CN110061222A - 一种锂电池浆料制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种锂电池浆料制备方法及其应用，将导电剂分别分批次加入到胶液和活性材料中得到导电浆料和预混料，将导电浆料加入到预混料中进行捏合，真空脱泡，得到电池浆料。利用电池浆料分别制备正负极片，并制备相应的锂离子电池。本发明通过调整匀浆工艺所制备的正负极片，特别是厚极片，具有长寿命以及高倍率充放电性能；由此厚极片组装的电池不仅具有优异的循环和倍率性能，还具有较高的能量密度。该制备方法简单易行，不需更改现有生产设备，适合工业化生产。

Description

一种锂电池浆料制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及锂离子电池制造技术领域，具体涉及一种锂电池浆料制备方法及其应用。
背景技术
随着世界面临环境污染以及非可再生资源逐渐枯萎等问题日益严重，世界各国都在积极布局可再生资源的开发和利用。锂离子二次电池由于具有比能量大、工作电压高、循环使用寿命长、无记忆效应、自放电小、无污染绿色环保等优点，已被广泛应用于便携移动电子设备、电动汽车及储能系统，已然成为当前的研究热点。
锂离子电池作为新能源汽车的“心脏”，其性能的优劣直接关系着新能源汽车的发展和推广应用。针对新能源汽车目前普遍存在的里程焦虑问题，世界各国都在积极提升电芯单体以及系统能量密度，以实现新能源汽车的长续航，媲美燃油汽车。
目前，提高锂离子电池能量密度的途径主要有以下几种：1)减少辅材重量，提高活性物质在电极中的含量；2)选择具有高比容量的正负极材料或是高电压平台正极材料；3)增加极片负载量，制备出厚极片；相对而言，增加极片厚度是最直接的提高电池能量密度的方法，一方面可显著减少正负极集流体及隔膜的使用量，节约物料成本，另一方面可显著减少极片的生产的数量，节约生产成本。不过，厚极片在实际应用中，也存在一定的问题，随着电极片厚度的提升容易带来电解液浸润不佳，极化严重等问题，导致正负极容量无法正常发挥、循环性能及倍率性能不佳。
发明内容
针对以上厚极片存在的问题，本发明提出了一种锂电池浆料制备方法及其应用，制备出的厚极片组装出的电芯具有优异的电化学性能和较高的能量密度。
实现本发明的技术方案是：
一种锂电池浆料制备方法，将导电剂分别加入到胶液和活性材料中得到导电浆料和预混料，将导电浆料加入到预混料中进行捏合，真空脱泡，得到电池浆料。
所述胶液中导电剂的加入量为导电剂总质量的30-50%，活性材料中导电剂的加入量为导电剂总质量的50-70%，导电剂分1-3次加入，每次间隔0.5-2h。
正极浆料的制备步骤如下：
（1）将粘结剂和分散溶剂充分搅拌，均匀混合后真空脱泡，制得胶液；
（2）将部分导电剂分批次加入步骤（1）中胶液搅拌均匀，真空脱泡，制得导电浆料；
（3）将部分导电剂分批次加入活性材料中搅拌均匀，得到预混料；
（4）将导电浆料加入到预混料中进行捏合，真空脱泡，得到电池浆料。
所述正极浆料制备包括正极活性物质、导电剂、粘结剂、分散溶剂，其中正极活性物质
导电剂、粘结剂三者质量之比为（90-97）:（1-4）：（2-6），优选为（94-96）:（2-3）：（2-4），所述正极浆料固含量为55%-75%，优选为60%-65%。
负极浆料的制备步骤如下：
（1）将增稠剂和分散溶剂进行搅拌均匀，真空脱泡，制得胶液；
（2）将部分导电剂分批次加入步骤（1）中胶液进行搅拌均匀，真空脱泡，制得导电浆料；
（3）将部分导电剂分批次加入活性材料中进行搅拌均匀，得到预混料；
（4）将导电浆料加入预混料中进行捏合，加入粘结剂，搅拌公转25-60rpm，自转500-1500rpm，搅拌时间为0.5-1h，抽真空脱泡，得到负极浆料。
所述负极浆料制备包括负极活性物质、导电剂、粘结剂、增稠剂、分散溶剂，其中负极活性物质、导电剂、粘结剂、增稠剂质量之比为（90-96）：（1-3）：（1.5-3）：（1.5-3）；优选为（93-95）:（2-3）：（1.5-2）：（1.5-2），所述负极浆料固含量为35%-55%，优选为40%-50%。
