CN111599987A - 一种锂电池正极浆料的制备方法 - Google Patents

一种锂电池正极浆料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种正极浆料的制备方法，包括以下步骤：步骤1、混合第一份粘结剂和溶剂S1，搅拌均匀，然后加入第二份粘结剂，搅拌均匀，制备成以质量百分比计固含量为4‑10％的胶液；步骤2、将第一份胶液、第一份溶剂S2和导电剂加入搅拌罐中混合均匀，得到混合液A，步骤3、将第一份正极主材加入所述混合液A中，搅拌均匀，再向其中加入第二份正极主材，搅拌均匀，得到混合液B；步骤4、将第二份胶液、第二份溶剂S2加入所述混合液B中，搅拌均匀，得到浆料C；步骤5、将所述浆料C持续搅拌消泡，过筛，得到所述正极浆料。该正极浆料制备方法可提高浆料的加工性能，改善电芯的循环性能。

Description

一种锂电池正极浆料的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池领域，尤其是涉及一种锂电池正极浆料的制备方法。
背景技术
锂电池因其重量轻、能量密度高、无污染等特点，逐渐应用于人类生活的各个方面。随着应用范围的扩大，锂离子的性能要求也越来越高。循环性能作为锂电池性能的重要指标之一，在锂离子电池的生产流程中需要重点关注。正极匀浆工序是锂离子电池生产过程的关键工序之一，正极浆料的加工性能对电芯的循环性能具有重大的影响。
专利申请CN110085826A采用分步投料和顺序降速的分散方法，将胶液和导电剂混合后，分步加入正极主材，此方法可以减小正极主材加入后与搅拌机的摩擦；但是该方法中，将胶液一次性加入，有可能导致正极主材粉体在加入后漂浮在浆料上层或粘在搅拌罐壁上，导致正极主材分散不均匀。
专利CN106654166B采用正极主材和导电剂混合后，分步加入胶液的方法，操作简单，可以缩短配料所用时间，提高浆料固含量；但是其采用的是干法工艺，搅拌罐能耗较大，可能导致设备运转超负荷，影响浆料的分散效果。
因此，需要一种新的正极浆料制备方法，来解决上述技术问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种锂电池正极浆料的匀浆工艺，采用该工艺制备的正极浆料具有良好的均匀性和稳定性，可以提升电芯的循环性能。
为实现上述目的，本发明提供了一种锂电池正极浆料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、混合第一份粘结剂和溶剂S1，搅拌均匀，然后加入第二份粘结剂，搅拌均匀，制备成以质量百分比计固含量为4-10％的胶液；
步骤2、将第一份胶液、第一份溶剂S2和导电剂加入搅拌罐中混合均匀，得到混合液A，
步骤3、将第一份正极主材加入所述混合液A中，搅拌均匀，再向其中加入第二份正极主材，搅拌均匀，得到混合液B；
步骤4、将第二份胶液、第二份溶剂S2加入所述混合液B中，搅拌均匀，得到浆料C；
步骤5、将所述浆料C持续搅拌消泡，过筛，得到所述正极浆料。
其中，以质量百分比计，所述第一份粘结剂占全部粘结剂的40-80％，所述第二份粘结剂占全部粘结剂的20-60％。
其中，以质量百分比计，所述第一份胶液占全部胶液的50-80％，所述第二份胶液占全部胶液的20-50％。
其中，以质量百分比计，所述第一份溶剂S2占全部溶剂S2的60-90％，所述第二份溶剂S2占全部溶剂S2的10-40％。
其中，以质量百分比计，所述第一份正极主材占全部正极主材的50-70％，所述第二份正极主材占全部正极主材的30-50％。
其中，所述溶剂S1和溶剂S2为NMP(N-甲基吡咯烷酮)。
其中，所述粘结剂为PVDF(聚偏氟乙烯)。
其中，所述导电剂为导电炭黑、导电石墨、碳纳米管导电液(CNT)中的一种或多种。
其中，所述正极主材为镍钴锰酸锂、钴酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂中的一种或多种。
其中，正极主材干粉:导电剂干粉:粘结剂干粉的质量比为95-98:1-3:1-3。
其中，所述步骤1包括以下步骤：
步骤1.1、将溶剂S1和第一份粘结剂加入到搅拌罐中，以10-20rpm、优选15rpm的公转速度搅拌1-10分钟；
步骤1.2、以20-30rpm的公转速度和600-1000rpm的分散速度搅拌10-30分钟；
步骤1.3、加入第二份粘结剂，以10-20rpm、优选15rpm的公转速度搅拌1-10分钟，刮料；
步骤1.4、以20-30rpm的公转速度和600-1000rpm、优选800rpm的分散速度搅拌60-180分钟，制备成胶液。
其中，在所述步骤1.4中，搅拌罐内部的真空度≤-80kPa，搅拌罐内部温度加热至20-55℃
其中，所述步骤2包括以下步骤：
