CN102354756A - 一种纳米磷酸亚铁锂锂离子电池用浆料的配料工艺 - Google Patents
一种纳米磷酸亚铁锂锂离子电池用浆料的配料工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种纳米磷酸亚铁锂锂离子电池用浆料的配料工艺。将纳米磷酸亚铁锂、导电剂、粘结剂和氮甲基吡咯烷酮配制成初步浆料，所述初步浆料在搅拌罐与分散机之间循环往复地搅拌分散60～90min，得到纳米磷酸亚铁锂锂离子电池用浆料；分散机的线速度为35～45m/s。采用本发明的配料工艺，制得的浆料分散非常均匀，而且随着放置时间的延长，浆料粘度变化很小，性能稳定。用此浆料制作的锂离子电池，电化学性能表现优良，分容后的容量和容量保持率高、内阻低。
Description
技术领域：
本发明涉及一种纳米磷酸亚铁锂锂离子电池用浆料的配料工艺，属于化学电源制备技术领域。
背景技术：
在磷酸亚铁锂锂离子电池制做过程中其浆料制作是其中相当重要的一个环节，现有技术中常规的配料方法是将活性物质、导电剂、粘结剂、分散剂、溶剂以及其他添加剂通过干混、制胶和湿混几个步骤，再用搅拌机进行很长时间的搅拌，制成混合浆料，其缺点是：搅拌机的搅拌速度不超过50转/分钟，因速度过慢达不到分散效果，在涂布时浆料易产生分层、沉降等异常现象，需要搅拌很长的时间，导致浆料粘度偏高且不稳定，无法固定固含量配料，以及后续涂布面密度参差不齐或更甚至无法涂布，最终导致电池容量偏低、分布不均匀，内阻偏高、一致性差等，影响生产品质，增加生产成本。也有人采用添加分散剂的办法，欲使磷酸亚铁锂均匀分散在溶剂中配置成优良的浆料，但是对于纳米磷酸铁锂材料，并不十分有效，而且分散剂对电池的性能是有弊而无利，加得越多，影响也就越大，最明显的就是电池的容量随着分散剂的增加而迅速降低。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种纳米磷酸亚铁锂锂离子电池用浆料的配料工艺，以实现在相对较短的时间内能配制成分散均匀、粘度长时间稳定、再现性良好的浆料，并能实现采用固含量固定的方式进行配料。
为实现本发明的目的，技术方案如下：
将纳米磷酸亚铁锂、导电剂、粘结剂和氮甲基吡咯烷酮配制成初步浆料，所述初步浆料在搅拌罐与分散机之间循环往复地搅拌分散60-90min，得到纳米磷酸亚铁锂锂离子电池用浆料；搅拌罐以公转的形式进行搅拌，公转的频率为15～16Hz；分散机的线速度为35～45m/s。
本发明纳米磷酸亚铁锂锂离子电池用浆料的配料工艺，分散机的入口和出口分别与搅拌机的底部和顶部相连。
本发明一种纳米磷酸亚铁锂锂离子电池用浆料的配料工艺，纳米磷酸亚铁锂的粒径范围为1～100nm；导电剂为超细碳粉；粘结剂为聚偏氟乙烯。
本发明一种纳米磷酸亚铁锂锂离子电池用浆料的配料工艺，纳米磷酸亚铁锂、导电剂、粘结剂与氮甲基吡咯烷酮的质量配比为：纳米磷酸亚铁锂∶导电剂∶粘结剂∶氮甲基吡咯烷酮＝86～95.5∶2～8∶2.5～6∶85～150，优选为94∶3∶3∶100。
本发明一种纳米磷酸亚铁锂锂离子电池用浆料的配料工艺，具体的技术方案如下：
(1)按现有技术将粘结剂和氮甲基吡咯烷酮制成胶，胶的固含量控制在7％～8％，同时将活性物质纳米磷酸亚铁锂和导电剂干混制成干混料，再将干混料、胶和氮甲基吡咯烷酮用搅拌机搅拌进行湿混制成初步浆料；
