CN110459738A - 锂离子电池正极浆料及其制备方法、正极片、锂离子电池 - Google Patents

锂离子电池正极浆料及其制备方法、正极片、锂离子电池 Download PDF

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Abstract

本发明属于锂离子电池技术领域，尤其涉及一种锂离子电池正极浆料的制备方法，包括步骤：S1，将正极活性物质和第一部分的溶剂混合，搅拌得到润湿的正极活性物质；S2，将导电剂粉体和粘结剂粉体混合，搅拌形成混合粉体；S3，先将混合粉体加入润湿的正极活性物质中，再加入导电浆料和第二部分的溶剂，搅拌得到初级锂离子电池正极浆料；S4，向初级锂离子电池正极浆料中加入剩余的溶剂，搅拌制得锂离子电池正极浆料；其中，S1和S2同时进行、S1先进行再进行S2、或者S2先进行再进行S1。相比于现有技术，本发明既能使正极浆料中各成分分散均匀，不出现团聚、凹坑聚集现象，又能避免浆料发生沉降现象。

Description

锂离子电池正极浆料及其制备方法、正极片、锂离子电池
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，尤其涉及一种锂离子电池正极浆料及其制备方法、正极片、锂离子电池。
背景技术
锂离子电池由于具有工作电压高、比能量大、循环寿命长、自放电率低、无记忆效应及对环境友好等优点，不仅被广泛应用于移动电话、摄像机、笔记本电脑等便携式设备，还被列为电动汽车、航天、军事及大型储能设备的候选电源。
锂离子电池主要由正极片、负极片、隔离膜和电解液等构成，其中，正极片的制备需要经过正极浆料的制备、涂布、辊压等过程，在正极浆料浆的制备过程中，需要对活性物质、导电剂、粘结剂、溶剂进行分散。目前分散的主要方法有如下五种：
1）导电剂、溶剂、粘结剂干粉三者混合均匀，然后加入活性物质、溶剂搅拌制成所需正极浆料。此方法由于导电剂吸油值远大于活性物质，使得活性物质表面较难润湿，浆料稳定性差；
2）活性物质、粘结剂干粉两者混合均匀，然后加入导电剂、溶剂搅拌制成所需正极浆料。此方法加入导电剂表面积大，使得导电剂吸附大量溶剂而团聚，浆料稳定性差、易沉降；
3）活性物质、导电剂、粘结剂、溶剂四者搅拌制得浆料，此方法由于导电剂吸油值大，活性物质表面难润湿；
4）粘结剂和溶剂制备一定浓度的粘结剂浆料，再将导电剂、活性物质、溶剂一并加入搅拌制得正极浆料。此方法需要先制得粘结剂浆料，此步骤时间长，效率低等缺点；
5）活性物质、导电剂、粘结剂干料混合，再加入溶剂，控制固含量并使浆料呈超高粘度，搅拌均匀。由于不少活性物质表面形貌不规则，特别是大颗粒表面呈现出不同程度的凹陷，这些凹陷处容易导致干粉混合时导电剂和粘结剂粉末聚集，加入溶剂后粉末聚集部位表面粘结剂溶解，超高粘度搅拌情况下被挤压更密实，导致凹坑内部导电剂、粘结剂无法被溶剂润湿和溶解，制备出的浆料分散不均匀且搁置状态下粘度反弹大。
发明内容
本发明的目的之一在于：针对现有技术的不足，而提供一种锂离子电池正极浆料的制备方法，既能使正极浆料中各成分分散均匀，不出现团聚、凹坑聚集现象，又能避免浆料发生沉降现象。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种锂离子电池正极浆料的制备方法，包括以下步骤：
S1，将正极活性物质和第一部分的溶剂混合，搅拌得到润湿的正极活性物质；
S2，将导电剂粉体和粘结剂粉体混合，搅拌形成混合粉体；
S3，先将混合粉体加入润湿的正极活性物质中，再加入导电浆料和第二部分的溶剂，搅拌得到初级锂离子电池正极浆料；
S4，向初级锂离子电池正极浆料中加入剩余的溶剂，搅拌制得锂离子电池正极浆料；
其中，S1和S2同时进行、S1先进行再进行S2、或者S2先进行再进行S1。
