CN110165146A - 一种锂离子电池及其正极浆料搅拌方法 - Google Patents

一种锂离子电池及其正极浆料搅拌方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种锂离子电池及其正极浆料搅拌方法，属于锂离子电池技术领域，该锂电池的正极片包括正极集流体和涂覆在正极集流体上的正极浆料，所述正极浆料包括正极活性物质、导电剂和粘结剂，所述的正极活性物质为镍钴锰酸锂、磷酸铁锂、锰酸锂的混合物，在锂离子电池正极浆料搅拌过程中搅拌机循环水温控调节系统包括温度变频调节开关和循环水加热系统，所述循环水加热系统的循环水温度设置为45℃～75℃。本发明不仅提高了锂电池正极浆料的分散性，缩短了搅拌时间，提高了锂电池的生产合格率和一致性，还具有较高的便捷操作性和经济实用价值。

Description

一种锂离子电池及其正极浆料搅拌方法
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种锂离子电池及其正极浆料搅拌方法。
背景技术
当前，与镍氢、镍镉电池相比，锂离子电池在3C（计算机、通讯、消费电子产品）领域以绝对优势处于领先地位；同时，为了适应节能环保要求，电动车（包括电动自行车和电动汽车）具有广阔的市场前景。作为电动车的动力源，锂离子电池具有非常大的竞争力。无论是3C电子消费领域或电动车应用领域，由于对电源能量的高要求使得电池必须按一定的方式进行并联和串联使用。电池的这种成组使用要求电池单体必须具有良好的一致性；同时，由于3C电子消费领域和电动车国家政策的调整，都朝着轻量化、智能化发展；由此，市场对锂电池的能量密度、功率密度提出更高的要求。但是，由于目前电池制造工艺、设备的限制和原材料来料性能的差异，造成锂离子电池（尤其是高容量电池）的批量的一致性有待改善。
在高能量、高功率锂电池制作的过程中，因为隔膜用的比较薄，如果极片质量达不到要求容易出现短路及微短路情况的发生，导致电压一致性差异较大，安全性变差。作为极片质量的源头，正极浆料的分散性和稳定性至关重要。传统的锂离子电池正极浆料配置过程中，采用的冷却水系统仅仅起到降温的作用，在采用高分子量的粘结剂情况下，影响浆料的分散效果和搅拌效率。
有鉴于此，有必要提供一种改善锂离子电池正极浆料的搅拌方法及其浆料制作的高性能锂电池。
公告号为CN103208631B的专利公开了一种锂电池正极浆料及其制备方法，所述的锂电池正极浆料为正极材料与有机溶剂的混合物，所述的正极材料由正极活性物质、粘结剂、导电剂、导电增强剂及分散剂组成，正极材料中各组分的质量百分含量为：正极活性物质60~97%，粘结剂1~30%，导电剂0~10%，导电增强剂1~5%，分散剂0.1~3%。
公开号为CN106450333A的专利文献公开了一种锂电池正极浆料及其合浆方法，涉及电池技术领域。本发明锂电池正极浆料由正极材料、石墨烯、粘结剂、分散剂制成，该发明采用石墨烯配合粘结剂及其他助剂，通过大量实验调整石墨烯、粘结剂等原料的种类以及含量，使得最终制得的锂电池正极浆料中活性物质的量大大提高，该发明锂电池正极浆料的合浆方法能够减少合浆溶剂的用量，从而降低生产成本。
上述方法制得的锂电池正极浆料用来制得的锂电池，具有一定的容量保持率和循环性，但是该正极浆料均存在颗粒度大的缺陷，分散性能差，锂电池容量和使用寿命有待提高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，针对现有技术的不足，提供一种锂离子电池及其正极浆料搅拌方法。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种锂离子电池及其正极浆料搅拌方法，该锂电池正极片包括正极集流体和涂覆在正极集流体上的正极浆料，所述正极浆料包括正极活性物质、导电剂和粘结剂，所述的正极活性物质为镍钴锰酸锂、磷酸铁锂、锰酸锂的混合物。
