CN114242938A - 一种离子电池正极极片及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种离子电池正极极片及其制备方法和应用。所述正极极片的浆料的原料包括水性粘结剂、分散剂、导电剂、正极活性物质和去离子水；所述水性粘结剂的原料包括聚丙烯腈和聚丙烯酸甲酯‑甲基丙烯酸甲酯，所述聚丙烯腈和所述聚丙烯甲酯‑甲基丙烯酸甲酯的质量比为(6～8)：(2～4)。本发明采用水性粘结剂作为正极粘结剂，得到低阻抗的正极极片，同时聚丙烯酸甲酯‑甲基丙烯酸甲酯的加入增加了正极极片的韧性，使得极片具备反弹低的优点，由本发明水性粘结剂制备的锂离子电池，具备良好的低温性能。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池领域，涉及锂离子电池正极极片及其制备方法和应用。
背景技术
目前锂离子电池以其轻便、高能量密度、自放电小、寿命长、高放电功率和环保优势已被广泛应用。锂离子电池包括正极、负极、隔膜及电解液四大材料部分，该四大材料部分直接影响着锂离子电池的性能，然而目前的锂离子电池由于受到上述四大材料部分自身性能的限制。特别是在-20℃以下低温条件下，随着电解液粘度增大，电导率降低，使得电解液与电极界面的阻抗和电荷转移阻抗增大。而目前正极多数采用油性粘结剂，如PVDF等，在油性体系中，PVDF的含量越高，电极的电导率逐渐降低，进而会增大了整个电池的内阻，而水性粘结对于磷酸铁锂的损耗很轻微，同时水性粘结剂的低温性能及倍率性能要远远优于油性粘结剂。
CN 106099114 A公开了一种锂离子电池用复合粘结剂、锂离子电池正极浆料及锂离子电池，粘结剂94-98份、碳酸乙烯酯1-3份。公开的是一种油性粘结剂，油性粘结剂虽然作为最常见的粘结剂，但是其成本高，安全性低，环保性差需要做进一步的改善。
CN 105336960 A公开了一种用于锂离子电池电极材料的离子聚合物型水性粘结剂的制备方法，将亲水性单体加入去离子水中，搅拌至溶解，通入保护气体驱氧，再加入引发剂，滴加亲油性单体，再继续搅拌，减压除去残余单体，过滤布，即得离子聚合物型水性粘结剂。但是离子聚合物型水性粘结剂中存在亲油单体，也同时存在去离子水，后续会存在分散不均匀的缺点，对电池的电化学性能具有一定的影响。
如何制备一种低温性能好倍率性能佳的低成本环保型粘结剂，是本领域重要的研究方向。
发明内容
本发明的目的在于提供一种离子电池正极极片及其制备方法和应用。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
本发明的目的之一在于提供一种锂离子电池正极极片，所述正极极片的浆料的原料包括水性粘结剂、分散剂、导电剂、正极活性物质和去离子水。
所述水性粘结剂的原料包括聚丙烯腈和聚丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸甲酯，所述聚丙烯腈和所述聚丙烯甲酯-甲基丙烯酸甲酯的质量比为(6～8)：(2～4)，其中所述质量比可以是6:4、7:3或8:2等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明采用水性粘结剂作为正极粘结剂，所制备出来的正极片阻抗较低，同时制作出来的锂离子电池在低温下的倍率性能高。本发明中选用了两种类型的水性粘结剂，包括聚丙烯腈类(LA136S1)及聚丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸甲酯(PMA-MMA)两种，其中LA136S1具有优异的低温性能，但是其所制备出来的极片在循环过程中的反弹率较大，且极片本身较脆，而使用PVDF制备的正极极片在循环过程中极片的反弹率较小，因此通过加入部分的PMA-MMA来增加极片的韧性，PMA-MMA分子链较长，有着优异的冲击强度，在循环过程中极片的反弹率较低。
作为本发明优选的技术方案，所述分散剂包括三羟基丙烷-三丙烯酸酯。
优选地，所述聚丙烯腈、聚丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸甲酯和三羟基丙烷-三丙烯酸酯的质量比为(6～8)：(2～4)：(13～17)，其中所述质量比可以是6:4:13、6:4:17、6:4:15、7:3:13、7:3:15、7:3:17、8:2:13、8:2:15或8:2:17等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述导电剂包括导电炭黑和/或碳纳米管。
优选地，所述正极活性物质包括LiFePO4。
本发明的目的之二在于提供一种如目的之一所述的锂离子电池正极极片的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
