CN108287171A - 电池电极浆料分散均匀度的检测方法及应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种电池电极浆料分散均匀度的检测方法及应用，所述的检测方法包括：测定由已知分散均匀度的标准电极浆料制得的标准样品极片的黑白度，获得标准参数范围；测定由待测电极浆料制成的待测极片的黑白度，获得检测值；若所述检测值在所述标准参数范围内，则判定所述待测电极浆料的分散均匀度符合要求，反之则不符合。本发明使用黑白度计来检测浆料烘干后的极片亮度(黑白度)，非破坏性间接的判断浆料分散均匀度并且给出具体数值，减少检验所需的原料，有效提高了产品的良率、生产效率、降低人工成本，能够应用于大规模生产的检测。

Description

电池电极浆料分散均匀度的检测方法及应用

技术领域

本发明特别涉及一种电池电极浆料分散均匀度的检测方法及应用。

背景技术

锂离子电池浆料混合分散工艺在锂离子电池的整个生产工艺中对产品的品质影响度大于30％，是整个生产工艺中最重要的环节，但目前锂离子电池的生产过程中，电池的一致性控制仍然是锂离子电池制作的技术难点，另外，随着锂离子电池材料的不断进步，原材料颗粒粒径越来越小，这不仅提高了锂离子电池性能，也非常容易形成二级团聚体，从而增加了混合分散工艺的难度。在锂离子电池生产过程中，应着重关注正、负极浆料混合分散均匀情况。

现有的检测浆料的混合分散均匀情况的方式一般有：检测浆料的表观粘度、不同层的密度、固含量和使用刮板细度计检验分散的颗粒度等，现有检测方式一般需多次取样，浪费原材料，耗时较长并且受到环境误差、仪器误差、人为误差较大；虽然使用SEM电镜来直接观察浆料分散情况虽然直接有效，但成本太大且耗时较长，对于员工的素养要求也较高，不宜推广至大规模生产。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种电池电极浆料分散均匀度的检测方法及应用，以克服现有技术的不足

为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：

本发明实施例提供了一种电池电极浆料分散均匀度的检测方法，包括：

测定由已知分散均匀度的标准电极浆料制得的标准样品极片的黑白度，获得标准参数范围；

测定由待测电极浆料制成的待测极片的黑白度，获得检测值；

若所述检测值在所述标准参数范围内，则判定所述待测电极浆料的分散均匀度符合要求，反之则不符合。

本发明实施例还提供了一种锂离子电池的生产方法，包括：

采用所述的检测方法检测锂离子电池正极浆料或负极浆料的分散均匀度；以及

若判定所述锂离子电池正极浆料或负极浆料的分散均匀度合格，则进行锂离子电池正极或负极的制备，反之，则对所述锂离子电池正极浆料或负极浆料重新进行分散处理。

与现有技术相比，本发明的优点包括：本发明使用黑白度计来检测浆料烘干后的极片亮度(黑白度)，非破坏性间接的判断浆料分散均匀度并且给出具体数值，减少检验所需的原料，有效提高了产品的良率、生产效率、降低人工成本，能够应用于大规模生产的检测。

附图说明

图1a是本发明一典型实施案例中正极磷酸铁锂浆料放大1000倍的电镜图；

图1b是本发明一典型实施案例中正极磷酸铁锂浆料放大5000倍的电镜图；

图1c是本发明一典型实施案例中正极磷酸铁锂浆料放大10000倍的电镜图；

图2a是本发明一典型实施案例中负极人工石墨浆料放大500倍的电镜图；

图2b是本发明一典型实施案例中负极人工石墨浆料放大1000倍的电镜图；

图2c是本发明一典型实施案例中负极人工石墨浆料放大3000倍的电镜图；

图3是本发明一典型实施案例中正极片黑白度检测位置示意图；

图4是本发明一典型实施案例中负极片黑白度检测位置示意图；

图5是本发明一典型实施案例中电池电极浆料分散均匀度的检测流程图。

具体实施方式

鉴于现有技术中的不足，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。

本发明实施例提供了一种电池电极浆料分散均匀度的检测方法，包括：

测定由已知分散均匀度的标准电极浆料制得的标准样品极片的黑白度，获得标准参数范围；

测定由待测电极浆料制成的待测极片的黑白度，获得检测值；

若所述检测值在所述标准参数范围内，则判定所述待测电极浆料的分散均匀度符合要求，反之则不符合。

优选的，所述标准电极浆料的分散均匀度是通过SEM电镜观测方式探知的。

在一些较为具体的实施方式中，所述的检测方法包括：以色差计直接测定的方式获得标准样品极片和待测极片的黑白度。

优选的，所述色差计包括黑白度计。

在一些较为具体的实施方式中，所述的检测方法包括：测定所述标准样品极片上两个以上不同检测位置处的黑白度，从而获得所述标准参数范围。

在一些较为具体的实施方式中，所述的检测方法包括：测定所述待测极片上两个以上不同检测位置处的黑白度，从而获得两个以上的检测值，之后将所述的两个以上检测值与所述标准参数范围进行比对。

