CN103762379A - 一种高容量锂离子电池及其制造工艺 - Google Patents

一种高容量锂离子电池及其制造工艺 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种高容量锂离子电池及其制造工艺，涉及一种锂离子电池。该工艺包括：正极片、负极片、电解液的制备，及其化成方法，其中正极片和负极片分别由正、负极集流体和涂覆于正、负极集流体上的活性物质组成。正、负电池片均采用干法高速搅拌制备，化成方法采用阶梯电流进行化成。此工艺制造的锂离子电池具有高电压、高能量密度，且有优越的循环性能。

Description

一种高容量锂离子电池及其制造工艺
技术领域
    本发明涉及锂离子电池制造技术领域，具体来说是一种为智能手机、超级本、平板电脑等数码产品提供能源的高容量锂离子电池及其制造工艺。 
背景技术
锂离子电池是自上世纪90年代以来的新一代二次电池，具有能量密度大、循环寿命长、工作电压高、无记忆效应、自放电小、工作温度范围宽等优点，在移动通讯、移动电脑、电动汽车、航空航天、生物医学工程等各个领域得到了广泛的应用，是高新技术的关键产品之一。近年来，各种电子产品逐渐向小型化、智能化和多功能化发展，如智能手机、超级本、平板电脑等，这就对锂离子电池的能量密度提出了更高的要求。 
锂离子电池以钴酸锂（LiCoO2）、三元材料（LiNixCoyMnzO2）、锰酸锂（LiMn2O4）、磷酸铁锂（LiFePO4）为主要的正极材料；其中钴酸锂（LiCoO2）的能量密度最高，理论克比容量可达到270mAh/g，但目前钴酸锂克比容量只能做到140 mAh/g～150mAh/g之间，最高电压也只能充到4.2V，而且在制作电池时搅拌工艺繁锁复杂，先要进行打胶，然后再进行导电剂充分分散，最后再加入主材料高速搅拌十几小时后才能完成浆料的制作。 
发明内容
本发明提供一种高容量锂离子电池及其制造工艺，其主要目的在于克服现有锂电池克比容量只能做到140150mAh/g、充电电压不高、且制作工艺繁琐等缺陷。 
本发明采用如下技术方案： 
一种高容量锂离子电池，包括正极片、负极片和电解液，正极片包括正极浆料及正极金属集流体，正极浆料由以下物质按重量百分比制成：正极材料95～98%、导电剂1～5%、粘结剂1～4%，其中，正极材料采用表面经过Co(OH)2包覆过的LiCoO2，该正极材料的粒度分布为D10：3～7um，D50：9～18um，D90：16～30um。
正极浆料的导电剂选自乙炔黑、VGCF、SP、磷片石墨中的至少两种混合，粘结剂选自分子量大于一百万以上的聚偏氟乙烯，金属集流体选自厚度为10～18um的铝箔。 
负极片包括：负极浆料及负极金属集流体，负极浆料由以下物质按重量百分比制成：负极材料90～97%、导电剂0～4%、粘结剂2～8%，其中，负极材料采用以硅粉颗粒为基体，表面包覆碳纳米管的硅碳合金复合材料。 
负极浆料的导电剂选自乙炔黑、VGCF、SP、磷片石墨中的一种，粘结剂选用丁笨橡胶（SBR）和羧甲基纤维素钠(CMC)的混合物，金属集流体选自厚度为5～9um的铜箔。 
上述电解液选用电解液含有1摩尔/升的六氟磷酸锂、质量比为碳酸乙烯酯（EC）：碳酸二甲酯（DMC）：碳酸甲乙酯（EMC）=1：1：1的三种混合液以及含量0.5～6%的环己基苯(CHB)。 
上述高容量锂离子电池的制造工艺，包括以下步骤：（1）采用干法高速搅拌制备正极片；（2）采用干法高速搅拌制备负极片；（3）按负极片、隔膜、正极片的方式进行卷绕，用铝塑复合膜封装得电芯；（4）将电芯真空烘烤后，注入电解液，封口；（5）采用阶梯电流化成方法对步骤（4）的电芯进行化成。 
