CN106684329A - 一种锂离子电池正极浆料的分散方法 - Google Patents

一种锂离子电池正极浆料的分散方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池正极浆料的分散方法，依次经过：采用制胶罐预先配制一定浓度的水系或油系胶液；将胶液、导电剂、分散剂以及溶剂加入搅拌桶中，利用高速分散机充分预混，得到预分散液；分两次加入正极活性物质材料，第一次为预混合，第二次加完后为高速分散混合，高速分散一定时间后得到高粘度分散悬浊液；加入一定量溶剂进行进一步高速分散，浆料达到合适的粘度，固含量，得到性能优异的正极浆料完成整个工艺。本发明能够充分利用高粘度非均相流体间的力学关系，利用简便的方法，最大程度上发挥搅拌机的分散作用，促进搅拌过程中剪切力对浆料中超细粉体的均匀施加，节约了搅拌时间，提高了浆料的均一性、稳定性和一致性。

Description

一种锂离子电池正极浆料的分散方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池正极浆料的制备匀浆技术领域，特别是一种锂离子电池正极浆料的分散方法。
背景技术
在锂离子电池制造过程中，浆料的均一性、稳定性、一致性往往影响着电池的性能。粘结剂在浆料中分散不均匀会导致电池内阻偏大，充放电过程中阻碍锂离子的迁移，也可能由于粘结性不佳，在充放电过程中导致电极材料脱落，影响电池寿命。目前采用的正极材料往往自身离子电导率偏低，需要添加导电剂增强其在倍率充放电过程中的性能，导电剂分散不均匀会减小锂离子电池充放过程中的离子电导率，减弱其倍率充放电性能。此外，在目前纳米化的大趋势下，将材料纳米化往往会增强材料的活性，可以最大程度上发挥其性能，纳米材料往往分散困难，分散不好会导致材料二次团聚、沉降等，最终影响电池容量的发挥。
在电极浆料的传统制备过程中，常用的方法就是简单机械搅拌和分散，该方法适用面广，操作简单，但往往难以分散均匀，尤其分散超细粉体时，易产生团聚，达不到良好的效果。此类分散方法通常搅拌时间长，得到的浆料稳定性不佳，在较短时间内会产生大量导电剂团聚体和活性物质团聚体，影响了最终的电池性能。目前国内有关正极浆料的匀浆专利较多：1）申请号为201110268040.0的专利，采用喷雾方式对材料先进行预混，此法虽然能达到混料效果，但喷雾干燥器价格昂贵，产量有限，前期准备工作繁琐，大规模生产较为困难。2）申请号为201110060625.3的专利，在搅拌过程中采用超声分散对浆料进行二次分散，此法虽然有利于纳米活性物质分散，但此类分散浆料稳定性差，易发生沉淀以及二次团聚，超声振子长时间使用后能量不稳定，导致分散工艺不稳定，浆料一致性差。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种锂离子电池正极浆料的分散方法。
本发明采用的技术方案为：
一种锂离子电池正极浆料的分散方法，其特征在于，具体步骤如下：
1）采用制胶罐预先配制浓度为4-8%的水系或油系胶液；
2）将胶液、导电剂、分散剂以及粘结剂加入搅拌桶中，利用高速分散机充分预混，得到预分散液，所述预分散液的固含量为10-20%；
3）分两次加入正极活性物质材料，第一次为预混合，第二次加完后为高速分散混合，高速分散时间为30-400min后得到高粘度分散悬浊液，所述分散悬浊液的固含量为55-65%，静止后的液面与上分散盘的距离H1和上分散盘与下分散盘的距离H2之比为0.5-1.5；
4）加入0-20%量的溶剂进行进一步高速分散，浆料达到50-60%的粘度固含量，得到性能优异的正极浆料。
进一步的，所述高速分散机可为行星式动力混合分散机、高速搅拌机、高能球磨机、高速乳化分散机、超速离心机、剪切式微细分散机、超声波高速分散机中的一种或多种组合，且分散频率为2000-20000r/min。
进一步的，所述步骤2中的导电剂百分含量为0-4%，分散剂百分含量为0-0.4%，粘结剂百分含量为0-4%。
进一步的，所述导电剂为导电炭黑、单壁碳纳米管、多壁碳纳米管、碳纤维导电剂、球形人造石墨、乙炔黑中的一种或几种。
进一步的，所述步骤3中的正极活性物质材料包含铁锂系氧化物和镍钴锰系氧化物。
进一步的，所述步骤2、步骤3、步骤4中的混料，真空度控制在≦-65KPa。
本发明的有益效果如下：
本发明能够充分利用高粘度非均相流体间的力学关系，利用简便的方法，最大程度上发挥搅拌机的分散作用，促进搅拌过程中剪切力对浆料中超细粉体的均匀施加，节约了搅拌时间，提高了浆料的均一性、稳定性和一致性，本方法操作简单，混料时间短，适用面广，有利于提高工厂的生产效率，适合工厂大规模使用。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步详细说明。
图1为普通搅拌所得正极浆料涂在铝箔上的扫描电镜图；
图2为本发明分散盘的距离H1和上分散盘与下分散盘的距离H2示意图；
图3为实例1所得正极浆料涂在铝箔上的扫描电镜图；
图4为实例1所得正极浆料粘度随时间变化图。
具体实施方式
实施例1：
（1）把PVDF（苏威5130）粘结剂加入制胶罐中，按粘结剂固含量5%配制，开启分散1500r/min，搅拌45分钟；
（2）将胶液、导电炭黑、聚乙二醇以及N-甲基吡咯烷酮加入搅拌桶中，导电剂添加量为4%，粘结剂添加量为2.5%，聚乙二醇添加量为0.2%，控制分散液固含量在13.5%，真空-85Kpa条件下以公转速度35r/min，分散1500r/min，搅拌90分钟，得到预分散液；
