CN105470512B - 一种动力锂离子电池的浆料制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于一种动力锂离子电池的浆料制备工艺;包括如下步骤:将溶剂分为三份;将导电剂、分散剂和第一份溶剂混合后制成固含量为5~10%的导电浆液;将粘结剂与第二份溶剂混合后制成固含量为3~7%的胶状母液;将活性物质与第三溶剂混合后制成浸润后活性物质;将步骤二中的导电浆液与步骤四中的浸润后活性物质搅拌均匀后制成膏体;向膏体内加入胶状母液继续搅拌并调节粘度至2000~8000mPa·S,制成半成品浆料;半成品浆料通过抽真空消泡工序制成成品浆料;成品浆料涂覆到锂离子电池用导电集流体上,制成锂离子电池极片;具有制备出的浆料刮板细度小、搁置粘度变化小、材料表面活性高、涂布后极片表面电阻率低的优点。
Description
技术领域
本发明属于动力锂离子浆料制备技术领域,具体涉及一种动力锂离子电池的浆料制备工艺。
背景技术
锂离子电池具有输出电压高,比能量高,放电电压平稳,循环寿命长的特点。所以锂离子电池已经广泛应用于笔记本电脑,数码相机,手机领域。并越来越多的在动力领域、储能领域得到了应用。动力领域和储能领域使用是电池串并联的数量很多,因此对锂离子电池的一致性要求很高。
锂离子电池是一种依靠化学反应来产生能量的装置,因此除了宏观上的极片外形、厚度、水分、电解液、活性物质量和匹配等的控制外,还需要对电极发生反应的微观表面活性进行改善,提高极片微观一致性,避免出现微观上的过充、过放、过流等造成电池循环性能和安全性能的下降。现有的浆料具有微观一致性差,材料表面活性低,制备过程原料损耗大的缺陷。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷而提供一种方法简便、工艺简单、原料损耗小、制备出的浆料刮板细度小、搁置粘度变化小、搁置固含量变化低、微观一致性好、材料表面活性高、涂布后极片表面电阻率低和极片剥离强度高的一种动力锂离子电池的浆料制备工艺。
本发明的目的是这样实现的:该浆料制备工艺包括如下步骤:
步骤一:将溶剂分为三份,分别为第一份溶剂、第二份溶剂和第三份溶剂;
步骤二:将导电剂、分散剂和第一份溶剂均匀搅拌混合后制成固含量为5~10%的导电浆液,所述导电剂与分散剂的重量比为1∶0.1~0.5;所述均匀搅拌为先通过40转每分钟的速度搅拌15~30min,再通过2000转每分钟的速度搅拌3~5h;
步骤三:将粘结剂与第二份溶剂均匀搅拌混合后制成固含量为3~7%的胶状母液;所述均匀搅拌为先通过40转每分钟的速度搅拌15~30min,再通过2000转每分钟的速度搅拌3~5h;
步骤四:将活性物质与第三溶剂均匀搅拌混合后制成浸润后活性物质,所述活性物质与第三溶剂的重量比为1∶0.1~1;所述均匀搅拌为40转每分钟的速度搅拌30~60min;
步骤五:将步骤二中的导电浆液与步骤四中的浸润后活性物质搅拌均匀后制成膏体,所述膏体的锥入度为20~35mm;所述搅拌均匀是指通过2000转每分钟的速度搅拌50~70min;
步骤六:向步骤五中所述的膏体内加入步骤三中所述的胶状母液继续搅拌并调节粘度至2000~8000mPa·S,制成半成品浆料;所述的继续搅拌是指通过2000转每分钟的速度搅拌2~4h;
步骤七:使步骤六中所述的半成品浆料通过抽真空消泡工序制成成品浆料;所述的成品浆料涂覆到锂离子电池用导电集流体上,并将涂覆到锂离子电池用导电集流体上的成品浆料烘干,制成锂离子电池极片。
所述步骤一中的溶剂为N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺或去离子水中的任意一种。所述步骤二中的导电剂为炭黑、导电石墨、科琴黑、碳纳米管或纳米碳纤维中的任意一种。所述步骤二中的分散剂为乙二醇、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种或几种的混合物。所述步骤三中的粘结剂为聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素钠、丁苯橡胶、聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、聚丙烯酸酯或聚氨酯中的一种或者几种的混合物。所述步骤六中导电集流体为厚度是6~20um的铜箔或厚度是9~30um的铝箔。所述导电集流体为厚度是6~20um的铜箔时,步骤七中制成的为锂离子电池的负极片,步骤四中的活性物质为负极活性物质,所述负极活性物质为天然石墨、人造石墨、石墨化碳纤维、改性石墨、复合石墨、处理人造石墨、石墨化的中间项碳微球、软炭或硬炭中的一种或者几种的混合物。所述导电集流体为厚度是9~30um的铝箔时,步骤七中制成的为锂离子电池的正极片,步骤四中的活性物质为正极活性物质,所述正极活性物质为钴酸锂、锰酸锂、镍酸锂、磷酸铁锂、镍钴锰酸锂、镍钴铝酸锂或磷酸铁锰锂的一种或者几种的混合物。