其中，上述正极片的制备包括如下步骤： 
1）、将正极材料、导电剂和粘结剂加入到行星搅拌机中，高速搅拌60～120min，得正极粉体；
2）、按固液质量比正极粉：有机溶剂=3:1称取有机溶剂，有机溶剂总质量的40～60%加入正极粉体中，真空高速搅拌100～180min，搅拌温度控制在30～60℃，得正极膏体；
3）、将有机溶剂总质量的20～30%加入正极膏体中，搅拌温度控制在25～35℃，真空高速搅拌60～100min；
4）、将剩余的有机溶剂分次加入到正极膏体中调节粘度，过筛得到正极浆料；
5）、将过筛的正极浆料涂覆于正极金属集流体的正反两面，烘干、辊压，得高容量锂离子电池正极片。
上述正极片的压实密度为4.0～4.3g/cm3。 
上述负极片的制备包括如下步骤： 
1）、将负极材料、导电剂和CMC加入到行星搅拌机中，高速搅拌60～120min，得负极粉体；
2）、按固液比负极粉体：去离子水=1：1～1.2称取去离子水，并将去离子水总质量的40～60%加入到步骤1）的负极粉体中，真空高速搅拌100～180min，搅拌温度控制30～50℃，得负极膏体；
3）、将去离子水总质量的20～30%加入到负极膏体中，搅拌温度控制在25～35℃，真空高速搅拌60～100min；
4）、将SBR加入到步骤3）中，搅拌温度控制在25～35℃，真空高速搅拌30～100min；
5）、将剩余的去离子水分次加入到步骤4）中，调节粘度，过筛得到负极浆料；
6）、将过筛的负极浆料涂覆于负极金属集流体的正反两面，烘干、辊压，得高容量锂离子电池负极片。
上述负极片的压实密度为1.5～2.0g/cm3。 
上述隔膜选用厚度为12～16um的PE微孔隔膜。 
上述的阶梯电流化成方法包括如下步骤： 
1）用0.2mA/cm2的电流充电至2.0V，或30～60min截止；
2）用0.5mA/cm2的电流充电至2.5V，或120～180min截止；
3）再用1mA/cm2的电流充电至3.1V，或120～180min截止；
4）最后用3mA/cm2的电流充电至4.4V，恒压充电截止电流为1mA/cm2或60min截止。
由上述对本发明的描述可知，本发明的优点在于： 
1、本发明的锂离子电池，具有能量密度高、优越的加工性能及高电压循环性能。
2、本发明通过先用材料粒度分布宽，可以使材料粒子之间堆积紧密，使电池极片压实密度大。 
3、本发明通过将粉体材料预先搅拌，再捏合，最后分散的方法，可以使不同密度材料组分混合更均匀，效率更高。 
4、本发明阶梯电流化成方法使极片表面形成结构稳定、致密的SEI膜。 
5、本发明工艺简单、易控制和操作，稳定性好，容易实现工业化规模生产。 
附图说明
图1是本发明实施例1锂电池4.4～3.0V的充放电曲线图； 
图2是本发明实施例1锂电池4.4V～3.0V的循环性能曲线图。
具体实施方式
实施例1 
1、按以下步骤进行正极浆料制备
按质量分数比称取以下固体原料：94.5%钴酸锂、2%SP、1%VGCF、2.5%Solef5130，再称取质量分数为以上各固体原料质量总和的1/3的有机溶剂NMP；并将各固体原料放入到120℃真空烘箱中干燥4小时，真空为-0.1 MPa；再将钴酸锂、SP、VGCF和Solef5130加入到行星搅拌机搅拌罐中，高速搅拌60min；接着加入60%的有机溶剂NMP，真空高速搅拌120min，搅拌温度为45度；再加入30%有机溶剂NMP，真空高速搅拌60min，搅拌温度为30度；最后将剩余10%有机溶剂NMP，进行浆料粘度调节，粘度范围为5000～8000厘帕。
