CN105552368A - 一种聚合物锂离子电池正极浆料及其制备方法和用其制备的正极极片和聚合物锂离子电池 - Google Patents

一种聚合物锂离子电池正极浆料及其制备方法和用其制备的正极极片和聚合物锂离子电池 Download PDF

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Abstract

一种聚合物锂离子电池正极浆料及其制备方法和用其制备的正极极片和聚合物锂离子电池，首先称取溶剂（NMP）放入行星搅拌机搅拌罐中，加入粘结剂（PVDF），用行星搅拌机先公转，时间60min；通过本发明的聚合物锂离子电池正极浆料的匀浆方法制得的正极浆料，分散性和稳定性好，粘结性强，通过本发明的正极浆料制得的正极极片均匀性和柔韧性好，既能聚合物锂离子电池的循环性能和倍率充放电性能，又能提高电池的过充性能。

Description

一种聚合物锂离子电池正极浆料及其制备方法和用其制备的正极极片和聚合物锂离子电池
技术领域
本发明涉及聚合物锂离子电池领域，尤其涉及聚合物锂电池正极浆料的匀浆方法、正极极片和聚合物锂离子电池。
背景技术
与其他化学电源相比，锂离子二次电池具有能量密度高、循环寿命长、开路电压高、无记忆效应、安全无污染等优点。经过二十多年的飞速发展，锂离子二次电池广泛的应用于笔记本电脑、移动电话、数码相机等领域。随着人们对于环境保护意识的加强，汽车尾气所带来的环境污染和全球气候变暖现象已经引起了广泛的关注，为了根治汽车尾气对环境污染和全球气候变暖现象以及缓解石油资源日益减少带来的能源危机，节能环保的电动汽车的研究、开发和产业化成为全世界关注的问题。和其他移动设备相比，电动汽车对电池的循环寿命、过充安全性能以及大电流放电能力等性能提出更高的要求。
浆料的制备是锂电池生产环节的关键工序，浆料混合的均匀程度直接关系到后续各工序的制备工艺及电池性能。传统锂离子电池的正极匀浆方法，首先将溶剂与粘结剂进行搅拌2~4小时，再加入导电剂搅拌1~3小时，再加入活性物质搅拌2~4小时，制备成正极浆料。匀浆过程中粘结剂会有细小团状颗粒未完全溶解，导电剂容易团聚、难分散、分散效果差，因而造成了此匀浆工艺具有以下缺点：（1）浆料的均匀性不好；（2）浆料的稳定性不好，浆料放置一段时间后容易分层。
因此，研究出一种聚合物锂离子电池正极浆料并应用于聚合物锂离子电池上，提高浆料的均匀性和稳定性，并且提高聚合物锂离子电池的循环性能、倍率充放电性能以及过充安全性能，对聚合物锂离子电池制备行业的发展具有重大的意义。
发明内容
为了克服现有技术的缺陷，本发明的目的之一在于提供一种浆料均匀性和稳定性好的聚合物锂离子电池正极浆料匀浆方法。
本发明的目的之二在于提供一种由上述聚合物锂离子正极浆料制得的均匀性和柔韧性好的正极极片。
本发明的目的之三在于提供一种由所述的正极极片制得的聚合物锂离子电池。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种聚合物锂离子电池正极浆料，其特征是：包括如下步骤：其特征是：
（1）、首先称取一定量的溶剂放入行星搅拌机搅拌罐中，加入粘结剂，用行星搅拌机先公转，转速10±1r/min，时间10±5min后启动自转，转速1000±3r/min,时间180min，打胶完毕，真空保存待用，真空度为-0.09MPa~-0.1MPa；
（2）、导电剂、分散剂、剩余溶剂加入另一搅拌罐中，先公转，转速20±1r/min，时间10±5min后启动自转，转速1500±3r/min,抽真空至真空度-0.09MPa~-0.1MPa，时间60min；
