CN114597396A - 一种锂锰电池正极粉料混合工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂锰电池正极粉料混合工艺，所述锂锰电池正极粉料包括活性材料、导电剂和粘结剂，其中所述活性材料和所述导电剂为干粉，其包括以下步骤：S1:将活性材料和导电剂预先混合搅拌成干料；S2:利用分散剂对粘结剂进行稀释得到粘结剂稀释液；S3:将所述粘结剂稀释液加入所述步骤S1得到的干料中进行搅拌获得正极粉料，搅拌过程中将温度控制在60～90℃，搅拌速度为100～240rpm，总搅拌时间为90～270min；其中，所述活性材料、导电剂和粘结剂的质量比为(80～94):(5～15):(1～5)，所述粘结剂稀释液中的液态组分的质量占比为5～30%。本发明通过在粘结剂稀释液和干料搅拌的过程中提升搅拌温度，粘结剂稀释液和干料的混合均匀性大幅提升，进而提升了正极粉混料收料率。
Description
技术领域
本发明涉及锂锰电池制作工艺，尤其涉及一种锂锰电池正极粉料混合工艺。
背景技术
锂锰电池主要由正极、负极、隔膜、电解液和外壳组成。其中正极又由活性材料、导电剂和粘结剂组成，正极粉料混合的均匀程度对电池开压、内阻、放电容量的一致性等产品特性起到了关键作用。
目前很少有报道锂锰电池正极粉料混合技术工艺的相关专利文献。不同于锂离子电池的匀浆工艺，锂锰电池正极粉料以干料为主，呈粉状或膏状，无法形成均匀流体，所以导电剂和粘结剂更难以分散。其中导电剂多为固体粉末，可以与活性材料干混或球磨，通过延长混合时间来提高导电剂的混合均匀性；而粘结剂为粘度较大的液体，在固体粉料为主的体系中，很难分散均匀。
工业上常用的锂锰电池混合方法是先将导电剂和活性材料混合均匀，而后一次性加入全部粘结剂，通过长时间搅拌达到分散目的。此方法分散效果差，混合效率低，工序耗时久，且工序产率低，粉料易结团并沉积在容器底部及侧壁等死角，造成材料浪费与混合不均，通常正极混料搅拌4小时，收料率仅能达到75%，混料不均进一步导致电池性能参差不齐，个别电池低容等问题。因此，需要一种更为科学的粉料混合工艺，以提高粉料混合的均匀性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锂锰电池正极粉料混合工艺。
实现本发明目的的技术方案为：一种锂锰电池正极粉料混合工艺，所述锂锰电池正极粉料包括活性材料、导电剂和粘结剂，其中所述活性材料和所述导电剂为干粉，其包括以下步骤：
S1:将活性材料和导电剂预先混合搅拌成干料；
S2:利用分散剂对粘结剂进行稀释得到粘结剂稀释液；
S3:将所述粘结剂稀释液加入所述步骤S1得到的干料中进行搅拌获得正极粉料，搅拌过程中将温度控制在60～90℃，搅拌速度为100～240rpm，总搅拌时间为90～270min；
其中，所述活性材料、导电剂和粘结剂的质量比为(80～94):(5～15):(1～5)，所述粘结剂稀释液中的液态组分的质量占比为5～30%。
所述各组分原料均为锂锰电池加工常见原料。
进一步地，所述活性材料为电解二氧化锰、氟化碳中的一种或两种以上的组合；
所述导电剂为导电石墨、乙炔黑、科琴黑、石墨烯和super P碳黑中的一种或两种以上的组合；
所述粘结剂为聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、聚丙烯酸、羧甲基纤维素、乙烯-甲基丙烯酸共聚物和苯乙烯-丙烯酸共聚物中的一种或两种以上的组合。
本发明所述导电剂还可以包括导电剂干粉和用分散剂稀释的导电剂浆料，步骤S1中所述导电剂干粉预先与所述活性材料混合搅拌成干料，步骤S3中所述导电剂浆料与所述粘结剂稀释液混合形成混合浆料后分次加入步骤S2得到的所述干料中进行搅拌，所述混合浆料中液态组分的质量占比为5～30%。
