CN101924198B - 一种锂离子电池正极材料的制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池正极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种锂离子电池正极材料，其中，该正极材料含有磷酸铁锂、纳米金刚石和纳米炭黑。本发明还提供了所述的锂离子电池正极材料的制备方法，该方法包括将锂源、铁源和磷源与含有纳米金刚石和纳米碳黑的混合物混合以制备正极材料前驱体，然后，在惰性气体气氛中，使所述正极材料前驱体依次在450-550℃下热处理2-6小时和在600-700℃下热处理2-10小时。根据本发明提供的所述锂离子电池正极材料，由于含有纳米金刚石和纳米碳黑，使得该锂离子电池正极材料的电导率大大提高了，进而使得由该正极材料制成的锂离子电池具有明显提高的放电比容量。

Description

一种锂离子电池正极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池正极材料，以及该锂离子电池正极材料的制备方法。 
背景技术
锂离子电池作为高比容量的化学电源已经广泛应用于移动通讯、笔记本电脑、摄像机、照相机、便携式仪器仪表等领域，也是各国大力研究的电动汽车、空间电源的首选配套电源，成为可替代能源的首选。 
磷酸亚铁锂(LiFePO4)是锂离子电池正极活性物质的研究热点。初步研究表明，LiFePO4集中了LiCoO2、LiNiO2、LiMnO4等材料的各自优点：不含贵重金属，原料廉价，资源极大丰富；工作电压适中(3.4V)；平台特性好，电压平稳；结构稳定，安全性能佳(氧与磷以强共价键牢固结合，使材料很难析氧分解)；高温性能和循环性能好；充电时体积缩小，与碳负极材料配合时的体积效应好；与大多数电解液系统相容性好，储存性能好并且无毒，可以作为真正的绿色能源。 
然而，磷酸铁锂的电导率很低，高倍率充放电性能较差，放电比容量较低，而且，在电流较大的情况下，电极极化严重，导致充放电不可逆程度加大，电化学容量损失严重。这些缺陷使得磷酸铁锂的应用受到很大的制约。 
发明内容
本发明为了克服现有的磷酸铁锂作为锂离子电池正极材料时存在电导率和放电比容量较低的缺陷，提供了一种新的锂离子电池正极材料及其制备方法，根据本发明提供的所述锂离子电池正极材料具有较高的电导率，而且 采用该锂离子电池正极材料制备的锂离子电池具有很高的放电比容量。 
本发明提供了一种锂离子电池正极材料，其中，该正极材料含有磷酸铁锂、纳米金刚石和纳米炭黑。 
本发明还提供了制备所述锂离子电池正极材料的方法，该方法包括将锂源、铁源和磷源与含有纳米金刚石和纳米碳黑的混合物混合以制备正极材料前驱体，然后，在惰性气体气氛中，使所述正极材料前驱体依次在450-550℃下热处理2-6小时和在600-700℃下热处理2-10小时。 
根据本发明提供的所述锂离子电池正极材料，由于含有纳米金刚石和纳米碳黑，使得该锂离子电池正极材料的电导率大大提高了，进而使得由该正极材料制成的锂离子电池具有明显提高的放电比容量。具体的，通过实验得知，根据本发明的所述锂离子电池正极材料的电导率高达1.68×10-2S/cm，且采用该正极材料制备的锂离子电池的首次放电比容量高达158毫安时/克，且循环充放电500次后的放电比容量衰减很低。 
具体实施方式
本发明提供的所述锂离子电池正极材料含有磷酸铁锂、纳米金刚石和纳米炭黑。在所述正极材料中，相对于100重量份的所述磷酸铁锂，纳米金刚石和纳米碳黑的总含量可以为0.5-6重量份，且纳米金刚石和纳米碳黑的重量比可以为1∶4-9；在优选情况下，相对于100重量份的所述磷酸铁锂，纳米金刚石和纳米碳黑的总含量可以为1.5-4重量份，且纳米金刚石和纳米碳黑的重量比可以为1∶5-8。在所述正极材料中，相对于100重量份的所述磷酸铁锂，当所述纳米金刚石和纳米碳黑的总含量为6重量份以上时，磷酸铁锂的含量相对变少，则该正极材料的耐高温性能和使用寿命等性能会明显降低；而当所述纳米金刚石和纳米碳黑的总含量为0.5重量份以下时，则该正极材料的电导率提高并不明显。 
