CN108063214B - 一种锂离子电池正极浆料的制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池正极浆料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池正极浆料的制备方法，先用溶剂润湿正极活性物质，提高了正极活性物质的分散效率；然后采用分步加入胶液的方式，保证浆料有一个高粘度剪切分散过程，更有利于浆料的分散，提高了浆料的稳定性。

Description

一种锂离子电池正极浆料的制备方法
技术领域
本发明涉及锂电池正极浆料领域，尤其涉及一种锂离子电池正极浆料的制备方法。
背景技术
锂离子电池是一种高性能的二次电池，具有工作电压高、体积和重量能量密度高、寿命长、自放电率低、无记忆效应以及有益于环境等优点，广泛用于移动通讯设备、笔记本电脑、摄录放机、PDA(个人数字助理)、数码相机、电动工具以及鱼雷、导弹等领域。
近些年来，随着便携电子设备的轻便化，也对电子设备的驱动电源的轻便化提出了更高的要求，即要求锂离子电池在更小的空间范围内储存更高的能量。为了适应这一潮流，各国科学家都在做不懈的努力。在提高锂离子电池容量发面，一般分为两个研究方向：一方面是提高锂离子电池中活性物质的充放电容量，这方面主要是通过研究找出一种新的活性物质来替代目前广泛应用的钴酸锂；另一方面主要是通过对锂离子电池制作工艺的改进来提高电池的容量。目前锂电池正极混料工艺一般为先将溶剂完全溶解粘接剂，再把它加入正极材料和导电剂中进行搅拌。但是，这种混料工艺不能很好的将正极材料和导电剂混合均匀，导致制作的电池容量发挥不高。
浆料制备是生产锂离子电池的重要工序，其混合的均匀程度关系到电池后序的制作工艺及电池正、负极活性物质是否能够充分发挥其特性。电池浆料的原料包括正、负极活性物质(一般正极钴酸锂LiCoO2、负极石墨，中间相碳微球(MCMB)等)、导电剂、增稠剂(负极浆料用)、粘结剂和溶剂，制备电池浆料时须将上述物质充分搅拌均匀。现有的锂电池正极浆料制备方法主要有湿法搅拌和干法搅拌两种，其中湿法搅拌是指先把粘结剂均匀地分散于溶剂中，形成胶液，然后加入导电剂进行均匀分散，再加入正极材料进行均匀分散，最后加入溶剂调节粘度得到正极浆料的搅拌方法。而干法搅拌是指先把正极材料、导电剂及粘结剂粉末混合均匀，然后加入一定量的溶剂进行高粘度混合，待混合均匀后，最后加入剩余溶剂调节粘度得到正极浆料的搅拌方法。
湿法搅拌最先应用于锂离子电池正极浆料制备，但此方法存在耗时较长，浆料各项性状指标差距大等不足之处。因此开始有干法匀浆的推广，干法虽然具有浆料的制备时间较短，且批次间浆料的各项性状指标差距小等优势，但其搅拌时对于设备的低速扭矩要求较大，且粘结剂粉末在溶剂中溶解不充分，同时如果把针对湿法设计的搅拌设备直接用于干法搅拌，对设备损坏概率较大。
针对现有技术的缺陷或不足，本发明提供了一种新的锂离子电池正极浆料的制备方法。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种锂离子电池正极浆料的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种锂离子电池正极浆料的制备方法，包括如下步骤：
S1.分别称取正极材料和溶剂，所述正极材料的质量百分比为48-75％，所述正极材料由正极活性物质、粘结剂和导电剂组成；
S2.将所述溶剂分成三份，分别为第一份溶剂、第二份溶剂和第三份溶剂；
S3.将所述粘结剂溶解于所述第一份溶剂中，充分搅拌得到胶液，将所述胶液分成两份，分别为第一份胶液和第二份胶液；
S4.将所述正极活性物质加入所述第二份溶剂中，充分搅拌得到第一浆料；
S5.将所述第一份胶液加入所述第一浆料中，搅拌得到第二浆料；
S6.将所述导电剂加入所述第二浆料中，搅拌得到第三浆料；
S7.将所述第二份胶液加入所述第三浆料中，充分搅拌分散得到第四浆料；
S8.将所述第三份溶剂加入所述第四浆料中，充分搅拌得到正极浆料。
优选地，所述正极材料中各组分的质量百分含量为：正极活性物质60-98.5％、粘结剂1-30％、导电剂0.5-10％。
优选地，所述步骤S3得到的胶液粘度为500-10000mPa·s，搅拌时间为1-2.5h。