将聚丙烯腈、分散剂和部分去离子水进行第一混合，再加入聚丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸甲酯进行第二混合得到水性粘结剂溶液；
向所述水性粘结剂溶液中加入导电剂和部分正极活性物质进行第三混合得到第一混合正极浆料；
将剩余正极活性物质加入所述第一混合正极浆料中进行第四混合，得到第二混合正极浆料；
将剩余去离子水加入所述第二混合正极浆料中进行第五混合，得到第三混合正极浆料，将所述第三混合正极浆料进行粘度调节后，涂覆在集流体上，经烘干处理得到所述正极极片。
本发明根据各个物料的属性采用分段不同搅拌速率和搅拌时间，有利于浆料分散的均匀性，从而提升浆料稳定性，利于电性能。
作为本发明优选的技术方案，所述部分溶剂的质量占溶剂的总质量的65～75％，其中所述溶剂的质量分数可以是65％、66％、67％、68％、69％、70％、71％、72％、73％、74％或75％等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第一混合的时间为25～35min，其中所述时间可以是25min、26min、27min、28min、29min、30min、31min、32min、33min、34min或35min等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，进一步优选为28～32min。
优选地，所述第一混合的公转速度为15～25rmp，其中所述公转速度可以是15rmp、16rmp、17rmp、18rmp、19rmp、20rmp、21rmp、22rmp、23rmp、24rmp或25rmp等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，进一步优选为18～22rmp。
优选地，所述第一混合的分散速度为700～900rmp，其中所述分散速度可以是700rmp、720rmp、740rmp、760rmp、780rmp、800rmp、820rmp、840rmp、860rmp、880rmp或900rmp等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，进一步优选为750～850rmp。
优选地，所述第一混合的温度为22～30℃，其中所述温度可以是22℃、23℃、24℃、25℃、26℃、27℃、28℃、29℃或30℃等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述聚丙烯腈和聚丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸甲酯的总和、分散剂和部分去离子水的质量比为(1.5～1.9)：(2.5～2.9)：(31.5～39.9)，其中所述质量比可以是1.5:2.5:31.5、1.5:2.9:31.5、1.5:2.9:39.9、1.5:2.7:35.5、1.9:2.5:31.5、1.9:2.9:31.5、1.9:2.5:39.9、1.9:2.9:39.9、1.9:2.7:35.5、1.7:2.5:31.5、1.7:2.5:39.9、1.7:2.9:39.9、1.7:2.9:31.5或1.7:2.7:35.5等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第二混合的时间为55～65min，其中所述时间可以是55min、56min、57min、58min、59min、60min、61min、62min、63min、64min或65min等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第二混合的公转速度为20～30rmp，其中所述公转速度可以是20rmp、21rmp、22rmp、23rmp、24rmp、25rmp、26rmp、27rmp、28rmp、29rmp或30rmp等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，进一步优选为23～27rmp；
优选地，所述第二混合的分散速度为1400～1600rmp，其中所述分散速度可以是1400rmp、1420rmp、1440rmp、1450rmp、1460rmp、1480rmp、1500rmp、1520rmp、1540rmp、1550rmp、1580rmp或1600rmp等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，其中所述分散进一步优选为1450～1550rmp；