作为本发明所述的锂离子电池正极浆料的制备方法的一种改进，还包括S5，对制得的锂离子电池正极浆料进行粘度测试，当粘度满足1000~10000mPa·s时，对锂离子电池正极浆料进行过筛，筛网为100~400目。
作为本发明所述的锂离子电池正极浆料的制备方法的一种改进，在S1中，所述搅拌具体为先以公转5~30 rpm、自转500~1000rpm的速度搅拌30~120min，再以公转20~60rpm、自转1500~6000rpm的速度搅拌60~240min。
作为本发明所述的锂离子电池正极浆料的制备方法的一种改进，在S2和S3中，所述搅拌具体为以公转5~30 rpm、自转500~1000rpm的速度搅拌30~120min；并且在S3中，所述初级锂离子电池正极浆料的固含量为65~90%，粘度大于200Pa·s。
作为本发明所述的锂离子电池正极浆料的制备方法的一种改进，在步骤S4中，所述搅拌具体为在真空度≤-0.05MPa的条件下，以公转20~60rpm、自转1500~6000rpm的速度搅拌60~240min。
作为本发明所述的锂离子电池正极浆料的制备方法的一种改进，所述正极活性物质、所述粘结剂、所述导电剂、所述导电浆料和所述溶剂的质量比为（50%~85%）：（0.5%~5%）：（0.5%~5%）:（2~15%）：（5%~30%）。
作为本发明所述的锂离子电池正极浆料的制备方法的一种改进，所述正极活性物质包括锰酸锂、钴酸锂、镍钴锰酸锂、磷酸铁锂中的至少一种；所述粘结剂为聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、丙烯酸酯、聚氨酯中的至少一种；所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮，所述第一部分的溶剂和所述第二部分的溶剂分别占所述溶剂总质量的5~90%；所述导电剂包括导电炭黑、导电石墨、碳纳米管、碳纤维、石墨烯中的至少一种；所述导电浆料中导电物质的含量为0.01%～20%，所述导电物质包括碳纳米管和/或石墨烯。
本发明的目的之二在于提供一种锂离子电池正极浆料，由前文任一段所述的锂离子电池正极浆料的制备方法制备得到。
本发明的目的之三在于提供一种锂离子电池正极片，由前文所述的锂离子电池正极浆料涂布制得。
本发明的目的之四在于提供一种锂离子电池，包括前文所述的锂离子电池正极片。
相比于现有技术，本发明有益效果在于：
1）本发明先将正极活性物质进行润湿，再将导电剂和粘结剂混合形成的混合粉料加入进行混合，从而解决正极活性物质、导电剂和溶剂三者同时加入且因导电剂吸油值远大于活性物质而带来的正极活性物质表面较难润湿、浆料稳定性差的问题，制备出的正极浆料各成分分散均匀，不出现团聚和沉降现象；
2）本发明先将正极活性物质进行湿润，正极活性物质表面的凹坑会被溶剂润湿，表面能减小，后续再加入导电剂和粘结剂混合形成的混合粉料时，并不会出现混合粉料聚集在凹坑处的问题，更不会出现凹坑内部导电剂、粘结剂无法被溶剂润湿和溶解的问题，从而使得制备出的正极浆料分散均匀，不出现凹坑聚集现象；
3）由于本发明的锂离子电池正极浆料分散均匀，不存在团聚、凹坑聚集以及沉降等问题，也就是说本发明的锂离子电池正极浆料稳定性好便于后续加工，因此，本发明的锂离子电池正极片一致性高，本发明的锂离子电池性能优。
附图说明
图1是实施例1中锂离子电池正极浆料的SEM图。
图2是对比例1中锂离子电池正极浆料的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式和说明书附图，对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式并不限于此。
实施例1
本实施例的锂离子电池正极浆料包括质量比为76%：2%：2%：10%：10%的钴酸锂、聚偏氟乙烯、导电炭黑、碳纳米管含量为5%的导电浆料和N-甲基吡咯烷酮。