优选地，所述步骤S4以20-30r/min的搅拌速度和0r/min的分散速度搅拌5-15min，所述步骤S7的搅拌时间为30-60min。
优选地，所述步骤S5、S6中搅拌是指先以20-30r/min的搅拌速度和0r/min的分散速度慢搅5-10min，再以40-60r/min的搅拌速度和1500-2000r/min的分散速度进行高速剪切分散30-45min。
优选地，所述步骤S8中搅拌分两步进行：先在真空条件下搅拌10-30min；然后反向搅拌10-30min。
优选地，所述步骤S8中浆料的粘度为4000-12000mPa·s。
优选地，所述导电剂为CNT导电浆料。
优选地，所述溶剂为有机溶剂。
优选地，所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
优选地，所述第一份溶剂、第二份溶剂和第三份溶剂的质量比为3-5:1-3:0.5-2。
优选地，所述第一份胶液和第二份胶液的质量比为4-7:6-3。
优选地，所述正极活性物质为钴酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂、镍酸锂、磷酸锰锂、镍钴锰酸锂或镍钴铝酸锂中的一种或多种。
优选地，所述粘结剂为聚偏氟乙烯或聚四氟乙烯。
优选地，所述浆料的制备过程中，反应温度为25-32℃。
优选地，所述步骤S1-S3，S5-S8均在真空条件下进行，真空度为-0.08～-0.1MPa。
本发明的有益效果是：
(1)本发明的锂离子电池正极浆料的制备方法，先用溶剂润湿正极活性物质，提高了正极活性物质的分散效率；
(2)本发明的锂离子电池正极浆料的制备方法，采用分步加入胶液的方式，保证浆料有一个高粘度剪切分散过程，更有利于浆料的分散；
(3)本发明的锂离子电池正极浆料的制备方法，采用CNT导电浆料作为导电剂，解决现有导电剂比表面积大，分散过程中容易团聚、难分散等问题,同时能减少导电剂的添加量，提高导电活性物质含量，增加电芯的能量密度；
(4)本发明的锂离子电池正极浆料的制备方法，缩短了浆料制备时间，保证浆料的批次稳定性；
(5)本发明的锂离子电池正极浆料的制备方法，直接采用现有的湿法搅拌设备，无需重新购买设备，降低了成本，提高了设备利用率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它附图。
图1是本发明的一种锂离子电池正极浆料的制备方法流程图；
图2是本发明实施例1制备的锂离子电池正极浆料粘度随时间的变化曲线；
图3是本发明实施例5的锂离子电池的容量保持率曲线。
具体实施方式
下面将结合本发明中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
请参阅图1。如图所示，本发明公开了一种锂离子电池正极浆料的制备方法，包括如下步骤：
S1.分别称取正极材料和溶剂，所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮，所述正极材料的质量百分比为70％，所述正极材料由98.5％的正极活性物质、1％的粘结剂和0.5％的导电剂组成，以上组成为质量百分含量；所述正极活性物质为镍钴锰酸锂，所述粘结剂为聚四氟乙烯，所述导电剂为CNT导电浆料，解决了现有导电剂比表面积大，分散过程中容易团聚、难分散等问题，同时能减少导电剂的添加量，提高导电活性物质含量，增加电芯的能量密度。
S2.将所述溶剂分成三份，分别为第一份溶剂、第二份溶剂和第三份溶剂，所述第一份溶剂、第二份溶剂和第三份溶剂的质量比为3:1:0.5。
S3.将所述粘结剂溶解于所述第一份溶剂中，在双行星搅拌机中充分搅拌得到胶液，粘度为6000mPa·s，搅拌时间为1h，将所述胶液分成两份，分别为第一份胶液和第二份胶液；所述第一份胶液和第二份胶液的质量比为4:6。
S4.将所述正极活性物质加入所述第二份溶剂中，以30r/min的搅拌速度和0r/min的分散速度充分搅拌5min，得到第一浆料，提高了正极活性物质的分散效率；
S5.将所述第一份胶液加入所述第一浆料中，先以30r/min的搅拌速度和0r/min的分散速度慢搅5min，再以40r/min的搅拌速度和1500r/min的分散速度进行高速剪切分散45min，得到第二浆料；
