CN106207129A - 一种高倍率锂离子电池正极浆料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高倍率锂离子电池正极浆料的制备方法，该浆料制备方法如下：1)首先对各组分进行干燥处理；2)取粘结剂溶解在溶剂中搅拌分散得胶液A；3)将胶液A取出一部分加入一部分导电剂，搅拌分散得浆料B；4)将另一部分导电剂和剩余的胶液加入到浆料B中，同样搅拌分散得浆料C；5)将正极活性物质分两次加入到浆料C中，搅拌分散后，利用溶剂进行粘度调节，并过滤、真空脱泡，即得。本发明提供的锂离子电池正极浆料，涂布在集流体后各组成成分分散性好，保证了单体电池之间电化学性能的一致性，有利于电池倍率性能的发挥；利用该浆料制备的锂离子电池，内阻低，能量密度大，循环性能好。

Description

一种高倍率锂离子电池正极浆料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高倍率锂离子电池正极浆料的制备方法，属于锂离子电池技术领域。
背景技术
在石油资源日渐短缺、环境污染日益严重的今天，能源、资源、环境与人类社会的和谐发展日益成为社会关注的焦点，探索传统石化能源的替代能源、实现无害资源产业发展、谋求人与环境的和谐显得尤为迫切。其中，锂离子电池与传统二次电池铅酸电池、镍镉电池、镍氢电池等相比，具有电压高、体积小、寿命长、能量密度大、循环性能好、自放电率低、无记忆效应、环境友好等优点，被世界各国广泛关注。随着国内新能源汽车的快速发展，也促进了锂离子电池的研发以及在新材料领域的创新。
锂离子电池一般包括正极板、负极板和正/负极板之间的隔膜，其中正/负极板主要由集流体和涂覆在集流体表面的正/负极活性物质组成。在电极极板制作过程中，首先将活性物质(如磷酸铁锂、钴酸锂、锰酸锂、镍钴酸锂等)、导电剂(如super-p、碳纳米管、KS-6、碳纤维等)、粘结剂和溶剂进行混合制成相应的电极浆料，再把电极浆料按照一定的要求均匀涂覆在集流体表面，之后进行干燥、碾压、模切，即得到相应的电极极板。电极极板上电极浆料的分散状态对极板的加工性能、锂离子电池的安全性能均有着重要的影响。电极极板的面电阻分散越均匀，则越有利于各活性物质最大克容量的发挥，也有利于降低加工过程中不合格极板的比例，提高电池投入产出率。针对正极浆料分散问题，传统的合浆工艺采用延长搅拌时间、加快搅拌速度、增加投料次数或使用干粉搅拌工艺的方式提高浆料分散效果和极板加工性能，但效果并不明显并存在多种弊端，如使浆料温度升高而变质，影响极板的粘附力，最终影响电池性能的发挥等。
专利公布号CN105552359A公开了一种锂离子电池正极浆料的制备方法，具体步骤为：在真空搅拌机中加入溶剂和粘结剂，搅拌均匀后加入导电剂，之后分两次加入正极活性物质进行混浆；在混浆前对正极材料进行烘烤；混浆过程中采用不同速度混合搅拌外加一定时间的真空搅拌；混浆快结束时，添加适量乙醇消泡剂；并且在涂布前用100目筛网对浆料进行过滤。该方法采用真空搅拌结合消泡剂的方式，很好的解决了涂布过程因气泡产生的白点问题，进而在一定程度上提升了电池的放电容量，但导电石墨和碳纳米管为一次性加入，对两者容易团聚、分散不均的问题并未得到根本的解决。因此，发展一种解决混合导电剂难分散，使电池放电倍率高、内阻低、能量密度大、循环性能好的锂离子电池正极浆料具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种高倍率锂离子电池正极浆料的制备方法，该制备方法可以有效的解决混合导电剂难分散的问题。