根据本发明提供的所述锂离子电池正极材料，纳米金刚石的颗粒直径可以为3-20纳米，纳米碳黑的颗粒直径可以为4-15纳米。 
在一种优选实施方式中，本发明提供的所述正极材料中还含有金属氧化物，使得该正极材料具有进一步提高的电导率。在所述正极材料中含有金属氧化物的情况下，以锂原子和所述金属氧化物中的金属原子计，磷酸铁锂与所述金属氧化物的摩尔比可以为1∶0.001-0.01，优选为1∶0.002-0.005。所述金属氧化物可以为选自氧化铌、氧化锡、氧化钛、氧化镁、氧化铝、氧化钒、氧化锑和氧化钇中的至少一种，最优选为氧化铌。 
本发明还提供了制备所述锂离子电池正极材料的方法，该方法包括将锂源、铁源和磷源与含有纳米金刚石和纳米碳黑的混合物混合以制备正极材料前驱体，然后，在惰性气体气氛中，使所述正极材料前驱体依次在450-550℃下热处理2-6小时和在600-700℃下热处理2-10小时。 
在所述方法中，以Li、Fe和P原子计，所述锂源、铁源和磷源的用量的摩尔比可以为1∶1-1.01∶1-1.01，优选为1∶1.002-1.008∶1.002-1.008。在上述用量范围，所述锂源、铁源和磷源能够充分反应并生成磷酸铁锂，从而使得所述锂源、铁源和磷源得到充分利用。 
在所述方法中，在所述含有纳米金刚石和纳米碳黑的混合物中，纳米金刚石和纳米碳黑的重量比可以为1∶4-9，优选为1∶5-8。 
在所述方法中，相对于100重量份的锂源、铁源和磷源，所述含有纳米金刚石和纳米碳黑的混合物的用量可以为0.5-10重量份，优选为1-6重量份。纳米金刚石的颗粒直径可以为3-20纳米，纳米碳黑的颗粒直径可以为4-15纳米。 
根据本发明提供的所述方法，所述锂源、铁源和磷源均为可以为现有的在制备锂离子二次电池正极活性材料时使用的各种常规的物质，具体的，所述锂源例如可以为碳酸锂、氢氧化锂、草酸锂、醋酸锂、氟化锂、氯化锂、 溴化锂、碘化锂和磷酸二氢锂中的至少一种；所述铁源例如可以为草酸亚铁、醋酸亚铁、氯化亚铁、硫酸亚铁、磷酸亚铁和磷酸铁中的至少一种；所述磷源例如可以为磷酸铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、磷酸亚铁、磷酸铁和磷酸二氢锂中的至少一种。 
根据本发明提供的所述锂离子电池正极材料的制备方法中，所述含有纳米金刚石和纳米碳黑的混合物可以采用常规的方法制备，优选情况下，为使最终制备的锂离子电池正极材料具有明显提高的电导率和放电比容量，所述含有纳米金刚石和纳米碳黑的混合物的制备方法包括使三硝基甲苯(TNT)和环三亚甲基三硝胺(RDX)的混合物发生化学爆炸；具体地，所述含有纳米金刚石和纳米碳黑的混合物可以根据“爆炸法合成纳米金刚石微粒的结构研究(《电子显微学报》，1999年8月，第4期，第18卷)”中报道的方法制备。在制备所述含有纳米金刚石和纳米碳黑的混合物的过程中，三硝基甲苯和环三亚甲基三硝胺的重量比优选为1∶1-2.5。 
在一种优选实施方式中，该方法还包括使所述正极材料前驱体中含有金属氧化物和/或在450-700℃下能够分解成金属氧化物的金属盐，也即使所述锂源、铁源、磷源以及含有纳米金刚石和纳米碳黑的混合物与所述金属氧化物和/或所述金属盐混合以制备正极材料前驱体。具体地，使所述金属氧化物和/或所述金属盐与所述锂源、铁源、磷源以及含有纳米金刚石和纳米碳黑的混合物混合的方法没有特别的限定，可以先将所述锂源、铁源、磷源与所述金属氧化物和/或所述金属盐混合，再与所述含有纳米金刚石和纳米碳黑的混合物混合；也可以使所述金属氧化物和/或所述金属盐与所述含有纳米金刚石和纳米碳黑的混合物混合，再与所述锂源、铁源和磷源的混合物混合；还可以将所述金属氧化物和/或所述金属盐加到所述含有纳米金刚石和纳米碳黑的混合物、锂源、铁源和磷源的混合物中。在该优选实施方式中，根据本发明提供的所述方法所制备的锂离子电池正极材料具有进一步提高的电导率 和放电比容量。 