进一步的，在锂离子电池正极浆料搅拌过程中搅拌机循环水温控调节系统包括温度变频调节开关和循环水加热系统，所述循环水加热系统的循环水温度设置为45℃～75℃。
进一步的，所述的正极活性物质中质量比为：镍钴锰酸锂：磷酸铁锂：锰酸锂为5:2:3、6:2:2、8:1:1中的一种。
进一步的，所述正极的导电剂为碳黑、碳纳米管和导电石墨中的至少一种。
进一步的，所述正极的粘结剂为聚偏二氟乙烯。
进一步的，所述的锂电池由负极片、权利要求1至5中任一项所述的正极片、隔膜依次叠加后，通过卷绕工艺制得电芯，将所述电芯转入电池包装壳中，向内注入电解液，经化成工序后制得。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
正极浆料搅拌方法包括正极浆料制备的搅拌机循环水温控调节系统，锂离子电池的正极片包括正极集流体和涂覆在正极集流体上的正极浆料，搅拌机循环水温控调节系统包括温度变频调节开关和循环水加热系统，正极膜片包括正极活性物质、导电剂和粘结剂，正极活性物质为磷酸铁锂、镍钴锰酸锂和锰酸锂的混合物，旨在改善锂离子电池正极浆料的分散性和减少搅拌时间，保障其在不增加设备的情况下提高生产效率和用其浆料制作锂电池的一致性。
相对于现有的锂电池正极浆料搅拌配套设施，本发明的锂离子电池所用正极浆料搅拌循环水温控调节系统，具有加热恒温的自动调节控制功能。原锂电池正极浆料搅拌配套设施，仅配置有常温的循环水控制系统，起到降温的目的，不能实现恒温自动调节功能。在配置高能量、高功率密度电池中所用到高分子量的粘结剂和比表比较大的碳纳米管导电剂或超导电剂时单纯靠机械搅拌力和分散盘的机械剪切力很难达到彻底分散的效果，导致在涂布过程中浆料粘度变化比较大，涂布敷料均匀性差明显。同时，由于正极浆料不能达到最佳分散状态，在浆料中存在团聚颗粒较多，导致涂布质量划线、颗粒变多，增加加工难度。使用该浆料制成极片加工电池，在后续充放电过程中，由于其不均匀性容易导致局部反应不一致，导致出现容量、电压、内阻正态分布宽，出货配对率偏低，在使用过程中更有甚至出现短路影响电池安全性。采用本发明锂电池正极浆料搅拌方法，多角度考虑浆料在物理机械分散基础上增加恒温搅拌，通过高温加热的方式增加材料的分子活跃性，降低浆料分散难度和分散的时间，提高浆料涂敷的均匀性及用其浆料制作电池的一致性。
本发明是在锂电池的正极浆料搅拌过程中搅拌机的循环水由原来常温冷却系统调整为可以加热的恒温调控系统，同时用其浆料制作的高性能锂电池。该方法不仅提高了锂电池正极浆料的分散性，缩短了搅拌时间，提高了锂电池的生产合格率和一致性，具有较高的便捷操作性和经济实用价值。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合对比例和实施例进一步清楚阐述本发明的内容，但本发明的保护内容不仅仅局限于下面的实施例。在下文的描述中，给出了大量具体的细节以便提供对本发明更为彻底的理解。然而，对于本领域技术人员来说显而易见的是，本发明可以无需一个或多个这些细节而得以实施。在其他的例子中，为了避免与本发明发生混淆，对于本领域公知的一些技术特征未进行描述。
对比例