为了实现以上目的，本发明高倍率锂离子电池正极浆料的制备方法所采用的技术方案是：包括以下步骤：
1)首先将各组分进行干燥处理；
2)干燥完成后，将粘结剂溶解在相当于自身重量12～19倍的溶剂中，搅拌分散制成胶液A；
3)将65％～70％的胶液A与一部分导电剂混合，搅拌分散后得浆料B；
4)将另一部分导电剂和剩余的胶液加入浆料B中，搅拌分散得浆料C；
5)将正极活性物质分两次加入到浆料C中，第一次加入正极活性物质的60％～65％，第二次加入剩余正极活性物质，搅拌分散后得浆料D，之后利用溶剂对浆料D进行粘度调节，并过滤、真空脱泡，即得。
所述正极活性物质为磷酸铁锂、钴酸锂、锰酸锂或镍钴锰酸锂。
所述导电剂为Super-p、碳纳米管、KS-6、碳纤维的任意一种或任意组合。导电剂优选两种或两种以上不同导电剂，若同时使用Super-p和碳纳米管作为正极浆料中的导电剂，Super-p能够分散到正极活性物质粒子之间，进而增强相邻活性物质之间的导电性，碳纳米管可以覆盖在活性物质粒子表面，从而增加了线性范围之间的导电性。
所述粘结剂为聚偏氟乙烯，溶剂为N-甲基吡咯烷酮，其中正极活性物质：粘结剂：导电剂的质量比为92.5～94.5：2.8～4.5：2.5～4。
碳纳米管具有很好的双电层效应和导热性能，可以有效提高电池的高倍率放电性能和循环性能。所述碳纳米管为单壁碳纳米管、双壁碳纳米管、多壁碳纳米管中的任意一种或任意组合。
其中碳纳米管为石墨化碳纳米管。
在浆料制备之前，首先将各组成成分于氮气气氛中进行干燥处理，避免原材料由于各种原因吸潮而混入水分，确保了原材料用料的一致性；所述步骤1)将各组成成分于氮气气氛中进行干燥处理，干燥处理过程中，正极活性物质和导电剂干燥温度为105～115℃，干燥时间为4～5h；粘结剂干燥温度为75～85℃，干燥时间6～8h，干燥结束后，自然降温至40℃以下，备用。
所述步骤2)中搅拌分散于搅拌釜内进行，搅拌公转速度为15～20rpm，分散速度为800～1200rpm，搅拌时间4～5h，真空度-0.085～-0.095MPa，搅拌完成后真空静置6～8h。
所述步骤3)和4)中加入导电剂于合浆釜中进行，搅拌公转速度为20～25rpm，分散速度为1200～1500rpm，搅拌时间为1～1.5h，真空度-0.085～-0.095MPa，控制浆料温度20～40℃。
选择两次加入正极活性物质，第一次加入后，有利于胶液与正极活性物质的混合，提高浆料的固含量和粘度；第二次加入后，浆料的粘度较高，粒子之间的摩擦力较大，有利于导电剂和正极活性物质的再分散。所述步骤5)中第一次加入正极活性物质后，搅拌搅拌公转速度为20～25rpm，搅拌时间为0.5～1h；第二次加入正极活性物质，搅拌公转速度为20～25rpm，分散速度为1200～1500rpm，搅拌时间为2.5～3.5h，浆料温度控制20～50℃。
所述步骤5)中每调节一次粘度都需要测定调节后浆料的粘度情况，整个过程中要求浆料的温度为20～30℃；搅拌过程公转速度为10～15rpm，分散速度为500～1000rpm，控制浆料的温度为20～30℃，搅拌时间0.5～1h，真空度-0.085～-0.095MPa，直至所得浆料的固含量为50～55％。
本发明所述的锂离子电池正极浆料的制备方法，将制备的胶液分两次投加，有效的提高了导电剂的分散效果，避免了导电剂在浆料中产生团聚，解决了混合导电剂难分散的问题，利用上述制备方法制备的锂离子电池正极浆液，涂布在集流体后各组成成分分散性好，保证了单体电池之间电化学性能的一致性，有利于电池倍率性能的发挥；利用该浆料制备的锂离子电池，内阻低，能量密度大，循环性能好。