优选地，所述第二混合的温度为40～50℃，其中所述温度可以是40℃、41℃、42℃、43℃、44℃、45℃、46℃、47℃、48℃、49℃或50℃等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，进一步优选为43～47℃。
作为本发明优选的技术方案，所述第三混合中，导电剂包括导电炭黑和碳纳米管。
优选地，所述导电炭黑和碳纳米管的质量比为(1.6～2):1，其中所述质量比可以是1.6:1、1.7:1、1.8:1、1.9:1或2:1等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述部分正极活性物质的质量占正极活性物质的总质量的45～55％，其中所述部分正极活性物质的质量分数可以是45％、46％、47％、48％、49％、50％、51％、52％、53％、54％或55％等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述导电剂和正极活性物质的总质量的质量比为(2～4)：(96～98)，其中所述质量比可以是2:98、3:97或4:96等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第三混合的时间为220～260min，其中所述时间可以是220min、225min、230min、225min、230min、235min、240min、245min、250min、255min或260min等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第三混合的公转速度为15～25rmp，其中所述公转速度可以是15rmp、16rmp、17rmp、18rmp、19rmp、20rmp、21rmp、22rmp、23rmp、24rmp或25rmp等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，进一步优选为18～22rmp；
优选地，所述第三混合的分散速度为700～900rmp，其中所述分散速度可以是700rmp、720rmp、740rmp、760rmp、780rmp、800rmp、820rmp、840rmp、860rmp、880rmp或900rmp等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，进一步优选为750～850rmp。
优选地，所述第三混合的温度为40～50℃，其中所述温度可以是40℃、41℃、42℃、43℃、44℃、45℃、46℃、47℃、48℃、49℃或50℃等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，进一步优选为43～47℃。
作为本发明优选的技术方案，所述第四混合的时间为80～100min，其中所述时间可以是80min、82min、84min、86min、88min、90min、92min、94min、96min、98min或100min等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第四混合的公转速度为20～30rmp，其中所述公转速度可以是20rmp、21rmp、22rmp、23rmp、24rmp、25rmp、26rmp、27rmp、28rmp、29rmp或30rmp等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，进一步优选为23～27rmp。
优选地，所述第四混合的分散速度为2400～2600rmp，其中所述分散速度可以是2400rmp、2420rmp、2440rmp、2450rmp、2460rmp、2480rmp、2500rmp、2520rmp、2540rmp、2550rmp、2580rmp或2600rmp等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，进一步优选为2450～2550rmp；
优选地，所述第四混合的温度为40～50℃，其中所述温度可以是40℃、41℃、42℃、43℃、44℃、45℃、46℃、47℃、48℃、49℃或50℃等，但不仅限于所列举的数值，进一步优选为43～47℃。
优选地，所述第五混合的时间为25～35min其中所述时间可以是25min、26min、27min、28min、29min、30min、31min、32min、33min、34min或35min等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，进一步优选为28～32min。