本发明所述活性材料还可以包括活性材料干粉和活性材料浆料，步骤S1中所述活性材料干粉预先与导电剂混合搅拌成干料，步骤S3中所述活性材料浆料与所述粘结剂稀释液混合形成混合浆料后分次加入步骤S2得到的所述干料中进行搅拌，所述混合浆料中液态组分质量占比为5～30%。
本发明所述活性材料包括活性材料干粉和活性材料浆料，所述导电剂包括导电剂干粉和导电剂浆料，步骤S1中所述导电剂干粉预先与活性材料干粉混合搅拌成干料，步骤S3中所述导电剂浆料以及所述活性材料浆料与所述粘结剂稀释液混合形成混合浆料后分次加入步骤S2得到的所述干料中进行搅拌，所述混合浆料中液态组分质量占比为5～30%。
进一步地，所述步骤S3包括将粘结剂稀释液分次加入干料中进行搅拌。
进一步地，所述步骤S3包括将粘结剂稀释液分五至八次加入干料中进行搅拌。
进一步地，所述步骤S3包括利用喷淋设备将粘结剂稀释液加入干料中进行搅拌。
进一步地，所述步骤S1中的搅拌速度为100～200 rpm，搅拌时间为10～60 min。
进一步地，所述步骤S3中的搅拌温度为60～80℃。
进一步地，所述步骤S3中搅拌速度为150～210 rpm，搅拌时间为100～240 min。
本发明通过在粘结剂稀释液和干料搅拌的过程中提升搅拌温度，使粘结剂稀释液的表面膨胀，增加了粘结剂和干料粉体颗粒的接触面积，更有利于均匀分散，同时，温度升高时粘结剂稀释液分子距离加大，引力减小，使粘结力减弱，粘结剂稀释液的粘度迅速降低，并且液体分子间引力减弱，其共存蒸汽的密度加大，表面分子受到液体内部分子的引力减小，受到气相分子的引力增大，表面张力减小，使粘结剂稀释液在固体颗粒表面的浸润性提高，进一步促进了粘结剂的分散，粘结剂稀释液和干料的混合均匀性大幅提升，进而提升了正极粉混料收料率。
具体实施方式
以下对本发明较佳实施例做详细说明。
实施例1
一种锂锰电池正极粉料混合工艺，所述锂锰电池正极粉料包括活性材料电解二氧化锰(EMD)、导电剂导电石墨和粘结剂聚四氟乙烯乳液(浓度60%)，所述锂锰电池正极粉料按照电解二氧化锰(EMD)：导电石墨∶ 聚四氟乙烯乳液＝ 86 ：10： 4 的重量比例配料，其包括以下步骤：
S1: 依次将电解二氧化锰和导电石墨干粉加入搅拌容器中，设置预搅拌的转速为150 rpm，预搅拌的时间为20 min进行预搅拌，形成干料；
S2:将聚四氟乙烯乳液稀释至浓度为40%；
S3:将经步骤S2稀释后的聚四氟乙烯乳液加入所述干料中进行搅拌，搅拌过程中将温度控制在60℃，搅拌速度为180rpm，总搅拌时间为150min。
搅拌完成后，将没有沉降在搅拌容器的底部和侧壁的物料取出，然后转移至80℃烘箱干燥得到正极干粉。
称量正极干粉称重量，出料率为正极干粉重量占原始固相物料的比例。
干燥后的正极粉冲压成圆片，以冲压的圆片为正极，锂片为负极，高氯酸锂盐溶液为电解液，玻璃纤维隔膜为电池隔膜，将配件组装成CR2032电池，出料率87.5%。
实施例2：
实施例2采用与实施例相同的配方，在步骤S3分三次加入聚四氟乙烯乳液，湿搅拌时间间隔为50 min，其余操作步骤和实例1完全相同。
搅拌总时长170min，出料率92.7%。
实施例3：
实施例3采用与实施例相同的配方，在步骤S3分五次加入聚四氟乙烯乳液，湿搅拌时间间隔为30 min，其余操作步骤和实例1完全相同。
搅拌总时长170min，出料率98.1%。
实施例4：
实施例4采用与实施例相同的配方，在步骤S3分八次加入聚四氟乙烯乳液，湿搅拌时间间隔为19 min，其余操作步骤和实例1完全相同。
搅拌总时长172 min，出料率98.6%。
实施例5：
实施例5采用与实施例相同的配方，在步骤S3采用喷淋装置加入聚四氟乙烯乳液，在开启搅拌的过程中，边喷淋边进行湿料搅拌；其余操作步骤和实例1完全相同。