附图说明
图1为实施例1制备的锂离子电池正极浆料涂布在集流体上的扫描电镜图；
图2为对比例1制备的锂离子电池正极浆料涂布在集流体上的扫描电镜图；
图3为对比例2制备的锂离子电池正极浆料涂布在集流体上的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的说明。
实施例1
本实施例高倍率锂离子电池正极浆料的制备方法，以磷酸铁锂为正极活性物质，单壁碳纳米管和Super-p为导电剂，聚偏氟乙烯为粘结剂，N-甲基吡咯烷酮为溶剂，前四种组分按照磷酸铁锂：聚偏氟乙烯：Super-p：单壁碳纳米管＝93:4:2:1的质量比称取，制备步骤如下：
1)在浆料制备之前，首先将磷酸铁锂、导电剂Super-p和单壁碳纳米管于氮气保护下，115℃干燥4h，聚偏氟乙烯于氮气保护条件下，85℃干燥8h，干燥结束后，自然降温至40℃以下，备用；
2)将聚偏氟乙烯溶解在相当于自身重量12倍的N-甲基吡咯烷酮中，真空条件下高速分散4h，真空度为-0.085MPa，搅拌公转速度为18rpm，分散速度为1200rpm，在胶液的制备过程中，控制胶液的温度20～40℃，搅拌完成之后，真空条件下静置6h，得胶液A；
3)取所得胶液A总量的65％加入到合浆机内，随后加入单壁碳纳米管，真空条件下搅拌分散1h，真空度为-0.085MPa，搅拌公转速度为25rpm，分散速度为1000rpm，控制浆料温度20～40℃，搅拌结束得浆料B；
4)将剩余的胶液和导电剂Super-p加入到分散好的浆料B中，继续真空搅拌分散1h，真空度为-0.085MPa，搅拌公转速度为25rpm，分散速度为1000rpm，搅拌过程中控制浆料温度20～40℃，搅拌结束得浆料C；
5)将活性物质磷酸铁锂材料分两次加入到浆料C中，第一次加入磷酸铁锂总投加量的65％，公转速度为20rpm，搅拌时间为0.5h；第二次加入剩余的磷酸铁锂，公转速度为20rpm，分散速度为1300rpm，搅拌时间为3h，搅拌时控制浆料的温度20～50℃，搅拌结束得浆料D；
6)搅拌结束后，待浆料D温度冷却至25℃时，测试浆料的粘度，根据测试结果加N-甲基吡咯烷酮进行粘度调节，加入后搅拌公转速度为10rpm，分散速度为800rpm，搅拌过程中控制浆料的温度在20～30℃范围内，搅拌时间为0.5h，真空度为-0.085MPa，每调一次粘度都需要测定调节后浆料的粘度情况，直至所得浆料的固含量为53％；
7)粘度调节完成后，使用三级过滤系统对浆料进行过滤，所用滤芯滤孔大小分别为100目、120目和150目，按滤芯目数大小由低到高依次安装；过滤完成后，在低速搅拌状态下，搅拌速度为10rpm，对浆料进行抽真空处理，真空度为-0.09MPa，时间为1h，过滤后得到最终正极浆料。
取本实施例所制得正极浆料涂布在集流体上，并对极片卷进行碾压、模切制备相应的正极片，然后以石墨为负极材料制得负极片，使用的电解液中，LiPF6的浓度为1.15mol/L，混合溶剂体积比例为EC:EMC:DMC＝3:3:2，所用隔膜为20+4μm单面涂覆陶瓷隔膜，按照现有技术中的方法进行组装，制成75Ah的锂离子电池，经活化后制成相应的锂离子电池A1。
实施例2
本实施例高倍率锂离子电池正极浆料的制备方法，以钴酸锂为正极活性物质，双壁碳纳米管和KS-6为导电剂，聚偏氟乙烯为粘结剂，N-甲基吡咯烷酮为溶剂，前四种组分按照钴酸锂：聚偏氟乙烯：KS-6：双壁碳纳米管＝92.5:4.5:1.5:1.5的质量比称取，制备步骤如下：