锂电池正极浆料及正极片的制备：以质量比镍钴锰酸锂：磷酸铁锂：锰酸锂为5:2:3为正极活性物质，其重量含量为96.4%；以聚偏二氟乙烯（PVDF分子量130万）为粘结剂，其重量含量为1.6%；以碳黑和碳纳米管为导电剂，其重量含量分别为1%和1%。将上述材料通过干混的方式采用搅拌转速30HZ、分散200rpm，搅拌2小时，加入溶剂甲基吡略烷酮（NMP），打开搅拌机循环水常温冷却系统设置为≤35℃，采用搅拌转速40HZ、分散2000rpm搅拌5小时制成正极浆料，降至常温测试其浆料的粘度、细度。将正极浆料均匀涂布在正极集流体铝箔上，烘干压实后经过裁切，焊接正极耳，贴上高温胶纸制得正极片。
负极片的制备：以人造石墨为负极活性材料，其重量含量为94%；以羟甲基纤维素钠（CMC）为增稠剂，其重量含量为1.7%；以碳黑（S-P）为导电剂，其重量含量分别为2%。将上述材料通过干混的方式搅拌均匀后加入去离子水进行持续搅拌，均匀后加入丁苯橡胶乳液（SBR）（重量含量为2.3 %）搅拌均匀制成负极浆料。将负极浆料均匀涂布在负极集流体铜箔上，烘干压实后经裁片、焊接负极极耳，贴上高温胶纸制得负极片。
隔离膜的制备：以聚乙烯微孔膜为隔离膜。
电解液的制备：以六氟磷酸锂为锂盐，以碳酸丙烯酯（PC）、碳酸乙烯酯（EC）和碳酸二甲酯(DMC)的混合物为溶剂，碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯和碳酸二甲酯的重量比为PC:EC:DMC=1：1：1。将六氟磷酸锂在混合溶剂中溶解后（浓度为1.0M），再加入1%的电解液添加剂碳酸亚乙烯酯(VC)。
锂离子电池的制备：将前述工艺制得的负极片、正极片、隔膜依次叠加后，通过卷绕工艺制得电芯，将电芯转入电池包装壳中，向内注入电解液，经化成等工序后制得锂离子电池。
实施例一
锂电池正极浆料和正极片的制备：以质量比镍钴锰酸锂：磷酸铁锂：锰酸锂为5:2:3为正极活性物质，其重量含量为96.4%；以聚偏二氟乙烯（PVDF分子量130万）为粘结剂，其重量含量为1.6%；以碳黑和碳纳米管为导电剂，其重量含量分别为1%和1%。将上述材料通过干混的方式采用搅拌转速30HZ、分散200rpm,搅拌2小时均匀，加入溶剂甲基吡略烷酮（NMP），打开搅拌机循环水恒温系统设置为45～55℃，采用搅拌转速40HZ、分散2000rpm搅拌4小时均匀制成正极浆料，降至常温测试其浆料的固含量、粘度、细度。将正极浆料均匀涂布在正极集流体铝箔上，烘干压实后经过裁切，焊接正极耳，贴上高温胶纸制得正极片。
负极片的制备：以人造石墨为负极活性材料，其重量含量为94%；以羟甲基纤维素钠（CMC）为增稠剂，其重量含量为1.7%；以碳黑（S-P）为导电剂，其重量含量分别为2%。将上述材料通过干混的方式搅拌均匀后加入去离子水进行持续搅拌，均匀后加入丁苯橡胶乳液（SBR）（重量含量为 2.3%）搅拌均匀制成负极浆料。将负极浆料均匀涂布在负极集流体铜箔上,烘干压实后经裁片、焊接负极极耳,贴上高温胶纸制得负极片。
隔离膜的制备：以聚乙烯微孔膜为隔离膜。
电解液的制备：以六氟磷酸锂为锂盐，以碳酸丙烯酯（PC）、碳酸乙烯酯(EC)和碳酸二甲酯(DMC)的混合物为溶剂，碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯和碳酸二甲酯的重量比为PC:EC:DMC=1：1：1。将六氟磷酸锂在混合溶剂中溶解后（浓度为1.0M），再加入1%的电解液添加剂碳酸亚乙烯酯(VC)。
锂离子电池的制备：将前述工艺制得的负极片、正极片、隔膜依次叠加后，通过卷绕工艺制得电芯，将电芯转入电池包装壳中，向内注入电解液，经化成等工序后制得实施例一锂离子电池。