搅拌总时长170min，出料率98.9%。
实施例6：
实施例6采用与实施例相同的配方，在步骤S3控制搅拌容器温度为70℃，分五次加入聚四氟乙烯乳液，湿搅拌时间间隔为30 min，其余操作步骤和实例1完全相同。
搅拌总时长170min，出料率98.5%。
实施例7：
实施例7采用与实施例相同的配方，在步骤S3控制搅拌容器温度为80℃，分五次加入聚四氟乙烯乳液，湿搅拌时间间隔为30 min，其余操作步骤和实例1完全相同。
搅拌总时长170min，出料率98.4%。
实施例8：
实施例8采用与实施例相同的配方，在步骤S3控制搅拌容器温度为90℃，分五次加入聚四氟乙烯乳液，湿搅拌时间间隔为30 min，其余操作步骤和实例1完全相同。
搅拌总时长170min，出料率96.1%。
实施例9：
实施例9中使用的活性材料包括电解二氧化锰(EMD)和氟化碳；导电剂包括导电石墨和石墨烯浆料(质量分数为5%)；粘结剂包括羧甲基纤维素以及聚四氟乙烯乳液(浓度60%)。所述锂锰电池正极粉料按照电解二氧化锰(EMD)：氟化碳：导电石墨：石墨烯浆料∶羧甲基纤维素：聚四氟乙烯乳液：＝84：2：9.5：0.5：0.5：3.5的重量比例配料。其包括以下步骤：
S1:依次将电解二氧化锰、氟化碳、导电石墨和羧甲基纤维素干粉加入搅拌容器中，设置预搅拌的转速为150 rpm，预搅拌的时间为20 min进行预搅拌，形成干粉。
S2：将聚四氟乙烯乳液稀释至浓度为40%；
S3:先将质量分数5%的石墨烯水性浆料和稀释后的聚四氟乙烯乳液预先混合形成混合浆料，而后设置搅拌容器温度为60℃，在开启搅拌的状态下，分五次分别将混合浆料加入搅拌容器中，设置湿料搅拌的转速为200 rpm，每次湿料搅拌时间间隔为30 min进行搅拌，搅拌总时长170 min。
搅拌完成后，将没有沉降在搅拌容器的底部和侧壁的物料取出，然后直接转移至80℃烘箱干燥得到正极干粉。出料率98.1%。
实施例10：
实施例10按照电解二氧化锰(EMD)：氟化碳：导电石墨：石墨烯干粉∶羧甲基纤维素：聚四氟乙烯乳液(40%)＝84：2：9.5：0.5：0.5：3.5的重量比例配料。步骤S1中将石墨烯干粉与其他干粉一起搅拌，步骤S3分次加入稀释后的聚四氟乙烯乳液，其余操作步骤和实例9完全相同。
搅拌总时长170min，出料率97.8%。
实施例11：
实施例11按照电解二氧化锰(EMD)：氟化碳(40%)：导电石墨：石墨烯干粉∶羧甲基纤维素：聚四氟乙烯乳液(60%)＝84：2：9.5：0.5：0.5：3.5的重量比例配料。步骤S3先将用70%乙醇水溶液分散的氟化碳和稀释后的聚四氟乙烯乳液预先进行搅拌形成混合浆料，其余操作步骤和实例10完全相同。
搅拌总时长170min，出料率96.4%。
对比例1
对比例1采用与实施例1相同的配方，对比例1步骤S3搅拌容器温度在常温状态下，其余操作步骤和实例1完全相同。
搅拌总时长170min，出料率75.6%。
对比例2：
对比例2采用与实施例1相同的配方，对比例2步骤S3搅拌容器温度在常温状态下，采用喷淋装置加入聚四氟乙烯乳液，在开启搅拌的过程中，边喷淋边进行湿料搅拌；其余操作步骤和实例1完全相同。
搅拌总时长170min，出料率80.7%。
对比例3：
对比例3采用与实施例9相同的配方，对比例9步骤S3在常温下进行搅拌，其余操作步骤和实例3完全相同。
搅拌总时长170 min，出料率78.3%。
将实施例1-11和对比例1-3粉料组装成CR2032锂锰扣式电池后，电池经过10mA脉冲：10s on，50s off，EV 1.8V模式进行放电测试，每组电池数量为6颗，其中CV为电池放电容量的变异系数，CV =( 标准偏差/平均值 )× 100% ，表征电池容量的一致性，CV值越低，则电池一致性越好；各实施例及对比例的加热温度、液相加入次数以及电池放电结果如表1所示：