1)在浆料制备之前，首先将钴酸锂、导电剂KS-6和双壁碳纳米管于氮气保护下，95℃干燥4.3h，聚偏氟乙烯于氮气保护条件下，80℃干燥7h，干燥结束后，自然降温至40℃以下，备用；
2)将聚偏氟乙烯溶解在相当于自身重量14倍的N-甲基吡咯烷酮中，真空条件下高速分散5h，真空度为-0.087MPa，搅拌公转速度为20rpm，分散速度为800rpm，在胶液的制备过程中，控制胶液的温度20～40℃，搅拌完成之后，真空条件下静置7h，得胶液A；
3)取所得胶液A总量的68％加入到合浆机内，随后加入双壁碳纳米管，真空条件下搅拌分散1.25h，真空度为-0.087MPa，搅拌公转速度为23rpm，分散速度为1500rpm，搅拌过程中控制浆料温度20～40℃，搅拌结束得浆料B；
4)将剩余的胶液和导电剂KS-6加入到分散好的浆料B中，继续真空搅拌分散1h，真空度为-0.087MPa，搅拌公转速度为23rpm，分散速度为1500rpm，搅拌过程中控制浆料温度20～40℃，搅拌结束得浆料C；
5)将活性物质钴酸锂材料分两次加入到浆料C中，第一次加入钴酸锂总投加量的60％，公转速度为25rpm，搅拌时间为0.7h；第二次加入剩余的钴酸锂，公转速度为25rpm，分散速度为1500rpm，搅拌时控制浆料的温度20～50℃，搅拌时间为2.5h，搅拌结束得浆料D；
6)搅拌结束后，待浆料D温度冷却至30℃时，测试浆料的粘度，根据测试结果加N-甲基吡咯烷酮进行粘度调节，加入后搅拌公转速度为15rpm，分散速度为500rpm，搅拌过程中控制浆料的温度在20～30℃范围内，搅拌时间为0.8h，真空度为-0.087MPa，每调一次粘度都需要测定调节后浆料的粘度情况，直至所得浆料的固含量为50％；
7)粘度调节完成后，使用三级过滤系统对浆料进行过滤，所用滤芯滤孔大小分别为100目、120目和150目，按滤芯目数大小由低到高依次安装；过滤完成后，在低速搅拌状态下，搅拌速度为10rpm，对浆料进行抽真空处理，真空度为-0.093MPa，时间为1h，过滤后得到最终正极浆料。
取本实施例所制得正极浆料涂布在集流体上，并对极片卷进行碾压、模切制备相应的正极片，然后以石墨为负极材料制得负极片，使用的电解液中，LiPF6的浓度为1.15mol/L，混合溶剂体积比例为EC:EMC:DMC＝3:3:2，所用隔膜为20+4μm单面涂覆陶瓷隔膜，按照现有技术中的方法进行组装，制成75Ah的锂离子电池，经活化后制成相应的锂离子电池A2。
实施例3
本实施例高倍率锂离子电池正极浆料的制备方法，以锰酸锂为正极活性物质，石墨化碳纳米管和Super-p为导电剂，聚偏氟乙烯为粘结剂，N-甲基吡咯烷酮为溶剂，前四种组分按照锰酸锂：聚偏氟乙烯：Super-p：石墨化碳纳米管＝93.7:2.8:2.5:1的质量比称取，制备步骤如下：
1)在浆料制备之前，首先将锰酸锂、导电剂Super-p和石墨化碳纳米管于氮气保护下，110℃干燥4.8h，聚偏氟乙烯于氮气保护条件下，75℃干燥6.5h，干燥结束后，自然降温至40℃以下，备用；
2)将聚偏氟乙烯溶解在相当于自身重量16倍的N-甲基吡咯烷酮中，真空条件下高速分散4.5h，真空度为-0.090MPa，搅拌公转速度为15rpm，分散速度为1000rpm，在胶液的制备过程中，控制胶液的温度20～40℃，搅拌完成之后，真空条件下静置7.5h，得胶液A；