进一步的，所述标准电极浆料与待测电极浆料的所有组分及各组分含量均相同。

在一些较为具体的实施方式中，所述的检测方法包括：将待测电极浆料于真空环境下烘干后形成待测极片。

进一步的，所述电池电极浆料包括锂离子电池正极浆料或负极浆料。

本发明实施例还提供了一种锂离子电池的生产方法，包括：

采用所述的检测方法检测锂离子电池正极浆料或负极浆料的分散均匀度；以及

若判定所述锂离子电池正极浆料或负极浆料的分散均匀度合格，则进行锂离子电池正极或负极的制备，反之，则对所述锂离子电池正极浆料或负极浆料重新进行分散处理。

在一些较为具体的实施方案中，通过SEM电镜观测正极或者负极浆料混合的分散的均匀性，再通过色差计进行黑白度的检测得到其相应的数值范围，作为后期判定的依据；

在混合工序取一定量的正极或者负极浆料，使用四面涂膜机均匀将其涂覆在基材上，放置在真空烘箱内，烘干后，使用色差计进行黑白度的检测，将检测得到的黑白度再与标准范围进行对比，在标准范围内则判定浆料已经分散均匀。

在涂布工序，则可以直接将正极片或者负极片，使用色差计进行黑白度的检测，将检测得到的黑白度再与标准范围进行对比，在标准范围内则判定基材上的涂覆层内原材料是分散均匀。

1.实验积累数据得到标准范围阶段：

按表1中的材料配比获得电极浆料：

表1电极浆料配比

按照表1中的配比制备电极浆料，并至少以SEM电镜观测的方式获上述电极浆料的分散均匀情况(使用正极③磷酸铁锂浆料以及负极①人工石墨浆料来说明)，确定上述电极浆料分散均匀后，首先使用校准板白色板校准黑白度计作为基准数值；再使用四面涂膜机将已经分散均匀的浆料涂覆在基材上，放置在真空烘箱内烘干获得极片，并且放置真空箱内室温保存冷却至室温；最后使用黑白度计对极片进行黑白度的检测，得到以下黑白度范围如表2所示：

表2为由表1中的电极浆料制得的极片的黑白度范围

表2中黑白度范围为根据表1中的电极浆料制得的极片的黑白度范围，若要改变电极浆料的各组分比例，则需重新试验获得黑白度范围。

2.应用阶段

2.1混合工序

按照生产SOP完成的浆料，取极少浆料样品。首先使用校准板白色板校准黑白度计作为基准数值；再使用四面涂膜机将已经分散均匀的浆料涂覆在基材上，放置在真空烘箱内烘干，并且放置真空箱内室温保存冷却至室温；最后使用黑白度计对制得的极片进行黑白度的检测。并与标准范围进行比对，若在范围内则将生产浆料转移至下一工序；若不符合范围内，则延长混合分散时间以及分散线速度直至达到标准范围内。

实施例1

按照如下配比进行浆料混合：磷酸铁锂94wt％，导电剂2wt％，聚偏氟乙烯4wt％。

(1)通过液体自动上料系统将液体NMP转移至混合罐体内，固含量按照45wt％来设计(即磷酸铁锂+导电剂+聚偏氟乙烯＝100wt％，粉体比例，浆料比例-粉体：液体NMP＝55wt％：45wt％)

(2)通过粉体自动上料系统将粉体聚偏氟乙烯，控制在30min内加完至混合罐体内，加入过程需打开分散以及公转；

(3)聚偏氟乙烯加入完成后，提高分散以及公转线速度，搅拌1.5h；

(4)通过粉体自动上料系统将粉体导电剂加入，并控制在10min内加至混合罐体内，加入过程需打开分散以及公转；

(5)导电剂加入完成后，提高分散以及公转线速度，搅拌1.5h；

(6)通过粉体自动上料系统将粉体50％质量的磷酸铁锂，控制在10min内加完至混合罐体内，加入过程需打开分散以及公转；

(7)50％质量的磷酸铁锂入完成后，提高分散以及公转线速度，搅拌1h；

(8)通过粉体自动上料系统将粉体剩余50％质量的磷酸铁锂，加入控制在10min内加完至混合罐体内，加入过程需打开分散以及公转；

(9)剩余50wt％的磷酸铁锂入完成后，提高分散以及公转线速度，搅拌1h；

(10)关闭分散，只打开公转并且抽真空处理浆料，搅拌1h：

(11)使用50ml烧杯取样抽真空处理浆料；

(12)将取样浆料倒在四面涂膜的平台的基材上，调整刮刀至80-120μm，开始涂膜；

(13)将已经涂膜的基材放置真空烘箱内，此时真空烘箱已经加热至90℃，时间设置5min；基材上的涂膜已经干燥去除了浆料内的NMP液体，并且与基材粘连成为极片，取出极片冷却至室温，控制在10min；

