CN101459237B - 一种电池负极浆料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电池负极浆料，包含有碳质负极活性材料、导电剂、增稠剂、粘结剂和溶剂，各成分之间的重量份数比例为碳质负极活性材料∶导电剂∶增稠剂∶粘结剂∶溶剂＝70～130∶1～10∶1～10∶1～10∶80～200，其中的碳质负极活性材料是天然石墨与人造石墨按0～3∶7～10组成的混合物。本发明还公开了这种电池负极浆料的制备方法以及采用该负极浆料制成的电池。本发明就人造石墨发明了适合的负极材料水性配方，在循环性能优异的前提下能显著提高人造石墨为主体的负极体积比容量，从而可制作高体积比容量高循环寿命的锂离子电池。
Description
技术领域
本发明涉及一种化学电源，尤其涉及一种电池负极浆料、制备方法以及使用该负极浆料制作的电池。
背景技术
随着电子技术的迅猛发展，使得为各种便携式电子产品提供电源的锂电池也日益得到广泛应用，目前锂电池已经在小型二次电池领域取代镍镉电池和镍氢电池成为了商用二次电池的主流，为满足便携式电子产品对其动力源在持久性上的更高要求，锂电池的研发也愈加以提高比能量和比功率为首要目标，因此对化学电源材料也有了更高的要求。
天然石墨有着较低的晶面间距，高的特征比容量，一直以来在锂电池负极活性材料中得到了广泛的应用。但是，一旦侧重于安全及循环寿命等综合性能时，即使是改性的天然石墨与人造石墨进行比较，也是人造石墨具有更大的优势，因此，现今国内外很多厂家都尽量把人造石墨高度石墨化，以提升特征比容量。但是，人造石墨在加工性能方面，尤其是人造石墨水性配方下的加工性能不是很好，其主要体现在配料时容易沉降，压实密度不太高等方面，因此，由其所制备的锂电池虽然循环性能较好，但仍然存在体积比容量不高的缺陷。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是，克服目前现有技术的缺陷，提供一种电池负极浆料及制备方法，可使由该负极浆料制备的锂电池具有高体积比容量和高循环寿命。
本发明提供一种电池负极浆料的制备方法，电池负极浆料包含有碳质负极活性材料、导电剂、增稠剂、粘结剂和溶剂，各成分之间的重量份数比例为：碳质负极活性材料∶导电剂∶增稠剂∶粘结剂∶溶剂＝70～130∶1～10∶1～10∶1～10∶80～200，其中的碳质负极活性材料是天然石墨与人造石墨按0～3∶7～10组成的混合物，包括下述步骤：
(1)将碳质负极活性材料、导电剂、增稠剂、粘结剂、溶剂按70～130∶1～10∶1～10∶1～10∶80～200的重量比备料；
(2)制备增稠剂胶料：将增稠剂和60％～99％的溶剂放入搅拌机中混合搅拌，搅拌时间为10分钟～12小时，制得增稠剂胶料；
(3)制浆：将人造石墨、天然石墨以及导电剂按重量份数放入真空搅拌机内，然后加入步骤(2)中制备的增稠剂胶料的5％～90％，搅拌，再加入粘结剂搅拌，然后加入剩余的增稠剂胶料，搅拌，最后将剩余的溶剂1～40％加入，搅拌均匀即完成制浆过程；
(4)将步骤(3)制得的浆料在真空搅拌机中以1Hz～1000Hz频率公转搅拌10分钟～12小时后过筛，即得电池负极浆料。
其中：
所述碳质负极活性材料是天然石墨与人造石墨按0～3∶7～10组成的混合物；所述导电剂是天然鳞片石墨、微晶石墨或导电碳黑，其粒径范围为1～20μm；所述增稠剂是羧甲基纤维素钠；所述粘结剂是聚四氟乙烯、羟丙基甲基纤维素、聚乙烯醇、丁苯橡胶乳、聚氧化乙烯或改性聚烯烃类化合物；所述溶剂是水。