（3）分两次加入正极活性物质材料，第一次为预混合，真空-85Kpa条件下以公转速度25r/min，分散1000r/min，搅拌10分钟，第二次加完后为高速分散混合，控制分散液固含量在62%，分散液的液位要求为：静止液面与上分散盘的距离H1和上分散盘与下分散盘的距离H2之比为0.9。真空条件下以公转速度25r/min，分散1500r/min，高速分散150分钟，得到高粘度分散悬浊液；
（4）加入5%的溶剂进行进一步高速分散，控制分散液固含量在58%，真空-85Kpa条件下以公转速度25r/min，分散1400r/min，高速真空-85Kpa下分散120分钟，降温后，浆料达到合适的粘度固含量为56±2%，为性能优异的正极浆料。
实施例2：
（1）把PVDF（苏威5130）粘结剂加入制胶罐中，按粘结剂固含量7%配制，开启分散1500r/min，搅拌45分钟；
（2）将胶液、导电炭黑、聚乙二醇以及N-甲基吡咯烷酮加入搅拌桶中，导电剂添加量为3.5%，粘结剂添加量为3%，聚乙二醇添加量为0.2%，控制分散液固含量在16%，真空-85Kpa条件下以公转速度30r/min，分散1500r/min，搅拌120分钟，得到预分散液；
（3）分两次加入正极活性物质材料，第一次为预混合，真空-85Kpa条件下以公转速度30r/min，分散1200r/min，搅拌20分钟，第二次加完后为高速分散混合，控制分散液固含量在64%，分散液的液位要求为：静止液面与上分散盘的距离H1和上分散盘与下分散盘的距离H2之比为1。真空条件下以公转速度25r/min，分散1400r/min，高速分散150分钟，得到高粘度分散悬浊液；
（4）加入1.5%的溶剂进行进一步高速分散，控制分散液固含量在57%，真空-85Kpa条件下以公转速度25r/min，分散1300r/min，高速真空-85Kpa下分散120分钟，降温后，浆料达到合适的粘度固含量为54±2%，为性能优异的正极浆料。
实施例3：
（1）把PVDF（苏威5130）粘结剂加入制胶罐中，按粘结剂固含量4.5%配制，开启分散1500r/min，搅拌45分钟；
（2）将胶液、导电炭黑、聚乙二醇以及N-甲基吡咯烷酮加入搅拌桶中，导电剂添加量为4%，粘结剂添加量为3%，聚乙二醇添加量为0.2%，控制分散液固含量在15.5%，真空-85Kpa条件下以公转速度35r/min，分散1600r/min，搅拌70分钟，得到预分散液；
（3）分两次加入加入正极活性物质材料，第一次为预混合，真空-85Kpa条件下以公转速度25r/min，分散1200r/min，搅拌10分钟，第二次加完后为高速分散混合，控制分散液固含量在58%，分散液的液位要求为：静止液面与上分散盘的距离H1和上分散盘与下分散盘的距离H2之比为1。真空条件下以公转速度25r/min，分散1600r/min，高速分散120分钟，得到高粘度分散悬浊液；
（4）加入3%的溶剂进行进一步高速分散，控制分散液固含量在56%，真空-85Kpa条件下以公转速度15r/min，分散1500r/min，高速真空-85Kpa下分散120分钟，降温后，浆料达到合适的粘度固含量为52±2%，为性能优异的正极浆料。
以上所述是本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明之权利范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种锂离子电池正极浆料的分散方法，其特征在于，具体步骤如下：
1）采用制胶罐预先配制浓度为4-8%的水系或油系胶液；
2）将胶液、导电剂、分散剂以及粘结剂加入搅拌桶中，利用高速分散机充分预混，得到预分散液，所述预分散液的固含量为10-20%；
3）分两次加入正极活性物质材料，第一次为预混合，第二次加完后为高速分散混合，高速分散时间为30-400min后得到高粘度分散悬浊液，所述分散悬浊液的固含量为55-65%，静止后的液面与上分散盘的距离H1和上分散盘与下分散盘的距离H2之比为0.5-1.5；
4）加入0~20%量的溶剂进行进一步高速分散，浆料达到50-60%的粘度固含量，得到性能优异的正极浆料。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极浆料的分散方法，其特征在于：所述高速分散机可为行星式动力混合分散机、高速搅拌机、高能球磨机、高速乳化分散机、超速离心机、剪切式微细分散机、超声波高速分散机中的一种或多种组合，且分散频率为2000-20000r/min。
3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极浆料的分散方法，其特征在于：所述步骤2中的导电剂百分含量为0-4%，分散剂百分含量为0-0.4%，粘结剂百分含量为0-4%。
4.根据权利要求1或3所述的一种锂离子电池正极浆料的分散方法，其特征在于：所述导电剂为导电炭黑、单壁碳纳米管、多壁碳纳米管、碳纤维导电剂、球形人造石墨、乙炔黑中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极浆料的分散方法，其特征在于：所述步骤3中的正极活性物质材料包含铁锂系氧化物和镍钴锰系氧化物。
6.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极浆料的分散方法，其特征在于：所述步骤2、步骤3、步骤4中的混料，真空度控制在≦-65KPa。
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