CN110660997A - 电池浆料及其制备方法和电池极片及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及电池技术领域，公开了一种电池浆料及其制备方法和电池极片及其制备方法，该方法包括：(1)将活性物质和固态导电剂进行第一接触，得到混合料；(2)将所述混合料加入到包含胶液的混合液中以进行第二接触，得到浆料I；(3)将粘度合格的所述浆料I进行过筛、出料，得到所述电池浆料；以所述活性物质、所述固态导电剂和所述混合液的用量总重量为基准，所述活性物质的用量为65‑80重量％，所述固态导电剂的用量为0.1‑3重量％，所述混合液的用量为15‑34重量％。采用本发明的制备电池浆料的方法制备得到的电池浆料与常规湿法均浆工艺相比，浆料固含量提高，溶剂使用量减少，浆料中颗粒分散更均匀。

Description

电池浆料及其制备方法和电池极片及其制备方法
技术领域
本发明涉及电池技术领域，具体涉及一种制备电池浆料的方法及由该方法制备得到的电池浆料、一种制备电池极片的方法以及由该方法制备得到的电池极片。
背景技术
锂离子电池由于具有电压高、质量轻、比能量高、无记忆效应、寿命长等优点成为新型的储能器件，广泛应用于电动工具、数码产品、新能源汽车及储能等领域。
锂离子电池是一个复杂的物理化学耦合系统，其性能不仅取决于正极、负极、电解液及隔膜等主材料，电池的制备技术与工艺对电池性能也有着重要影响。
在电池制备工艺中，匀浆工序是锂离子电池生产的首要工序，该工序在锂离子电池的整个生产工艺中对产品的品质影响度大于30％，因此是整个生产工艺中最重要的环节。匀浆工序是将活性物质、粘结剂、导电剂及溶剂等成分混合成为均匀分散的悬浊液，其包括了液体与液体、液体与固体物料之间的相互混合、溶解、分散等一系列工艺过程，同时在这个过程中伴随着温度、粘度、环境等变化。匀浆工序中浆料的混合分散至关重要，浆料分散质量的好坏，直接影响到后续锂离子电池生产的质量及最终电池产品性能。
针对匀浆工序，现有的匀浆工艺主要是湿法匀浆。湿法匀浆的主要加料顺序为：粘结剂胶液→导电剂→活性物质→溶剂调节粘度。现有湿法匀浆工艺颗粒分散困难、加料调浆过程繁琐、溶剂添加量多、浆料固含量较低、耗时较长。
目前，为了改善常规湿法匀浆工艺中颗粒分散困难、加料调浆过程繁琐、溶剂添加量多、浆料固含量较低的缺陷，很多厂家采用干法匀浆工艺，干法匀浆的主要加料顺序为：活性物质、导电剂、粘结剂混合→加溶剂进行浸润→加溶剂进行稀释搅拌调节粘度。现有干法匀浆工艺虽然克服了湿法匀浆工艺的耗时长、溶剂添加量多、浆料固含量较低的缺点，但是在现有的干法匀浆工艺中为了避免粘结剂聚合高分子链被打断，必须限制匀浆过程中的搅拌速度，搅拌不宜过快，同时干法匀浆中由于活性物质、导电剂、粘结剂颗粒间在剧烈摩擦会产生大量的热，会导致粘结剂发生黏连，颗粒难以实现均匀分散。
因此，有必要提供一种新的匀浆方法，不仅能够减少匀浆过程中溶剂的使用量，进一步提高浆料的固含量，同时能够克服现有匀浆工艺中颗粒分散不匀的缺陷。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中湿法匀浆工艺存在的溶剂使用量多，浆料固含量低以及干、湿法匀浆工艺存在的浆料中颗粒分散不匀的缺陷。
为了实现上述目的，第一方面，本发明提供了一种制备电池浆料的方法，该方法包括：
(1)将活性物质和固态导电剂进行第一接触，得到混合料；
(2)将所述混合料加入到包含胶液的混合液中以进行第二接触，得到浆料I；
(3)将粘度合格的所述浆料I进行过筛、出料，得到所述电池浆料；
以所述活性物质、所述固态导电剂和所述混合液的用量总重量为基准，所述活性物质的用量为65-80重量％，所述固态导电剂的用量为0.1-3重量％，所述混合液的用量为15-34重量％。
第二方面，本发明提供了一种由本发明第一方面所述的方法制备得到的电池浆料。
第三方面，本发明提供了一种制备电池极片的方法，该方法包括：将前面第二方面所述的电池浆料涂布于箔材上以制备得到电池极片。
第四方面，由本发明第三方面所述的方法制备得到的电池极片。