所述步骤(2)中搅拌条件为在1Hz～1000Hz公转或/和自转下搅拌10分钟～12小时。
所述步骤(2)之溶剂可采用下述分步加入方式：先将增稠剂和溶剂的20％～35％，在搅拌机中进行搅拌，搅拌时间为10分钟～12小时，然后再加入溶剂的15～25％继续搅拌，搅拌时间为10分钟～12小时，最后加入溶剂的25-39％进行搅拌，搅拌时间为10分钟～12小时，完成制胶过程。
或者，所述步骤(2)之溶剂亦可采用下述另一种分步加入方式：先将增稠剂和溶剂的50～80％，在搅拌机中进行搅拌，搅拌时间为10分钟～12小时，然后静置放置10小时，再加入10～19％的溶剂继续搅拌30分钟一1小时，完成制胶过程。
所述步骤(3)之增稠剂胶料也可采用分步加入方式：先将碳质负极活性材料及导电剂在真空搅拌机中以1Hz～1000Hz的频率公转或/和自转搅拌10分钟～12小时，然后在碳质负极活性材料及导电剂之混合液中分两次分别加入5％～90％的增稠剂胶料，以1Hz～1000Hz公转或/和自转搅拌10分钟～12小时，再加入粘结剂，以1Hz～1000Hz公转或/和自转搅拌10分钟～12小时，然后加入剩余的增稠剂胶料以1Hz～1000Hz公转或/和自转搅拌10分钟～12小时。
所述步骤(3)中，剩余的1～40％溶剂加入后，可在真空搅拌机中以1Hz～1000Hz之频率公转或/和自转搅拌10分钟～12小时，调节浆料黏度在1500～5000mpa.s，然后再以1Hz～1000Hz之频率公转或/和自转搅拌10分钟～12小时，完成制浆过程。本发明根据天然石墨和人造石墨本身各自所具有的特性，对负极浆料各组分选配充分进行了优化，其中主要组分碳质负极活性材料采用天然石墨与人造石墨按一定的比例混合构成，并对石墨的粒度也进行了合理的选取，从而提供了一种用于石墨化度较高的负极浆料的水性配方，在循环性能优异的前提下，能显著提高人造石墨为主体的负极体积比容量。本发明负极浆料的制备过程中，充分考虑了人造石墨水性配方配料时容易团聚、沉降的缺陷，各组分在加料混合时采用分步方式加入完成，如增稠剂和溶剂采用先行制备成增稠剂胶料的方式，使之充分溶合后，再将其他原料在后续的制浆过程中分步与增稠剂胶混合，充分进行搅拌，从而可靠地保证了增稠剂胶与石墨完好的接触，为制作高体积比容量高循环寿命的锂离子电池提供了较好的条件。
具体实施方式
实施例一
1.负极浆料组分的选取(重量份)：
形貌未处理人造石墨： 70.0
天然鳞片石墨导电剂： 1.0
粘接剂SBR： 1.0
增稠剂羧甲基纤维素钠： 1.0
溶剂水： 80.0。
2.负极浆料的制备：
1)制备增稠剂胶：首先将羧甲基纤维素钠和60％的水放入搅拌机(打蛋机或者其它类型的混合机)中以1Hz的频率公转搅拌，搅拌时间为10分钟，完成制胶过程；
2)制浆：将形貌未处理的人造石墨和天然鳞片石墨导电剂按上述重量份在真空搅拌机中以1Hz的频率公转搅拌10分钟，然后加入5％的增稠剂胶料，以1Hz的频率公转搅拌10分钟，再加入粘接剂SBR以1Hz公转和自转搅拌10分钟，然后加入剩余的95％的增稠剂胶料以1Hz公转和自转搅拌10分钟，最后加入剩余的40％的溶剂水以1Hz公转和自转搅拌10分钟，调节浆料黏度在1500mpa.s左右，再将浆料以1Hz的频率公转及真空条件下搅拌10分钟，过筛，完成负极浆料的制备。
3.制备成品电池：
上述负极浆料涂布后经分切成小片，焊接极耳制成负极极片，搭配由正极材料LiCoO2制成的正极片，电解质采用LiF6PO4，配以电解液为EC/EMC溶剂体系，锂盐浓度1M/L，制得方型锂离子电池。