（3）、加入第1步制取的粘结剂胶液，先公转，转速20±1r/min，时间10±5min后启动自转，转速1500±3r/min,抽真空至真空度-0.09MPa~-0.1MPa，时间30min；
（4）、先加入一半活性物质，先公转，转速25±1r/min，时间10±5min后启动自转，转速2000±3r/min,抽真空至真空度-0.09MPa~-0.1MPa，时间60min；
（5）、再加入一半活性物质，先公转，转速25±1r/min，时间10±5min后启动自转，转速2000±3r/min,抽真空至真空度-0.09MPa~-0.1MPa，时间60min，得到分散均匀的锂离子电池正极浆料；
所述的溶剂为N-甲基吡咯烷酮（NMP）；
所述的粘结剂为聚偏氟氯乙烯（PVDF）；
所述的导电剂为导电碳黑和导电石墨；
所述的分散剂为聚乙二醇（PEG）；
所述的活性物质为磷酸铁锂。
所述的正极活性物质（磷酸铁锂）、导电碳黑、导电石墨、粘结剂（PVDF）、溶剂（NMP）的质量比为（91~94）：（2~4）：（1~3）：（3~5）：（100~120）；所述的分散剂的加入量为总浆料重量的0.3~0.5%；所述的聚合物锂离子电池正极浆料的粘度为6000-8000Pa·s。
由以下方法制备而得，该方法具体操作步骤如下：首先称取一定量的溶剂（NMP）放入行星搅拌机搅拌罐中，加入粘结剂（PVDF），PVDF与NMP质量比为1:11.5，用行星搅拌机先公转，转速10r/min，时间10min后启动自转，转速1000r/min,时间180min，打胶完毕，真空保存待用，真空度为-0.09MPa；其次导电碳黑、导电石墨、分散剂（PEG）、剩余溶剂（NMP）加入另一搅拌罐中，导电碳黑、导电石墨、PEG和剩余NMP与PVDF的质量比为0.6：0.2：0.17：10.8：1，先公转，转速20r/min，时间10min后启动自转，转速1500r/min,抽真空至真空度-0.09MPa，时间60min；然后加入先前制取的粘结剂胶液，先公转，转速20r/min，时间10min后启动自转，转速1500r/min,抽真空至真空度-0.09MPa，时间30min；先加入一半活性物质（磷酸铁锂），磷酸铁锂与PVDF的质量比为9.1:1，先公转，转速25r/min，时间10min后启动自转，转速2000r/min,抽真空至真空度-0.09MPa，时间60min；最后再加入一半活性物质（磷酸铁锂），磷酸铁锂与PVDF的质量比为9.1:1，先公转，转速25r/min，时间10min后启动自转，转速2000r/min,抽真空至真空度-0.09MPa，时间60min，得到分散均匀的聚合物锂离子电池正极浆料，浆料固含量为47.28%。
（1）、首先称取一定量的溶剂放入行星搅拌机搅拌罐中，加入粘结剂，用行星搅拌机先公转，转速10±1r/min，时间10±5min后启动自转，转速1000±3r/min,时间180min，打胶完毕，真空保存待用，真空度为-0.09MPa~-0.1MPa；
（2）、导电剂、分散剂、剩余溶剂加入另一搅拌罐中，先公转，转速20±1r/min，时间10±5min后启动自转，转速1500±3r/min,抽真空至真空度-0.09MPa~-0.1MPa，时间60min；
（3）、加入第1步制取的粘结剂胶液，先公转，转速20±1r/min，时间10±5min后启动自转，转速1500±3r/min,抽真空至真空度-0.09MPa~-0.1MPa，时间30min；
（4）、先加入一半活性物质，先公转，转速25±1r/min，时间10±5min后启动自转，转速2000±3r/min,抽真空至真空度-0.09MPa~-0.1MPa，时间60min；
（5）、再加入一半活性物质，先公转，转速25±1r/min，时间10±5min后启动自转，转速2000±3r/min,抽真空至真空度-0.09MPa~-0.1MPa，时间60min，得到分散均匀的锂离子电池正极浆料；