本实施例的锂离子电池正极浆料的制备方法，包括以下步骤：
S1，将钴酸锂及30%的N-甲基吡咯烷酮混合，先以公转20rpm、自转750rpm的速度搅拌60min，刮料，再以公转45rpm、自转4500rpm的速度搅拌120min，得到润湿的钴酸锂，密封保存；
S2，将导电炭黑和聚偏氟乙烯混合，以公转20rpm、自转750rpm的速度搅拌60min，形成混合粉体；
S3，先将混合粉体加入润湿的钴酸锂中，再加入碳纳米管含量为5%的导电浆料和20%的N-甲基吡咯烷酮，以公转20 rpm、自转750rpm的速度搅拌60min，刮料，得到固含量为84.7%，粘度大于200Pa·s的初级锂离子电池正极浆料；
S4，向初级锂离子电池正极浆料中加入剩余的N-甲基吡咯烷酮，在真空度≤-0.05MPa的条件下，以公转50rpm、自转4500rpm的速度搅拌120min，制得锂离子电池正极浆料。
其中，S1和S2同时进行。
实施例2
本实施例的锂离子电池正极浆料包括质量比为60%：4%：4%：10%：22%的磷酸铁锂、聚四氟乙烯、导电石墨、碳纳米管含量为0.5%的导电浆料和N-甲基吡咯烷酮。
本实施例的锂离子电池正极浆料的制备方法，包括以下步骤：
S1，将磷酸铁锂及54.5%的N-甲基吡咯烷酮混合，先以公转5 rpm、自转500rpm的速度搅拌120min，刮料，再以公转20rpm、自转1500rpm的速度搅拌240min，得到润湿的磷酸铁锂，密封保存；
S2，将导电石墨和聚四氟乙烯混合，以公转5 rpm、自转500rpm的速度搅拌120min，形成混合粉体；
S3，先将混合粉体加入润湿的磷酸铁锂中，再加入碳纳米管含量为0.5%的导电浆料和22.7%的N-甲基吡咯烷酮，以公转5rpm、自转500rpm的速度搅拌120min，刮料，得到固含量为71.6%，粘度大于200Pa·s的初级锂离子电池正极浆料；
S4，向初级锂离子电池正极浆料中加入剩余的N-甲基吡咯烷酮，在真空度≤-0.05MPa的条件下，以公转20rpm、自转3000rpm的速度搅拌240min，制得锂离子电池正极浆料。
其中，S1和S2同时进行。
实施例3
本实施例的锂离子电池正极浆料包括质量比为68%：3%：3%；8%：18%的锰酸锂、丙烯酸酯、导电炭黑、石墨烯含量为1%的导电浆料和N-甲基吡咯烷酮。
本实施例的锂离子电池正极浆料的制备方法，包括以下步骤：
S1，将锰酸锂及33.3%的N-甲基吡咯烷酮混合，先以公转30 rpm、自转1000rpm的速度搅拌300min，刮料，再以公转60rpm、自转6000rpm的速度搅拌60min，得到润湿的锰酸锂，密封保存；
S2，将导电炭黑和丙烯酸酯混合，以公转30 rpm、自转1000rpm的速度搅拌30min，形成混合粉体；
S3，先将混合粉体加入润湿的锰酸锂中，再加入石墨烯含量为5%的导电浆料和33.3%的N-甲基吡咯烷酮，以公转30 rpm、自转1000rpm的速度搅拌30min，刮料，得到固含量为81.4%，粘度大于200Pa·s的初级锂离子电池正极浆料；
S4，向初级锂离子电池正极浆料中加入剩余的N-甲基吡咯烷酮，在真空度≤-0.05MPa的条件下，以公转60rpm、自转6000rpm的速度搅拌60min，制得锂离子电池正极浆料。
其中，S1和S2同时进行。
实施例4
本实施例的锂离子电池正极浆料包括质量比为70%：5%：3%：5%：17%的镍钴锰酸锂、聚氨酯、碳纤维、石墨烯含量为1%的导电浆料和N-甲基吡咯烷酮。
本实施例的锂离子电池正极浆料的制备方法，包括以下步骤：
S1，将镍钴锰酸锂及29.4%的N-甲基吡咯烷酮混合，先以公转30 rpm、自转500rpm的速度搅拌90min，刮料，再以公转60rpm、自转1500rpm的速度搅拌150min，得到润湿的镍钴锰酸锂，密封保存；