4.性能测试
经测试，本实施例所制得的电池负极极片最大可用压实比为1.60g/cc，体积比容量340*1.65＝544mAh/cc。
所制得的成品锂离子电池循环1C充放100次容量保持96％，300次87％。
实施例二
1.负极浆料组分的选取(重量份)：
天然石墨： 10
形貌未处理人造石墨： 90
天然鳞片石墨导电剂： 2.5
粘接剂PTFE： 4.0
增稠剂羧甲基纤维素钠： 1.5
溶剂水： 100.0。
2.负极浆料的制备：
1)制备增稠剂胶：首先将低分子量羧甲基纤维素钠(分子量在8～15W分布)和35％的溶剂水，在搅拌机中(可以是打蛋机或者其它类型的混合机)进行搅拌，搅拌时间为10分钟，然后再加入溶剂水的25％继续搅拌，搅拌时间为10分钟，最后加入溶剂水的39％进行搅拌，搅拌时间为10分钟，完成制胶过程。
2)制浆：将天然石墨、形貌未处理的人造石墨和天然鳞片石墨导电剂在真空搅拌机以10Hz公转搅拌1小时，加入10％的增稠剂胶料以10Hz公转搅拌0.5小时，再加入粘接剂PTFE以45Hz公转和自转搅拌1小时，然后加入剩余90％的增稠剂胶料以45Hz公转和自转搅拌1.5小时，再加入剩余的溶剂水以38Hz公转和自转搅拌1小时，调节浆料黏度在2000mpa.s左右，再将浆料以10Hz公转及真空20分钟搅拌，浆料过筛，完成负极浆料的制备。
3.制备成品电池
上述负极浆料涂布后经分切成小片，焊接极耳制成负极极片，搭配由正极材料LiCoO2制成的正极片，电解质采用LiF6PO4，配以电解液为EC/EMC溶剂体系，锂盐浓度1M/L，制得方型锂离子电池。
4.性能测试
经测试，本实施例所制得的电池负极极片最大可用压实比为1.60g/cc，体积比容量340*1.65＝544mAh/cc。
所制得的成品锂离子电池循环1C充放100次容量保持96％，300次88％。
实施例三
1.负极浆料组分的选取(重量份)：
经球磨处理的人造石墨(粒度10μm，石墨化度90％)： 100.0，
微晶石墨导电剂： 5.0
粘接剂HPMC： 4.0
增稠剂羧甲基纤维素钠(低分子量)： 4.5
溶剂水： 150.0。
2.负极浆料的制备：
1)制备增稠剂胶：首先将低分子量羧甲基纤维素钠(分子量在8～15W分布)和20％的溶剂水，在搅拌机中(可以是打蛋机或者其它类型的混合机)进行搅拌，搅拌时间为10小时，然后再加入溶剂水的15％继续搅拌，搅拌时间为10小时，最后加入溶剂水的25％进行搅拌，搅拌时间为10小时，完成制胶过程。
2)制浆：将经球磨处理的人造石墨和微晶石墨导电剂在真空搅拌机以100Hz公转搅拌2小时，加入10％的增稠剂胶料以100Hz公转搅拌1.5小时，再加入55％的增稠剂胶料以40Hz公转和自转搅拌4.5小时，然后加入剩余的35％增稠剂胶料以45Hz公转和自转搅拌2.5小时，再加入粘接剂HPMC以45Hz公转和自转搅拌1小时，再加入剩余的溶剂水以38Hz公转和自转搅拌1小时，调节浆料黏度在3000mpa.s左右，再将浆料以10Hz公转及真空20分钟搅拌，浆料过筛，完成负极浆料的制备。
3.制备成品电池：
上述负极浆料涂布后经分切成小片，焊接极耳制成负极极片，搭配由正极材料LiMnO4制成的正极片，电解质采用LiF6PO4，配以电解液为EC/EMC溶剂体系，锂盐浓度1M/L，制得方型锂离子电池。
4.性能测试
经测试，本实施例所制得的电池负极极片最大可用压实比为1.65g/cc，体积比容量340*1.65＝561mAh/cc.