所述步骤（1）中搅拌采用双行星搅拌釜，搅拌公转40-60rpm，自转2000-4000rpm，搅拌时间为1-3h，搅拌釜内物料温度30-50℃；脱泡真空为0.08-0.1MPa，脱泡时间为0.5-1h。
所述步骤（2）中搅拌采用双行星搅拌釜，搅拌公转40-60rpm，自转2000-4000rpm，搅拌釜内导电浆料温度25-35℃；脱泡真空为0.08-0.1MPa，脱泡时间为0.5-1h。
所述步骤（3）中搅拌采用双行星搅拌釜，搅拌公转25-60rpm，自转100-1000rpm，搅拌时间为1-2h。
所述步骤（4）捏合时搅拌采用双行星搅拌釜进行，搅拌公转40-60rpm，自转2000-4000rpm，搅拌时间为1-3h，搅拌釜内物料温度30-50℃；脱泡真空为0.08-0.1MPa，脱泡时间为0.5-1h。
本发明还提供了一种电池极片制备方法，包括正极片和负极片，制备步骤如下：(1)制备正极极片，将正极活性材料、粘结剂、导电剂按照权利要求1中方法制得正极浆料；将配制好的正极浆料均匀涂布在铝箔正反面上，干燥、辊压、模切后制成正极片；(2)制备负极极片，将负极活性材料、导电剂、粘结剂、增稠剂按照权利要求1中方法制得制得负极浆料，将配置好的负极浆料均匀涂布在铜箔正反面上，干燥、辊压、模切后制成负极片。
所述正极双面密度为40-70mg/cm2，优选为50-60mg/cm2；负极双面密度为10-40mg/cm2，优选为22-27mg/cm2，N/P（负极可逆容量与正极可逆容量之比）在1.04-1.15之间，优选为1.07-1.12。
所述正极极片中活性材料为钴酸锂(LiCoO2)、镍酸锂(LiNiO2)、镍钴锰酸锂(LiNi(1-x-y)CoxMnyO2)、镍钴铝酸锂(LiNi(1-x-y)CoxAlyO2)、富锂锰(xLi[Li1/3Mn2/3]O2·(1–x)LiMO2，M为过渡金属)中的一种或多种，优选镍钴锰酸锂（Ni含量≥0.6）、镍钴铝酸锂的一种或两种；所述粘结剂为聚偏氟乙烯（PVDF）；所述分散溶剂为N-甲基吡咯烷酮（NMP）。
所述负极极片中负极活性材料为人造石墨、天然石墨、中间相碳微球、硅基负极中的一种或多种，优选氧化硅、硅碳一种或两种；所述增稠剂为羧甲基纤维素钠（CMC）；所述粘结剂为丁苯橡胶（SBR）；所述分散溶剂为去离子水。
所述正负极导电剂为导电炭黑﹑导电石墨、纳米碳管、石墨烯、碳纤维中的一种或几种混合物。
本发明还提供了一种高能量密度锂离子电池，将前述的正极片和负极极片，隔膜采用叠片的方式制作成裸电芯，短路测试后，经极耳焊接、顶侧封、烘烤、注液、化成、二封成形、分容后，制作成软包锂离子电池。
本发明的有益效果是：
（1）本发明通过分批次向胶液中加入导电剂，制备出的导电浆料具有较好的分散性。分批次加入导电剂可以有效的减少导电剂的团聚，使导电剂均匀的分散在胶液中，形成“长程导电”网络，提高循环及倍率性能。
（2）通过分批次向活性物质中加入导电剂，可以有效减少导电剂团聚，提高导电剂在活性物质表面的分散均匀度，通过干混捏合使导电剂在活性物质表面形成均匀的“导电碳膜”，形成“短程导电”网络，提高循环及倍率性能。
（3）通过导电剂的分批次加入，在极片中形成长程和短程导电网络，可以有效的解决厚极片中存在电解液浸润困难、分散不均匀及极化严重等问题，保证了厚极片电池具有优异的循环和倍率性能，并且使通过增加电极片厚度提高电池的能量密度得以实现。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例与对比例在1C/1C常温下循环曲线。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
正极浆料制备：
（1）备料：按正极活性物质、导电剂、粘结剂三者质量之比为96%：2%：2%，正极浆料固含量为65%进行备料，正极活性物质为LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2（＞190mAh/g），导电剂为导电炭黑；
（2）制胶：将100%粘结剂PVDF和分散溶剂NMP用双行星搅拌釜进行分散，搅拌公转40rpm，自转4000rpm，搅拌时间为3h，搅拌釜内温度50℃；分散完全后在真空度为0.08MPa下进行脱泡，时间为0.5h；