采用本发明的制备电池浆料的方法，与常规的湿法匀浆工艺相比，能够减少溶剂的使用量，提高浆料的固含量，进而缩短匀浆的时间以及后续极片烘干的时间及能源损耗；与常规的干法和湿法匀浆工艺中相比，本发明的制备浆料的方法制备得到的电池浆料中颗粒分散的更加均匀。
附图说明
图1a是制备例1采用的高速分散机的示意图；
图1b是制备例1采用的高速分散机的截面示意图；
图2是制备例1采用的工艺路线图；
图3是对比制备例1采用的工艺路线图；
图4是实施例1得到的电池极片的SEM图；
图5是对比实施例1得到的电池极片的SEM图。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
如前所述，第一方面，本发明提供了一种制备电池浆料的方法，该方法包括：
(1)将活性物质和固态导电剂进行第一接触，得到混合料；
(2)将所述混合料加入到包含胶液的混合液中以进行第二接触，得到浆料I；
(3)将粘度合格的所述浆料I进行过筛、出料，得到所述电池浆料；
以所述活性物质、所述固态导电剂和所述混合液的用量总重量为基准，所述活性物质的用量为65-80重量％，所述固态导电剂的用量为0.1-3重量％，所述混合液的用量为15-34重量％。
优选地，在步骤(1)中，所述固态导电剂中含有导电炭黑。
本发明中，所述固态导电剂是指以固体粉末和/或颗粒形式存在的导电剂。
优选地，所述导电炭黑选自乙炔黑、科琴黑和Super P中的至少一种。
优选地，所述第一接触的方式包括：剪切分散，所述剪切分散的线速度为10-40m/s，分散时间为10-80min。
本发明中，根据一种具体的实施方式，所述第一接触在图1a和/或图1b所示的高速分散机中进行，该高速分散机具有三个搅拌桨，能够依次分布在所述混合料的上、中、下三层区域，由此，在分散混合过程中不产生死角，能够使得混合料分散混合的更加均匀。
优选地，在步骤(1)中，所述活性物质选自LiCoO2、LiMn2O4、LiNixMn2-xO4、LiNixCoyMn1-x-yO2、LiNixCoyAl1-x-yO2、石墨、中间相碳微球、软碳、硬碳、钛酸锂、硅碳材料中的至少一种。
优选情况下，制备正极电池浆料时，所述活性物质选自LiCoO2、LiMn2O4、LiNixMn2- xO4、LiNixCoyMn1-x-yO2、LiNixCoyAl1-x-yO2中的至少一种。
在LiNixMn2-xO4中，x大于0且小于2。
在LiNixCoyMn1-x-yO2中，x大于0且小于1，y大于0且小于1。
在LiNixCoyAl1-x-yO2中，x大于0且小于1，y大于0且小于1。
优选情况下，制备负极电池浆料时，所述活性物质选自石墨、中间相碳微球、软碳、硬碳、钛酸锂、硅碳材料中的至少一种。
优选地，在步骤(2)中，所述第二接触的方式包括：将步骤(1)的所述混合料分成至少2份以分别加入到所述混合液中进行混合，得到所述浆料I。
根据一种优选的实施方式，在步骤(2)中，将步骤(1)的所述混合料分成3等份以分别加入到所述混合液中进行混合，得到所述浆料I。由此，将混合料分批加入到所述混合液中进行混合能够使混合料和混合液混合的更加充分均匀。
优选地，所述第二接触的条件为：转速200-1000rpm/min，时间20-120min。
优选地，在步骤(2)中，所述胶液选自聚偏二氟乙烯胶液、聚四氟乙烯胶液、羧甲基纤维素钠胶液、聚乙烯醇胶液中的至少一种。
优选地，所述胶液的溶剂选自水、N-甲基吡咯烷酮、乙醇、丙酮中的至少一种。
优选地，所述胶液的固含量为0.5-8重量％。
优选地，所述混合液中还包括液态导电剂。
本发明中，所述液态导电剂是指以液体形式存在的导电剂和/或导电剂溶液。
优选地，所述液态导电剂为碳纳米管溶液。
优选地，所述碳纳米管溶液的溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
优选地，所述碳纳米管溶液的固含量为1-5重量％。
优选地，以所述混合液的总重量为基准，所述液态导电剂的含量为20-40重量％。
优选地，制备所述混合液的方法包括：将所述胶液和所述液态导电剂进行第二混合，所述第二混合的条件包括：在搅拌下混合，搅拌转速为200-1500rpm/min，搅拌时间为10-120min。