2、按以下步骤进行负极浆料制备 
按质量分数比称取以下固体原料：94.5%硅碳合金材料、1%SP、1.5%CMC、2.5%SBR，再按固液比为1:1.05称取蒸馏水；将硅碳合金材料、SP、CMC、SBR加入星行搅拌机中，高速搅拌50min；接着加入60%的去离子水，真空高速搅拌120min，搅拌温度为45℃；再加入30%去离子水，真空高速搅拌60min，搅拌温度为30℃，最后加入SBR，真空高速搅拌60min，搅拌温度为30℃，将剩余10%去离子水，进行浆料粘度调节，粘度范围为2000～5000厘帕。
3、制片包装 
将制备好的正、负极浆料，采用转移式涂布机分别涂在铝箔和铜箔的正反两面上，经烘干后进行辊压，压实密度分别为：正极4.2 g/cm3，负极1.7 g/cm3。
将上述各例制造的极片，按厚度4.5mm、宽度34mm、长度50mm电池工艺要求裁切成所需的长度和宽度，然后按负极片、隔膜、正极片的方式进行卷绕，用铝塑复合膜封装，留一边开口，得电芯。 
4、烘烤注液 
将电芯经85度真空烘烤后，注入含有1摩尔/升的六氟磷酸锂、质量比为碳酸乙烯酯（EC）：碳酸二甲酯（DMC）：碳酸甲乙酯（EMC）=1：1：1的三种混合物和含量2%的环己基苯(CHB)电解液，封口。其中，六氟磷酸锂、三种混合液及环己基苯的比例为任意比。
5、按以下方式进行化成： 
1）用0.2mA/cm2的电流充电至2.0V，或30～60min截止；
2）用0.5mA/cm2的电流充电至2.5V，或120～180min截止；
3）再用1mA/cm2的电流充电至3.1V，或120～180min截止；
4）最后用3mA/cm2的电流充电至4.4V，恒压充电截止电流为1mA/cm2或60min截止。
化成完后，电池进行真空抽气封口。 
本发明实施例锂电池4.4～3.0V的充放电曲线，参照图1，在图1中，横坐标为克比容量（mAh/g），纵坐标为电压（mV），曲线a为放电曲线，b为充电曲线。 
本发明实施例锂电池4.4V～3.0V的循环性能曲线，参照图2，在图2中，横坐标为循环周数（周），纵坐标为放电百分比（%）。 
实施例2 
本实施例制备组装电池的步骤和工序与实施例1相同，不同的是正极按质量比为：95%钴酸锂、2%SP、1%VGCF、2%Solef5130，负极按质量比为：95%硅碳合金材料、1%SP、1.3%CMC、2.2%SBR，电解液添加剂环己基苯(CHB)加量为3%。
下表为实施例1与实施例2电池级片的压实密度。 
Figure 103551DEST_PATH_IMAGE004
上述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护范围的行为。 

Claims (9)

1.一种高容量锂离子电池，包括正极片、负极片和电解液，所述正极片包括正极浆料及正极金属集流体，负极片包括负极浆料及负极金属集流体，其特征在于：所述正极浆料由以下物质按重量百分比制成：正极材料95～98%、导电剂1～5%、粘结剂1～4%，其中，正极材料采用表面经过Co(OH)2包覆过的LiCoO2，该正极材料的粒度分布为D10：3～7um，D50：9～18um，D90：16～30um；所述负极浆料由以下物质按重量百分比制成：负极材料90～97%、导电剂0～4%、粘结剂2～8%，其中，负极材料采用以硅粉颗粒为基体，表面包覆碳纳米管的硅碳合金复合材料；所述电解液包括1摩尔/升的六氟磷酸锂、质量比为碳酸乙烯酯：碳酸二甲酯：碳酸甲乙酯=1：1：1的三种混合物以及含量0.5～6%的环己基苯。
