CN107785577A - 一种锂电池负极片配方的制备工艺 - Google Patents

一种锂电池负极片配方的制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂电池负极片配方的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：(1)、将NMP倒入乳化机中，将一定量的H2O加入乳化机中，并开始搅拌5‑10min，让NMP和H2O充分混合均匀；(2)、将所需的SP加入乳化机中，并进行搅拌5‑10min；(3)、静置8‑10min，让SP充分混合、润湿；其中，NMP为N‑甲基吡咯烷酮，H2O为水，SP为导电剂。本发明提供了一种锂电池负极片配方的制备工艺，消除涂布过程中出现的黑点和麻点，消除锂电池负极片配方在配料时SP出现飞溅。

Description

一种锂电池负极片配方的制备工艺
技术领域
本发明涉及一种锂电池负极片配方的制备工艺。
背景技术
锂离子电池以碳素材料为负极，以含锂的化合物作正极，没有金属锂存在，只有锂离子，这就是锂离子电池。锂离子电池是指以锂离子嵌入化合物为正极材料电池的总称。例如，现有公开号为CN105609702A的中国发明专利公开了《一种锂电池负极片配方的制备工艺及制备工艺》，其配方包括石墨、导电剂、粘结剂、增稠剂、水和集流体，石墨、导电剂、粘结剂和增稠剂混合形成混合物，混合物组成的质量分数为石墨92～96，导电剂5～2.0，粘结剂1.5～3.0，增稠剂1.5～3.0，水包括去离子水和纯水，水加入的量与石墨和导电剂形成的干料的质量比为1.1～1.3:1；制备工艺包括以下步骤：a.原料的预处理：将原料石墨进行自身混合，并烘烤干燥，粘合剂进行稀释以提高分散能力；b.干料球磨：将石墨和导电剂加入到料筒中进行球磨，球磨时间为3h～5h；c.初步混合：纯水加热至80℃倒入动力混合机中，加入增稠剂进行搅拌，后再加入粘结剂和去离子水共同搅拌；d.再次混合：球磨处理后的负极干料分四次依次加入到动力混合机中，并在加料的同时加入纯水，添加技术一段时间后调节动力混合机进行高速搅拌；e.真空混合：动力混合机接通真空泵，保证机身内部的真空度对混合物再搅拌；f.磨料过筛涂胶：得到的负极料浆从动力混合机中取出进行磨料和过筛处理，处理后的物料涂布到集流体的表面上。
然而，现有在制备锂电池负极片的浆液过程中，没有浸泡导电剂SP而造成SP分散不均匀，SP在搅拌过程中产生飞溅，在涂布过程中出现黑点、麻点的现象。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有技术的现状，提供一种锂电池负极片配方的制备工艺，消除锂电池负极片配方在配料时SP出现飞溅，消除涂布过程中出现的黑点或麻点。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种锂电池负极片配方的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、将NMP倒入乳化机中，将一定量的H2O加入乳化机中，并开始搅拌5-10min，让NMP和H2O充分混合均匀；
(2)、将所需的SP加入乳化机中，并进行搅拌5-10min；
(3)、静置8-10min，让SP充分混合、润湿；
其中，NMP为N-甲基吡咯烷酮，H2O为水，SP为导电剂。
作为改进，本发明的制备工艺还包括步骤(4)，将剩余所需的水加入乳化机中，然后件调匀搅拌，其中，步骤(1)中加入的水为所需水含量的3-7，步骤(4)中加入的水为另外剩余所需的水。本发明通过预先将SP与NMP和一定比例的水搅拌后再将剩下的的水加入搅拌，其分散效果比直接一次性加入搅拌更好。
再改进，本发明涉及到的锂离子电池极片配方有多种，第一种，所述锂电池负极片配方由下列重量份的原料制成：SAG-R 90-96份，SP 0.8-1.0份，CMC 1.0-2.0份，SBR 2.0-3.0份，H20 110-130份，NMP 8-12份，其中，SAG-R为石墨，CMC为羧甲基纤维素，SBR为丁苯胶乳。
第二种，所述锂电池负极片配方由下列重量份的原料制成：MAG-5 60-67份，AGP-325-30份，SP 1.0-3.0份，CMC 1.0-3.0份，SBR 1.0-2.0份，H20 110-130份，NMP 8-12 份，其中，MAG-5为石墨，AGP-3为石墨，CMC为羧甲基纤维素，SBR为丁苯胶乳。
第三种，所述锂电池负极片配方由下列重量份的原料制成：SAG-R 35-39份，MAG-552-58份，SP 1.0-3.0份，CMC 1.0-2.0份，SBR 1.0-3.0份，H20 110-130份，NMP 8-12，其中，SAG-R为石墨，MAG-5为石墨，CMC为羧甲基纤维素，SBR为丁苯胶乳。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明先将NMP倒入乳化机中，再将一定量的H2O加入乳化机中搅拌，先让NMP和H2O充分混合均匀，接着，将所需的SP加入乳化机中进行搅拌，之后，再静置一段时间，让SP充分混合、润湿，在制备过程中避免了SP的飞溅，同时，使得在涂布过程中避免了黑点和麻点的出现。