(2)初步浆料通过搅拌罐进行搅拌，搅拌罐的底部与分散机入口连接，搅拌时初步浆料从搅拌罐底部流出，进入分散机分散，分散机出口与搅拌罐的顶部连接，分散时初步浆料从分散机出口流出，返回至搅拌罐内，此时搅拌罐内的初步浆料还在从底部流出进入分散机，此过程为一个内循环系统，初步浆料在相互连通的搅拌罐与分散机之间来回循环，进行搅拌分散过程，持续进行动态循环60-90min；搅拌罐以公转的形式进行搅拌，公转的频率为15～16Hz；分散机的线速度为35～45m/s，优选45m/s；分散机分散的同时，搅拌罐一直处于搅拌状态，此状态定为动态；
(3)按现有技术对初步浆料进行脱泡、过滤、除铁杂质处理，即制成分散均匀、性能稳定的纳米磷酸亚铁锂锂离子电池用浆料。
本发明纳米磷酸亚铁锂锂离子电池用浆料的配料工艺，具有如下的优点：
(1)分散机的线速度采用35～45m/s，较为适合于纳米磷酸亚铁锂材料的分散，因为分散的线速度过慢达不到分散效果，在后续涂布时浆料易产生分层、沉降等异常现象，速度过快会导致温度过高，不利于浆料的冷却以及纳米磷酸亚铁锂材料的稳定。
(2)在循环分散过程中，搅拌罐进行15～16Hz的公转，可使初步浆料进行动态的循环搅拌，防止在搅拌罐内产生循环死角，而导致初步浆料未能充分分散。
(3)本发明配料工艺制成的浆料分散均匀，可长时间稳定，即使在露点很低(-50℃)的情况下，敞开静止放置7天后，仍然能保持原浆料的粘度(见表1)。
(4)本发明可实现采用固含量固定的方法进行配料，即固定纳米磷酸亚铁锂、导电剂、粘结剂三种组份的总质量与溶剂氮甲基吡咯烷酮质量的配比(见实施例1～3)，浆料粘度变化很小，可不用对浆料的粘度进行调节，而现有技术因为直接利用搅拌机搅拌，搅拌时间过长，导致浆料粘度偏高且不稳定(见对比例1和2)，无法采用固含量固定的方法配料，生产厂家需要根据各自的工艺要求进行粘度调节，即通过添加氮甲基吡咯烷酮NMP来降低浆料的粘度(见对比例3和4)。
(5)与现有技术中用搅拌机对初步浆料进行很长时间的搅拌比较，采用本发明初步浆料的配料工艺，可大大缩短配料时间，有利于自动化连续生产。
采用本发明纳米磷酸亚铁锂锂离子电池用浆料的配料工艺，制得的浆料分散非常均匀，而且随着放置时间的延长，浆料粘度变化很小，性能更稳定。用此浆料制作的锂离子电池，电化学性能表现优良，分容后的容量和容量保持率高、内阻低。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明，但并不是限制本发明。
实施例1
采用纳米磷酸亚铁锂(粒径范围为1～100nm)为正极材料，超细碳粉(SuperP)为导电剂，聚偏氟乙烯(PVDF)为粘结剂，氮甲基吡咯烷酮(NMP)为溶剂，纳米磷酸亚铁锂∶超细碳粉∶聚偏氟乙烯∶氮甲基吡咯烷酮的质量配比为94∶3∶3∶100，固含量固定为50％(即：磷酸亚铁锂、超细碳粉、聚偏氟乙烯三种组分的总质量与氮甲基吡咯烷酮的质量配比为100∶100)，配制成锂离子电池正极浆料。
浆料配制过程如下：
(1)按照常规方法将粘结剂和40％(质量分数)的溶剂混合搅拌120min，制成固含量约为7％(即：粘结剂在溶剂中的质量含量为7％)的胶，同时将纳米磷酸亚铁锂和导电剂干混60min制成干混料；
(2)将干混料、胶与另外60％(质量分数)的溶剂混合搅拌90min制成初步浆料；