进一步优选情况下，以锂原子和所述金属氧化物中的金属原子计，所述锂源与所述金属氧化物和/或所述金属盐的摩尔比为1∶0.001-0.01，进一步优选为1∶0.002-0.005。 
在本发明中，所述金属氧化物为选自氧化铌、氧化锡、氧化钛、氧化镁、氧化铝、氧化钒、氧化锑和氧化钇中的至少一种，最优选为氧化铌；所述金属盐为选自铌、锡、钛、镁、铝、钒、锑和钇中的至少一种的草酸盐，最优选为草酸铌。 
在一种优选实施方式中，根据本发明的所述方法还可以包括在使所述正极材料前驱体在450-550℃下处理之前，将所述正极材料前驱体进行球磨和喷雾干燥。所述球磨的方法可以采用常规的方法实施，例如可以为湿法球磨，具体的，将所述正极材料前驱体与无水乙醇混合，然后加到球磨机中球磨10-30小时。所述喷雾干燥的方法也没有特别的限定，可以在常规的喷雾干燥器中实施，具体的，所述喷雾干燥在氮气保护下实施，并控制喷雾干燥器的进风温度为130-138℃，出风温度为73-78℃。在本发明中，通过使所述正极材料前驱体进行球磨和喷雾干燥，能够提高所述纳米金刚石和纳米炭黑在磷酸铁锂中的分散度，从而使最终制备的锂离子电池正极材料具有明显提高的导电率和放电比容量。 
在本发明提供的所述方法中，所述惰性气体可以为公知的各种惰性气体，例如氦气、氖气、氩气、氪气、氙气、氡气和氮气中的一种或几种。 
以下通过实施例对本发明作进一步说明。 
实施例1 
本实施例用于说明本发明提供的所述锂离子电池正极材料及其制备方法。 
(1)将2，4，6-三硝基甲苯和环三亚甲基三硝胺(均由南京理工大学提供)以重量比为70∶30混合，并装在密封袋中，然后将该密封袋放在水下，并引爆袋内的物质，从而获得黑粉，通过XRD粉末衍射法测得该黑粉中含有20重量％的纳米金刚石(粒径为3-20纳米)和80重量％的纳米炭黑(粒径为4-15纳米)。 
(2)将3重量份的(1)中制备的黑粉与100重量份的碳酸锂、草酸亚铁、磷酸二氢铵和草酸铌的混合物(Li∶Fe∶P∶Nb＝1∶1.005∶1.005∶0.002)混合均匀，然后将该混合物与60重量份的无水乙醇混合，并加到球磨机中球磨20小时，从而得到混合浆料；然后在氮气保护下使所述混合浆料在喷雾干燥器中进行干燥，控制喷雾干燥器的进风口温度为135℃，出风口温度为75℃，从而得到球形颗粒。 
(3)在氮气气氛中，使(2)中制得的所述球形颗粒在500℃下保温4小时，然后在650℃下保温4小时，并冷却至室温，从而得到正极材料A1。 
实施例2 
根据实施例1的方法制备锂离子电池正极材料，所不同的是，用3重量份的步骤(1)中制得的含有纳米金刚石和纳米炭黑的黑粉直接与100重量份的磷酸铁锂(购自河北力通能源科技有限公司)混合，然后与无水乙醇混合并进行球磨以得到混合浆料，从而制得正极材料A2。 
实施例3 
本实施例用于说明本发明提供的所述锂离子电池正极材料及其制备方法。 
根据实施例1的方法制备锂离子电池正极材料，所不同的是不使用草酸铌，从而制得正极材料A3。 
对比例1 
根据实施例1的方法制备锂离子电池正极材料，所不同的是，用相同重量的纳米碳黑(购自上海复瑞化工有限公司)代替实施例1的步骤(1)中制备的含有纳米金刚石和纳米炭黑的黑粉，从而制得正极材料D1。 
实施例4 
本实施例用于说明本发明提供的所述锂离子电池正极材料及其制备方法。 
(1)将2，4，6-三硝基甲苯和环三亚甲基三硝胺(均由南京理工大学提供)以重量比为60∶40混合，并装在密封袋中，然后将该密封袋放在水下，并引爆袋内的物质，从而获得黑粉，通过XRD粉末衍射法测得该黑粉中含有15重量％的纳米金刚石(粒径为3-20纳米)和85重量％的纳米炭黑(粒径为4-15纳米)。 