所制得的成品锂离子电池循环，1C充放100次容量保持96％，300次87.6％。
实施例四
1.负极浆料组分的选取(重量份)：
天然石墨： 30.0
经球磨处理的人造石墨(粒度20μm，石墨化度95％)：100.0，
天然鳞片石墨导电剂： 8.0
粘接剂PVA： 7.0
增稠剂羧甲基纤维素钠(高分子量)： 7.5
溶剂水： 180.0。
2.负极浆料的制备：
1)制备增稠剂胶：首先将高分子量羧甲基纤维素钠(分子量在30W左右分布或者1％浓度黏度在2000mpa.s左右)和80％的溶剂水，在搅拌机中(可以是打蛋机或者其它类型的混合机)进行搅拌，搅拌时间为10分钟，然后再静置放置10小时，再加入溶剂水的10％继续搅拌，搅拌时间为10分钟，完成制胶过程。
2)制浆：将天然石墨、经球磨处理的人造石墨和天然鳞片石墨导电剂在真空搅拌机以500Hz公转搅拌5小时，加入5％的增稠剂胶料以100Hz公转搅拌10分钟，再加入30％的增稠剂胶料以40Hz公转和自转搅拌10分钟，再加入粘接剂PVA，以45Hz公转和自转搅拌5小时，然后加入剩余的65％增稠剂胶料以45Hz公转和自转搅拌1.5小时，最后加入剩余的溶剂水以100Hz公转和自转搅拌1小时，调节浆料黏度在3000mpa.s左右，再将浆料以100Hz公转及真空1小时搅拌，浆料过筛，完成负极浆料的制备。
3.制备成品电池
上述负极浆料涂布后经分切成小片，焊接极耳制成负极极片，搭配由正极材料LiMnO4、LiNi0.5Co0.25Mn0.25O4制成的正极片，电解质采用LiF6PO4，配以电解液为EC/EMC溶剂体系，锂盐浓度1M/L，制得方型锂离子电池。
4.性能测试
经测试，本实施例所制得的电池负极极片最大可用压实比为1.70g/cc，体积比容量340*1.70＝578mAh/cc.
所制得的成品电池循环，1C充放100次容量保持96％，300次88.2％。
实施例五
1.负极浆料组分的选取(重量份)：
经球磨处理的人造石墨(粒度30μm，石墨化度95％)： 130.0，
天然鳞片石墨导电剂： 10.0
改性聚烯烃粘结剂 10.0
增稠剂羧甲基纤维素钠(高分子量)： 10.0
溶剂水： 200.0。
2.负极浆料的制备：
1)制备增稠剂胶：首先将高分子量羧甲基纤维素钠(分子量在30W左右分布或者1％浓度黏度在2000mpa.s左右)和50％的溶剂水，在搅拌机中(可以是打蛋机或者其它类型的混合机)进行搅拌，搅拌时间为12小时，然后再静置放置10小时，再加入溶剂水的19％继续搅拌，搅拌时间为12小时，完成制胶过程。
2)制浆：将经球磨处理的人造石墨和天然鳞片石墨导电剂在真空搅拌机以500Hz公转搅拌10小时，加入90％的增稠剂胶料以1000Hz公转搅拌10小时，再加入改性聚烯烃粘结剂，以1000Hz公转和自转搅拌10小时，然后加入剩余的10％增稠剂胶料以1000Hz公转和自转搅拌10小时，最后加入剩余的溶剂水以1000Hz公转和自转搅拌10小时，调节浆料黏度在5000mpa.s左右，再将浆料以1000Hz公转及真空10小时搅拌，浆料过筛，完成负极浆料的制备。
3.制备成品电池
上述负极浆料涂布后经分切成小片，焊接极耳制成负极极片，搭配由正极材料LiCoO2、LiMnO4、LiNi0.5Co0.25Mn0.25O4制成的正极片，电解质采用LiF6PO4，配以电解液为EC/EMC溶剂体系，锂盐浓度1M/L，制得方型锂离子电池。
4.性能测试
经测试，本实施例所制得的电池负极极片最大可用压实比为1.70g/cc，体积比容量340*1.70＝578mAh/cc.
所制得的成品电池循环，1C充放100次容量保持95％，300次86.5％。
实施例六
1.负极浆料组分的选取(重量份)：
形貌未处理人造石墨： 100.0
天然鳞片石墨导电剂： 2.5
SBR粘结剂 4.0
增稠剂羧甲基纤维素钠(低分子量)： 1.5
溶剂水： 100.0。
2.负极浆料的制备：
1)制备增稠剂胶：首先将低分子量羧甲基纤维素钠(分子量在8～15W分布)和30％的溶剂水，在搅拌机中(可以是打蛋机或者其它类型的混合机)进行搅拌，搅拌时间为30分钟，然后再加入溶剂水的25％继续搅拌，搅拌时间为15分钟，最后加入溶剂的35％进行搅拌，搅拌时间为45分钟，完成制胶过程。
2)制浆：将形貌未处理的人造石墨和天然鳞片石墨导电剂在真空搅拌机以10Hz公转搅拌1小时，加入上述制备的10％的增稠剂胶料以10Hz公转搅拌0.5小时，再加入55％的增稠剂胶料以40Hz公转和自转搅拌0.5小时，然后加入剩余的35％增稠剂胶料胶以45Hz公转和自转搅拌1.5小时，再加入丁苯橡胶乳SBR以45Hz公转和自转搅拌1小时，再加入剩余的溶剂以38Hz公转和自转搅拌1小时，调节浆料黏度在2000mpa.s左右，再将浆料以10Hz公转及真空20分钟搅拌，浆料过筛，完成负极浆料的制备。
3.制备成品电池
上述负极浆料涂布后经分切成小片，焊接极耳制成负极极片，搭配由正极材料LiCoO2制成的正极片，电解质采用LiF6PO4，配以电解液为EC/EMC溶剂体系，锂盐浓度1M/L，制得方型锂离子电池。
4.性能测试
经测试，本实施例所制得的电池负极极片最大可用压实比为1.60g/cc，体积比容量340*1.65＝544mAh/cc.