(14)极片冷却时间，打开黑白度计，预热并且使用校准板白色板校准作为基准数值；

(15)将极片平稳放置在检测平台上(大理石桌面即可)，开始测量黑白度数值，对同一极片的不同位置进行检测(见图3和图4)，并获得不同位置处的灰度值：76、78、81、84，均在81±8的范围内；

实施例2

按照如下配比进行浆料混合：人工石墨97wt％、导电剂0.5wt％、CMC1wt％，SBR1.5wt％；

(1)通过液体自动上料系统将液体DW去离子水转移至混合罐体内，固含量按照50wt％来设计；

(2)通过粉体自动上料系统将粉体CMC，控制在30min内加完至混合罐体内，加入过程需打开分散以及公转；

(3)CMC加入完成后，提高分散以及公转线速度，搅拌1.5h；

(4)通过粉体自动上料系统将粉体导电剂加入控制在10min内加完至混合罐体内，加入过程需打开分散以及公转；

(5)导电剂加入完成后，提高分散以及公转线速度，搅拌1.5h；

(6)通过粉体自动上料系统将粉体50wt％质量的人工石墨，加入控制在10min内加完至混合罐体内，加入过程需打开分散以及公转；

(7)50％质量的人工石墨入完成后，提高分散以及公转线速度，搅拌1h；

(8)通过粉体自动上料系统将粉体剩余50％质量的人工石墨，加入控制在10min内加完至混合罐体内，加入过程需打开分散以及公转；

(9)剩余50％质量的人工石墨入完成后，提高分散以及公转线速度，搅拌1h；

(10)加入SBR并且抽真空处理浆料，搅拌1h；

(11)使用50ml烧杯取样抽真空处理浆料；

(12)将取样浆料倒在四面涂膜的平台的基材上，调整刮刀至80-120μm，开始涂膜；

(13)将已经涂膜的基材放置真空烘箱内，此时真空烘箱已经加热至90℃，时间设置5min；基材上的涂膜已经干燥去除了浆料内的DW液体，并且与基材粘连成为极片。取出极片冷却至室温，控制在10min。

(14)极片冷却时间，打开黑白度计，预热并且使用校准板白色板校准作为基准数值。

(15)将极片平稳放置在平台上(大理石桌面即可)，开始测量黑白度数值，对同一极片的不同位置进行检测(见图)此次数值：62；60；66；66，均在62±10的范围内。

涂布工序：

按照生产SOP完成的浆料，并且完成涂布工序，首先黑白度计使用校准板白色板校准作为基准数值；将极片从涂布收卷抽出平稳放置黑白度计检测平台上；最后使用黑白度计对其进行黑白度的检测。并对比标准范围，若在范围内将生产浆料转移至下一工序；若不符合范围内，则延长混合分散时间以及分散线速度直至达到标准范围内。

实施例3

按照如下配比进行浆料混合：磷酸铁锂94wt％、导电剂2wt％、聚偏氟乙烯4wt％；

具体步骤参照实施例1和实施例2，并获得极片，将极片平稳放置在平台上(大理石桌面即可)，开始测量黑白度数值，对同一极片的不同位置进行检测(见图)此次数值：77；78；83；86，均在81±8的范围内。

与现有技术相比，本发明使用黑白度计来检测浆料烘干后的极片亮度(黑白度)，非破坏性间接的判断浆料分散均匀度并且给出具体数值，减少检验所需的原料，有效提高了产品的良率、生产效率、降低人工成本，能够应用于大规模生产的检测。

应当理解，上述实施例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种电池电极浆料分散均匀度的检测方法，其特征在于包括：

测定由已知分散均匀度的标准电极浆料制得的标准样品极片的黑白度，获得标准参数范围；

测定由待测电极浆料制成的待测极片的黑白度，获得检测值；

若所述检测值在所述标准参数范围内，则判定所述待测电极浆料的分散均匀度符合要求，反之则不符合。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述标准电极浆料的分散均匀度是通过SEM电镜观测方式探知的。

3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于包括：以色差计直接测定的方式获得标准样品极片和待测极片的黑白度。

4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于：所述色差计包括黑白度计。

5.根据权利要求1-3中任一项所述的检测方法，其特征在于包括：测定所述标准样品极片上两个以上不同检测位置处的黑白度，从而获得所述标准参数范围。

6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于包括：测定所述待测极片上两个以上不同检测位置处的黑白度，从而获得两个以上的检测值，之后将所述的两个以上检测值与所述标准参数范围进行比对。

7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述标准电极浆料与待测电极浆料的所有组分及各组分含量均相同。

8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于包括：将待测电极浆料于真空环境下烘干后形成待测极片。

9.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述电池电极浆料包括锂离子电池正极浆料或负极浆料。

10.一种锂离子电池的生产方法，其特征在于包括：

采用权利要求1-9中任一项所述的检测方法检测锂离子电池正极浆料或负极浆料的分散均匀度；以及

若判定所述锂离子电池正极浆料或负极浆料的分散均匀度合格，则进行锂离子电池正极或负极的制备，反之，则对所述锂离子电池正极浆料或负极浆料重新进行分散处理。