优选地，该方法还包括在进行步骤(3)之前，先将所述浆料I与粘结剂进行第三混合以获得浆料II，然后再将粘度合格的所述浆料II进行过筛、出料，以得到所述电池浆料；
优选地，以所述浆料I和所述粘结剂的用量总重量为基准，所述粘结剂的用量为0.1-3重量％。
优选地，所述粘结剂选自丁苯橡胶、聚乙烯醇、聚四氟乙烯、聚偏二氟乙烯中的至少一种。
第二方面，本发明提供了一种由本发明第一方面所述的方法制备得到的电池浆料。
第三方面，本发明提供了一种制备电池极片的方法，该方法包括：将前面第二方面所述的电池浆料涂布于箔材上以制备得到电池极片。
优选地，所述箔材选自铜箔、铝箔、涂炭铜箔、涂炭铝箔中的至少一种。
优选地，所述涂布烘干的温度为70-150℃，时间为5-20min。
第四方面，由本发明第三方面所述的方法制备得到的电池极片。
优选地，所述电池极片为锂离子电池极片。
本发明中，所述粘度合格是指所述电池浆料的粘度满足工艺要求指标，能够用于正常涂布，具体地，本发明中所述粘度合格是指在25℃下，所述电池浆料的粘度为4.5Pa.S-6.5Pa.S。
本发明中，在没有特别说明的情况下，所述溶液是指以液态形式存在的溶液、胶液或者悬浮液，本领域技术人员不应理解为对本发明的限制。
以下将通过实例对本发明进行详细描述。
以下实例中，在没有特别说明的情况下，使用的各种原料均来自于商购。
聚偏二氟乙烯PVDF的牌号为Solef5130；
导电炭黑CB的牌号为super P；
碳纳米管CNT溶液的牌号为LB107-44；
三元NCM的牌号为ME8E。
以下实例中，涉及到的性能是通过以下方法测试得到的：
(1)粘度测试是通过型号为NDJ-1B的旋转粘度计，在25℃下，使用4#转子，在转速为60rpm/min条件下测试得到的；
(2)极片形貌是通过型号为ZEISS sigma300的扫描电子显微镜测试得到的。
制备例1
采用图2所示的工艺路线制备电池浆料
(1)将150g的NCM和2.33g的CB加入到图1a和/或图1b所示的高速分散机中进行高速剪切分散，线速度为15.71m/s，分散30min，得到NCM+CB的混合料；
(2)将38.86g固含量为6重量％的PVDF胶液和18.07g固含量为4.3重量％的CNT溶液进行机械搅拌混合得到混合液，混合的条件为：转速500rpm/min，搅拌10min，刮料，然后将转速设置为800rpm/min，再搅拌65min；
(3)将步骤(1)得到的混合料分成三等份，将第一等份混合料加入到步骤(2)得到的混合液中进行机械搅拌混合，混合的条件为：转速500rpm/min，搅拌10min，刮料，然后将转速设置为800rpm/min，再搅拌20min，然后加入第二等份混合料进行混合，混合条件与第一等份混合料混合条件一致，然后再加入第三等份混合料进行混合，混合条件与第一等份混合料混合条件一致，混合完成后，测试所得浆料的粘度为4.52Pa.S，得到粘度合格的浆料I；
(4)将所述浆料I进行过筛、出料，得到电池浆料，所述电池浆料的固含量为74.28重量％。
制备例2
(1)将150g的NCM和2.33gCB加入到图1a和/或图1b所示的高速分散机中进行高速剪切分散，线速度为15.71m/s，分散30min，得到NCM+CB的混合料；
(2)将38.86g固含量为6重量％的PVDF胶液和18.07g固含量为4.3重量％的CNT溶液进行机械搅拌混合得到混合液，混合的条件为：转速500rpm/min，搅拌10min，刮料，然后将转速设置为800rpm/min，再搅拌65min；
(3)将步骤(1)得到的混合料加入到步骤(2)得到的混合液进行混合，混合的条件为：转速500rpm/min，搅拌10min，刮料，然后将转速设置为800rpm/min，搅拌20min，测试所得浆料的粘度为6.12Pa.S，得到粘度合格的浆料I；
(4)将所述浆料I进行过筛、出料，得到电池浆料，所述电池浆料的固含量为74.28重量％。
制备例3
采用与制备例1相同的方法制备电池浆料，不同的是步骤(1)和步骤(2)中的工艺条件(线速度、转速、时间)与制备例1设置的不同，其余均与制备例1相同。