所述的溶剂为N-甲基吡咯烷酮（NMP）；
所述的粘结剂为聚偏氟氯乙烯（PVDF）；
所述的导电剂为导电碳黑和导电石墨；
所述的分散剂为聚乙二醇（PEG）；
所述的活性物质为磷酸铁锂。
所述的正极活性物质（磷酸铁锂）、导电碳黑、导电石墨、粘结剂（PVDF）、溶剂（NMP）的质量比为（91~94）：（2~4）：（1~3）：（3~5）：（100~120）；
所述的分散剂的加入量为总浆料重量的0.3~0.5%；所述的聚合物锂离子电池正极浆料的粘度为6000-8000Pa·s。
所述的正极极片包括正极集流体和涂覆在正极集流体上的正极浆料；所述的正极集流体为铝箔。
所述的正极浆料采用权利要求1～5中任意一项制得。
所述的聚合物锂离子电池包括铝塑膜壳体和密封在该电池壳体内的电极组和电解液；所述的电极组包括正极、负极、以及位于正、负极间的隔膜；所述的正极极片采用权利要求6或7中任意一项所述的正极极片。
本发明的优点效果在于：1、本发明匀浆过程中引入了分散剂（PEG），解决了导电剂容易团聚、难分散、分散效果差的难题；2、本发明首先加入导电剂、分散剂和少量溶剂（NMP）进行搅拌，导电剂粒子在搅拌过程中碰撞、研磨几率更大，增强浆料分散效果，提高了搅拌效果。3、本发明采用分批的方法加入活性物质，避免活性物质一次加入后经长时间搅拌仍无法获得混合均匀的浆料的缺点，分批加入，提高了浆料的均匀性和稳定性，从而提高了浆料的品质。4、本发明的正极浆料制得的正极极片均匀性和柔韧性好；5、本发明制得的聚合物锂离子电池不仅能够提高循环性能和倍率充放电性能，又能提高聚合物锂离子电池的过充安全性能。
附图说明
图1为通过本发明实施例1和对比实施例的方法制得的聚合物锂离子电池的循环曲线图。
图2为通过本发明实施例2和对比实施例的方法制得的聚合物锂离子电池的循环曲线图。
图3为通过本发明实施例3和对比实施例的方法制得的聚合物锂离子电池的循环曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明：
实施例1：
本实施例聚合物锂离子电池正极浆料由以下方法制备而得，该方法具体操作步骤如下：首先称取一定量的溶剂（NMP）放入行星搅拌机搅拌罐中，加入粘结剂（PVDF），PVDF与NMP质量比为1:11.5，用行星搅拌机先公转，转速10r/min，时间10min后启动自转，转速1000r/min,时间180min，打胶完毕，真空保存待用，真空度为-0.09MPa；其次导电碳黑、导电石墨、分散剂（PEG）、剩余溶剂（NMP）加入另一搅拌罐中，导电碳黑、导电石墨、PEG和剩余NMP与PVDF的质量比为0.6：0.2：0.17：10.8：1，先公转，转速20r/min，时间10min后启动自转，转速1500r/min,抽真空至真空度-0.09MPa，时间60min；然后加入先前制取的粘结剂胶液，先公转，转速20r/min，时间10min后启动自转，转速1500r/min,抽真空至真空度-0.09MPa，时间30min；先加入一半活性物质（磷酸铁锂），磷酸铁锂与PVDF的质量比为9.1:1，先公转，转速25r/min，时间10min后启动自转，转速2000r/min,抽真空至真空度-0.09MPa，时间60min；最后再加入一半活性物质（磷酸铁锂），磷酸铁锂与PVDF的质量比为9.1:1，先公转，转速25r/min，时间10min后启动自转，转速2000r/min,抽真空至真空度-0.09MPa，时间60min，得到分散均匀的聚合物锂离子电池正极浆料，浆料固含量为47.28%。
使用本实施例中的正极浆料制备正极极片的步骤如下：
