CN105406073A - 一种锂离子电池负极浆料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种锂离子电池负极浆料主要由石墨炔、Super-p、CMC、SBR、NMP和去离子水组成。其中石墨炔、Super-p、CMC、SBR溶液（固含量50%）、NMP和去离子水的质量比为95:（0.8~2）:（1.0~2）:（4~7）:（5~8）:（110~120）。首先将CMC和NMP混合慢速搅拌，再加入去离子水高速搅拌均匀，CMC溶液过200目筛静置8~12h。然后将Super-p和CMC溶液混合高速搅拌均匀，再依次加入石墨炔、SBR高速搅拌均匀，最后调节粘度，过150~200目筛，得到性能优越的锂离子电池负极浆料。

Description

一种锂离子电池负极浆料及其制备方法
技术领域
本发明属于锂电池技术领域，一种锂离子子电池负极浆料及其制备方法。
背景技术
锂离子电池能量密度大，循环性能、倍率性能和安全性能好，绿色环保，是电子和动力领域主要能源产品。随着电子科技的迅速发展，电子和动力产品越来越趋于小型化、轻量化，且要求更快的充电速度，能够承受能大的功率，这些都对锂离子电池性能提出更加苛刻的要求，要求锂离子电池具有更高的能量密度和功率密度。
负极在做为锂离子电池主要组成部分，对锂离子电池的性能起着重要作用，天然石墨、人造石墨、中间相碳微球等传统石墨材料因其稳定的结构优势，使其具有良好的循环性能，但传统石墨材料理论和实际比容量都较低。硅碳复合材料具有较高的比容量，但其在高程度脱嵌条件下，存在体积效应，导致充放电过程中材料与集流体的脱落，材料循环性能差。性能良好的负极材料以及锂离子电池负极浆料制备工艺对制备综合性能良好的锂离子电池十分重要。
发明内容
本发明的目的是提供一种锂离子电池负极浆料及其制备方法，要解决的技术问题是找到合理的锂离子电池负极材料以及锂离子电池负极浆料制备工艺，进一步提高锂离子电池的综合性能。
为实现以上目的，本发明采用以下技术方案：
一种锂离子电池负极浆料，其特征是，锂离子电池负极浆料主要由活性物质石墨炔、导电剂炭黑Super-p、增稠剂CMC（羧甲基纤维素钠）、粘结剂SBR（丁苯橡胶）、NMP（N-甲基吡咯烷酮）和去离子水组成；负极浆料中石墨炔、Super-p、CMC、SBR溶液（固含量50%）、NMP和去离子水的质量比为95:（0.8~2）:（1.0~2）:（4~7）:（5~8）:（110~120）。
一种锂离子电池负极浆料的制备方法，其特征是，工艺步骤如下：
（1）首先将CMC和NMP混合加入行星搅拌机中慢速搅拌，搅拌完成后再加入去离子水高速搅拌，CMC溶液搅拌完成后过200目筛静置8~12h；
（2）然后将Super-p和CMC溶液混合加入到行星搅拌机中高速搅拌，接着加入石墨炔高速搅拌，再加入SBR高速搅拌，最后加入少量去离子水搅拌调节负极浆料粘度至2000~7000mpa.s，固含量40~50%，浆料过150~200目筛。
所述的负极浆料中石墨炔、Super-p、CMC、SBR溶液（固含量50%）、NMP和去离子水的质量比为95:（0.8~2）:（1.0~2）:（4~7）:（5~8）:（110~120），质量比优选为95:1:1.5:5:6:115.5。
步骤（1）所述的慢速搅拌为公转速度5~10r/min，自转速度0r/min，搅拌20~30min，优选为公转速度5r/min，自转速度0r/min，搅拌20min。
步骤（1）所述的高速搅拌为公转速度20~25r/min，自转速度800~1000r/min，搅拌60~120min，优选为公转速度20r/min，自转速度1000r/min，搅拌90min。
步骤（1）所述的过筛静置8~12h，优选为过筛静置12h。
步骤（2）所述的高速搅拌为公转速度20~25r/min，自转速度1000~1500r/min，搅拌60~120min，优选为公转速度20r/min，自转速度1000r/min，搅拌120min。
步骤（2）所述的调节负极浆料粘度至2000~7000mpa.s，固含量40~50%，浆料过150~200目筛，优选为调节负极浆料粘度至3500mpa.s，固含量44.64%，浆料过200目筛。
本发明的优点与效果是：
1.本发明使用石墨炔做为锂离子电池负极活性物质，石墨炔具有均一的孔径结构、优良的电子导电性和化学稳定性，使得石墨炔材料具有较传统石墨材料更高的比容量以及较硅碳等复合材料更好的倍率性能和循环性能；
2.本发明CMC在用去离子水分散前首先用NMP有机溶剂浸泡溶解可以减少负极浆料中的胶团，同时NMP为高沸点有机溶剂，可以降低浆料的比表面积，减少浆料进行极片涂覆过程中形成的缩孔，提高负极浆料的均匀性和加工性能；
3.本发明将CMC溶液静置8~12h后过200目筛，CMC溶液搅拌过程为胶体的溶胀过程，CMC溶液静置过程为胶体的溶解过程，CMC溶液经过静置会溶解更加充分，过筛同样可以减少胶团，降低负极浆料进行极片涂覆过程中的缩孔风险，同样可以提高负极浆料的均匀性和加工性能。
附图说明
图1实施例中负极浆料制备高倍率磷酸铁锂18650-1300mAh-3.2V钢壳圆柱锂离子电池3C充10C放循环性能曲线图。
具体实施方式
本发明采用以下技术方案：锂离子电池负极浆料主要由活性物质石墨炔、导电剂炭黑Super-p、增稠剂CMC（羧甲基纤维素钠）、粘结剂SBR（丁苯橡胶）、NMP（N-甲基吡咯烷酮）和去离子水组成。负极浆料中石墨炔、Super-p、CMC、SBR溶液（固含量50%）、NMP和去离子水的质量比为95:（0.8~2）:（1.0~2）:（4~7）:（5~8）:（110~120）。首先将CMC和NMP混合加入行星搅拌机中慢速搅拌20~30min，公转速度5~10r/min，自转速度0r/min，搅拌完成后再加入去离子水高速搅拌60~120min，公转速度20~25r/min，自转速度800~1000r/min，CMC溶液搅拌完成后过200目筛静置8~12h。然后将Super-p和CMC溶液混合加入到行星搅拌机中高速搅拌60~120min，公转速度20~25r/min，自转速度1000~1500r/min，接着加入石墨炔高速搅拌60~120min，公转速度20~25r/min，自转速度1000~1500r/min，再加入SBR高速搅拌60~120min，公转速度20~25r/min，自转速度1000~1500r/min，最后加入少量去离子水搅拌调节负极浆料粘度至2000~7000mpa.s，固含量40~50%。浆料过150~200目筛。
实施例
首先将1.650±0.005kg的CMC和6.600±0.005kg的NMP混合加入200L行星搅拌机中慢速搅拌20min，公转速度5r/min，自转速度0r/min，搅拌完成后再加入126.000±0.005kg去离子水高速搅拌90min，公转速度20r/min，自转速度1000r/min，CMC溶液搅拌完成后过200目筛静置12h；
然后将1.000±0.005kgSuper-p和122.000±0.005kgCMC溶液混合加入到200L行星搅拌机中高速搅拌120min，公转速度20r/min，自转速度1000r/min，再加入95.000±0.005kg层状石墨炔负极活性物质高速搅拌120min，公转速度20r/min，自转速度1500r/min，再加入5.000±0.005kgSBR高速搅拌90min，公转速度20r/min，自转速度1500r/min；
最后加入1.000±0.005kg去离子水搅拌调节负极浆料粘度至3500mpa.s，固含量44.64%，浆料过200目筛。
使用该锂离子电池负极浆料制备高倍率磷酸铁锂18650-1300mAh-3.2V钢壳圆柱锂离子电池，电池重量比容量130Wh/kg，3C充10C放循环寿命达到1000次以上，循环性能曲线如图1所示。