优选地，所述第五混合的公转速度为20～30rmp，其中所述公转速度可以是20rmp、21rmp、22rmp、23rmp、24rmp、25rmp、26rmp、27rmp、28rmp、29rmp或30rmp等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，进一步优选为23～27rmp。
优选地，所述第五混合的分散速度为2400～2600rmp，其中所述分散速度可以是2400rmp、2420rmp、2440rmp、2450rmp、2460rmp、2480rmp、2500rmp、2520rmp、2540rmp、2550rmp、2580rmp或2600rmp等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，进一步优选为2450～2550rmp。
优选地，所述第五混合的温度为20～30℃，其中所述混合温度可以是20℃、21℃、22℃、23℃、24℃、25℃、26℃、27℃、28℃、29℃或30℃等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，进一步优选为22～27℃。
优选地，所述粘度调节的公转速度为10～20rmp，其中所述公转速度可以是10rmp、11rmp、12rmp、13rmp、14rmp、15rmp、16rmp、17rmp、18rmp、19rmp或20rmp等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，进一步优选为13～17rmp。
优选地，所述粘度调节的分散速度为400～600rmp，其中所述分散速度可以是400rmp、420rmp、440rmp、460rmp、480rmp、500rmp、520rmp、540rmp、560rmp、580rmp或600rmp等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，进一步优选为450～550rmp；
优选地，所述粘度调节的终止条件为浆料的粘度为3100～4900mPa.s，其中所述粘度可以是3100mPa.s、3200mPa.s、3300mPa.s、3400mPa.s、3500mPa.s、3600mPa.s、3700mPa.s、3800mPa.s、3900mPa.s、4000mPa.s、4100mPa.s、4200mPa.s、4300mPa.s、4400mPa.s、4500mPa.s、4600mPa.s、4700mPa.s、4800mPa.s或4900mPa.s等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述集流体包括涂碳铝箔。
优选地，所述烘干处理的温度为90～100℃，其中所述温度可以是90℃、91℃、92℃、93℃、94℃、95℃、96℃、97℃、98℃、99℃或100℃等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述极片的单面面密度为100～110g/m2，其中所述面密度可以是100g/m2、101g/m2、102g/m2、103g/m2、104g/m2、105g/m2、106g/m2、107g/m2、108g/m2、109g/m2或110g/m2等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明的目的之三在于提供一种锂离子电池，所述锂离子电池包括如目的之一所述的正极极片。
所述锂离子电池还包括负极极片、隔膜和电解液。
作为本发明优选的技术方案，所述负极极片的活性物质包括人造石墨和/或天然石墨。
优选地，所述电解液包括电解液添加剂、有机溶剂和锂盐。
优选地，所述电解液添加剂包括碳酸亚乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯、硫酸亚乙酯、三(三甲基硅烷)亚磷酸酯和二氟磷酸锂。
优选地，所述有机溶剂包括碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯和碳酸二乙酯。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明制备的正极极片，添加了水性粘结剂，制备出来的正极极片的阻抗低，可低至0.3254Ω，极片的冲击强度可以达到53.26KJ/m2以上，正极极片的反弹率低至4.5％，含有本发明水性粘结剂锂离子电池在低温下具有良好的倍率性能，-10℃最大放电倍率为10C。
附图说明
图1是本发明实施例1和对比例3在25℃下，2C充电/2C放电的循环曲线图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供一种锂离子电池正极极片的制备方法：