表1
| 编号 | 加热温度(℃) | 粘结剂稀释液/混合浆料加入次数 | 容量均值(mAh) | 标准偏差 | CV(%) | 收料率(%) |
| 实施例1 | 60 | 1 | 196.7 | 13.6 | 6.9% | 87.5% |
| 实施例2 | 60 | 3 | 204.7 | 5.2 | 2.5% | 92.7% |
| 实施例3 | 60 | 5 | 211.6 | 4.6 | 2.2% | 98.1% |
| 实施例4 | 60 | 8 | 213.1 | 4.6 | 2.2% | 98.6% |
| 实施例5 | 60 | 喷淋 | 217.0 | 4.5 | 2.1% | 98.9% |
| 实施例6 | 70 | 5 | 208.8 | 6.0 | 2.9% | 98.5% |
| 实施例7 | 80 | 5 | 208.2 | 6.2 | 3.0% | 98.4% |
| 实施例8 | 90 | 5 | 205.6 | 7.9 | 3.8% | 96.1% |
| 实施例9 | 60 | 5 | 211.6 | 4.65 | 2.20% | 98.1% |
| 实施例10 | 60 | 5 | 235.7 | 3.16 | 1.34% | 97.8% |
| 实施例11 | 60 | 5 | 221.5 | 9.36 | 4.23% | 96.4% |
| 对比例1 | 常温 | 1 | 155.4 | 17.7 | 11.4% | 75.6% |
| 对比例2 | 常温 | 喷淋 | 201.6 | 9.4 | 4.7% | 80.7% |
| 对比例3 | 常温 | 5 | 201.6 | 15.80 | 7.84% | 78.3% |
由表1可见，实施例1通过提升步骤S3搅拌温度，即可提升收料率，实施例2～4,6～11同时增加粘结剂稀释液/混合浆料加入次数，提升电池放电容量的一致性和正极粉料混合收料合格率，收料率可达92%以上，由对比例2与各实施例比较可知，单纯的喷淋一定程度上也可以提升正极粉料混合效果，但不如以及升温同时分多次加入液相成份共同作用效果显著；实例9-11表明氟化碳和石墨烯的添加可提升锂锰电池的容量，对于难分散的成份，如导电剂石墨烯和活性材料氟化碳，通过将其预先分散成浆料和粘结剂稀释液一起通过分进行多次加入混合可以促进正极粉料的均匀混合。
本发明所述活性材料以及导电剂可以均为干粉，或者所述活性材料包括活性材料干粉和活性材料浆料，或者所述导电剂可以包括导电剂干粉和导电剂浆料，为了便于分散，本发明所述混合浆料中液态组分含量占比为5～30%，所述混合浆料中粘结剂质量占比为10～60%，混合浆料中液态组分含量过少，混合浆料和干料的接触的面积较小，不利于混匀，混合浆料中液态组分含量过多，在混合浆料烘干过程中的水份挥发和液体的流动性会导致粉料的团聚结块，导致粉料均匀混合的系统被破坏。本发明所述液态组分为水、乙醇等化工领域常见分散剂，在此不作赘述。
本发明所述步骤S1中的搅拌速度为100～200 rpm，搅拌时间为10～60 min；所述步骤S3中搅拌速度为150～210 rpm，搅拌时间为100～240 min。通常搅拌速度和搅拌时间对混料均匀性是成正相关的，搅拌速度设置越快、搅拌时间越长则混合后粉料均匀性越好。混料速度太低，时间太短会导致粉料无法充分分散，然而受限于搅拌桨材料的耐磨性和搅拌电机的负荷能力，过快的搅拌速度和过长的搅拌时间会缩短设备的使用寿命，增加生产成本，因此搅拌速度和时间需设置一个合理的范围。