(2)将6重量份的(1)中制备的黑粉与100重量份的碳酸锂、草酸亚铁、磷酸二氢铵和草酸铌的混合物(Li∶Fe∶P∶Nb＝1∶1.002∶1.002∶0.003)混合均匀，然后将该混合物与60重量份的无水乙醇混合，并加到球磨机中球磨20小时，从而得到混合浆料；然后在氮气保护下使所述混合浆料在喷雾干燥器中进行干燥，控制喷雾干燥器的进风口温度为135℃，出风口温度为75℃，从而得到球形颗粒。 
(3)在氮气气氛中，使(2)中制得的所述球形颗粒在550℃下保温3小时，然后在700℃下保温3小时，并冷却至室温，从而得到正极材料A4。 
实施例5 
本实施例用于说明本发明提供的所述锂离子电池正极材料及其制备方法。 
(1)将2，4，6-三硝基甲苯和环三亚甲基三硝胺(均由南京理工大学提供)以重量比为50∶50混合，并装在密封袋中，然后将该密封袋放在水下，并引爆袋内的物质，从而获得黑粉，通过XTD粉末衍射法测得该黑粉中含有10重量％的纳米金刚石(粒径为3-20纳米)和90重量％的纳米炭黑(粒径为4-15纳米)。 
(2)将1重量份的(1)中制备的黑粉与100重量份的碳酸锂、草酸亚铁、磷酸二氢铵和氧化铌的混合物(Li∶Fe∶P∶Nb＝1∶1.008∶1.008∶0.005)混合均匀，然后将该混合物与60重量份无水乙醇混合，并加到球磨机中球磨20小时，从而得到混合浆料；然后在氮气保护下使所述混合浆料在喷雾干燥器中进行干燥，控制喷雾干燥器的进风口温度为135℃，出风口温度为75℃，从而得到球形颗粒。 
(3)在氮气气氛中，使(2)中制得的所述球形颗粒在450℃下保温3小时，然后在600℃下保温3小时，并冷却至室温，从而得到正极材料A5。 
测试例1 
采用四点探针法检测实施例1-5和对比例1中制备的正极材料A1-A5和D1的电导率，其结果如下表1所示。 
表1 
    实施例1   实施例2   实施例3   对比例1   实施例4   实施例5
  正极材料   A1   A2   A3   D1   A4   A5
  电导率(S/cm)   1.68×10-2   2.45×10-3   3.56×10-5   4.68×10-4   3.72×10-2   9.34×10-2
由表1可以看出，根据本发明提供的所述方法制备的正极材料具有明显提高的电导率。 
测试例2 
制作电池 
(1)正极的制备 
分别将100克正极材料A1、3克粘结剂聚偏氟乙烯(PVDF)和2克导电剂乙炔黑加入到50克N-甲基吡咯烷酮中，然后在真空搅拌机中搅拌形成均匀的正极浆料。 
将该正极浆料均匀地涂布在厚度为20微米的铝箔的两侧，然后150℃下烘干、辊压、裁切制得尺寸为480×44毫米的正极片，其中含有约2.8克正极活性材料。 
(2)负极的制备 
将100克负极活性材料天然石墨、3克粘接剂聚偏氟乙烯、3克导电剂炭黑加入到100克N-甲基吡咯烷酮中，然后在真空搅拌机中搅拌形成均匀的负极浆料。 
将该负极浆料均匀地涂布在厚度为12微米的铜箔的两侧，然后在90℃下烘干、辊压、裁切制得尺寸为485×45毫米的负极片，其中含有约2.6克负极活性材料。 
(3)电池的装配 
分别将所得到的正、负极片与聚丙烯隔膜卷绕成一个方型锂离子电池的极芯，装入电池壳中，随后将LiPF6按1摩尔/升的浓度溶解在EC/EMC/DEC＝1∶1∶1的混合溶剂中形成非水电解液，将该电解液以3.8g/Ah的量注入电池壳中，密封，制成型号为053450的锂离子电池B1。 
根据上述方法制备锂离子电池，所不同的是分别用正极材料A2-A5和D1代替正极材料A1，从而分别制得型号为053450的锂离子电池B2、B3、B4、B5和DB1。 
电池性能测试 