（1）正极涂布：将制得的正极浆料涂覆在正极集流体铝箔上。（2）制片。（3）极片真空烘烤，烘烤温度100-110℃，真空度小于-0.09MPa，制得正极极片。
实施例2：
本实施例聚合物锂离子电池正极浆料由以下方法制备而得，该方法具体操作步骤如下：首先称取一定量的溶剂（NMP）放入行星搅拌机搅拌罐中，加入粘结剂（PVDF），PVDF与NMP质量比为1:11.5，用行星搅拌机先公转，转速10r/min，时间10min后启动自转，转速1000r/min,时间180min，打胶完毕，真空保存待用，真空度为-0.09MPa；其次导电碳黑、导电石墨、分散剂（PEG）、剩余溶剂（NMP）加入另一搅拌罐中，导电碳黑、导电石墨、PEG和剩余NMP与PVDF的质量比为0.6：0.2：0.21：10.8：1，先公转，转速20r/min，时间10min后启动自转，转速1500r/min,抽真空至真空度-0.09MPa，时间60min；然后加入先前制取的粘结剂胶液，先公转，转速20r/min，时间10min后启动自转，转速1500r/min,抽真空至真空度-0.09MPa，时间30min；先加入一半活性物质（磷酸铁锂），磷酸铁锂与PVDF的质量比为9.1:1，先公转，转速25r/min，时间10min后启动自转，转速2000r/min,抽真空至真空度-0.09MPa，时间60min；最后再加入一半活性物质（磷酸铁锂），磷酸铁锂与PVDF的质量比为9.1:1，先公转，转速25r/min，时间10min后启动自转，转速2000r/min,抽真空至真空度-0.09MPa，时间60min，得到分散均匀的聚合物锂离子电池正极浆料，浆料固含量为47.17%。
使用本实施例中的正极浆料制备正极极片的步骤与实施例1相同。
实施例3
本实施例聚合物锂离子电池正极浆料由以下方法制备而得，该方法具体操作步骤如下：首先称取一定量的溶剂（NMP）放入行星搅拌机搅拌罐中，加入粘结剂（PVDF），PVDF与NMP质量比为1:11.5，用行星搅拌机先公转，转速10r/min，时间10min后启动自转，转速1000r/min,时间180min，打胶完毕，真空保存待用，真空度为-0.09MPa；其次导电碳黑、导电石墨、分散剂（PEG）、剩余溶剂（NMP）加入另一搅拌罐中，导电碳黑、导电石墨、PEG和剩余NMP与PVDF的质量比为0.25：0.25：0.21：16.75：1，先公转，转速20r/min，时间10min后启动自转，转速1500r/min,抽真空至真空度-0.09MPa，时间60min；然后加入先前制取的粘结剂胶液，先公转，转速20r/min，时间10min后启动自转，转速1500r/min,抽真空至真空度-0.09MPa，时间30min；先加入一半活性物质（磷酸铁锂），磷酸铁锂与PVDF的质量比为11.75:1，先公转，转速25r/min，时间10min后启动自转，转速2000r/min,抽真空至真空度-0.09MPa，时间60min；最后再加入一半活性物质（磷酸铁锂），磷酸铁锂与PVDF的质量比为11.75:1，先公转，转速25r/min，时间10min后启动自转，转速2000r/min,抽真空至真空度-0.09MPa，时间60min，得到分散均匀的聚合物锂离子电池正极浆料，浆料固含量为46.95%。
使用本实施例中的正极浆料制备正极极片的步骤与实施例1相同。
对比实施例