S6.将所述导电剂加入所述第二浆料中，先以30r/min的搅拌速度和0r/min的分散速度慢搅5min，再以40r/min的搅拌速度和1500r/min的分散速度进行高速剪切分散45min，得到第三浆料；
S7.将所述第二份胶液加入所述第三浆料中，充分搅拌分散30-60min，得到第四浆料；
S8.将所述第三份溶剂加入所述第四浆料中，先在真空条件下搅拌10-30min；然后反向搅拌10-30min，排出浆料中的气泡，得到粘度为4500mPa·s的正极浆料。
所述浆料的整个制备过程中，反应温度为25℃；所述步骤S1-S3，S5-S8均在真空条件下进行，真空度为-0.08～-0.1MPa。
图2为锂离子电池正极浆料粘度随时间的变化曲线，从图2可以看出，经40h后，浆料的粘度由4500mPa·s增加到5000mPa·s，变化幅度较小，浆料的稳定性好。本发明采用分步加入胶液的方式，保证浆料有一个高粘度剪切分散过程，更有利于浆料的分散。
实施例2
本发明公开了一种锂离子电池正极浆料的制备方法，包括如下步骤：
S1.分别称取正极材料和溶剂，所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮，所述正极材料的质量百分比为50％，所述正极材料由60％的正极活性物质、30％的粘结剂和10％的导电剂组成，以上组成为质量百分含量；所述正极活性物质为磷酸铁锂，所述粘结剂为聚偏氟乙烯，所述导电剂为CNT导电浆料，解决了现有导电剂比表面积大，分散过程中容易团聚、难分散等问题，同时能减少导电剂的添加量，提高导电活性物质含量，增加电芯的能量密度。
S2.将所述溶剂分成三份，分别为第一份溶剂、第二份溶剂和第三份溶剂，所述第一份溶剂、第二份溶剂和第三份溶剂的质量比为5:1:2。
S3.将所述粘结剂溶解于所述第一份溶剂中，在双行星搅拌机中充分搅拌得到胶液，粘度为9500mPa·s，搅拌时间为2.5h，将所述胶液分成两份，分别为第一份胶液和第二份胶液；所述第一份胶液和第二份胶液的质量比为7:3。
S4.将所述正极活性物质加入所述第二份溶剂中，以20r/min的搅拌速度和0r/min的分散速度搅拌15min，得到第一浆料，提高了正极活性物质的分散效率；
S5.将所述第一份胶液加入所述第一浆料中，先以20r/min的搅拌速度和0r/min的分散速度慢搅10min，再以60r/min的搅拌速度和2000r/min的分散速度进行高速剪切分散30min，得到第二浆料；
S6.将所述导电剂加入所述第二浆料中，先以20r/min的搅拌速度和0r/min的分散速度慢搅10min，再以60r/min的搅拌速度和2000r/min的分散速度进行高速剪切分散30min，得到第三浆料；
S7.将所述第二份胶液加入所述第三浆料中，充分搅拌分散30-60min，得到第四浆料；
S8.将所述第三份溶剂加入所述第四浆料中，先在真空条件下搅拌10-30min；然后反向搅拌10-30min，排出浆料中的气泡，得到粘度为12000mPa·s的正极浆料。
所述浆料的整个制备过程中，反应温度为32℃；所述步骤S1-S3，S5-S8均在真空条件下进行，真空度为-0.08～-0.1MPa。本发明的锂离子电池正极浆料的制备方法，时间短，同时保证了浆料的批次稳定性；采用分步加入胶液的方式，保证浆料有一个高粘度剪切分散过程，更有利于浆料的分散。
实施例3
本发明公开了一种锂离子电池正极浆料的制备方法，包括如下步骤：
S1.分别称取正极材料和溶剂，所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮，所述正极材料的质量百分比为68％，所述正极材料由70％的正极活性物质、27％的粘结剂和3％的导电剂组成，以上组成为质量百分含量；所述正极活性物质为锰酸锂和镍钴锰酸锂的混合物，所述粘结剂为聚偏氟乙烯，所述导电剂为CNT导电浆料，解决了现有导电剂比表面积大，分散过程中容易团聚、难分散等问题，同时能减少导电剂的添加量，提高导电活性物质含量，增加电芯的能量密度。
S2.将所述溶剂分成三份，分别为第一份溶剂、第二份溶剂和第三份溶剂，所述第一份溶剂、第二份溶剂和第三份溶剂的质量比为5:3:2。
S3.将所述粘结剂溶解于所述第一份溶剂中，在双行星搅拌机中充分搅拌得到胶液，粘度为5500mPa·s，搅拌时间为1h，将所述胶液分成两份，分别为第一份胶液和第二份胶液；所述第一份胶液和第二份胶液的质量比为1:1。