Claims (8)

1.一种锂离子电池负极浆料，其特征是，锂离子电池负极浆料主要由活性物质石墨炔、导电剂炭黑Super-p、增稠剂CMC（羧甲基纤维素钠）、粘结剂SBR（丁苯橡胶）、NMP（N-甲基吡咯烷酮）和去离子水组成；负极浆料中石墨炔、Super-p、CMC、SBR溶液（固含量50%）、NMP和去离子水的质量比为95:（0.8~2）:（1.0~2）:（4~7）:（5~8）:（110~120）。
2.一种锂离子电池负极浆料的制备方法，其特征是，工艺步骤如下：
（1）首先将CMC和NMP混合加入行星搅拌机中慢速搅拌，搅拌完成后再加入去离子水高速搅拌，CMC溶液搅拌完成后过200目筛静置8~12h；
（2）然后将Super-p和CMC溶液混合加入到行星搅拌机中高速搅拌，接着加入石墨炔高速搅拌，再加入SBR高速搅拌，最后加入少量去离子水搅拌调节负极浆料粘度至2000~7000mpa.s，固含量40~50%，浆料过150~200目筛。
3.根据权利要求1-2所述的一种锂离子电池负极浆料及其制备方法，其特征是，所述的负极浆料中石墨炔、Super-p、CMC、SBR溶液（固含量50%）、NMP和去离子水的质量比为95:（0.8~2）:（1.0~2）:（4~7）:（5~8）:（110~120），质量比优选为95:1:1.5:5:6:115.5。
4.根据权利要求2所述的一种锂离子电池负极浆料的制备方法，其特征是，步骤（1）所述的慢速搅拌为公转速度5~10r/min，自转速度0r/min，搅拌20~30min，优选为公转速度5r/min，自转速度0r/min，搅拌20min。
5.根据权利要求2所述的一种锂离子电池负极浆料的制备方法，其特征是，步骤（1）所述的高速搅拌为公转速度20~25r/min，自转速度800~1000r/min，搅拌60~120min，优选为公转速度20r/min，自转速度1000r/min，搅拌90min。
6.根据权利要求2所述的一种锂离子电池负极浆料的制备方法，其特征是，步骤（1）所述的过筛静置8~12h，优选为过筛静置12h。
7.根据权利要求2所述的一种锂离子电池负极浆料的制备方法，其特征是，步骤（2）所述的高速搅拌为公转速度20~25r/min，自转速度1000~1500r/min，搅拌60~120min，优选为公转速度20r/min，自转速度1000r/min，搅拌120min。
8.根据权利要求2所述的一种锂离子电池负极浆料的制备方法，其特征是，步骤（2）所述的调节负极浆料粘度至2000~7000mpa.s，固含量40~50%，浆料过150~200目筛，优选为调节负极浆料粘度至3500mpa.s，固含量44.64%，浆料过200目筛。
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