所制得的成品电池循环，1C充放100次容量保持96％，300次87.8％。
实施例七
1.负极浆料组分的选取(重量份)：
经球磨处理的人造石墨(粒度25μm，石墨化度95％)： 100.0
天然鳞片石墨导电剂： 2.5
SBR粘结剂 4.0
增稠剂羧甲基纤维素钠(低分子量)： 1.5
溶剂水： 100.0。
2.负极材料的制备：
1)制备增稠剂胶：首先将低分子量羧甲基纤维素钠(分子量在8～15W分布)和35％的溶剂水，在搅拌机中(可以是打蛋机或者其它类型的混合机)进行搅拌，搅拌时间为30分钟，然后再加入溶剂水的25％继续搅拌，搅拌时间为15分钟，最后加入溶剂的35％进行搅拌，搅拌时间为45分钟，完成制胶过程。
2)制浆：将经球磨处理的人造石墨和天然鳞片石墨导电剂在真空搅拌机以10Hz公转搅拌1小时，加入上述制备的10％的增稠剂胶料以10Hz公转搅拌0.5小时，再加入55％的增稠剂胶料以40Hz公转和自转搅拌0.5小时，然后加入剩余的35％增稠剂胶料以45Hz公转和自转搅拌1.5小时，再加入丁苯橡胶乳SBR以45Hz公转和自转搅拌1小时，再加入剩余的溶剂以38Hz公转和自转搅拌1小时，调节浆料黏度在2000mpa.s左右，再将浆料以10Hz公转及真空20分钟搅拌，浆料过筛，完成负极浆料的制备。
3.制备成品电池
上述负极材料涂布后经分切成小片，焊接极耳制成负极极片，搭配由正极材料LiCoO2制成的正极片，电解质采用LiF6PO4，配以电解液为EC/EMC溶剂体系，锂盐浓度1M/L，制得方型锂离子电池。
4.性能测试
经测试，本实施例所制得的电池负极极片最大可用压实比为1.65g/cc，体积比容量340*1.65＝561mAh/c c.
所制得的成品电池循环，1C充放100次容量保持96％，300次88％。
实施例八
1.负极浆料组分的选取(重量份)：
经球磨处理的人造石墨(粒度15μm，石墨化度95％)： 100.0，
天然鳞片石墨导电剂： 2.5
PTFE粘结剂 3.0
增稠剂羧甲基纤维素钠(高分子量)： 1.2
溶剂水： 100.0。
2.负极材料的制备：
1)制备增稠剂胶：首先将高分子量羧甲基纤维素钠(分子量在30W左右分布或者1％浓度黏度在2000mpa.s左右)和80％的溶剂水，在搅拌机中(可以是打蛋机或者其它类型的混合机)进行搅拌，搅拌时间为3小时，然后再静置放置10小时，再加入溶剂水的10％继续搅拌，搅拌时间为1小时，完成制胶过程。
2)制浆：将经球磨处理的人造石墨和天然鳞片石墨导电剂在真空搅拌机以10Hz公转搅拌1小时，加入10％的增稠剂胶料以10Hz公转搅拌0.5小时，再加入55％的增稠剂胶料以40Hz公转和自转搅拌0.5小时，然后加入剩余的35％增稠剂胶料以45Hz公转和自转搅拌1.5小时，再加入PTFE粘结剂，以45Hz公转和自转搅拌1小时，最后加入剩余的溶剂水以38Hz公转和自转搅拌1小时，调节浆料黏度在2000mpa.s左右，再将浆料以10Hz公转及真空20分钟搅拌，浆料过筛，完成负极浆料的制备。
3.制备成品电池
上述负极材料涂布后经分切成小片，焊接极耳制成负极极片，搭配由正极材料LiCoO2制成的正极片，电解质采用LiF6PO4，配以电解液为EC/EMC溶剂体系，锂盐浓度1M/L，制得方型锂离子电池。
4.性能测试
经测试，本实施例所制得的电池负极极片最大可用压实比为1.70g/cc，体积比容量340*1.70＝578mAh/cc.