3)取所得胶液A总量的70％加入到合浆机内，随后加入石墨化碳纳米管，真空条件下搅拌分散1.3h，真空度为-0.090MPa，搅拌公转速度为20rpm，分散速度为1300rpm，搅拌过程中控制浆料温度20～40℃，搅拌结束得浆料B；
4)将剩余的胶液和导电剂Super-p加入到分散好的浆料B中，继续真空搅拌分散1h，真空度为-0.090MPa，搅拌公转速度为20rpm，分散速度为1300rpm，搅拌过程中控制浆料温度20～40℃，搅拌结束得浆料C；
5)将活性物质锰酸锂材料分两次加入到浆料C中，第一次加入锰酸锂总投加量的63％，公转速度为23rpm，搅拌时间为0.8h；第二次加入剩余的锰酸锂，公转速度为23rpm，分散速度为1200rpm，搅拌时控制浆料的温度20～50℃，搅拌时间为3.5h，搅拌结束得浆料D；
6)搅拌结束后，待浆料D温度冷却至20℃时，测试浆料的粘度，根据测试结果加N-甲基吡咯烷酮进行粘度调节，加入后搅拌公转速度为13rpm，分散速度为1000rpm，搅拌过程中控制浆料的温度在20～30℃范围内，搅拌时间为1h，真空度为-0.090MPa，每调一次粘度都需要测定调节后浆料的粘度情况，直至所得浆料的固含量为55％；
7)粘度调节完成后，使用三级过滤系统对浆料进行过滤，所用滤芯滤孔大小分别为100目、120目和150目，按滤芯目数大小由低到高依次安装；过滤完成后，在低速搅拌状态下，搅拌速度为10rpm，对浆料进行抽真空处理，真空度为-0.095MPa，时间为1h，过滤后得到最终正极浆料。
取本实施例所制得正极浆料涂布在集流体上，并对极片卷进行碾压、模切制备相应的正极片，然后以石墨为负极材料制得负极片，使用的电解液中，LiPF6的浓度为1.15mol/L，混合溶剂体积比例为EC:EMC:DMC＝3:3:2，所用隔膜为20+4μm单面涂覆陶瓷隔膜，按照现有技术中的方法进行组装，制成75Ah的锂离子电池，经活化后制成相应的锂离子电池A3。
实施例4
本实施例高倍率锂离子电池正极浆料的制备方法，以镍钴锰酸锂为正极活性物质，多壁碳纳米管和碳纤维为导电剂，聚偏氟乙烯为粘结剂，N-甲基吡咯烷酮为溶剂，前四种组分按照镍钴锰酸锂：聚偏氟乙烯：碳纤维：多壁碳纳米管＝94.5:3:1.5:1的质量比称取，下述各步骤搅拌设备为双行星真空搅拌机，浆料温度的控制方法是通过在搅拌桶壁通入恒温循环水的方式，制备步骤如下：
1)在浆料制备之前，首先将镍钴锰酸锂、导电剂碳纤维和多壁碳纳米管于氮气保护下，113℃干燥5h，聚偏氟乙烯于氮气保护条件下，78℃干燥6h，干燥结束后，自然降温至40℃以下，备用；
2)将聚偏氟乙烯溶解在相当于自身重量19倍的N-甲基吡咯烷酮中，真空条件下高速分散4.5h，真空度为-0.095MPa，搅拌公转速度为17rpm，分散速度为950rpm，在胶液的制备过程中，控制胶液的温度20～40℃，搅拌完成之后，真空条件下静置8h，得胶液A；
3)取所得胶液A总量的67％加入到合浆机内，随后加入多壁碳纳米管，真空条件下搅拌分散1.5h，真空度为-0.095MPa，搅拌公转速度为22rpm，分散速度为1100rpm，搅拌过程中控制浆料温度20～40℃，搅拌结束得浆料B；
4)将剩余的胶液和导电剂碳纤维加入到分散好的浆料B中，继续真空搅拌分散1h，真空度为-0.095MPa，搅拌公转速度为22rpm，分散速度为1100rpm，搅拌过程中控制浆料温度20～40℃，搅拌结束得浆料C；
5)将活性物质镍钴锰酸锂材料分两次加入到浆料C中，第一次加入镍钴锰酸锂总投加量的61％，公转速度为22rpm，搅拌时间为1h；第二次加入剩余的镍钴锰酸锂，公转速度为22rpm，分散速度为1100rpm，搅拌时控制浆料的温度20～50℃，搅拌时间为2.8h，搅拌结束得浆料D；