S2，将碳纤维和聚氨酯混合，以公转30 rpm、自转500rpm的速度搅拌90min，形成混合粉体；
S3，先将混合粉体加入润湿的镍钴锰酸锂中，再加入石墨烯含量为1%的导电浆料和41.2%的N-甲基吡咯烷酮，以公转30 rpm、自转500rpm的速度搅拌90min，刮料，得到固含量为82.2%，粘度大于200Pa·s的初级锂离子电池正极浆料；
S4，向初级锂离子电池正极浆料中加入剩余的N-甲基吡咯烷酮，在真空度≤-0.05MPa的条件下，以公转60rpm、自转1500rpm的速度搅拌150min，制得锂离子电池正极浆料。
其中，S1先进行再进行S2。
实施例5
本实施例的锂离子电池正极浆料包括质量比为35%：30%：2%：1%：1.5%：0.5%：30%的钴酸锂、镍钴锰酸锂、聚偏氟乙烯、丙烯酸酯、石墨烯含量为1%的导电浆料、碳纳米管含量为5%的导电浆料和N-甲基吡咯烷酮。
本实施例的锂离子电池正极浆料的制备方法，包括以下步骤：
S1，将钴酸锂、镍钴锰酸锂及13.3%的N-甲基吡咯烷酮混合，先以公转30 rpm、自转500rpm的速度搅拌100min，刮料，再以公转60rpm、自转5000rpm的速度搅拌200min，得到润湿的钴酸锂和锰酸锂，密封保存；
S2，将聚偏氟乙烯、丙烯酸酯混合，以公转30 rpm、自转500rpm的速度搅拌100min，形成混合粉体；
S3，先将混合粉体加入润湿的钴酸锂和锰酸锂中，再加入石墨烯含量为1%的导电浆料、碳纳米管含量为5%的导电浆料和33.3%的N-甲基吡咯烷酮，以公转30 rpm、自转500rpm的速度搅拌100min，刮料，得到固含量为81%，粘度大于200Pa·s的初级锂离子电池正极浆料；
S4，向初级锂离子电池正极浆料中加入剩余的N-甲基吡咯烷酮，在真空度≤-0.05MPa的条件下，以公转60rpm、自转5000rpm的速度搅拌200min，制得锂离子电池正极浆料。
其中，S1先进行再进行S2。
实施例6
本实施例的锂离子电池正极浆料包括质量比为30%：30%：2%：2%：10%：26%的镍钴锰酸锂、锰酸锂、聚偏氟乙烯、导电炭黑、碳纳米管含量为5%的导电浆料和N-甲基吡咯烷酮。
本实施例的锂离子电池正极浆料的制备方法，包括以下步骤：
S1，将镍钴锰酸锂、锰酸锂及23.1%的N-甲基吡咯烷酮混合，先以公转25rpm、自转800rpm的速度搅拌60min，刮料，再以公转50rpm、自转3000rpm的速度搅拌180min，得到润湿的钴酸锂、磷酸铁锂，密封保存；
S2，将导电炭黑、聚偏氟乙烯混合，以公转30 rpm、自转600rpm的速度搅拌100min，形成混合粉体；
S3，先将混合粉体加入润湿的镍钴锰酸锂、锰酸锂中，再加入碳纳米管含量为5%的导电浆料和7.7%的N-甲基吡咯烷酮，以公转30 rpm、自转1000rpm的速度搅拌45min，刮料，得到固含量为78.7%，粘度大于200Pa·s的初级锂离子电池正极浆料；
S4，向初级锂离子电池正极浆料中加入剩余的N-甲基吡咯烷酮，在真空度≤-0.05MPa的条件下，以公转45rpm、自转4000rpm的速度搅拌150min，制得锂离子电池正极浆料；
S5，对制得的锂离子电池正极浆料进行粘度测试，当粘度满足3000~10000mPa·s时，对锂离子电池正极浆料进行过筛，筛网为100~400目。
其中，S1先进行再进行S2。
实施例7
本实施例的锂离子电池正极浆料包括质量比为55%：3%：8%：15%：19%的磷酸铁锂、聚偏氟乙烯、导电炭黑、石墨烯和碳纳米管总含量为8%的导电浆料和N-甲基吡咯烷酮。
本实施例的锂离子电池正极浆料的制备方法，包括以下步骤：
S1，将磷酸铁锂及63.2%的N-甲基吡咯烷酮混合，先以公转20 rpm、自转800rpm的速度搅拌80min，刮料，再以公转45rpm、自转3500rpm的速度搅拌200min，得到润湿的磷酸铁锂，密封保存；
