CN104577040B - 一种锂离子电池负极浆料制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池负极浆料制备方法 Download PDF

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Abstract

一种锂离子电池负极浆料制备方法，包括如下步骤：（1）首先称取去离子水放入行星搅拌机桶中，加入CMC，用行星搅拌机先公转；（2）加入石墨、导电剂和去离子水冻制冰球，先公转，转速10±1r/min，时间10±5min后启动自转，抽真空至真空度‑0.08MPa～‑0.1MPa；（3）加入固含量为50%的SBR乳液，SBR乳液与CMC的质量比为（3~4）∶1，抽真空至真空度‑0.08MPa～‑0.1MPa，搅拌时间1h~2h，最后搅拌浆料备用，公转转速10±1r/min，自转转速1000±50r/min，得到分散均匀的锂离子电池负极浆料，浆料固含量40%~50%。

Description

一种锂离子电池负极浆料制备方法
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池浆料的制备方法，尤其涉及一种锂离子电池负极浆料制备方法。
背景技术
锂离子电池能量密度大，循环寿命长，安全性能好，对环境友好，成为人们研究的重点，不仅在电池性能方面，在生产效率、生产成本方面也收到人们的重点关注。目前，人们通常采用行星搅拌机进行负极浆料制备，浆料分散时间长，一般制浆时间控制在8h以上，制浆时间缩短会直接影响浆料的分散效果，尤其是使用比表面积较大的超级导电剂厂家，浆料搅拌时间延长到10h以上，浆料仍然容易出现分散不均匀现象，直接影响了电池的加工性能和电化学性能。基于以上情况，需要找到合理的方法提高负极浆料分散效果，提高负极浆料制备效率。
发明内容
本发明的目的是提供一种锂离子电池负极浆料制备方法，要解决的技术问题是找到合理的方法提高负极浆料分散效果，提高负极浆料制备效率。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种锂离子电池负极浆料制备方法，包括如下步骤：其特征是：（1）首先称取去离子水放入行星搅拌机桶中，加入CMC，CMC与去离子水的质量比为1∶（20~50），用行星搅拌机先公转，转速10±1r/min，时间10±5min后启动自转，转速2000±50r/min，时间10±5min后刮壁，抽真空至真空度-0.08MPa～-0.1Mpa，公转转速20±1r/min，自转转速2000±50r/min，搅拌时间2h~3h，破真空至真空度0MPa～-0.01 Mpa；（2）加入石墨、导电剂和去离子水冻制冰球，石墨、导电剂、去离子水冻制冰球与CMC的质量比为（60~63）∶（0.6~1.0）∶（20~40）∶1，先公转，转速10±1r/min，时间10±5min后启动自转，自转转速2000±50r/min，时间10±5min后刮壁，抽真空至真空度-0.08MPa～-0.1MPa，公转转速20±1r/min，自转转速2000±50r/min，搅拌时间2h~3h，破真空至真空度0MPa～-0.01 Mpa；（3）加入固含量为50%的SBR乳液，SBR乳液与CMC的质量比为（3~4）∶1，抽真空至真空度-0.08MPa～-0.1MPa，公转转速20r/min~30r/min，自转转速2000±50r/min，搅拌时间1h~2h，最后搅拌浆料备用，公转转速10±1r/min，自转转速1000±50r/min，得到分散均匀的锂离子电池负极浆料，浆料固含量40%~50%。
此方法中，包括如下步骤：（1）首先称取去离子水放入行星搅拌机桶中，加入CMC，CMC与去离子水的质量比为1∶40，用行星搅拌机先公转，转速10r/min，10min后启动自转，转速2000r/min，10min后刮壁，抽真空至真空度-0.08MPa，公转转速20r/min，自转转速2000r/min，搅拌时间2h，破真空至真空度-0.08Mpa；（2）加入石墨、导电剂和去离子水冻制冰球，石墨、导电剂、去离子水冻制冰球与CMC的质量比为63∶0.7∶27∶1，先公转，转速10r/min，10min后启动自转，转速2000r/min，10min后刮壁，抽真空至真空度-0.08MPa，公转转速20r/min，自转转速2000r/min，搅拌时间2h，破真空至真空度-0.08Mpa；（3）加入固含量为50%的SBR乳液，SBR乳液与CMC的质量比为3.4∶1，抽真空至真空度-0.08MPa，公转转速20r/min，自转转速2000r/min，搅拌时间1h，最后搅拌浆料备用，公转转速10r/min，自转转速1000r/min，得到分散均匀的锂离子电池负极浆料，浆料固含量49.15%。