具体实施方式
以下根据具体实施例对本发明作进一步详细描述。
本发明公开了一种锂电池负极片配方的制备工艺，包括以下步骤：
(1)、将NMP倒入乳化机中，将一定量的H2O加入乳化机中，并开始搅拌5-10min，让NMP和H2O充分混合均匀；
(2)、将所需的SP加入乳化机中，并进行搅拌5-10min；
(3)、静置8-10min，让SP充分混合、润湿；
其中，NMP为N-甲基吡咯烷酮，H2O为水，SP为导电剂。
进一步地，本发明的制备工艺还包括步骤(4)，将剩余所需的水加入乳化机中，然后件调匀搅拌，其中，步骤(1)中加入的水为所需水含量的3-7，步骤(4)中加入的水为另外剩余所需的水。本发明通过预先将SP与NMP和一定比例的水搅拌后再将剩下的的水加入搅拌，其分散效果比直接一次性加入搅拌更好。
另外，本发明涉及到的锂离子电池极片配方有多种，第一种，所述锂电池负极片配方由下列重量份的原料制成：SAG-R 90-96份，SP 0.8-1.0份，CMC 1.0-2.0份，SBR 2.0-3.0份，H20 110-130份，NMP 8-12份，其中，SAG-R为石墨，CMC为羧甲基纤维素，SBR 为丁苯胶乳；第二种，所述锂电池负极片配方由下列重量份的原料制成：MAG-5 60-67 份，AGP-3 25-30份，SP 1.0-3.0份，CMC 1.0-3.0份，SBR 1.0-2.0份，H20 110-130份， NMP 8-12份，其中，MAG-5为石墨，AGP-3为石墨，CMC为羧甲基纤维素，SBR为丁苯胶乳；第三种，所述锂电池负极片配方由下列重量份的原料制成：SAG-R 35-39份， MAG-5 52-58份，SP 1.0-3.0份，CMC1.0-2.0份，SBR 1.0-3.0份，H20 110-130份，NMP 8-12份，其中，SAG-R为石墨，MAG-5为石墨，CMC为羧甲基纤维素，SBR为丁苯胶乳。
本发明针对各个锂电离子池负极片配方进行浆液配制实验，并进行实验结果分析。
对比实施例1
在对比实施例1中，选用第二种配方，其中，满足SP:NMP:H2O＝1：5：6，石墨重量为33公斤。
配料流程：将NMP倒入乳化机中，再将SP加入其中并开始搅拌8Min，然后将所需的H2O加入并搅拌8Min，最后静置10Min，以便SP充分润湿。
在配料过程中，当把SP加入到NMP中搅拌时，由于SP为粉末状而且很轻，搅拌过程中有出现浆料飞溅到锅壁的现象，造成少量的SP浪费。
配料完成后第二天进行涂布，涂布效果与当前有浸泡的工艺流程效果一致，表面无黑点出现，但有麻点出现。
对比实施例2
在对比实施例2中，选用第一种配方，其中，满足SP:NMP:H2O＝1：10：5，石墨重量为25公斤。
配料流程：将NMP倒入乳化机中，再将SP加入其中并开始搅拌8Min，然后将所需的H2O加入并搅拌8Min，最后静置10Min，以便SP充分润湿。
配料完成后第二天进行涂布，极片上有轻微的麻点分布。
对比实施例1出现异常是由于没有及时浸泡，同时石墨的量只有33公斤，致使涂布产生麻点，在对比实施例2中通过调整方案来处理SP，同样干粉也只有25公斤，虽然麻点状况有明显改善，但仍然没有完全解决。在对比实施例2和对比实施例1的工艺一样，甚至NMP的量增加了，但是出现麻点。
实施例1
在实施例1中，选用第二种配方，其中，满足SP:NMP:H2O＝1：5：6，石墨重量为33 公斤。
配料流程：将NMP倒入乳化机中，再将H2O加入其中并开始搅拌8Min，让两者充分混合均匀，然后将所需的SP加入搅拌8Min，并静置10Min让SP充分混合及润湿。
配料完成后第二天进行涂布，涂布效果与当前有浸泡的工艺流程效果一致，表面无黑点、麻点出现；同时，通过先混合NMP和H2O，使溶剂的量增多，搅拌过程中能有效润湿SP，避免SP在搅拌过程中产生飞溅。
实施例2
在实施例2中，选用第一种配方，其中，满足SP:NMP:H2O＝1：10：5，石墨重量为 25公斤。
配料流程：将NMP倒入乳化机中，再将H2O加入其中并开始搅拌8Min，让两者充分混合均匀，然后将所需的SP加入搅拌8Min，并静置10Min让SP充分混合及润湿。
配料完成后第二天进行涂布，涂布效果与当前有浸泡的工艺流程效果一致，表面无黑点、麻点出现；同时，通过先混合NMP和H2O，使溶剂的量增多，搅拌过程中能有效润湿SP，避免SP在搅拌过程中产生飞溅。
对比实施例3
在对比实施例3中，选用第二种配方。
配料流程：无浸泡，配料过程直接将所需的SP和NMP以及95的水一起加入到乳化机搅拌1小时后加CMC。
配料完成后第二天进行涂布，发现边缘出现少量小麻点，中间区域也有零散分布小麻点。
由此可知，预先将SP与NMP和一定比例的水搅拌后再将剩下的95的水加入搅拌 1小时后的分散效果比直接一次性加入搅拌1小时更好。
综上，本发明先将NMP倒入乳化机中，再将一定量的H2O加入乳化机中搅拌，先让NMP和H2O充分混合均匀，接着，将所需的SP加入乳化机中进行搅拌，之后，再静置一段时间，让SP充分混合、润湿，在制备过程中避免了SP的飞溅，同时，使得在涂布过程中避免了黑点和麻点的出现。