S2，将导电炭黑和聚偏氟乙烯混合，以公转30 rpm、自转1000rpm的速度搅拌30min，形成混合粉体；
S3，先将混合粉体加入润湿的磷酸铁锂中，再加入石墨烯和碳纳米管总含量为8%的混合导电浆料（石墨烯与碳纳米管比例为1:3）和10.5%的N-甲基吡咯烷酮，以公转30 rpm、自转1000rpm的速度搅拌30min，刮料，得到固含量为70.7%，粘度大于200Pa·s的初级锂离子电池正极浆料；
S4，向初级锂离子电池正极浆料中加入剩余的N-甲基吡咯烷酮，在真空度≤-0.05MPa的条件下，以公转60rpm、自转6000rpm的速度搅拌75min，制得锂离子电池正极浆料；
S5，对制得的锂离子电池正极浆料进行粘度测试，当粘度满足3000~10000mPa·s时，对锂离子电池正极浆料进行过筛，筛网为100~400目。
其中，S2先进行再进行S1。
实施例8
本实施例的锂离子电池正极浆料包括质量比为50%：5%：5%：20%：20%的磷酸铁锂、聚偏氟乙烯、导电炭黑、碳纳米管含量为4%的导电浆料和N-甲基吡咯烷酮。
本实施例的锂离子电池正极浆料的制备方法，包括以下步骤：
S1，将磷酸铁锂及60%的N-甲基吡咯烷酮混合，先以公转10 rpm、自转750rpm的速度搅拌120min，刮料，再以公转50rpm、自转3000rpm的速度搅拌180min，得到润湿的磷酸铁锂，密封保存；
S2，将导电炭黑、聚偏氟乙烯混合，以公转30 rpm、自转600rpm的速度搅拌90min，形成混合粉体；
S3，先将混合粉体加入润湿的磷酸铁锂中，再加入碳纳米管含量为4%的导电浆料和5%的N-甲基吡咯烷酮，以公转30 rpm、自转550rpm的速度搅拌100min，刮料，得到固含量为65.4%，粘度大于200Pa·s的初级锂离子电池正极浆料；
S4，向初级锂离子电池正极浆料中加入剩余的N-甲基吡咯烷酮，在真空度≤-0.05MPa的条件下，以公转40rpm、自转6000rpm的速度搅拌75min，制得锂离子电池正极浆料；
S5，对制得的锂离子电池正极浆料进行粘度测试，当粘度满足3000~10000mPa·s时，对锂离子电池正极浆料进行过筛，筛网为100~400目。
其中，S2先进行再进行S1。
对比例1
本对比例的锂离子电池正极浆料包括质量比为75%：2%：3%：20%的钴酸锂、聚偏氟乙烯、导电炭黑和N-甲基吡咯烷酮。
本对比例的锂离子电池正极浆料的制备方法，包括以下步骤：
S1，将钴酸锂和导电炭黑混合，以公转20 rpm、自转750rpm的速度搅拌60min，得到第一混合干料；
S2，往第一混合干料中加入聚偏氟乙烯继续混合，以公转20 rpm、自转750rpm的速度搅拌60min，得到第二混合干料；
S3，往第二混合干料中加入N-甲基吡咯烷酮，以公转20 rpm、自转750rpm的速度搅拌60min，得到固含量为85%、粘度大于200Pa·s的初级锂离子电池正极浆料；
S4，在真空度≤-0.05MPa的条件下，以公转50rpm、自转4500rpm的速度搅拌120min，制得锂离子电池正极浆料。
性能测试
使用扫描电子显微镜对实施例1及对比例1的锂离子电池正极浆料进行表面形貌观察，分别如图1~2所示。
图1中，导电剂和粘结剂在正极活性物质颗粒表面均匀分散，几乎不存在团聚和凹坑聚集的现象，而图2中，导电剂和粘结剂在正极活性物质颗粒的表面呈分散不均匀，存在凹坑聚集现象。由此可见，合适的加料顺序以及合适的固含量和粘度控制是实施例1中导电剂均匀分散的内因，相对于对比例1中导电剂和粘结剂的不均匀分散情形，实施例1的锂离子电池正极浆料稳定性好便于后续加工，有利于涂布极片的一致性。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还能够对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上述的具体实施方式，凡是本领域技术人员在本发明的基础上所作出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (10)