(1)将150g的NCM和2.33g的CB加入到图1a和/或图1b所示的高速分散机中进行高速剪切分散，线速度为10m/s，分散20min，得到NCM+CB的混合料；
(2)将38.86g固含量为6重量％的PVDF胶液和18.07g固含量为4.3重量％的CNT溶液进行机械搅拌混合得到混合液，混合的条件为：转速400rpm/min，搅拌20min，刮料，然后将转速设置为500rpm/min，再搅拌50min；
(3)将步骤(1)得到的混合料分成三等份，将第一等份混合料加入到步骤(2)得到的混合液进行机械搅拌混合，混合的条件为：转速500rpm/min，搅拌10min，刮料，然后将转速设置为800rpm/min，再搅拌20min，然后加入第二等份混合料，进行混合，混合条件与第一等份混合料混合条件一致，然后再加入第三等份混合料进行混合，混合条件与第一等份混合料混合条件一致，混合完成后测试所得浆料的粘度为6.23Pa.S，得到粘度合格的浆料I；
(4)将所述浆料I进行过筛、出料，得到电池浆料，所述电池浆料的固含量为74.28重量％。
对比制备例1
采用图3所示的工艺路线制备电池浆料
(1)将38.86g固含量为6重量％的PVDF胶液、2.33g的导电碳黑CB和18.07g固含量为4.3重量％的CNT溶液进行机械搅拌混合，混合条件为：转速500rpm/min，搅拌10min，刮料，然后将转速设置为800rpm/min，再搅拌65min，得到混合液；
(2)向步骤(1)得到的混合液中第一次加入50g的NCM和7g的NMP进行混合，混合条件为：转速500rpm/min，搅拌10min，刮料，然后将转速设置为800rpm/min，再搅拌40min；第二次加入50g的NCM和7g的NMP进行混合，混合条件为：转速500rpm/min，搅拌10min，刮料，然后将转速设置为800rpm/min，再搅拌40min；第三次加入50g的NCM和7g的NMP进行混合，混合条件为：转速500rpm/min，搅拌10min，刮料，然后将转速设置为800rpm/min，再搅拌40min，得到浆料；
(3)向步骤(2)得到的浆料中，加入6g的NMP，转速500rpm/min，搅拌10min，刮料，然后将转速设置为800rpm/min，再搅拌40min，调节浆料粘度；然后再加入3g的NMP，转速500rpm/min，搅拌10min，刮料，然后将转速设置为800rpm/min，再搅拌40min，再次调节浆料粘度，最终浆料的粘度为4.59Pa.S，得到粘度合格的浆料I；
(4)将所述浆料I进行过筛、出料得到电池浆料，所述电池浆料的固含量为64.97％。
对比制备例2
(1)将150g的NCM和2.33g的CB加入到图1a和/或图1b所示的高速分散机中进行高速剪切分散，线速度为15.71m/s，分散30min，得到NCM+CB的混合料；
(2)将38.86g固含量为6重量％的PVDF胶液和18.07g固含量为4.3重量％的CNT溶液进行机械搅拌混合得到混合液，混合的条件为：转速500rpm/min，搅拌10min，刮料，然后将转速设置为800rpm/min，再搅拌65min；
(3)将步骤(2)得到的混合液分成三等份，将第一等份混合液加入到步骤(1)得到的混合料中进行机械搅拌混合，混合的条件为：转速500rpm/min，搅拌10min，刮料，然后将转速设置为800rpm/min，再搅拌20min，然后加入第二等份混合液进行混合，混合条件与第一等份混合液混合条件一致，然后再加入第三等份混合液进行混合，混合条件与第一等份混合液混合条件一致，混合完成后，再加入10g的NMP，转速500rpm/min，搅拌10min，刮料，然后将转速设置为800rpm/min，再搅拌40min，调节浆料粘度，所得浆料的粘度为5.92Pa.S，得到粘度合格的浆料I；
(4)将所述浆料I进行过筛、出料，得到电池浆料，所述电池浆料的固含量为70.89重量％。
实施例1-3
利用涂布机，将上述制备例1-3得到的电池浆料分别在铝箔上进行涂布、烘干得到电池极片，涂布的面密度为20mg/cm2-32mg/cm2，具体烘干条件见表1。
对比实施例1-2