S4.将所述正极活性物质加入所述第二份溶剂中，以30r/min的搅拌速度和0r/min的分散速度搅拌10min，得到第一浆料，提高了正极活性物质的分散效率；
S5.将所述第一份胶液加入所述第一浆料中，先以25r/min的搅拌速度和0r/min的分散速度慢搅10min，再以40r/min的搅拌速度和1500r/min的分散速度进行高速剪切分散45min，得到第二浆料；
S6.将所述导电剂加入所述第二浆料中，先以25r/min的搅拌速度和0r/min的分散速度慢搅10min，再以40r/min的搅拌速度和1500r/min的分散速度进行高速剪切分散45min，得到第三浆料；
S7.将所述第二份胶液加入所述第三浆料中，充分搅拌分散30-60min，得到第四浆料；
S8.将所述第三份溶剂加入所述第四浆料中，先在真空条件下搅拌10-30min；然后反向搅拌10-30min，排出浆料中的气泡，得到粘度为4300mPa·s的正极浆料。
所述浆料的整个制备过程中，反应温度为30℃；所述步骤S1-S3，S5-S8均在真空条件下进行，真空度为-0.08～-0.1MPa。本发明的锂离子电池正极浆料的制备方法，时间短，同时保证了浆料的批次稳定性；采用分步加入胶液的方式，保证浆料有一个高粘度剪切分散过程，更有利于浆料的分散。
实施例4
本发明公开了一种锂离子电池正极浆料的制备方法，包括如下步骤：
S1.分别称取正极材料和溶剂，所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮，所述正极材料的质量百分比为75％，所述正极材料由80％的正极活性物质、16％的粘结剂和4％的导电剂组成，以上组成为质量百分含量；所述正极活性物质为镍钴铝酸锂，所述粘结剂为聚偏氟乙烯，所述导电剂为CNT导电浆料，解决了现有导电剂比表面积大，分散过程中容易团聚、难分散等问题，同时能减少导电剂的添加量，提高导电活性物质含量，增加电芯的能量密度。
S2.将所述溶剂分成三份，分别为第一份溶剂、第二份溶剂和第三份溶剂，所述第一份溶剂、第二份溶剂和第三份溶剂的质量比为3-5:1-3:0.5-2。
S3.将所述粘结剂溶解于所述第一份溶剂中，在双行星搅拌机中充分搅拌得到胶液，粘度为5000mPa·s，搅拌时间为1h，将所述胶液分成两份，分别为第一份胶液和第二份胶液；所述第一份胶液和第二份胶液的质量比为4-7:6-3。
S4.将所述正极活性物质加入所述第二份溶剂中，以25r/min的搅拌速度和0r/min的分散速度搅拌5-15min，得到第一浆料，提高了正极活性物质的分散效率；
S5.将所述第一份胶液加入所述第一浆料中，先以30r/min的搅拌速度和0r/min的分散速度慢搅10min，再以50r/min的搅拌速度和2000r/min的分散速度进行高速剪切分散40min，得到第二浆料；
S6.将所述导电剂加入所述第二浆料中，先以30r/min的搅拌速度和0r/min的分散速度慢搅10min，再以50r/min的搅拌速度和2000r/min的分散速度进行高速剪切分散40min，得到第三浆料；
S7.将所述第二份胶液加入所述第三浆料中，充分搅拌分散30-60min，得到第四浆料；
S8.将所述第三份溶剂加入所述第四浆料中，先在真空条件下搅拌10-30min；然后反向搅拌10-30min，排出浆料中的气泡，得到粘度为4000mPa·s的正极浆料。
所述浆料的整个制备过程中，反应温度为28℃；所述步骤S1-S3，S5-S8均在真空条件下进行，真空度为-0.08～-0.1MPa。本发明的锂离子电池正极浆料的制备方法，时间短，同时保证了浆料的批次稳定性；采用分步加入胶液的方式，保证浆料有一个高粘度剪切分散过程，更有利于浆料的分散。
实施例5
本实施例采用实施例1制备的锂离子电池正极浆料，经涂布、辊压、切片制得锂离子电池正极，之后采用常规制备锂离子电池的工艺制作锂离子电池并进行电化学性能测试，如图3所示，充放电570个循环后，电池的容量保持率仍高于96％。
对比例1