1.一种锂离子电池正极浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，将正极活性物质和第一部分的溶剂混合，搅拌得到润湿的正极活性物质；
S2，将导电剂粉料和粘结剂粉料混合，搅拌形成混合粉体；
S3，先将混合粉体加入润湿的正极活性物质中，再加入导电浆料和第二部分的溶剂，搅拌得到初级锂离子电池正极浆料；
S4，向初级锂离子电池正极浆料中加入剩余的溶剂，搅拌制得锂离子电池正极浆料；
其中，S1和S2同时进行、S1先进行再进行S2、或者S2先进行再进行S1。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池正极浆料的制备方法，其特征在于：还包括S5，对制得的锂离子电池正极浆料进行粘度测试，当粘度满足1000~10000mPa·s时，对锂离子电池正极浆料进行过筛，筛网为100~400目。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池正极浆料的制备方法，其特征在于：在S1中，所述搅拌具体为先以公转5~30 rpm、自转500~1000rpm的速度搅拌30~120min，再以公转20~60rpm、自转1500~6000rpm的速度搅拌60~240min。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池正极浆料的制备方法，其特征在于：在S2和S3中，所述搅拌具体为以公转5~30 rpm、自转500~1000rpm的速度搅拌30~120min；并且在S3中，所述初级锂离子电池正极浆料的固含量为65~90%，粘度大于200Pa·s。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池正极浆料的制备方法，其特征在于：在步骤S4中，所述搅拌具体为在真空度≤-0.05MPa的条件下，以公转20~60rpm、自转1500~6000rpm的速度搅拌60~240min。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池正极浆料的制备方法，其特征在于：所述正极活性物质、所述粘结剂、所述导电剂、所述导电浆料和所述溶剂的质量比为（50%~85%）：（0.5%~5%）：（0.5%~5%）:（2~15%）：（5%~30%）。
7.根据权利要求1所述的锂离子电池正极浆料的制备方法，其特征在于：所述正极活性物质包括锰酸锂、钴酸锂、镍钴锰酸锂、磷酸铁锂中的至少一种；所述粘结剂为聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、丙烯酸酯、聚氨酯中的至少一种；所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮，所述第一部分的溶剂和所述第二部分的溶剂分别占所述溶剂总质量的5~90%；所述导电剂包括导电炭黑、导电石墨、碳纳米管、碳纤维、石墨烯中的至少一种；所述导电浆料中导电物质的含量为0.01%～20%，所述导电物质包括碳纳米管和/或石墨烯。
8.一种锂离子电池正极浆料，其特征在于：由权利要求1~7任一项所述的锂离子电池正极浆料的制备方法制备得到。
9.一种锂离子电池正极片，其特征在于：由权利要求8所述的锂离子电池正极浆料涂布制得。
10.一种锂离子电池，其特征在于：包括权利要求9所述的锂离子电池正极片。
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