(1)在常温下于搅拌釜中将聚丙烯腈(LA136S1)与三羟基丙烷-三丙烯酸酯混合，同时加入70％的去离子水，搅拌30min，其中公转速度为20rpm，分散速度为800rpm；然后加入聚丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸甲酯(PMA-MMA)，公转速度为25rpm，分散速度为1500rpm，45℃恒温搅拌60min；
其中，(LA136S1+PMA-MMA)：三羟基丙烷-三丙烯酸酯：去离子水质量比为1.7:2.7：35.5，其中LA136S1：PMA-MMA＝7:3；
(2)随后向上述搅拌釜中加入一定量的导电炭黑、碳纳米管及一半的LiFePO4，其中导电炭黑：碳纳米管：LiFePO4质量比为1.8:1.0:95.5，该质量比中LiFePO4为总质量，继续在45℃恒温搅拌240min，其中公转速度为20rpm，分散速度为800rpm；
(3)在上述搅拌釜中，将另一半的LiFePO4加入，搅拌90min，其中搅拌釜公转速度为25rpm，分散速度为2500rpm，温度为45℃；
(4)向上述搅拌釜中加入剩下的30％的去离子水，搅拌30min，其中搅拌釜公转速度为25rpm，分散速度为2500rpm，温度为25℃；
(5)将公转速度调整为15rpm，分散速度为500rpm，测试浆料的粘度，获得粘度为4000Pa.s的正极浆料；
(6)将上述正极浆料采用挤压式涂布均匀地涂覆在12um的涂炭铝箔上，并在95℃下烘干制得干燥的正极片，极片的单面面密度为105g/m2。
实施例2
本实施例提供一种锂离子电池正极极片的制备方法：
(1)在常温下于搅拌釜中将聚丙烯腈(LA136S1)与三羟基丙烷-三丙烯酸酯混合，同时加入75％的去离子水，搅拌32min，其中公转速度为22rpm，分散速度为850rpm；然后加入聚丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸甲酯(PMA-MMA)，公转速度为27rpm，分散速度为1550rpm，50℃恒温搅拌47min；
其中，(LA136S1+PMA-MMA)：三羟基丙烷-三丙烯酸酯：去离子水质量比为1.9:2.9：31.5，其中LA136S1：PMA-MMA＝6:4；
(2)随后向上述搅拌釜中加入一定量的导电炭黑、碳纳米管及55％的LiFePO4，其中导电炭黑：碳纳米管：LiFePO4质量比为1.6:1.0:97.4，该质量比中LiFePO4为总质量，继续在50℃恒温搅拌220min，其中公转速度为22rpm，分散速度为850rpm；
(3)在上述搅拌釜中，将另一半的LiFePO4加入，搅拌100min，其中搅拌釜公转速度为27rpm，分散速度为2550rpm，温度为47℃；
(4)向上述搅拌釜中加入剩下的25％的去离子水，搅拌35min，其中搅拌釜公转速度为25rpm，分散速度为2550rpm，温度为27℃；
(5)将公转速度调整为17rpm，分散速度为550rpm，测试浆料的粘度，获得粘度为4900Pa.s的正极浆料；
(6)将上述正极浆料采用挤压式涂布均匀地涂覆在12um的涂炭铝箔上，并在100℃下烘干制得干燥的正极片，极片的单面面密度为110g/m2。
实施例3
本实施例提供一种锂离子电池正极极片的制备方法：
(1)在常温下于搅拌釜中将聚丙烯腈(LA136S1)与三羟基丙烷-三丙烯酸酯混合，同时加入65％的去离子水，搅拌25min，其中公转速度为28rpm，分散速度为750rpm；然后加入聚丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸甲酯(PMA-MMA)，公转速度为23rpm，分散速度为1450rpm，43℃恒温搅拌55min；
其中，(LA136S1+PMA-MMA)：三羟基丙烷-三丙烯酸酯：去离子水质量比为1.5:2.5：39.9，其中LA136S1：PMA-MMA＝8:2；
(2)随后向上述搅拌釜中加入一定量的导电炭黑、碳纳米管及45％的LiFePO4，其中导电炭黑：碳纳米管：LiFePO4质量比为2:1.0:97，该质量比中LiFePO4为总质量，继续在43℃恒温搅拌260min，其中公转速度为18rpm，分散速度为750rpm；
(3)在上述搅拌釜中，将剩余55％的LiFePO4加入，搅拌80min，其中搅拌釜公转速度为23rpm，分散速度为2450rpm，温度为43℃；
(4)向上述搅拌釜中加入剩下的35％的去离子水，搅拌25min，其中搅拌釜公转速度为23rpm，分散速度为2450rpm，温度为22℃；
(5)将公转速度调整为为13rpm，分散速度为450rpm，测试浆料的粘度，获得粘度为3100Pa.s的正极浆料；