(3)按照本发明的方法，初步浆料在搅拌罐与分散机之间循环往复地搅拌分散90min；分散机的线速度为35m/s。
(4)分散完成后按现有技术进行脱泡、过滤、除铁工序，将初步浆料制成浆料。
用500ml的透明玻璃杯取浆料，用激光笔照射浆料，进行透光观察，可在溶液中观察到一条直而亮的光线柱，说明分散得很均匀。
采用BROOKFIELD DV-Ⅱ+Pro型粘度计测试所取浆料的粘度，得到粘度1，在露点为-50℃的环境下敞开静止放置24h后测试，并得到粘度2，放置48h后测试，并得到粘度3，放置7天后测试，得到粘度4。所得测试结果列于表1，从表1可以看出，此浆料随着静止放置时间的延长，粘度变化很小，保持了原有浆料的性质，性能更稳定。
用此浆料制作单颗容量为8Ah的电池，采用蓝电检测柜测试其0.5C的放电容量和进行循环，循环条件为1C充放电，电压范围为2.00-3.65V，恒压充电截至电流为160mA，循环500次；采用日置电机株式会社的BT3562型电池测试仪测试其内阻，所得测试结果列于表1，从表1可以看出，其电化学性能表现优良。
实施例2
完全按照实施例1的条件制成初步浆料，初步浆料在搅拌罐与分散机之间循环往复地搅拌分散70min；分散机的线速度为40m/s，然后进行脱泡、过滤、除铁工序，制成浆料。用500ml的透明玻璃杯取浆料，用激光笔照射浆料，进行透光观察，可在溶液中观察到一条直而亮的光线柱，说明分散得很均匀。
测试所取浆料的粘度，得到粘度1，在露点为-50℃的环境下敞开静止放置24h后测试并得到粘度2，放置48h后测试并得到粘度3，放置7天后测试得到粘度4。所得测试结果列于表1，从表1可以看出，此浆料随着静止放置时间的延长，粘度变化很小，保持了原有浆料的性质，性能更稳定。
用此浆料制作8Ah的电池，按实施例1进行测试，所得测试结果列于表1，从表1可以看出，其电化学性能表现优良。
实施例3
完全按照实施例1的条件制成初步浆料，初步浆料在搅拌罐与分散机之间循环往复地搅拌分散60min；分散机的线速度为45m/s，然后进行脱泡、过滤、除铁工序，制成浆料。用500ml的透明玻璃杯取浆料，用激光笔照射浆料，进行透光观察，可在溶液中观察到一条直而亮的光线柱，说明分散得很均匀。
测试所取浆料的粘度，得到粘度1，在露点为-50℃的环境下敞开静止放置24h后测试并得到粘度2，放置48h后测试并得到粘度3，放置7天后测试得到粘度4。所得测试结果列于表1，从表1可以看出，此浆料随着静止放置时间的延长，粘度变化很小，保持了原有浆料的性质，性能更稳定。
用此浆料制作8Ah的电池，按实施例1进行测试，所得测试结果列于表1，从表1可以看出，其电化学性能表现优良。
对比例1
完全按照实施例1的条件制成初步浆料，固含量为50％，按照常规方法用搅拌机对浆料搅拌90min，然后进行脱泡、过滤、除铁工序，制成浆料。用500ml的透明玻璃杯取浆料，用激光笔照射浆料，进行透光观察，光线发散，无光线柱，说明分散不均匀；
测试所取浆料的粘度，得到粘度1，粘度太大，在露点为-50℃的环境下敞开静止放置24h后测试并得到粘度2，此时浆料底部出现沉降现象，粘度过大。所得测试结果如表1。
对比例2
取对比例1的浆料，固含量为50％，按照常规方法用搅拌机对浆料继续搅拌180min，然后进行脱泡、过滤、除铁工序，制成浆料2。用500ml的透明玻璃杯取浆料，用激光笔照射浆料，进行透光观察，光线发散，无光线柱，说明分散不均匀；