所制得的成品电池循环，1C充放100次容量保持96％，300次88％。
以上所述的仅是本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出其它若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种制备电池负极浆料的方法，电池负极浆料包含有碳质负极活性材料、导电剂、增稠剂、粘结剂和溶剂，各成分之间的重量份数比例为：碳质负极活性材料∶导电剂∶增稠剂∶粘结剂∶溶剂＝70～130∶1～10∶1～10∶1～10∶80～200，其中的碳质负极活性材料是天然石墨与人造石墨按0～3∶7～10组成的混合物，其特征在于包括下述步骤：
(1)将碳质负极活性材料、导电剂、增稠剂、粘结剂、溶剂按70～130∶1～10∶1～10∶1～10∶80～200的重量比备料；
(2)制备增稠剂胶料：将增稠剂和60％～99％的溶剂放入搅拌机中混合搅拌，搅拌时间为10分钟～12小时，制得增稠剂胶料；
(3)制浆：将人造石墨、天然石墨以及导电剂按重量份数放入真空搅拌机内，然后加入步骤(2)中制备的增稠剂胶料的5％～90％，搅拌，再加入粘结剂搅拌，然后加入剩余的增稠剂胶料，搅拌，最后将剩余的溶剂1～40％加入，搅拌均匀即完成制浆过程；
(4)将步骤(3)制得的浆料在真空搅拌机中以1Hz～1000Hz频率公转搅拌10分钟～12小时后过筛，即得电池负极浆料。
2.根据权利要求1所述的电池负极浆料的制备方法，其特征在于，所述碳质负极活性材料是天然石墨与人造石墨按0～3∶7～10组成的混合物；所述导电剂是天然鳞片石墨、微晶石墨或导电碳黑，其粒径范围为1～20μm；所述增稠剂是羧甲基纤维素钠；所述粘结剂是聚四氟乙烯、羟丙基甲基纤维素、聚乙烯醇、丁苯橡胶乳、聚氧化乙烯或改性聚烯烃类化合物；所述溶剂是水。
3.根据权利要求1所述的电池负极浆料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中搅拌条件为在1Hz～1000Hz公转或/和自转下搅拌10分钟～12小时。
4.根据权利要求1所述的电池负极浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)之溶剂是分步加入的：先将增稠剂和溶剂的20％～35％，在搅拌机中进行搅拌，搅拌时间为10分钟～12小时，然后再加入溶剂的15～25％继续搅拌，搅拌时间为10分钟～12小时，最后加入溶剂的25-39％进行搅拌，搅拌时间为10分钟～12小时，完成制胶过程。
5.根据权利要求1所述的电池负极浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)之溶剂是分步加入的：先将增稠剂和溶剂的50～80％，在搅拌机中进行搅拌，搅拌时间为10分钟～12小时，然后静置放置10小时，再加入10～19％的溶剂继续搅拌30分钟-1小时，完成制胶过程。
6.根据权利要求1或4所述的电池负极浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)之增稠剂胶料是分步加入的：先将碳质负极活性材料及导电剂在真空搅拌机中以1Hz～1000Hz的频率公转或/和自转搅拌10分钟～12小时，然后在碳质负极活性材料及导电剂之混合液中分两次分别加入5％～90％的增稠剂胶料，以1Hz～1000Hz公转或/和自转搅拌10分钟～12小时，再加入粘结剂，以1Hz～1000Hz公转或/和自转搅拌10分钟～12小时，然后加入剩余的增稠剂胶料以1Hz～1000Hz公转或/和自转搅拌10分钟～12小时。
7.根据权利要求1或6所述的电池负极浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，剩余的1～40％溶剂加入后，在真空搅拌机中以1Hz～1000Hz之频率公转或/和自转搅拌10分钟～12小时，调节浆料黏度在1500～5000mpa.s，然后再以1Hz～1000Hz之频率公转或/和自转搅拌10分钟～12小时，完成制浆过程。
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