本实施例聚合物锂离子电池正极浆料由以下方法制备而得，该方法具体操作步骤如下：首先称取一定量的溶剂（NMP）放入行星搅拌机搅拌罐中，加入粘结剂（PVDF），PVDF与NMP质量比为1:28.25，用行星搅拌机先公转，转速10r/min，时间10min后启动自转，转速1000r/min,时间180min，打胶完毕；其次加入导电碳黑和导电石墨，导电碳黑和导电石墨与PVDF的质量比为0.25：0.25：1，先公转，转速20r/min，时间10min后启动自转，转速1500r/min,抽真空至真空度-0.09MPa，时间60min；最后加入活性物质（磷酸铁锂），磷酸铁锂与PVDF的质量比为23.5:1，先公转，转速25r/min，时间10min后启动自转，转速2000r/min,抽真空至真空度-0.09MPa，时间240min；得到分散均匀的聚合物锂离子电池正极浆料，浆料固含量为46.75%。
使用本实施例中的正极浆料制备正极极片的步骤与实施例1相同。
将上述各实施例制造的正极极片制成聚合物锂离子电池，负极浆料及负极极片的制备方法与现有技术相同。
将上述各实施例制造的正极极片和负极极片，按20Ah聚合物锂离子电池工艺要求将正极极片进行辊压，然后进行模切、叠片、极耳焊接、顶侧封、注液、二封制作成聚合物锂离子电池。
本发明的实施例与对比实施例制作的聚合物锂离子电池的性能对比如表一所示。
表一
循环次数（次） 倍率3C放电容量保持率（%） 安全性（过充）
实施例1 2100 92 不起火、不爆炸
实施例2 2050 90 不起火、不爆炸
实施例3 2040 91 不起火、不爆炸
对比实施例 1600 88 起火、爆炸

Claims (8)

1.一种聚合物锂离子电池正极浆料，其特征是：包括如下步骤：其特征是：
（1）、首先称取一定量的溶剂放入行星搅拌机搅拌罐中，加入粘结剂，用行星搅拌机先公转，转速10±1r/min，时间10±5min后启动自转，转速1000±3r/min,时间180min，打胶完毕，真空保存待用，真空度为-0.09MPa~-0.1MPa；
（2）、导电剂、分散剂、剩余溶剂加入另一搅拌罐中，先公转，转速20±1r/min，时间10±5min后启动自转，转速1500±3r/min,抽真空至真空度-0.09MPa~-0.1MPa，时间60min；
（3）、加入第1步制取的粘结剂胶液，先公转，转速20±1r/min，时间10±5min后启动自转，转速1500±3r/min,抽真空至真空度-0.09MPa~-0.1MPa，时间30min；
（4）、先加入一半活性物质，先公转，转速25±1r/min，时间10±5min后启动自转，转速2000±3r/min,抽真空至真空度-0.09MPa~-0.1MPa，时间60min；
（5）、再加入一半活性物质，先公转，转速25±1r/min，时间10±5min后启动自转，转速2000±3r/min,抽真空至真空度-0.09MPa~-0.1MPa，时间60min，得到分散均匀的锂离子电池正极浆料。
2.根据权利要求1所述的一种聚合物锂离子电池正极浆料，其特征在于：
所述的溶剂为N-甲基吡咯烷酮（NMP）；
所述的粘结剂为聚偏氟氯乙烯（PVDF）；
所述的导电剂为导电碳黑和导电石墨；
所述的分散剂为聚乙二醇（PEG）；
所述的活性物质为磷酸铁锂。
3.根据权利要求2所述的一种聚合物锂离子电池正极浆料，其特征在于：所述的正极活性物质（磷酸铁锂）、导电碳黑、导电石墨、粘结剂（PVDF）、溶剂（NMP）的质量比为（91~94）：（2~4）：（1~3）：（3~5）：（100~120）；所述的分散剂的加入量为总浆料重量的0.3~0.5%；所述的聚合物锂离子电池正极浆料的粘度为6000-8000Pa·s。
4.根据权利要求1所述的一种聚合物锂离子电池正极浆料，其特征是：