本发明不仅节约溶剂的消耗量,而且提高了浆料分散的均匀性和稳定性,进而提高动力锂离子电池的电性能和安全性能;具有方法简便、工艺简单、原料损耗小、制备出的浆料刮板细度小、搁置粘度变化小、搁置固含量变化低、微观一致性好、材料表面活性高、涂布后极片表面电阻率低和极片剥离强度高的优点。
具体实施方式
本发明为一种动力锂离子电池的浆料制备工艺,该浆料制备工艺包括如下步骤:
步骤一:将溶剂分为三份,分别为第一份溶剂、第二份溶剂和第三份溶剂;
步骤二:将导电剂、分散剂和第一份溶剂均匀搅拌混合后制成固含量为5~10%的导电浆液,所述导电剂与分散剂的重量比为1∶0.1~0.5;所述均匀搅拌为先通过40转每分钟的速度搅拌15~30min,再通过2000转每分钟的速度搅拌3~5h;
步骤三:将粘结剂与第二份溶剂均匀搅拌混合后制成固含量为3~7%的胶状母液;所述均匀搅拌为先通过40转每分钟的速度搅拌15~30min,再通过2000转每分钟的速度搅拌3~5h;
步骤四:将活性物质与第三溶剂均匀搅拌混合后制成浸润后活性物质,所述活性物质与第三溶剂的重量比为1∶0.1~1;所述均匀搅拌为40转每分钟的速度搅拌30~60min;
步骤五:将步骤二中的导电浆液与步骤四中的浸润后活性物质搅拌均匀后制成膏体,所述膏体的锥入度为20~35mm;所述搅拌均匀是指通过2000转每分钟的速度搅拌50~70min;
步骤六:向步骤五中所述的膏体内加入步骤三中所述的胶状母液继续搅拌并调节粘度至2000~8000mPa·S,制成半成品浆料;所述的继续搅拌是指通过2000转每分钟的速度搅拌2~4h;
步骤七:使步骤六中所述的半成品浆料通过抽真空消泡工序制成成品浆料;所述的成品浆料涂覆到锂离子电池用导电集流体上,并将涂覆到锂离子电池用导电集流体上的成品浆料烘干,制成锂离子电池极片。
所述步骤一中的溶剂为N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺或去离子水中的任意一种。
所述步骤二中的导电剂为炭黑、导电石墨、科琴黑、碳纳米管或纳米碳纤维中的任意一种。
所述步骤二中的分散剂为乙二醇、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种或几种的混合物。
所述步骤三中的粘结剂为聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素钠、丁苯橡胶、聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、聚丙烯酸酯或聚氨酯中的一种或者几种的混合物。
所述步骤六中导电集流体为厚度是6~20um的铜箔或厚度是9~30um的铝箔。
所述导电集流体为厚度是6~20um的铜箔时,步骤七中制成的为锂离子电池的负极片,步骤四中的活性物质为负极活性物质,所述负极活性物质为天然石墨、人造石墨、石墨化碳纤维、改性石墨、复合石墨、处理人造石墨、石墨化的中间项碳微球、软炭或硬炭中的一种或者几种的混合物。
所述导电集流体为厚度是9~30um的铝箔时,步骤七中制成的为锂离子电池的正极片,步骤四中的活性物质为正极活性物质,所述正极活性物质为钴酸锂、锰酸锂、镍酸锂、磷酸铁锂、镍钴锰酸锂、镍钴铝酸锂或磷酸铁锰锂的一种或者几种的混合物。
为了更加详细的解释本发明,现结合实施例对本发明做进一步阐述。具体实施例如下:
实施例一
一种动力锂离子电池的浆料制备工艺,该浆料制备工艺包括如下步骤:
步骤一:将溶剂分为三份,分别为第一份溶剂、第二份溶剂和第三份溶剂;
步骤二:将导电剂、分散剂和第一份溶剂均匀搅拌混合后制成固含量为5%的导电浆液,所述导电剂与分散剂的重量比为1∶0.1;所述均匀搅拌为先通过40转每分钟的速度搅拌15min,再通过2000转每分钟的速度搅拌3h;