(a)测试首次放电比容量 
将制成的锂离子电池B1-B5和BD1分别以0.2c电流充电4小时，然后再恒压充电到3.8v；搁置20分钟后，再以0.2C的电流从3.8伏放电至3.0伏，记录电池的首次放电容量，并分别按照下述公式计算电池的首次放电比容量，其计算结果如下表2所示。 
首次放电比容量＝电池首次放电容量(毫安时)/正极活性材料重量(克) 
(b)分别测试锂离子电池B1-B5和BD1循环500次后的剩余容量，其结果如下表2所示。 
(c)对锂离子电池B1-B5和BD1分别测试1C、3C、5C和10C的放电比容量，其结果下表2所示。 
表2 
  锂离子电池   B1   B2   B3   BD1   B4   B5
  首次放电比容量(毫安时/克)   158   142   126   140   153   150
  循环500次剩余容量(毫安时/克)   154   135   118   123   150   148
  1C放电比容量(毫安时/克)   151   134   122   128   148   146
  3C放电比容量(毫安时/克)   140   130   119   120   136   133
  5C放电比容量(毫安时/克)   135   126   110   111   128   125
  10C放电比容量(毫安时/克)   128   118   102   101   124   121
由表2可以看出，采用本发明提供的所述正极材料制成的锂离子电池具有明显提高的放电比容量，而且循环容量衰减较小，倍率放电容量保持率也非常高。 

Claims (3)

1.一种锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，该锂离子电池正极材料含有磷酸铁锂、纳米金刚石和纳米炭黑，该方法包括以下步骤：
(1)使三硝基甲苯和环三亚甲基三硝胺的混合物发生化学爆炸，三硝基甲苯和环三亚甲基三硝胺的重量比为1∶1-2.5，得到含有纳米金刚石和纳米碳黑的混合物；
(2)将锂源、铁源、磷源、所述含有纳米金刚石和纳米碳黑的混合物以及在450-700℃下能够分解成金属氧化物的金属盐混合，得到正极材料前驱体，其中，相对于100重量份的锂源、铁源和磷源，所述含有纳米金刚石和纳米碳黑的混合物的用量为0.5-10重量份，以Li、Fe和P原子计，所述锂源、铁源和磷源的用量的摩尔比为1∶1-1.01∶1-1.01，所述锂源与所述在450-700℃下能够分解成金属氧化物的金属盐的摩尔比为1∶0.001-0.01；
(3)将所述正极材料前驱体与无水乙醇混合，之后加到球磨机中球磨10-30小时，然后加到喷雾干燥器中进行喷雾干燥，喷雾干燥器的进风温度为130-138℃，出风温度为73-78℃；
(4)在惰性气体气氛中，将(3)中得到的正极材料前驱体依次在450-550℃下热处理2-6小时和在600-700℃下热处理2-10小时。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述金属盐为选自铌、锡、钛、镁、铝、钒、锑和钇中的至少一种的草酸盐。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述锂源为碳酸锂、氢氧化锂、草酸锂、醋酸锂、氟化锂、氯化锂、溴化锂、碘化锂和磷酸二氢锂中的至少一种；所述铁源为草酸亚铁、醋酸亚铁、氯化亚铁、硫酸亚铁、磷酸亚铁和磷酸铁中的至少一种；所述磷源为磷酸铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、磷酸亚铁、磷酸铁和磷酸二氢锂中的至少一种。
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