由以下方法制备而得，该方法具体操作步骤如下：首先称取一定量的溶剂（NMP）放入行星搅拌机搅拌罐中，加入粘结剂（PVDF），PVDF与NMP质量比为1:11.5，用行星搅拌机先公转，转速10r/min，时间10min后启动自转，转速1000r/min,时间180min，打胶完毕，真空保存待用，真空度为-0.09MPa；其次导电碳黑、导电石墨、分散剂（PEG）、剩余溶剂（NMP）加入另一搅拌罐中，导电碳黑、导电石墨、PEG和剩余NMP与PVDF的质量比为0.6：0.2：0.17：10.8：1，先公转，转速20r/min，时间10min后启动自转，转速1500r/min,抽真空至真空度-0.09MPa，时间60min；然后加入先前制取的粘结剂胶液，先公转，转速20r/min，时间10min后启动自转，转速1500r/min,抽真空至真空度-0.09MPa，时间30min；先加入一半活性物质（磷酸铁锂），磷酸铁锂与PVDF的质量比为9.1:1，先公转，转速25r/min，时间10min后启动自转，转速2000r/min,抽真空至真空度-0.09MPa，时间60min；最后再加入一半活性物质（磷酸铁锂），磷酸铁锂与PVDF的质量比为9.1:1，先公转，转速25r/min，时间10min后启动自转，转速2000r/min,抽真空至真空度-0.09MPa，时间60min，得到分散均匀的聚合物锂离子电池正极浆料，浆料固含量为47.28%。
5.一种如权1～4所述的一种聚合物锂离子电池正极浆料的制备方法，其特征是：
（1）、首先称取一定量的溶剂放入行星搅拌机搅拌罐中，加入粘结剂，用行星搅拌机先公转，转速10±1r/min，时间10±5min后启动自转，转速1000±3r/min,时间180min，打胶完毕，真空保存待用，真空度为-0.09MPa~-0.1MPa；
（2）、导电剂、分散剂、剩余溶剂加入另一搅拌罐中，先公转，转速20±1r/min，时间10±5min后启动自转，转速1500±3r/min,抽真空至真空度-0.09MPa~-0.1MPa，时间60min；
（3）、加入第1步制取的粘结剂胶液，先公转，转速20±1r/min，时间10±5min后启动自转，转速1500±3r/min,抽真空至真空度-0.09MPa~-0.1MPa，时间30min；
（4）、先加入一半活性物质，先公转，转速25±1r/min，时间10±5min后启动自转，转速2000±3r/min,抽真空至真空度-0.09MPa~-0.1MPa，时间60min；
（5）、再加入一半活性物质，先公转，转速25±1r/min，时间10±5min后启动自转，转速2000±3r/min,抽真空至真空度-0.09MPa~-0.1MPa，时间60min，得到分散均匀的锂离子电池正极浆料；
所述的溶剂为N-甲基吡咯烷酮（NMP）；
所述的粘结剂为聚偏氟氯乙烯（PVDF）；
所述的导电剂为导电碳黑和导电石墨；
所述的分散剂为聚乙二醇（PEG）；
所述的活性物质为磷酸铁锂；
所述的正极活性物质（磷酸铁锂）、导电碳黑、导电石墨、粘结剂（PVDF）、溶剂（NMP）的质量比为（91~94）：（2~4）：（1~3）：（3~5）：（100~120）；
所述的分散剂的加入量为总浆料重量的0.3~0.5%；所述的聚合物锂离子电池正极浆料的粘度为6000-8000Pa·s。
6.一种使用如权1～5制备的正极极片，其特征在于：所述的正极极片包括正极集流体和涂覆在正极集流体上的正极浆料；所述的正极集流体为铝箔。
7.根据权利要求6所述的一种正极极片，其特征在于：所述的正极浆料采用权利要求1～5中任意一项制得。
8.一种使用权6～7所述的正极极片制备的聚合物锂离子电池，其特征在于：所述的聚合物锂离子电池包括铝塑膜壳体和密封在该电池壳体内的电极组和电解液；所述的电极组包括正极、负极、以及位于正、负极间的隔膜；所述的正极极片采用权利要求6或7中任意一项所述的正极极片。
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