实施例二
锂电池正极浆料和正极片的制备：以质量比镍钴锰酸锂：磷酸铁锂：锰酸锂为6:2:2为正极活性物质，其重量含量为96.4%；以聚偏二氟乙烯（PVDF分子量130万）为粘结剂，其重量含量为1.6%；以超导碳黑和碳纳米管为导电剂，其重量含量分别为1%和1%。将上述材料通过干混的方式采用搅拌转速30HZ、分散200rpm,搅拌1.5小时，加入溶剂甲基吡略烷酮（NMP），打开搅拌机循环水恒温系统设置为55～65℃，采用搅拌转速40HZ、分散2000rpm搅拌3.0小时均匀制成正极浆料，降至常温测试其浆料的固含量、粘度、细度。将正极浆料均匀涂布在正极集流体铝箔上，烘干压实后经过裁切，焊接正极耳，贴上高温胶纸制得正极片。
负极片的制备：以人造石墨为负极活性材料，其重量含量为94%；以羟甲基纤维素钠（CMC）为增稠剂，其重量含量为1.7%；以碳黑（S-P）为导电剂，其重量含量分别为2%。将上述材料通过干混的方式搅拌均匀后加入去离子水进行持续搅拌，均匀后加入丁苯橡胶乳液（SBR）（重量含量为 2.3%）搅拌均匀制成负极浆料。将负极浆料均匀涂布在负极集流体铜箔上，烘干压实后经裁片、焊接负极极耳，贴上高温胶纸制得负极片。
隔离膜的制备：以聚乙烯微孔膜为隔离膜。
电解液的制备：以六氟磷酸锂为锂盐，以碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯和碳酸二甲酯的混合物为溶剂，碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯和碳酸二甲酯的重量比为1：1：1。将六氟磷酸锂在混合溶剂中溶解后（浓度为1.0M），再加入1%的电解液添加剂碳酸亚乙烯酯(VC)。
锂离子电池的制备：将前述工艺制得的负极片、正极片、隔膜依次叠加后，通过卷绕工艺制得电芯，将电芯转入电池包装壳中，向内注入电解液，经化成等工序后制得实施例二锂离子电池。
实施例三
锂电池正极浆料和正极片的制备：以质量比镍钴锰酸锂：磷酸铁锂：锰酸锂为8:1:1为正极活性物质，其重量含量为96.4%；以聚偏二氟乙烯（PVDF分子量130万）为粘结剂，其重量含量为1.6%；以碳黑和碳纳米管为导电剂，其重量含量分别为1%和1%。将上述材料通过干混的方式采用搅拌转速30HZ、分散200rpm,搅拌1.5小时均匀，加入溶剂甲基吡略烷酮（NMP），打开搅拌机循环水恒温系统设置为65～75℃，采用搅拌转速40HZ、分散2000rpm搅拌2.5小时均匀制成正极浆料，降至常温测试其浆料的固含量、粘度、细度。将正极浆料均匀涂布在正极集流体铝箔上，烘干压实后经过裁切，焊接正极耳，贴上高温胶纸制得正极片。
负极片的制备：以人造石墨为负极活性材料，其重量含量为94%；以羟甲基纤维素钠（CMC）为增稠剂，其重量含量为1.7%；以碳黑（S-P）为导电剂，其重量含量分别为2%。将上述材料通过干混的方式搅拌均匀后加入去离子水进行持续搅拌；均匀后加入丁苯橡胶乳液（SBR）（重量含量为2.3 %）搅拌均匀制成负极浆料。将负极浆料均匀涂布在负极集流体铜箔上，烘干压实后经裁片、焊接负极极耳，贴上高温胶纸制得负极片。
隔离膜的制备：以聚乙烯微孔膜为隔离膜。
电解液的制备：以六氟磷酸锂为锂盐，以碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯和碳酸二甲酯的混合物为溶剂，碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯和碳酸二甲酯的重量比为1：1：1。将六氟磷酸锂在混合溶剂中溶解后（浓度为1.0M），再加入1%的电解液添加剂碳酸亚乙烯酯(VC)。