（3）导电浆料制备：将50%的导电炭黑加入上述胶液中，搅拌公转60rpm，自转2000rpm，搅拌时间3h，搅拌釜内温度25℃，分散完全后脱在真空度为0.08MPa下进行脱泡，时间为1h；
（4）预混料：将50%的导电炭黑加入正极活性物质中，搅拌公转60rpm，自转100rpm，搅拌时间1h；
（5）浆料制备：将制备好的导电浆料加入预混料中，搅拌公转40rpm，自转4000rpm，搅拌时间为1h，搅拌釜内温度30℃，脱泡真空为0.1MPa，脱泡时间为0.5h。
负极浆料制备：
（1）备料：按负极活性物质、导电剂、粘结剂、增稠剂四者质量之比为93%：3%：2%：2%，负极浆料固含量为40%进行备料，负极活性物质为SiO/C（＞420mAh/g），导电剂为导电炭黑；
（2）制胶：将100%增稠剂CMC和去离子水用双行星搅拌釜进行分散，搅拌公转60rpm，自转2000rpm，搅拌时间为3h，搅拌釜内温度30℃；分散完全后在真空度为0.1MPa下进行脱泡，时间为0.5h；
（3）导电浆料制备：将50%的导电炭黑加入上述胶液中，搅拌公转40rpm，自转4000rpm，搅拌时间1h，搅拌釜内温度35℃，分散完全后脱在真空度为0.08MPa下进行脱泡，时间为0.5h；
（4）预混料：将50%的导电炭黑加入负极活性物质中，搅拌公转25rpm，自转100rpm，搅拌时间2h；
（5）浆料制备：将制备好的导电浆料加入预混料中，搅拌公转40rpm，自转2000rpm，搅拌时间为3h，搅拌釜内温度50℃，之后加入粘结剂SBR，继续公转25rpm，自转1500rpm搅拌0.5h，脱泡真空为0.1MPa，脱泡时间为0.5h。
正负极片制备：(1)制备正极极片：；将配制好的正极浆料均匀涂布在铝箔正反面上，干燥、辊压、模切后制成正极片，涂覆双面面密度为50mg/cm2；(2)制备负极极片，将配置好的负极浆料均匀涂布在铜箔正反面上，干燥、辊压、模切后制成负极片，涂覆双面面密度为22mg/cm2。
高能量锂离子电池制备：将前述的正极片和负极极片，隔膜采用叠片的方式制作成裸电芯，短路测试后，经极耳焊接、顶侧封、烘烤、注液、化成、二封成形、分容后，制作成软包锂离子电池，标为A1。
实施例2
正极浆料制备：
（1）备料：按正极活性物质、导电剂、粘结剂三者质量之比为94%：2%：4%，正极浆料固含量为60%进行备料，正极活性物质为LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2（＞190mAh/g），导电剂为导电炭黑；
（2）制胶：将100%粘结剂PVDF和分散溶剂NMP用双行星搅拌釜进行分散，搅拌公转50rpm，自转2500rpm，搅拌时间为2h，搅拌釜内温度40℃；分散完全后在真空度为0.1MPa下进行脱泡，时间为1h；
（3）导电浆料制备：将60%的导电炭黑分3批次加入上述胶液中，间隔时间0.5h，搅拌公转40rpm，自转4000rpm，搅拌釜内温度30℃，分散完全后脱在真空度为0.1MPa下进行脱泡，时间为0.8h；
（4）预混料：将40%的导电炭黑分3批次加入正极活性物质中，每次间隔2h；搅拌公转50rpm，自转300rpm，搅拌釜内温度30℃；
（5）浆料制备：将制备好的导电浆料加入预混料中，搅拌公转60rpm，自转2000rpm，搅拌时间为3h，搅拌釜内温度50℃，脱泡真空为0.08MPa，脱泡时间为0.8h。
负极浆料制备：
（1）备料：按负极活性物质、导电剂、粘结剂、增稠剂四者质量之比为95%：2%：1.5%：1.5%，负极浆料固含量为50%进行备料，负极活性物质为SiO/C（＞420mAh/g），导电剂为导电炭黑；
（2）制胶：将100%增稠剂CMC和去离子水用双行星搅拌釜进行分散，搅拌公转60rpm，自转4000rpm，搅拌时间为1h，搅拌釜内温度50℃；分散完全后在真空度为0.08MPa下进行脱泡，时间为0.5h；
（3）导电浆料制备：将50%的导电炭黑分3批次加入上述胶液中，间隔时间2h，搅拌公转40rpm，自转2000rpm，搅拌釜内温度25℃，分散完全后脱在真空度为0.1MPa下进行脱泡，时间为1h；
（4）预混料：将50%的导电炭黑分3批次加入负极活性物质中，每次间隔2h；搅拌公转25rpm，自转1000rpm，搅拌釜内温度35℃；