6)搅拌结束后，待浆料D温度冷却至22℃时，测试浆料的粘度，根据测试结果加N-甲基吡咯烷酮进行粘度调节，加入后搅拌公转速度为12rpm，分散速度为900rpm，搅拌过程中控制浆料的温度在20～30℃范围内，搅拌时间为0.7h，真空度为-0.095MPa，每调一次粘度都需要测定调节后浆料的粘度情况，直至所得浆料的固含量为53％；
7)粘度调节完成后，使用三级过滤系统对浆料进行过滤，所用滤芯滤孔大小分别为100目、120目和150目，按滤芯目数大小由低到高依次安装；过滤完成后，在低速搅拌状态下，搅拌速度为10rpm，对浆料进行抽真空处理，真空度为-0.1MPa，时间为1h，过滤后得到最终正极浆料。
取本实施例所制得正极浆料涂布在集流体上，并对极片卷进行碾压、模切制备相应的正极片，然后以石墨为负极材料制得负极片，使用的电解液中，LiPF6的浓度为1.15mol/L，混合溶剂体积比例为EC:EMC:DMC＝3:3:2，所用隔膜为20+4μm单面涂覆陶瓷隔膜，按照现有技术中的方法进行组装，制成75Ah的锂离子电池，经活化后制成相应的锂离子电池A4。
对比例1
本对比例用于进一步对比说明本发明制备方法的有益效果，本对比例锂离子电池正极浆料，以磷酸铁锂为正极活性物质，单壁碳纳米管和Super-p为导电剂，聚偏氟乙烯为粘结剂，N-甲基吡咯烷酮为溶剂，各组分按照磷酸铁锂：聚偏氟乙烯：Super-p：单壁碳纳米管：N-甲基吡咯烷酮＝93:4:2:1:88.7的质量比称取，具体制备方法如下：
1)将聚偏氟乙烯溶解在相当于自身重量12倍的N-甲基吡咯烷酮中，真空条件下高速分散4h，真空度为-0.085MPa，搅拌公转速度为18rpm，分散速度为1200rpm，在胶液的制备过程中，控制胶液的温度20～40℃，完成之后，真空条件下静置8h，得胶液A；
2)将所得胶液A全部加入到合浆釜内，再加入单壁碳纳米管，高速分散1h后再加入导电剂Super-p，继续搅拌1h，保持搅拌公转速度为25rpm，分散速度为1000rpm，搅拌过程中控制浆料温度20～40℃，搅拌完成得浆料B；
3)将总配比剩余的N-甲基吡咯烷酮加入浆料B中，并搅拌分散0.5h，公转速度为25rpm，分散速度为1000rpm，搅拌过程中控制浆料温度20～40℃，搅拌完成得浆料C；
4)将活性物质磷酸铁锂材料分两次加入到浆料C中，第一次加入磷酸铁锂总投加量的65％，公转速度为20rpm，搅拌时间为0.5h；第二次加入剩余的磷酸铁锂，公转速度为20rpm，分散速度为1300rpm，搅拌时控制浆料的温度20～50℃，搅拌时间为3h，搅拌结束得浆料D；
5)搅拌结束后，待浆料D温度冷却至25℃时，测试浆料的粘度，根据测试结果另取N-甲基吡咯烷酮进行粘度调节，加入后搅拌公转速度为10rpm，分散速度为800rpm，搅拌过程中控制浆料的温度在20～30℃范围内，搅拌时间为0.5h，真空度为-0.085Mpa，每调一次粘度都需要测定调节后浆料的粘度情况；
6)粘度调节完成后，使用三级过滤系统对浆料进行过滤，所用滤芯滤孔大小分别为100目、120目和150目，按滤芯目数大小由低到高依次安装；过滤完成后，在低速搅拌状态下，搅拌速度为10rpm，对浆料进行抽真空处理，真空度为-0.09Mpa，时间为1h，过滤后得到最终正极浆料。