测试所取浆料的粘度，得到粘度1，粘度太大，在露点为-50℃的环境下敞开静止放置24h后测试并得到粘度2，此时浆料底部出现沉降现象，粘度过大。所得测试结果如表1。
对比例3
取对比例1的浆料，将固含量降低至48％(即磷酸亚铁锂、超细碳粉、聚偏氟乙烯三种组分的总质量与氮甲基吡咯烷酮的质量配比为100∶108.3)，以降低粘度，按照常规方法用搅拌机对浆料继续搅拌120min，然后进行脱泡、过滤、除铁工序，制成浆料3。用500ml的透明玻璃杯取浆料，用激光笔照射浆料，进行透光观察，光线发散，无明显光线柱，说明分散不均匀；
测试所取浆料的粘度，得到粘度1，在露点为-50℃的环境下敞开静止放置24h后测试并得到粘度2，放置48h后测试并得到粘度3，此时浆料底部出现沉降现象。所得测试结果如表1。
用此浆料制作8Ah的电池，按实施例1进行测试，所得测试结果列于表1。
对比例4
取对比例1的浆料，将固含量降低至46％(即磷酸亚铁锂、超细碳粉、聚偏氟乙烯三种组分的总质量与氮甲基吡咯烷酮的质量配比为100∶117.4)，以使粘度更加降低，按照常规方法用搅拌机对浆料继续搅拌120min，然后进行脱泡、过滤、除铁工序，制成浆料4。用500ml的透明玻璃杯取浆料，用激光笔照射浆料，进行透光观察，光线发散，无明显光线柱，说明分散不均匀；
测试所取浆料的粘度，得到粘度1，在露点为-50℃的环境下敞开静止放置24h后测试并得到粘度2，放置48h后测试并得到粘度3，此时浆料底部出现沉降现象。所得测试结果如表1。
用此浆料制作8Ah的电池，按实施例1进行测试，所得测试结果列于表1。
表1
由表1知，实施例1～3与对比例4比较，两者在粘度非常相近的情况下，实施例1～3在露点-50℃的环境下敞开静止放置7天粘度几乎无变化，而对比例4在仅仅放置48h后，粘度变化很大，底部出现沉降现象，说明采用本发明配料工艺制成的浆料，分散性更好，可长时间稳定，稳定性能良好，而且浆料的配制时间也相对较短。
Claims (5)
1.一种纳米磷酸亚铁锂锂离子电池用浆料的配料工艺，其特征在于，将纳米磷酸亚铁锂、导电剂、粘结剂和氮甲基吡咯烷酮配制成初步浆料，所述初步浆料在搅拌罐与分散机之间循环往复地搅拌分散60～90min，得到纳米磷酸亚铁锂锂离子电池用浆料；搅拌罐以公转的形式进行搅拌，公转的频率为15～16Hz；分散机的线速度为35～45m/s。
2.如权利要求1所述的纳米磷酸亚铁锂锂离子电池用浆料的配料工艺，其特征在于，分散机的线速度为45m/s。
3.如权利要求1所述的纳米磷酸亚铁锂锂离子电池用浆料的配料工艺，其特征在于，分散机的入口和出口分别与搅拌罐的底部和顶部相连。
4.如权利要求1所述的纳米磷酸亚铁锂锂离子电池用浆料的配料工艺，其特征在于，纳米磷酸亚铁锂、导电剂、粘结剂与氮甲基吡咯烷酮的质量配比为：纳米磷酸亚铁锂∶导电剂∶粘结剂∶氮甲基吡咯烷酮＝86～95.5∶2～8∶2.5～6∶85～150。
5.如权利要求1、2、3或4任一项所述的纳米磷酸亚铁锂锂离子电池用浆料的配料工艺，其特征在于，纳米磷酸亚铁锂的粒径范围为1～100nm；导电剂为超细碳粉；粘结剂为聚偏氟乙烯。
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