Claims (5)

1.一种锂电池负极片配方的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、将NMP倒入乳化机中，将一定量的H2O加入乳化机中，并开始搅拌5-10min，让NMP和H2O充分混合均匀；
(2)、将所需的SP加入乳化机中，并进行搅拌5-10min；
(3)、静置8-10min，让SP充分混合、润湿；
其中，NMP为N-甲基吡咯烷酮，H2O为水，SP为导电剂。
2.根据权利要求1所述的锂电池负极片配方的制备工艺，其特征在于，还包括步骤(4)，将剩余所需的水加入乳化机中，然后件调匀搅拌，其中，步骤(1)中加入的水为所需水含量的3-7，步骤(4)中加入的水为另外剩余所需的水。
3.根据权利要求1所述的锂电池负极片配方的制备工艺，其特征在于：所述锂电池负极片配方由下列重量份的原料制成：SAG-R 90-96份，SP 0.8-1.0份，CMC 1.0-2.0份，SBR2.0-3.0份，H20 110-130份，NMP 8-12份，其中，SAG-R为石墨，CMC为羧甲基纤维素，SBR为丁苯胶乳。
4.根据权利要求1所述的锂电池负极片配方的制备工艺，其特征在于：所述锂电池负极片配方由下列重量份的原料制成：MAG-5 60-67份，AGP-3 25-30份，SP 1.0-3.0份，CMC1.0-3.0份，SBR 1.0-2.0份，H20 110-130份，NMP 8-12份，其中，MAG-5为石墨，AGP-3为石墨，CMC为羧甲基纤维素，SBR为丁苯胶乳。
5.根据权利要求1所述的锂电池负极片配方的制备工艺，其特征在于：所述锂电池负极片配方由下列重量份的原料制成：SAG-R 35-39份，MAG-5 52-58份，SP 1.0-3.0份，CMC1.0-2.0份，SBR 1.0-3.0份，H20 110-130份，NMP 8-12份，其中，SAG-R为石墨，MAG-5为石墨，CMC为羧甲基纤维素，SBR为丁苯胶乳。
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