取本对比例所制得正极浆料涂布在集流体上，并对极片卷进行碾压、模切制备相应的正极片，然后以石墨为负极材料制得负极片，使用的电解液中，LiPF6的浓度为1.15mol/L，混合溶剂体积比例为EC:EMC:DMC＝3:3:2，所用隔膜为20+4μm单面涂覆陶瓷隔膜，按照现有技术中的方法进行组装，制成75Ah的锂离子电池，经活化后制成相应的锂离子电池B1。
对比例2
本对比例用于进一步对比说明本发明制备方法的有益效果，本对比例锂离子电池正极浆料，以磷酸铁锂为正极活性物质，单壁碳纳米管和Super-p为导电剂，聚偏氟乙烯为粘结剂，N-甲基吡咯烷酮为溶剂，各组分按照磷酸铁锂：聚偏氟乙烯：Super-p：单壁碳纳米管：N-甲基吡咯烷酮＝93:4:2:1:88.7的质量比称取，具体制备方法如下：
1)将磷酸铁锂、Super-p、单壁碳纳米管和聚偏氟乙烯加入到搅拌机合浆釜内，搅拌分散0.5h，搅拌公转速度为15rpm，分散速度为500rpm，真空度为-0.085Mpa；
2)向混合均匀的粉体中加入N-甲基吡咯烷酮投加总量的65％，搅拌2h，搅拌过程中每半小时刮一次搅拌桨、分散盘和合浆桶上的浆料，搅拌过程中控制浆料的温度为20～50℃，搅拌速度为25rpm，真空度为-0.085Mpa，搅拌完成得浆料A；
3)向浆料A内加入剩余的N-甲基吡咯烷酮溶液，搅拌分散2h，并在搅拌1h时，刮搅拌桨、分散盘和合浆桶壁一次，搅拌过程中控制浆料的温度20～50℃，搅拌速度为25rpm，分散速度为1200rpm，真空度为-0.085Mpa，搅拌结束得浆料B；
4)搅拌结束后，待浆料B温度冷却至25℃时，测试浆料的粘度，根据测试结果另取N-甲基吡咯烷酮进行粘度调节，加入后搅拌公转速度为10rpm，分散速度为800rpm，搅拌过程中控制浆料的温度在20～30℃范围内，搅拌时间为0.5h，真空度为-0.085Mpa，每调一次粘度都需要测定调节后浆料的粘度情况；
5)粘度调节完成后，使用三级过滤系统对浆料进行过滤，所用滤芯滤孔大小分别为100目、120目和150目，按滤芯目数大小由低到高依次安装；过滤完成后，在低速搅拌状态下，搅拌速度为10rpm，对浆料进行抽真空处理，真空度为-0.09Mpa，时间为1h，过滤后得到最终正极浆料。
取本对比例所制得正极浆料涂布在集流体上，并对极片卷进行碾压、模切制备相应的正极片，然后以石墨为负极材料制得负极片，使用的电解液中，LiPF6的浓度为1.15mol/L，混合溶剂体积比例为EC:EMC:DMC＝3:3:2，所用隔膜为20+4μm单面涂覆陶瓷隔膜，按照现有技术中的方法进行组装，制成75Ah的锂离子电池，经活化后制成相应的锂离子电池B2。
实验例
1)正极浆料涂布极板的涂覆效果
为了检测本发明的制备方法得到的正极浆料在涂布过程中极板的涂覆效果，对实施例1、对比例1和对比例2所制得正极浆料涂布的极板进行扫描电镜表征，结果分别如图1、图2和图3所示。图1为实施例1涂布极板的扫描电镜图谱，从图中可以看出极板各活性物质之间分布较均匀，导电剂之间没有明显的团聚现象，有利于电池倍率性能的发挥。图2和图3分别为对比例1和对比例2涂布极板的扫描电镜图谱，由图中可以看出极板存在有一定的团聚现象。
2)电池能量密度及内阻测试
测试实施例1～4及对比例1～2中制得锂离子电池的能量密度及内阻，测试结果如表1所示。
表1实施例1～4与对比例1～2浆料所制得电池的能量密度及内阻数据表
电池 能量密度(Wh/kg) 内阻(mΩ)
A1 116.60 0.659
A2 117.58 0.465
A3 118.37 0.676
A4 121.44 0.682
B1 110.1 0.690
B2 109.59 0.684