步骤三:将粘结剂与第二份溶剂均匀搅拌混合后制成固含量为3%的胶状母液;所述均匀搅拌为先通过40转每分钟的速度搅拌15min,再通过2000转每分钟的速度搅拌3h;
步骤四:将活性物质与第三溶剂均匀搅拌混合后制成浸润后活性物质,所述活性物质与第三溶剂的重量比为1∶0.1;所述均匀搅拌为40转每分钟的速度搅拌30min;
步骤五:将步骤二中的导电浆液与步骤四中的浸润后活性物质搅拌均匀后制成膏体,所述膏体的锥入度为20mm;所述搅拌均匀是指通过2000转每分钟的速度搅拌50min;
步骤六:向步骤五中所述的膏体内加入步骤三中所述的胶状母液继续搅拌并调节粘度至2000mPa·S,制成半成品浆料;所述的继续搅拌是指通过2000转每分钟的速度搅拌2h;
步骤七:使步骤六中所述的半成品浆料通过抽真空消泡工序制成成品浆料;所述的成品浆料涂覆到锂离子电池用导电集流体上,并将涂覆到锂离子电池用导电集流体上的成品浆料烘干,制成锂离子电池极片。
所述步骤一中的溶剂为N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺或去离子水中的任意一种。所述步骤二中的导电剂为炭黑、导电石墨、科琴黑、碳纳米管或纳米碳纤维中的任意一种。所述步骤二中的分散剂为乙二醇、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种或几种的混合物。所述步骤三中的粘结剂为聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素钠、丁苯橡胶、聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、聚丙烯酸酯或聚氨酯中的一种或者几种的混合物。所述步骤六中导电集流体为厚度是6~20um的铜箔。所述导电集流体为厚度是6~20um的铜箔时,步骤七中制成的为锂离子电池的负极片,步骤四中的活性物质为负极活性物质,所述负极活性物质为天然石墨、人造石墨、石墨化碳纤维、改性石墨、复合石墨、处理人造石墨、石墨化的中间项碳微球、软炭或硬炭中的一种或者几种的混合物。
实施例二
一种动力锂离子电池的浆料制备工艺,该浆料制备工艺包括如下步骤:
步骤一:将溶剂分为三份,分别为第一份溶剂、第二份溶剂和第三份溶剂;
步骤二:将导电剂、分散剂和第一份溶剂均匀搅拌混合后制成固含量为10%的导电浆液,所述导电剂与分散剂的重量比为1∶0.5;所述均匀搅拌为先通过40转每分钟的速度搅拌30min,再通过2000转每分钟的速度搅拌5h;
步骤三:将粘结剂与第二份溶剂均匀搅拌混合后制成固含量为7%的胶状母液;所述均匀搅拌为先通过40转每分钟的速度搅拌30min,再通过2000转每分钟的速度搅拌5h;
步骤四:将活性物质与第三溶剂均匀搅拌混合后制成浸润后活性物质,所述活性物质与第三溶剂的重量比为1∶1;所述均匀搅拌为40转每分钟的速度搅拌60min;
步骤五:将步骤二中的导电浆液与步骤四中的浸润后活性物质搅拌均匀后制成膏体,所述膏体的锥入度为35mm;所述搅拌均匀是指通过2000转每分钟的速度搅拌70min;
步骤六:向步骤五中所述的膏体内加入步骤三中所述的胶状母液继续搅拌并调节粘度至8000mPa·S,制成半成品浆料;所述的继续搅拌是指通过2000转每分钟的速度搅拌4h;
步骤七:使步骤六中所述的半成品浆料通过抽真空消泡工序制成成品浆料;所述的成品浆料涂覆到锂离子电池用导电集流体上,并将涂覆到锂离子电池用导电集流体上的成品浆料烘干,制成锂离子电池极片。
所述步骤一中的溶剂为N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺或去离子水中的任意一种。
所述步骤二中的导电剂为炭黑、导电石墨、科琴黑、碳纳米管或纳米碳纤维中的任意一种。
所述步骤二中的分散剂为乙二醇、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种或几种的混合物。
所述步骤三中的粘结剂为聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素钠、丁苯橡胶、聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、聚丙烯酸酯或聚氨酯中的一种或者几种的混合物。