本发明的优点效果在于：1、本发明将适量的石墨、导电剂和去离子水冻制冰球加入CMC水溶液中搅拌，搅拌过程中，冰球融化前可以起到碰撞、研磨的作用，增强浆料分散效果，缩短浆料搅拌时间，提高生产效率。
2、本发明用去离子水冻制冰球代替去离子水加入搅拌机中搅拌，避免了浆料在搅拌过程中浆料温度过高影响浆料质量，在搅拌过程中，浆料始终处于低温状态，提高了浆料的搅拌效果，提高了浆料的品质。
3、本发明用去离子水冻制冰球代替去离子水加入搅拌机中搅拌，在搅拌过程中，冰球慢慢融化，浆料逐渐被稀释，既保证了浆料的最终粘度，又提高了浆料的搅拌均匀性，最终提高了负极浆料的质量。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明：
一种锂离子电池负极浆料制备方法，包括如下步骤：其特征是：（1）首先称取去离子水放入行星搅拌机桶中，加入CMC，CMC与去离子水的质量比为1∶（20~50），用行星搅拌机先公转，转速10±1r/min，时间10±5min后启动自转，转速2000±50r/min，时间10±5min后刮壁，抽真空至真空度-0.08MPa～-0.1Mpa，公转转速20±1r/min，自转转速2000±50r/min，搅拌时间2h~3h，破真空至真空度0MPa～-0.01 Mpa；（2）加入石墨、导电剂和去离子水冻制冰球，石墨、导电剂、去离子水冻制冰球与CMC的质量比为（60~63）∶（0.6~1.0）∶（20~40）∶1，先公转，转速10±1r/min，时间10±5min后启动自转，自转转速2000±50r/min，时间10±5min后刮壁，抽真空至真空度-0.08MPa～-0.1MPa，公转转速20±1r/min，自转转速2000±50r/min，搅拌时间2h~3h，破真空至真空度0MPa～-0.01 Mpa；（3）加入固含量为50%的SBR乳液，SBR乳液与CMC的质量比为（3~4）∶1，抽真空至真空度-0.08MPa～-0.1MPa，公转转速20r/min~30r/min，自转转速2000±50r/min，搅拌时间1h~2h，最后搅拌浆料备用，公转转速10±1r/min，自转转速1000±50r/min，得到分散均匀的锂离子电池负极浆料，浆料固含量40%~50%。在本实施例中，包括如下步骤（1）首先称取去离子水放入行星搅拌机桶中，加入CMC，CMC与去离子水的质量比为1∶40，用行星搅拌机先公转，转速10r/min，10min后启动自转，转速2000r/min，10min后刮壁，抽真空至真空度-0.08MPa，公转转速20r/min，自转转速2000r/min，搅拌时间2h，破真空至真空度-0.08Mpa；（2）加入石墨、导电剂和去离子水冻制冰球，石墨、导电剂、去离子水冻制冰球与CMC的质量比为63∶0.7∶27∶1，先公转，转速10r/min，10min后启动自转，转速2000r/min，10min后刮壁，抽真空至真空度-0.08MPa，公转转速20r/min，自转转速2000r/min，搅拌时间2h，破真空至真空度-0.08Mpa；（3）加入固含量为50%的SBR乳液，SBR乳液与CMC的质量比为3.4∶1，抽真空至真空度-0.08MPa，公转转速20r/min，自转转速2000r/min，搅拌时间1h，最后搅拌浆料备用，公转转速10r/min，自转转速1000r/min，得到分散均匀的锂离子电池负极浆料，浆料固含量49.15%。
实施例1：
在制备18650-1600mAh-3.3V型号的磷酸铁锂锂离子电池过程中，负极浆料制备首先称取定量的去离子水放入行星搅拌机桶中，加入定量CMC（羧甲基纤维素钠），CMC与去离子水的质量比为1∶40，用行星搅拌机先低速公转，转速10r/min，10min后启动高速自转，转速2000r/min，10min后刮壁，抽真空至真空度-0.08MPaMPa，高速公转，转速20r/min，高速自转，转速2000r/min，搅拌时间2h，破真空至真空度-0.08MPa，加入定量的石墨、导电剂和去离子水冻制冰球，石墨、导电剂、去离子水冻制冰球与CMC的质量比为63∶0.7∶27∶1，先低速公转，转速10r/min，10min后启动高速自转，转速2000r/min，10min后刮壁，抽真空至真空度-0.08MPa，高速公转，转速20r/min，高速自转，转速2000r/min，搅拌时间2h，破真空至真空度-0.08MPa，加入定量固含量为50%的SBR(丁苯橡胶)乳液，SBR乳液与CMC的质量比为3.4∶1，抽真空至真空度-0.08MPa，高速公转，转速20r/min，高速自转，转速2000r/min，搅拌时间1h，最后低速搅拌浆料备用，公转转速10r/min，自转转速1000r/min，得到分散均匀的负极浆料，浆料固含量49.15%，制备浆料时间小于6h，提高了生产效率。该方法制备的负极浆料生产电池较常规方法制备的负极浆料生产电池循环寿命提升10%~20%。
实施例2：