由表1可以看出，本发明的实施例1～4所制成的锂离子电池的能量密度均高于对比例1～2中常规制备方法所制得的锂离子电池，且本发明的实施例1～4所制成的锂离子电池的内阻均低于对比例中所制得的锂离子电池。可知，利用本发明浆料制备的锂离子电池，内阻低，能量密度大，有利于最大克容量的发挥。

Claims (10)

1.一种高倍率锂离子电池正极浆料的制备方法，其特征是：包括以下步骤：
1)首先将各组分进行干燥处理；
2)干燥完成后，将粘结剂溶解在相当于自身重量12～19倍的溶剂中，搅拌分散制成胶液A；
3)将65％～70％的胶液A与一部分导电剂混合，搅拌分散后得浆料B；
4)将另一部分导电剂和剩余的胶液加入浆料B中，搅拌分散得浆料C；
5)将正极活性物质分两次加入到浆料C中，第一次加入正极活性物质的60％～65％，第二次加入剩余正极活性物质，搅拌分散后得浆料D，之后利用溶剂对浆料D进行粘度调节，并过滤、真空脱泡，即得。
2.根据权利要求1所述的高倍率锂离子电池正极浆料的制备方法，其特征是：所述正极活性物质为磷酸铁锂、钴酸锂、锰酸锂或镍钴锰酸锂。
3.根据权利要求1所述的高倍率锂离子电池正极浆料的制备方法，其特征是：所述导电剂为Super-p、碳纳米管、KS-6、碳纤维中的任意一种或任意组合。
4.根据权利要求1所述的高倍率锂离子电池正极浆料的制备方法，其特征是：所述粘结剂为聚偏氟乙烯，溶剂为N-甲基吡咯烷酮，其中正极活性物质：粘结剂：导电剂的质量比为92.5～94.5:2.8～4.5:2.5～4。
5.根据权利要求3所述的高倍率锂离子电池正极浆料的制备方法，其特征是：所述碳纳米管为单壁碳纳米管、双壁碳纳米管、多壁碳纳米管中的任意一种或任意组合。
6.根据权利要求1所述的高倍率锂离子电池正极浆料的制备方法，其特征是：所述步骤1)将各组成成分于氮气气氛中进行干燥处理，干燥处理过程中，正极活性物质和导电剂干燥温度为105～115℃，干燥时间为4～5h；粘结剂干燥温度为75～85℃，干燥时间6～8h，干燥结束后，自然降温至40℃以下，备用。
7.根据权利要求1所述的高倍率锂离子电池正极浆料的制备方法，其特征是：所述步骤2)中搅拌分散于搅拌釜内进行，搅拌公转速度为15～20rpm，分散速度为800～1200rpm，搅拌时间4～5h，真空度-0.085～-0.095MPa，搅拌完成后真空静置6～8h。
8.根据权利要求1所述的高倍率锂离子电池正极浆料的制备方法，其特征是：所述步骤3)和4)中加入导电剂于合浆釜中进行，搅拌公转速度为20～25rpm，分散速度为1200～1500rpm，搅拌时间为1～1.5h，真空度-0.085～-0.095MPa，控制浆料温度20～40℃。
9.根据权利要求1所述的高倍率锂离子电池正极浆料的制备方法，其特征是：所述步骤5)中第一次加入正极活性物质后，搅拌公转速度为20～25rpm，搅拌时间为0.5～1h；第二次加入正极活性物质，搅拌公转速度为20～25rpm，分散速度为1200～1500rpm，搅拌时间为2.5～3.5h，浆料温度控制20～50℃。
10.根据权利要求1所述的高倍率锂离子电池正极浆料的制备方法，其特征是：所述步骤5)中每调节一次粘度都需要测定调节后浆料的粘度情况，整个过程中浆料的温度为20～30℃；搅拌过程公转速度为10～15rpm，分散速度为500～1000rpm，控制浆料的温度为20～30℃，搅拌时间0.5～1h，真空度-0.085～-0.095MPa，直至所得浆料的固含量为50～55％。
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