所述步骤六中导电集流体为厚度是9~30um的铝箔。
所述导电集流体为厚度是9~30um的铝箔时,步骤七中制成的为锂离子电池的正极片,步骤四中的活性物质为正极活性物质,所述正极活性物质为钴酸锂、锰酸锂、镍酸锂、磷酸铁锂、镍钴锰酸锂、镍钴铝酸锂或磷酸铁锰锂的一种或者几种的混合物。
实施例三
一种动力锂离子电池的浆料制备工艺,该浆料制备工艺包括如下步骤:
步骤一:将溶剂分为三份,分别为第一份溶剂、第二份溶剂和第三份溶剂;
步骤二:将导电剂、分散剂和第一份溶剂均匀搅拌混合后制成固含量为7.5%的导电浆液,所述导电剂与分散剂的重量比为1∶0.3;所述均匀搅拌为先通过40转每分钟的速度搅拌22.5min,再通过2000转每分钟的速度搅拌4h;
步骤三:将粘结剂与第二份溶剂均匀搅拌混合后制成固含量为5%的胶状母液;所述均匀搅拌为先通过40转每分钟的速度搅拌22.5min,再通过2000转每分钟的速度搅拌4h;
步骤四:将活性物质与第三溶剂均匀搅拌混合后制成浸润后活性物质,所述活性物质与第三溶剂的重量比为1∶0.55;所述均匀搅拌为40转每分钟的速度搅拌45min;
步骤五:将步骤二中的导电浆液与步骤四中的浸润后活性物质搅拌均匀后制成膏体,所述膏体的锥入度为27.5mm;所述搅拌均匀是指通过2000转每分钟的速度搅拌60min;
步骤六:向步骤五中所述的膏体内加入步骤三中所述的胶状母液继续搅拌并调节粘度至2000~8000mPa·S,制成半成品浆料;所述的继续搅拌是指通过2000转每分钟的速度搅拌3h;
步骤七:使步骤六中所述的半成品浆料通过抽真空消泡工序制成成品浆料;所述的成品浆料涂覆到锂离子电池用导电集流体上,并将涂覆到锂离子电池用导电集流体上的成品浆料烘干,制成锂离子电池极片。
所述步骤一中的溶剂为N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺或去离子水中的任意一种。
所述步骤二中的导电剂为炭黑、导电石墨、科琴黑、碳纳米管或纳米碳纤维中的任意一种。
所述步骤二中的分散剂为乙二醇、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种或几种的混合物。
所述步骤三中的粘结剂为聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素钠、丁苯橡胶、聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、聚丙烯酸酯或聚氨酯中的一种或者几种的混合物。
所述步骤六中导电集流体为厚度是9~30um的铝箔。所述导电集流体为厚度是9~30um的铝箔时,步骤七中制成的为锂离子电池的正极片,步骤四中的活性物质为正极活性物质,所述正极活性物质为钴酸锂、锰酸锂、镍酸锂、磷酸铁锂、镍钴锰酸锂、镍钴铝酸锂或磷酸铁锰锂的一种或者几种的混合物。
对比例1
一种动力锂离子电池的浆料制备工艺,该浆料制备工艺包括如下步骤:
步骤一:将粘结剂与溶剂均匀搅拌混合后制成胶状母液;
步骤二:将胶状母液加入分散剂,高速搅拌4h;
步骤三:将导电剂加入步骤二中加入分散剂的胶状母液中高速搅拌4h,制成导电液;
步骤四:将活性物质加入步骤三中所述的导电液中制成成品。
对比例2
一种动力锂离子电池的浆料制备工艺,该浆料制备工艺包括如下步骤:
步骤一:将导电剂、粘结剂和干粉混合成为第一混合物,低速搅拌30min;
步骤二:向步骤一中所述的第一混合物中加入50%NMP溶剂,制成第二混合物,先低速搅拌30min,后高速搅拌60min;
步骤三:向步骤二中所述的第二混合物中加入25%NMP溶剂,制成第三混合物,高速搅拌60min;
步骤四:向步骤三中所述的第三混合物加入25%NMP溶剂,高速搅拌60min,即成成品。
实验例
使实施例一、实施例二、实施例三、对比例1和对比例2通过相关实验,得出如下数据,具体参见下表:
通过上述表格中的数据可知:本发明制备的浆料,固含量比传统工艺的对比例1和对比例2高4%-11%,节省溶剂,相应降低溶剂烘干所需要能量。材料颗粒分散的更均匀,颗粒团聚度低,刮板细度小于50nm;浆料稳定性高,搁置10小时,浆料粘度变化小于1500mPa·S,浆料表面固含量变化小于1%,沉淀少。采用本工艺将导电剂和活性物质分别先用溶剂浸润后,在加入粘结剂的工艺,减少粘结剂对活性物质空隙的填充和覆盖,增加极片粘结性的同时,提高了材料的活性和导电性,因此极片表面电阻率低,剥离强度高。