在制备18650-1600mAh-3.3V型号的磷酸铁锂锂离子电池过程中，负极浆料制备首先称取定量的去离子水放入行星搅拌机桶中，加入定量CMC（羧甲基纤维素钠），CMC与去离子水的质量比为1∶35，用行星搅拌机先低速公转，转速10r/min，10min后启动高速自转，转速2000r/min，10min后刮壁，抽真空至真空度-0.08MPaMPa，高速公转，转速20r/min，高速自转，转速2000r/min，搅拌时间2h，破真空至真空度-0.08MPa，加入定量的石墨、导电剂和去离子水冻制冰球，石墨、导电剂、去离子水冻制冰球与CMC的质量比为63∶0.5∶30∶1，先低速公转，转速10r/min，10min后启动高速自转，转速2000r/min，10min后刮壁，抽真空至真空度-0.08MPa，高速公转，转速20r/min，高速自转，转速2000r/min，搅拌时间2h，破真空至真空度-0.08MPa，加入定量固含量为50%的SBR(丁苯橡胶)乳液，SBR乳液与CMC的质量比为3.0∶1，抽真空至真空度-0.08MPa，高速公转，转速20r/min，高速自转，转速2000r/min，搅拌时间1h，最后低速搅拌浆料备用，公转转速10r/min，自转转速1000r/min，得到分散均匀的负极浆料，浆料固含量49.81%，制备浆料时间小于6h，提高了生产效率。该方法制备的负极浆料生产电池较常规方法制备的负极浆料生产电池循环寿命提升10%~20%。
实施例3：
在制备18650-1600mAh-3.3V型号的磷酸铁锂锂离子电池过程中，负极浆料制备首先称取定量的去离子水放入行星搅拌机桶中，加入定量CMC（羧甲基纤维素钠），CMC与去离子水的质量比为1∶40，用行星搅拌机先低速公转，转速10r/min，10min后启动高速自转，转速2000r/min，10min后刮壁，抽真空至真空度-0.08MPaMPa，高速公转，转速20r/min，高速自转，转速2000r/min，搅拌时间2h，破真空至真空度-0.08MPa，加入定量的石墨、导电剂和去离子水冻制冰球，石墨、导电剂、去离子水冻制冰球与CMC的质量比为60∶0.9∶30∶1，先低速公转，转速10r/min，10min后启动高速自转，转速2000r/min，10min后刮壁，抽真空至真空度-0.08MPa，高速公转，转速20r/min，高速自转，转速2000r/min，搅拌时间2h，破真空至真空度-0.08MPa，加入定量固含量为50%的SBR(丁苯橡胶)乳液，SBR乳液与CMC的质量比为4.0∶1，抽真空至真空度-0.08MPa，高速公转，转速20r/min，高速自转，转速2000r/min，搅拌时间1h，最后低速搅拌浆料备用，公转转速10r/min，自转转速1000r/min，得到分散均匀的负极浆料，浆料固含量47.02%，制备浆料时间小于6h，提高了生产效率。该方法制备的负极浆料生产电池较常规方法制备的负极浆料生产电池循环寿命提升10%~20%。
上面所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的构思和保护范围进行限定，在不脱离本发明设计构思的前提下，本领域中普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变型和改进，均应落入本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种锂离子电池负极浆料制备方法，包括如下步骤：其特征是：（1）首先称取去离子水放入行星搅拌机桶中，加入CMC，CMC与去离子水的质量比为1∶（20~50），用行星搅拌机先公转，转速10±1r/min，时间10±5min后启动自转，转速2000±50r/min，时间10±5min后刮壁，抽真空至真空度-0.08MPa～-0.1Mpa，公转转速20±1r/min，自转转速2000±50r/min，搅拌时间2h~3h，破真空至真空度0MPa～-0.01 Mpa；（2）加入石墨、导电剂和去离子水冻制冰球，石墨、导电剂、去离子水冻制冰球与CMC的质量比为（60~63）∶（0.6~1.0）∶（20~40）∶1，先公转，转速10±1r/min，时间10±5min后启动自转，自转转速2000±50r/min，时间10±5min后刮壁，抽真空至真空度-0.08MPa～-0.1MPa，公转转速20±1r/min，自转转速2000±50r/min，搅拌时间2h~3h，破真空至真空度0MPa～-0.01 Mpa；（3）加入固含量为50%的SBR乳液，SBR乳液与CMC的质量比为（3~4）∶1，抽真空至真空度-0.08MPa～-0.1MPa，公转转速20r/min~30r/min，自转转速2000±50r/min，搅拌时间1h~2h，最后搅拌浆料备用，公转转速10±1r/min，自转转速1000±50r/min，得到分散均匀的锂离子电池负极浆料，浆料固含量40%~50%。
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