（5）浆料制备：将制备好的导电浆料加入预混料中，搅拌公转60rpm，自转4000rpm，搅拌时间为1h，搅拌釜内温度35℃，之后加入粘结剂SBR，继续公转60rpm，自转500rpm搅拌1h，脱泡真空为0.08MPa，脱泡时间为1h。
正负极片制备：
(1)制备正极极片：将配制好的正极浆料均匀涂布在铝箔正反面上，干燥、辊压、模切后制成正极片，涂覆双面面密度为50mg/cm2；
(2)制备负极极片，将配置好的负极浆料均匀涂布在铜箔正反面上，干燥、辊压、模切后制成负极片，涂覆双面面密度为22mg/cm2。
高能量锂离子电池制备：将前述的正极片和负极极片，隔膜采用叠片的方式制作成裸电芯，短路测试后，经极耳焊接、顶侧封、烘烤、注液、化成、二封成形、分容后，制作成软包锂离子电池，标为A2。
实施例3
正极浆料制备：
（1）备料：按正极活性物质、导电剂、粘结剂三者质量之比为95%：2.5%：2.5%，正极浆料固含量为60%进行备料，正极活性物质为LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2（＞190mAh/g），导电剂为导电炭黑和碳纳米管混合物，质量比为1:1；
（2）制胶：将100%粘结剂PVDF和分散溶剂NMP用双行星搅拌釜进行分散，搅拌公转60rpm，自转2000rpm，搅拌时间为1h，搅拌釜内温度50℃；分散完全后在真空度为0.08MPa下进行脱泡，时间为0.8h；
（3）导电浆料制备：将70%的复合导电剂分2批次加入上述胶液中，间隔时间1h，搅拌公转45rpm，自转3500rpm，搅拌釜内温度30℃，分散完全后脱在真空度为0.085MPa下进行脱泡，时间为0.5h；
（4）预混料：将30%的复合导电剂分2批次加入正极活性物质中，每次间隔1h；搅拌公转25rpm，自转1000rpm，搅拌釜内温度25℃；
（5）浆料制备：将制备好的导电浆料加入预混料中，搅拌公转45rpm，自转3500rpm，搅拌时间为1.5h，搅拌釜内温度38℃，脱泡真空为0.08MPa，脱泡时间为0.5h；
负极浆料制备：
（1）备料：按负极活性物质、导电剂、粘结剂、增稠剂四者质量之比为94%：2%：2.5%：1.5%，负极浆料固含量为45%进行备料，负极活性物质为SiO/C（＞420mAh/g），导电剂为导电炭黑和碳纳米管复合导电剂，质量比2:1；
（2）制胶：将100%增稠剂CMC和去离子水用双行星搅拌釜进行分散，搅拌公转48rpm，自转2500rpm，搅拌时间为3h，搅拌釜内温度45℃；分散完全后在真空度为0.085MPa下进行脱泡，时间为0.5h；
（3）导电浆料制备：将70%的复合导电剂分2批次加入上述胶液中，间隔时间1h，搅拌公转45rpm，自转3500rpm，搅拌釜内温度25℃，分散完全后脱在真空度为0.085MPa下进行脱泡，时间为0.5h；
（4）预混料：将30%的复合导电剂分3批次加入负极活性物质中，每次间隔1h；搅拌公转35rpm，自转500rpm，搅拌釜内温度25℃；
（5）浆料制备：将制备好的导电浆料加入预混料中，搅拌公转45rpm，自转3500rpm，搅拌时间为2h，搅拌釜内温度35℃，之后加入粘结剂SBR，继续公转45rpm，自转800rpm搅拌0.5h，脱泡真空为0.095MPa，脱泡时间为0.5h。
正负极片制备：
(1)制备正极极片：将配制好的正极浆料均匀涂布在铝箔正反面上，干燥、辊压、模切后制成正极片，涂覆双面面密度为60mg/cm2；
(2)制备负极极片，将配置好的负极浆料均匀涂布在铜箔正反面上，干燥、辊压、模切制成负极片，涂覆双面面密度为27mg/cm2。
高能量锂离子电池制备：将前述的正极片和负极极片，隔膜采用叠片的方式制作成裸电芯，短路测试后，经极耳焊接、顶侧封、烘烤、注液、化成、二封成形、分容后，制作成软包锂离子电池，标为A3。
对比例1
本对比例正负极活性材料、质量配比、粘结剂、导电剂、增稠剂、面密度等与实施例1保持一致，工艺按照传统工艺制备，不含有导电剂分批次加入等相关步骤，制备出高能量锂离子电池标为A4。
电化学测试