上文的详细说明仅仅是针对本发明的可行性实施方式的具体说明,它们并非用以限制本发明的保护范围,凡未脱离本发明技艺精神所作的等效实施方式、变更和改造均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种动力锂离子电池的浆料制备方法,其特征在于:该浆料制备方法包括如下步骤:
步骤一:将溶剂分为三份,分别为第一份溶剂、第二份溶剂和第三份溶剂;
步骤二:将导电剂、分散剂和第一份溶剂均匀搅拌混合后制成固含量为5~10%的导电浆液,所述导电剂与分散剂的重量比为1∶0.1~0.5;所述均匀搅拌为先通过40转每分钟的速度搅拌15~30min,再通过2000转每分钟的速度搅拌3~5h;
步骤三:将粘结剂与第二份溶剂均匀搅拌混合后制成固含量为3~7%的胶状母液;所述均匀搅拌为先通过40转每分钟的速度搅拌15~30min,再通过2000转每分钟的速度搅拌3~5h;
步骤四:将活性物质与第三溶剂均匀搅拌混合后制成浸润后活性物质,所述活性物质与第三溶剂的重量比为1∶0.1~1;所述均匀搅拌为40转每分钟的速度搅拌30~60min;
步骤五:将步骤二中的导电浆液与步骤四中的浸润后活性物质搅拌均匀后制成膏体,所述膏体的锥入度为20~35mm;所述搅拌均匀是指通过2000转每分钟的速度搅拌50~70min;
步骤六:向步骤五中所述的膏体内加入步骤三中所述的胶状母液继续搅拌并调节粘度至2000~8000mPa·S,制成半成品浆料;所述的继续搅拌是指通过2000转每分钟的速度搅拌2~4h;
步骤七:使步骤六中所述的半成品浆料通过抽真空消泡工序制成成品浆料;所述的成品浆料涂覆到锂离子电池用导电集流体上,并将涂覆到锂离子电池用导电集流体上的成品浆料烘干,制成锂离子电池极片。
2.根据权利要求1所述一种动力锂离子电池的浆料制备方法,其特征在于:所述步骤一中的溶剂为N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺或去离子水中的任意一种。
3.根据权利要求1所述一种动力锂离子电池的浆料制备方法,其特征在于:所述步骤二中的导电剂为炭黑、导电石墨、碳纳米管或纳米碳纤维中的任意一种。
4.根据权利要求1所述一种动力锂离子电池的浆料制备方法,其特征在于:所述步骤二中的分散剂为乙二醇、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求1所述一种动力锂离子电池的浆料制备方法,其特征在于:所述步骤三中的粘结剂为聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素钠、丁苯橡胶、聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、聚丙烯酸酯或聚氨酯中的一种或者几种的混合物。
6.根据权利要求1所述一种动力锂离子电池的浆料制备方法,其特征在于:所述步骤七中导电集流体为厚度是6~20um的铜箔或厚度是9~30um的铝箔。
7.根据权利要求6所述一种动力锂离子电池的浆料制备方法,其特征在于:所述导电集流体为厚度是6~20um的铜箔时,步骤七中制成的为锂离子电池的负极片,步骤四中的活性物质为负极活性物质,所述负极活性物质为天然石墨、人造石墨、石墨化碳纤维、改性石墨、复合石墨、石墨化的中间项碳微球、软炭或硬炭中的一种或者几种的混合物。
8.根据权利要求6所述一种动力锂离子电池的浆料制备方法,其特征在于:所述导电集流体为厚度是9~30um的铝箔时,步骤七中制成的为锂离子电池的正极片,步骤四中的活性物质为正极活性物质,所述正极活性物质为钴酸锂、锰酸锂、镍酸锂、磷酸铁锂、镍钴锰酸锂、镍钴铝酸锂或磷酸铁锰锂的一种或者几种的混合物。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
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Granted publication date: 20171201 |