(6)将上述正极浆料采用挤压式涂布均匀地涂覆在12um的涂炭铝箔上，并在90℃下烘干制得干燥的正极片，极片的单面面密度为100g/m2。
实施例4
本实施例提供一种锂离子电池正极极片的制备方法：
(1)在常温下于搅拌釜中将聚丙烯腈(LA136S1)与三羟基丙烷-三丙烯酸酯混合，同时加入70％的去离子水，搅拌35min，其中公转速度为25rpm，分散速度为900rpm；然后加入聚丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸甲酯(PMA-MMA)，公转速度为30rpm，分散速度为1600rpm，50℃恒温搅拌60min；
其中，(LA136S1+PMA-MMA)：三羟基丙烷-三丙烯酸酯：去离子水质量比为1.7:2.7：35.5，其中LA136S1：PMA-MMA＝7:3；
(2)随后向上述搅拌釜中加入一定量的导电炭黑、碳纳米管及一半的LiFePO4，其中导电炭黑：碳纳米管：LiFePO4质量比为1.8:1.0:95.5，该质量比中LiFePO4为总质量，继续在45℃恒温搅拌260min，其中公转速度为25rpm，分散速度为900rpm；
(3)在上述搅拌釜中，将另一半的LiFePO4加入，搅拌90min，其中搅拌釜公转速度为30rpm，分散速度为2600rpm，温度为50℃；
(4)向上述搅拌釜中加入剩下的30％的去离子水，搅拌30min，其中搅拌釜公转速度为30rpm，分散速度为2600rpm，温度为30℃；
(5)将公转速度调整为20rpm，分散速度为600rpm，测试浆料的粘度，获得粘度为4000Pa.s的正极浆料；
(6)将上述正极浆料采用挤压式涂布均匀地涂覆在12um的涂炭铝箔上，并在95℃下烘干制得干燥的正极片，极片的单面面密度为105g/m2。
实施例5
本实施例提供一种锂离子电池正极极片的制备方法：
(1)在常温下于搅拌釜中将聚丙烯腈(LA136S1)与三羟基丙烷-三丙烯酸酯混合，同时加入70％的去离子水，搅拌25min，其中公转速度为15rpm，分散速度为700rpm；然后加入聚丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸甲酯(PMA-MMA)，公转速度为20rpm，分散速度为1400rpm，40℃恒温搅拌60min；
其中，(LA136S1+PMA-MMA)：三羟基丙烷-三丙烯酸酯：去离子水质量比为1.7:2.7：35.5，其中LA136S1：PMA-MMA＝7:3；
(2)随后向上述搅拌釜中加入一定量的导电炭黑、碳纳米管及一半的LiFePO4，其中导电炭黑：碳纳米管：LiFePO4质量比为1.8:1.0:95.5，该质量比中LiFePO4为总质量，继续在40℃恒温搅拌220min，其中公转速度为15rpm，分散速度为700rpm；
(3)在上述搅拌釜中，将另一半的LiFePO4加入，搅拌90min，其中搅拌釜公转速度为20rpm，分散速度为2400rpm，温度为40℃；
(4)向上述搅拌釜中加入剩下的30％的去离子水，搅拌25min，其中搅拌釜公转速度为20rpm，分散速度为2400rpm，温度为20℃；
(5)将公转速度调整为10rpm，分散速度为400rpm，测试浆料的粘度，获得粘度为4000Pa.s的正极浆料；
(6)将上述正极浆料采用挤压式涂布均匀地涂覆在12um的涂炭铝箔上，并在95℃下烘干制得干燥的正极片，极片的单面面密度为105g/m2。
实施例6
本实施例除将步骤(1)(LA136S1+PMA-MMA)：三羟基丙烷-三丙烯酸酯：去离子水质量比为1.7：2.7：35.5替换为(LA136S1+PMA-MMA)：三羟基丙烷-三丙烯酸酯：去离子水质量比为1.7：2.7：40，其他条件均与实施例1相同。
实施例7
本实施例除将步骤(1)(LA136S1+PMA-MMA)：三羟基丙烷-三丙烯酸酯：去离子水质量比为1.7：2.7：35.5替换为(LA136S1+PMA-MMA)：三羟基丙烷-三丙烯酸酯：去离子水质量比为1.7：2.7：30，其他条件均与实施例1相同。
实施例8
本实施例除将步骤(2)中LiFePO4的加入量替换为100％，步骤(3)不再加入LiFePO4，其他条件均与实施例1相同。
对比例1
本对比例除不添加聚丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸甲酯外，其他条件均与实施例1相同。
对比例2
本对比例除不添加LA136S1外，其他条件均与实施例1相同。
对比例3
本对比例除将LA136S1+PMA-MMA替换为同质量的PVDF，并且不添加三羟基丙烷-三丙烯酸酯，采用NMP作为溶剂外，其他条件均与实施例1相同。本对比例和实施例1中25℃下，2C充电/2C放电的循环曲线如图1所示。