1.直流内阻测试：室温25±1℃下，以1C恒流充电至4.25V，后恒压冲电，截止电流为0.05C静置3H，记录电压V0；以5C电流恒流放电3s，记录3s的电压为V1，直流内阻DCR=（V0-V1）/5C；
2.倍率测试：室温25±1℃下，以1C恒流充电至4.25V，后恒压冲电，截止电流为0.05C静置10min，以0.2电流恒流放电至2.75V，记录放电容量，并以此作为初始容量（100%）；静置10min后以上述方式进行充电，然后分别以0.5C、1C进行放电，记录放电容量；
3.循环寿命测试：室温25±1℃下，以1C恒流充电至4.25V，后恒压冲电，截止电流为0.05C静置10min，以1C电流恒流放电至2.75V，循环500次，每次充放电间隔10min，记录容量并计算容量保持率（循环后放电容量/第一圈放电容量）。
表1是实施例与对比例电化学性能测试结果
从表1中可以看出，包含采用本发明方法制备得到的厚极片以及含有此厚极片的高能量锂离子电池表现出了较为优异的电化学性能，倍率性能、循环性能等均具有较大的提高。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种锂电池浆料制备方法，其特征在于：将导电剂分别分批次加入到胶液和活性材料中得到导电浆料和预混料，将导电浆料加入到预混料中进行捏合，真空脱泡，得到电池浆料。
2.根据权利要求1所述的锂电池浆料制备方法，其特征在于：所述胶液中导电剂的加入量为导电剂总质量的30-50%，活性材料中导电剂的加入量为导电剂总质量的50-70%，导电剂分1-3次加入，每次间隔0.5-2h。
3.根据权利要求1所述的锂电池浆料制备方法，其特征在于正极浆料的制备步骤如下：
（1）将粘结剂和分散溶剂充分搅拌，均匀混合后真空脱泡，制得胶液；
（2）将部分导电剂分批次加入步骤（1）中胶液搅拌均匀，真空脱泡，制得导电浆料；
（3）将部分导电剂分批次加入活性材料中搅拌均匀，得到预混料；
（4）将导电浆料加入到预混料中进行捏合，真空脱泡，得到电池浆料。
4.根据权利要求1所述的锂电池浆料制备方法，其特征在于负极浆料的制备步骤如下：
（1）将增稠剂和分散溶剂进行搅拌均匀，真空脱泡，制得胶液；
（2）将部分导电剂分批次加入步骤（1）中胶液进行搅拌均匀，真空脱泡，制得导电浆料；
（3）将部分导电剂分批次加入活性材料中进行搅拌均匀，得到预混料；
（4）将导电浆料加入预混料中进行捏合，加入粘结剂，抽真空脱泡，得到负极浆料。
5.根据权利要求3或4所述的锂电池浆料制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中搅拌采用双行星搅拌釜，搅拌公转40-60rpm，自转2000-4000rpm，搅拌时间为1-3h，搅拌釜内物料温度30-50℃；脱泡真空为0.08-0.1MPa，脱泡时间为0.5-1h。
6.根据权利要求3或4所述的锂电池浆料制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中搅拌采用双行星搅拌釜，搅拌公转40-60rpm，自转2000-4000rpm，搅拌釜内导电浆料温度25-35℃；脱泡真空为0.08-0.1MPa，脱泡时间为0.5-1h。
7.根据权利要求3或4所述的锂电池浆料制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中搅拌采用双行星搅拌釜，搅拌公转25-60rpm，自转100-1000rpm，搅拌时间为1-2h。
8.根据权利要求3或4所述的锂电池浆料制备方法，其特征在于：所述步骤（4）捏合时搅拌采用双行星搅拌釜进行，搅拌公转40-60rpm，自转2000-4000rpm，搅拌时间为1-3h，搅拌釜内物料温度30-50℃；脱泡真空为0.08-0.1MPa，脱泡时间为0.5-1h。
9.根据权利要求4所述的锂电池浆料制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中加入粘结剂后，搅拌公转25-60rpm，自转500-1500rpm，搅拌时间为0.5-1h。
10.权利要求1所述的电池浆料在制备锂离子电池中的应用。
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