2.如权利要求1所述的一种高容量锂离子电池，其特征在于：所述正极浆料的导电剂选自乙炔黑、VGCF、SP、磷片石墨中的至少两种混合，粘结剂选自分子量大于一百万以上的聚偏氟乙烯，金属集流体选自厚度为10～18um的铝箔；所述负极浆料的导电剂选自乙炔黑、VGCF、SP、磷片石墨中的一种，粘结剂选用丁笨橡胶（SBR）和羧甲基纤维素钠(CMC)的混合物，金属集流体选自厚度为5～9um的铜箔。
3.如权利要求1或2所述的一种高容量锂离子电池的制造工艺，其特征在于，包括以下步骤：（1）采用干法高速搅拌制备正极片；（2）采用干法高速搅拌制备负极片；（3）按负极片、隔膜、正极片的方式进行卷绕，用铝塑复合膜封装得电芯；（4）将电芯真空烘烤后，注入电解液，封口；（5）采用阶梯电流化成方法对步骤（4）的电芯进行化成。
4.如权利要求3所述的一种高容量锂离子电池的制造工艺，其特征在于：所述正极片的制备包括如下步骤：
1）、将正极材料、导电剂和粘结剂加入到行星搅拌机中，高速搅拌60～120min，得正极粉体；
2）、按固液质量比正极粉：有机溶剂=3:1称取有机溶剂，有机溶剂总质量的40～60%加入正极粉体中，真空高速搅拌100～180min，搅拌温度控制在30～60℃，得正极膏体；
3）、将有机溶剂总质量的20～30%加入正极膏体中，搅拌温度控制在25～35℃，真空高速搅拌60～100min；
4）、将剩余的有机溶剂分次加入到正极膏体中调节粘度，过筛得到正极浆料；
5）、将过筛的正极浆料涂覆于正极金属集流体的正反两面，烘干、辊压，得高容量锂离子电池正极片。
5.如权利要求4所述的一种高容量锂离子电池的制造工艺，其特征在于：步骤5）中正极片辊压的压实密度为4.0～4.3g/cm3。
6.如权利要求3所述的一种高容量锂离子电池的制造工艺，其特征在于：所述负极片的制备包括如下步骤：
1）、将负极材料、导电剂和CMC加入到行星搅拌机中，高速搅拌60～120min，得负极粉体；
2）、按固液比负极粉体：去离子水=1：1～1.2称取去离子水，并将去离子水总质量的40～60%加入到步骤1）的负极粉体中，真空高速搅拌100～180min，搅拌温度控制30～50℃，得负极膏体；
3）、将去离子水总质量的20～30%加入到负极膏体中，搅拌温度控制在25～35℃，真空高速搅拌60～100min；
4）、将SBR加入到步骤3）中，搅拌温度控制在25～35℃，真空高速搅拌30～100min；
5）、将剩余的去离子水分次加入到步骤4）中，调节粘度，过筛得到负极浆料；
6）、将过筛的负极浆料涂覆于负极金属集流体的正反两面，烘干、辊压，得高容量锂离子电池负极片。
7.如权利要求6所述的一种高容量锂离子电池的制造工艺，其特征在于：步骤5）中负极片辊压的压实密度为1.5～2.0g/cm3。
8.如权利要求3所述的一种高容量锂离子电池的制造工艺，其特征在于：所述隔膜选用厚度为12～16um的PE微孔隔膜。
9.如权利要求3所述的一种高容量锂离子电池的制造工艺，其特征在于：
所述的阶梯电流化成方法包括如下步骤：
1）用0.2mA/cm2的电流充电至2.0V，或30～60min截止；
2）用0.5mA/cm2的电流充电至2.5V，或120～180min截止；
3）再用1mA/cm2的电流充电至3.1V，或120～180min截止；
4）最后用3mA/cm2的电流充电至4.4V，恒压充电截止电流为1mA/cm2或60min截止。
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