本发明实施例1-8和对比例1-3中LA136S1购自够自茵地乐公司，PMA-MMA购自彦硕化工，固含为6％，粘度为15000±5000mPa.s，PH值为7。
将实施例1-8和对比例1-3中的正极极片组装为锂离子电池：
锂离子电池负极极片的制备：
步骤一：在搅拌釜中于常温下将CMC和去离子水混合均匀，制得固含量为1.5％的负极胶液待用；
步骤二：在另一搅拌釜中，将石墨及导电炭黑以质量比96:1.8进行混合，搅拌60min，其中搅拌釜公转速度为20rpm，分散速度为500rpm；
步骤三：向上述搅拌釜内加入一定量的CMC胶液及SBR，搅拌120min，其中CMC：SBR的质量比为0.4:1.8；
步骤四：向上述负极浆料中加入一定量的去离子水，搅拌120min，其中搅拌釜公转速度为20rpm，分散速度为1500rpm，最终制得固含为46％的负极浆料；
步骤五：将上述负极浆料采用挤压式涂布均匀地涂覆在8um的涂炭铜箔上，并在90℃下烘干制得干燥的负极片，极片的单面面密度为48g/m2。
锂离子电池电解液的制备：
在充满氩气的手套箱中制备电解液，其中手套箱中的水含量小于10ppm，氧气含量小于1ppm。制备电解液包括以下步骤：以体积比碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)及碳酸二乙酯(DEC)＝25：40：35配置1.2mol/L的LiPF6及LFSI(LiPF6：LFSI＝0.9:0.3)的电解液，然后加入0.8wt.％的添加剂碳酸亚乙烯酯、0.5wt.％的氟代碳酸乙烯酯、0.5％的硫酸亚乙酯、0.3％的三(三甲基硅烷)亚磷酸酯及0.5％的二氟磷酸锂，混合均匀后待用。
锂离子电池的组装：
将实施例1-8和对比例1-3中的正极极片、隔膜及负极极片卷绕形成卷芯，而后在电芯两侧焊接极耳，置于铝壳中，焊上盖板，于100℃的烘箱中烘烤24h后将上述电解液注入到铝壳中，经过高温静置、化成后进行二次注液，静置分容后制得相应的锂离子电池。其中所述隔膜为厚度为12um的聚乙烯隔膜，所述的锂离子电池的额定容量为22Ah(1C＝22A)。
对上述用实施例1-8和对比例1-3中正极极片制备成的锂离子电池进行电化学性能的测试，测试结果如表1和表2所示。
其中，表2中-25℃下不同倍率放电截止电压的测试均25℃下进行标定满充，满充截止电压为3.65V，然后在-25℃的环境中恒温搁置6h后，以0.1C/0.5C/1C/3C/5C进行放电。
表1
表2
通过上述结果可以看出调整搅拌顺序后，由于浆料的分散性不够好，导致电芯的倍率性能较差；单独添加LA136S1作为粘结剂时，极片的反弹率较大，单独添加PMA-MMA时，极片反弹较小，但是电芯的低温性能较差。实施例6-7与实施例1-5比较，(LA136S1+PMA-MMA)：三羟基丙烷-三丙烯酸酯：去离子水的质量比不在优选的范围内，电芯的低温性能较差，并且极片的反弹率大；实施例8一次性加入LiFePO4，制备的极片的反弹率高，电芯的倍率性能高；对比例1和实施例1比较，可以看出不添加聚丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸甲酯，极片反弹较小，但是电芯的低温性能较差；对比例2和实施例1比较，可以看出不添加LA136S1，低温测试时，电芯的阻抗变大；对比例3和实施例1比较，可以看出添加水性粘结剂的极片在低温倍率性能上要优于含PVDF的极片。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种锂离子电池正极极片，其特征在于，所述正极极片的浆料的原料包括水性粘结剂、分散剂、导电剂、正极活性物质和去离子水；
所述水性粘结剂的原料包括聚丙烯腈和聚丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸甲酯，所述聚丙烯腈和所述聚丙烯甲酯-甲基丙烯酸甲酯的质量比为(6～8)：(2～4)。
2.根据权利要求1所述的正极极片，其特征在于，所述分散剂包括三羟基丙烷-三丙烯酸酯；
优选地，所述聚丙烯腈、聚丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸甲酯和三羟基丙烷-三丙烯酸酯的质量比为(6～8)：(2～4)：(13～17)。
3.根据权利要求1或2所述的正极极片，其特征在于，所述导电剂包括导电炭黑和/或碳纳米管；
优选地，所述正极活性物质包括LiFePO4。
4.一种如权利要求1-3任一项所述的锂离子电池正极极片的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