锂离子电池的制备：将前述工艺制得的负极片、正极片、隔膜依次叠加后，通过卷绕工艺制得的电芯，将电芯转入电池包装壳中，向内注入电解液，经化成等工序后制得实施例三锂离子电池。
将对比例、实施例一、实施例二和实施例三的锂离子电池在25℃下以0.5C恒流恒压充电至4.2V，截止电流0.02C，搁置5分钟，以0.5C恒流放电至2.75V，搁置5分钟。如此循环测试2周后，以0.5C恒流恒压充电至3.90V，截止电流0.02C，搁置168小时，进行容量、电压、内阻、压降正态分布的一致性评价，结果参见表1。
表1
如表1所示，通过对比得出以下结论：
对比例所述为传统的锂电池正极浆料配置方法制得的浆料粘度在8530 mPa.s，细度为16µm、固含量72.5%，采用常温冷却系统设置为≤35℃，与实施例一、实施例二、实施例三相比较，存在颗粒度大的缺陷，说明随着搅拌机循环水控制温度的升高，浆料的分散性得到了实质的改善。同时在实施例中，随着温度的升高细度在逐渐变小，粘度在逐步升高，说明在升温搅拌的过程中,溶剂甲基吡略烷酮（NMP）也存在不同程度的挥发现象。通过对比例和实施实施例一、实施例二、实施例三搅拌方法制作的电池测试容量、内阻、压降的比较，体现出随着搅拌机循环水温控系统温度的升高，容量发挥得到的提高。实施例1-3的正极浆料细度在14µm以下，固含量大于73.4%，锂离子电池平均容量在2575mAh以上，均优于对比例常规≤35℃冷却制得的正极浆料和锂离子电池。实施例1和2中锂离子电池的平均内阻28.1Ω以下和平均压降21mV均优于对比例，但是，实施例3中，锂离子电池的平均内阻和压降在达到65℃以上时在反而变差，尤其在压降方面差异较大，可能为材料的结构受到一定程度的破坏。说明通过锂离子电池正极浆料搅拌升温控制系统能够达到提高浆料的分散性的目的，同时也对用其浆料制作电池的电性能及一致性得到提高，是一种操作简单，性价比较高的改善途径。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (6)

1.一种锂离子电池及其正极浆料搅拌方法，该锂电池的正极片包括正极集流体和涂覆在正极集流体上的正极浆料，所述正极浆料包括正极活性物质、导电剂和粘结剂，其特征在于：所述的正极活性物质为镍钴锰酸锂、磷酸铁锂、锰酸锂的混合物。
2.按照权利要求1所述的锂离子电池正极浆料搅拌方法，其特征在于：在锂离子电池正极浆料搅拌过程中搅拌机循环水温控调节系统包括温度变频调节开关和循环水加热系统，所述循环水加热系统的循环水温度设置为45℃～75℃。
3.按照权利要求1所述的锂离子电池正极浆料搅拌方法，其特征在于：所述的正极活性物质中质量比为：镍钴锰酸锂：磷酸铁锂：锰酸锂为5:2:3、6:2:2、8:1:1中的一种。
4.按照权利要求1所述的锂离子电池正极浆料搅拌方法，其特征在于：所述正极的导电剂为碳黑、碳纳米管和导电石墨中的至少一种。
5.按照权利要求1所述的锂离子电池正极浆料搅拌方法，其特征在于：所述正极的粘结剂为聚偏二氟乙烯。
6.一种锂离子电池及其正极浆料搅拌方法，其特征在于：所述的锂电池由负极片、权利要求1至5中任一项所述的正极片、隔膜依次叠加后，通过卷绕工艺制得电芯，将所述电芯转入电池包装壳中，向内注入电解液，经化成工序后制得。
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