本发明步骤S3搅拌温度控制在60～90℃，优选60～80℃，温度太低达不到优化粘结剂稀释液分散的效果，温度过高会增加生产能耗，且锂锰电池体系的混料状态通常为膏状或糊状组分混合，搅拌温度过高会使搅拌容器内部材料水份急剧丧失，导致液相组分局部失水团聚，正极粉料混合不良，亦不利于安全生产操作。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种锂锰电池正极粉料混合工艺，其特征在于：其包括以下步骤：所述锂锰电池正极粉料包括活性材料、导电剂和粘结剂，其中所述活性材料和所述导电剂为干粉，其包括以下步骤：
S1:将所述活性材料和所述导电剂预先混合搅拌成干料；
S2: 利用分散剂对粘结剂进行稀释得到粘结剂稀释液；
S3: 将所述粘结剂稀释液加入所述步骤S1得到的所述干料中进行搅拌获得正极粉料，搅拌过程中将温度控制在60～90℃，搅拌速度为100～240rpm，总搅拌时间为90～270min；
其中，所述活性材料、导电剂和粘结剂的质量比为(80～94):(5～15):(1～5)，所述粘结剂稀释液中的液态组分的质量占比为5～30%。
2.根据权利要求1所述的锂锰电池正极粉料混合工艺，其特征在于：所述活性材料为电解二氧化锰、氟化碳中的一种或两种以上的组合；
所述导电剂为导电石墨、乙炔黑、科琴黑、石墨烯和super P碳黑中的一种或两种以上的组合；
所述粘结剂为聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、聚丙烯酸、羧甲基纤维素、乙烯-甲基丙烯酸共聚物和苯乙烯-丙烯酸共聚物中的一种或两种以上的组合。
3.根据权利要求1所述的锂锰电池正极粉料混合工艺，其特征在于：所述步骤S3包括将粘结剂稀释液分次加入干料中进行搅拌。
4.根据权利要求3所述的锂锰电池正极粉料混合工艺，其特征在于：所述步骤S3包括将粘结剂稀释液分五至八次加入干料中进行搅拌。
5.根据权利要求1所述的锂锰电池正极粉料混合工艺，其特征在于：所述导电剂包括导电剂干粉和用分散剂稀释的导电剂浆料，步骤S1中所述导电剂干粉预先与所述活性材料混合搅拌成干料，步骤S3中所述导电剂浆料与所述粘结剂稀释液混合形成混合浆料后分次加入步骤S2得到的所述干料中进行搅拌，所述混合浆料中液态组分的质量占比为5～30%。
6.根据权利要求1所述的锂锰电池正极粉料混合工艺，其特征在于：所述活性材料包括活性材料干粉和用分散剂稀释的活性材料浆料，步骤S1中所述活性材料干粉预先与所述导电剂混合搅拌成干料，步骤S3中所述活性材料浆料与所述粘结剂稀释液混合形成混合浆料后分次加入步骤S2得到的所述干料中进行搅拌，所述混合浆料中液态组分质量占比为5～30%。
7.根据权利要求1所述的锂锰电池正极粉料混合工艺，其特征在于：所述活性材料包括活性材料干粉和用分散剂稀释的活性材料浆料，所述导电剂包括导电剂干粉和用分散剂稀释的导电剂浆料，步骤S1中所述导电剂干粉预先与所述活性材料干粉混合搅拌成干料，步骤S3中所述导电剂浆料、所述活性材料浆料与所述粘结剂稀释液混合形成混合浆料后分次加入步骤S2得到的所述干料中进行搅拌，所述混合浆料中液态组分质量占比为5～30%。
8.根据权利要求1所述的锂锰电池正极粉料混合工艺，其特征在于：所述步骤S1中的搅拌速度为100～200 rpm，搅拌时间为10～60 min。
9.根据权利要求1或5或6或7中任意一项所述的锂锰电池正极粉料混合工艺，其特征在于：所述步骤S3中的搅拌温度为60～80℃。
10.根据权利要求1所述的锂锰电池正极粉料混合工艺，其特征在于：所述步骤S3中搅拌速度为150～210 rpm，搅拌时间为100～240 min。
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