先将粘结剂均匀地分散于溶剂中，形成胶液，然后加入导电剂进行均匀分散，再加入正极活性物质进行均匀分散，最后加入溶剂调节粘度得到正极浆料的搅拌方法，所述导电剂为乙炔黑，所述粘结剂、溶剂、胶液、正极活性物质均与实施例1相同，各组分的含量也与实施例1相同，采用该方法制备的浆料制作电池正极，并采用与实施例5相同的方法组装成锂离子电池，在相同条件下，对其进行电化学性能的测试，充放电570个循环后，电池的容量保持率为92％。
实施例6
本实施例采用实施例2-4制备的锂离子电池正极浆料，经涂布、辊压、切片制得锂离子电池正极，之后采用常规制备锂离子电池的工艺制作锂离子电池并进行电化学性能测试，充放电500个循环后，电池容量的保持率如下表所示：
实施例 容量保持率
2 97.5％
3 94.6％
4 93.8％
本发明的有益效果是：
(1)本发明的锂离子电池正极浆料的制备方法，先用溶剂润湿正极活性物质，提高了正极活性物质的分散效率；
(2)本发明的锂离子电池正极浆料的制备方法，采用分步加入胶液的方式，保证浆料有一个高粘度剪切分散过程，更有利于浆料的分散；
(3)本发明的锂离子电池正极浆料的制备方法，采用CNT导电浆料作为导电剂，解决现有导电剂比表面积大，分散过程中容易团聚、难分散等问题,同时能减少导电剂的添加量，提高导电活性物质含量，增加电芯的能量密度；
(4)本发明的锂离子电池正极浆料的制备方法，缩短了浆料制备时间，保证浆料的批次稳定性；
(5)本发明的锂离子电池正极浆料的制备方法，直接采用现有的湿法搅拌设备，无需重新购买设备，降低了成本，提高了设备利用率。
以上所述是本发明的优选实施方式，应该指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种锂离子电池正极浆料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.分别称取正极材料和溶剂，所述正极材料的质量百分比为48-75％，所述正极材料由正极活性物质、粘结剂和导电剂组成，所述正极材料中各组分的质量百分含量为：正极活性物质60-98.5％、粘结剂1-30％、导电剂0.5-10％；
S2.将所述溶剂分成三份，分别为第一份溶剂、第二份溶剂和第三份溶剂，其中，所述第一份溶剂、第二份溶剂和第三份溶剂的质量比为3-5:1-3:0.5-2；
S3.将所述粘结剂溶解于所述第一份溶剂中，充分搅拌得到胶液，将所述胶液分成两份，分别为第一份胶液和第二份胶液，其中，所述第一份胶液和第二份胶液的质量比为4-7:6-3；
S4.将所述正极活性物质加入所述第二份溶剂中，充分搅拌得到第一浆料；
S5.将所述第一份胶液加入所述第一浆料中，搅拌得到第二浆料；
S6.将所述导电剂加入所述第二浆料中，搅拌得到第三浆料；
S7.将所述第二份胶液加入所述第三浆料中，充分搅拌分散得到第四浆料；
S8.将所述第三份溶剂加入所述第四浆料中，充分搅拌得到正极浆料；
其中，所述浆料的整个制备过程中；所述步骤S1-S3，S5-S8均在真空条件下进行，真空度为-0.08～-0.1MPa。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3得到的胶液粘度为500-10000mPa·s，搅拌时间为1-2.5h。
3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤S4的搅拌时间为5-15min，所述步骤S7的搅拌时间为30-60min。
4.根据权利要求2或3所述的一种锂离子电池正极浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤S5、S6中搅拌是指先以20-30r/min的搅拌速度和0r/min的分散速度慢搅5-10min，再以40-60r/min的搅拌速度和1500-2000r/min的分散速度进行高速剪切分散 30-45min。
5.根据权利要求4所述的一种锂离子电池正极浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤S8中搅拌分两步进行：先在真空条件下搅拌10-30min；然后反向搅拌10-30min。
6.根据权利要求5所述的一种锂离子电池正极浆料的制备方法，其特征在于，所述导电剂为CNT导电浆料。
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