利用涂布机，将上述对比制备例1-2得到的电池浆料在铝箔上进行涂布、烘干得到电池极片，涂布的面密度同实施例1-3，具体烘干条件见表1。
表1
Figure BDA0002205762170000111
表2为制备例1-3和对比制备例1-2得到的电池浆料性质结果对比。
表2
电池浆料来源 粘度/Pa·S 固含量/重量％ NMP用量占比/重量％
制备例1 4.52 74.28 25.72
制备例2 6.12 74.28 25.72
制备例3 6.23 74.28 25.72
对比制备例1 4.59 66.92 33.08
对比制备例2 5.92 70.89 29.11
从以上实例以及表1、2的结果能够看出，采用本发明的制备电池浆料的方法与常规的湿法匀浆工艺(对比制备例1)相比，缩短了匀浆工艺的时间，减少了溶剂的使用量，提高了浆料的固含量，进而缩短了后续制备电池极片的烘干时间和烘干温度，减小了极片烘干的能源损耗。
为了直观的说明利用本发明的制备电池浆料的方法制备得到的电池浆料中的颗粒分散均匀性，本发明示例性地提供了利用制备例1和对比制备例1的电池浆料制备得到的电池极片的表面形貌图，分别如图4、图5所示。通过图4本发明的电池极片的SEM图能够看出，与常规的湿法匀浆工艺(图5)相比，采用本发明的电池浆料制备得到的电池极片中，导电炭黑在三元的表面分散的更加均匀，因而浆料中各组分分散的也更加均匀。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种制备电池浆料的方法，其特征在于，该方法包括：
(1)将活性物质和固态导电剂进行第一接触，得到混合料；
(2)将所述混合料加入到包含胶液的混合液中以进行第二接触，得到浆料I；
(3)将粘度合格的所述浆料I进行过筛、出料，得到所述电池浆料；
以所述活性物质、所述固态导电剂和所述混合液的用量总重量为基准，所述活性物质的用量为65-80重量％，所述固态导电剂的用量为0.1-3重量％，所述混合液的用量为15-34重量％。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(1)中，所述固态导电剂中含有导电炭黑。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(1)中，所述第一接触的方式包括：剪切分散，所述剪切分散的线速度为10-40m/s，分散时间为10-80min。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，在步骤(2)中，所述第二接触的方式包括：将步骤(1)的所述混合料分成至少2份以分别加入到所述混合液中进行混合，得到所述浆料I。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，在步骤(2)中，所述混合液中还包含液态导电剂；
优选地，所述液态导电剂为含有碳纳米管的溶液；
优选地，以所述混合液的总重量为基准，所述液态导电剂的含量为20-40重量％。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，制备所述混合液的方法包括：将所述胶液和所述液态导电剂进行第二混合，所述第二混合的条件包括：在搅拌下混合，搅拌转速为200-1500rpm，搅拌时间为20-120min。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法，其中，该方法还包括：在进行步骤(3)之前，先将所述浆料I与粘结剂进行第三混合以获得浆料II，然后再将粘度合格的所述浆料II进行过筛、出料，以得到所述电池浆料；
优选地，以所述浆料I和所述粘结剂的用量总重量为基准，所述粘结剂的用量为0.1-3重量％。
8.由权利要求1-7中任意一项所述的方法制备得到的电池浆料。
9.一种制备电池极片的方法，其特征在于，该方法包括：将权利要求8所述的电池浆料涂布于箔材上以制备得到电池极片。
10.由权利要求9所述的方法制备得到的电池极片；
优选地，所述电池极片为锂离子电池的电池极片。
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