将聚丙烯腈、分散剂和部分去离子水进行第一混合，再加入聚丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸甲酯进行第二混合得到水性粘结剂溶液；
向所述水性粘结剂溶液中加入导电剂和部分正极活性物质进行第三混合得到第一混合正极浆料；
将剩余正极活性物质加入所述第一混合正极浆料中进行第四混合，得到第二混合正极浆料；
将剩余去离子水加入所述第二混合正极浆料中进行第五混合，得到第三混合正极浆料，将所述第三混合正极浆料进行粘度调节后，涂覆在集流体上，经烘干处理得到所述正极极片。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述部分去离子水的质量占去离子水的总质量的65～75％；
优选地，所述第一混合的时间为25～35min，进一步优选为28～32min；
优选地，所述第一混合的公转速度为15～25rmp，进一步优选为18～22rmp；
优选地，所述第一混合的分散速度为700～900rmp，进一步优选为750～850rmp；
优选地，所述第一混合的温度为22～30℃；
优选地，所述聚丙烯腈和聚丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸甲酯的总和、分散剂和部分去离子水的质量比为(1.5～1.9)：(2.5～2.9)：(31.5～39.9)；
优选地，所述第二混合的时间为55～65min；
优选地，所述第二混合的公转速度为20～30rmp，进一步优选为23～27rmp；
优选地，所述第二混合的分散速度为1400～1600rmp，进一步优选为1450～1550rmp；
优选地，所述第二混合的温度为40～50℃，进一步优选为43～47℃。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，所述第三混合中，导电剂包括导电炭黑和碳纳米管；
优选地，所述导电炭黑和碳纳米管的质量比为(1.6～2):1；
优选地，所述部分正极活性物质的质量占正极活性物质的总质量的45～55％；
优选地，所述导电剂和正极活性物质的总质量的质量比为(2～4)：(96～98)；
优选地，所述第三混合的时间为220～260min；
优选地，所述第三混合的公转速度为15～25rmp，进一步优选为18～22rmp；
优选地，所述第三混合的分散速度为700～900rmp，进一步优选为750～850rmp；
优选地，所述第三混合的温度为40～50℃，进一步优选为43～47℃。
7.根据权利要求4-6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述第四混合的时间为80～100min；
优选地，所述第四混合的公转速度为20～30rmp，进一步优选为23～27rmp；
优选地，所述第四混合的分散速度为2400～2600rmp，进一步优选为2450～2550rmp；
优选地，所述第四混合的温度为40～50℃，进一步优选为43～47℃；
优选地，所述第五混合的时间为25～35min；
优选地，所述第五混合的公转速度为20～30rmp，进一步优选为23～27rmp；
优选地，所述第五混合的分散速度为2400～2600rmp，进一步优选为2450～2550rmp；
优选地，所述第五混合的温度为20～30℃，进一步优选为22～27℃；
优选地，所述粘度调节的公转速度为10～20rmp，进一步优选为13～17rmp；
优选地，所述粘度调节的分散速度为400～600rmp，进一步优选为450～550rmp；
优选地，所述粘度调节的终止条件为浆料的粘度为3100～4900mPa.s。
8.根据权利要求4-7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述集流体包括涂碳铝箔；
优选地，所述烘干处理的温度为90～100℃；
优选地，所述极片的单面面密度为100～110g/m2。
9.一种锂离子电池，其特征在于，所述锂离子电池包括如权利要求1-3任一项所述的正极极片；
所述锂离子电池还包括负极极片、隔膜和电解液。
10.根据权利要求9所述的锂离子电池，其特征在于，所述负极极片的活性物质包括人造石墨和/或天然石墨；
优选地，所述电解液包括电解液添加剂、有机溶剂和锂盐；
优选地，所述电解液添加剂包括碳酸亚乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯、硫酸亚乙酯、三(三甲基硅烷)亚磷酸酯和二氟磷酸锂；
优选地，所述有机溶剂包括碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯和碳酸二乙酯。
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