步骤2.1、将第一份胶液、第一份溶剂S2、导电剂加入搅拌罐中，搅拌公转速度为10-15rpm，分散速度为300-500rpm，搅拌1-10分钟，刮料；
步骤2.2、以20-30rpm的公转速度、800-1200rpm的分散速度搅拌30-60分钟，得到混合液A。
其中，在步骤2.2中，搅拌罐内部的真空度≤-80kPa，搅拌罐内部温度加热至20-55℃
其中，所述步骤3包括以下步骤：
步骤3.1、将第一份正极主材加入到搅拌罐内的混合液A中；
步骤3.2、以10-15rpm的公转速度搅拌10-30分钟；
步骤3.3、以20-30rpm的公转速度、800-1200rpm的分散速度搅拌10-30分钟；
步骤3.4、加入第二份正极主材；
步骤3.5、以10-15rpm的公转速度搅拌10-30分钟，刮料；
步骤3.6、以20-30rpm的公转速度、800-1200rpm的分散速度搅拌30-90分钟，得到混合液B。
其中，在步骤3.3和3.6中，搅拌罐内部的真空度≤-80kPa，搅拌罐内部温度通过循环水加热至37-55℃
其中，所述步骤4包括以下步骤：
步骤4.1、将第二份胶液、第二份溶剂S2加入到搅拌罐内的混合液B中；
步骤4.2、以20-30rpm的公转速度搅拌5-10分钟；
步骤4.3、以20-30rpm的公转速度、800-1500rpm的分散速度搅拌60-120分钟，得到浆料C。
其中，在步骤4.3中，搅拌罐内部的真空度≤-80kPa，搅拌罐内部温度通过循环水加热至37-55℃。
其中，所述步骤5包括以下步骤：
步骤5.1、以5-15rpm的公转速度将搅拌罐内的浆料C搅拌20-60分钟；
步骤5.2、用100-200目的筛网过滤浆料，转移至中转罐中存储；
步骤5.3、在中转罐中保持5-15rpm的公转速度将浆料搅拌均匀，得到正极浆料。
其中，步骤5.1中，搅拌罐内部的真空度≤-80kPa；步骤5.3中，中转罐内部的真空度≤-80kPa。
本发明的正极浆料制备方法具有如下优点：
(1)在步骤1中，分步加入粘结剂，可加快粘结剂在溶剂中的分散速度，提升粘结剂在溶剂中的分散效果；
(2)在步骤3中，分步加入正极主材，可促进主材在搅拌过程中的润湿和分散效果，提升制备效率，改善浆料的加工性能；
(3)在步骤5中，通过过筛可排除浆料中的未分散颗粒，提高浆料的在后续涂布工序的加工性能；
(4)通过经步骤2和步骤4分步加入胶液，可以促进正极粉体更好地分散在浆料中，提升分散效果；
(5)在浆料的制备过程中，搅拌罐内的负压状态可减少浆料中气泡的累积，搅拌罐处于加热状态可降低混合液的黏度，提升浆料的加工性能。
通过步骤1-5的协同作用，本发明提供的正极浆料制备方法可提高浆料的加工性能，改善电芯的循环性能。
附图说明
图1本发明的正极浆料制备方法工艺流程示意图
具体实施方式
实施例1
步骤1、将PVDF和NMP按照6：94的比例加入搅拌罐中混合均匀，制备成以质量百分比计固含量为6％的胶液；
1)将23.5kgNMP和0.75kgPVDF加入到双行星搅拌罐中，以15rpm的公转速度搅拌5分钟；
2)以25rpm的公转速度和800rpm的分散速度搅拌20分钟；
3)加入0.75kgPVDF，以15rpm的公转速度搅拌5分钟，刮料；
4)以25rpm的公转速度和800rpm的分散速度搅拌120分钟，搅拌过程中，搅拌罐内部的真空度-90kPa，搅拌罐内部温度加热至40℃，制备成胶液。
步骤2、将第一份胶液、第一份溶剂S2、导电剂加入搅拌罐中混合均匀，得到混合液A；
1)将20kgPVDF胶液、4kgNMP、1kg导电炭黑Super P、10kgCNT导电液(5％固含量)加入搅拌罐中，搅拌公转速度为10rpm，分散速度为400rpm，搅拌10分钟，刮料；
2)以20rpm的公转速度，800rpm的分散速度搅拌40分钟，得到混合液A，搅拌过程中，搅拌罐内部的真空度为-90kPa，搅拌罐内部温度加热至40℃。
步骤3、将正极主材加入混合液A，搅拌均匀，得到混合液B；
1)将58kg镍钴锰酸锂(NCM622)加入到混合液A中；
2)以10rpm的公转速度搅拌20分钟；
3)以25rpm的公转速度，800rpm的分散速度搅拌30分钟，搅拌罐内部的真空度为-90kPa，搅拌罐内部温度通过循环水加热至40℃；
4)加入39kg镍钴锰酸锂(NCM622)；
5)以10rpm的公转速度搅拌20分钟，刮料；
6)以25rpm的公转速度，1000rpm的分散速度搅拌60分钟，得到混合液B，搅拌罐内部的真空度为-90kPa，搅拌罐内部温度通过循环水加热至40℃。
步骤4、将第二份胶液、第二份溶剂S2加入混合液B中搅拌，得到浆料C；
1)加5kg胶液、1.5kg的NMP；
2)以25rpm的公转速度搅拌10分钟；
3)以25rpm的公转速度，1200rpm的分散速度搅拌90分钟，得到浆料C，搅拌罐内部的真空度为-90kPa，搅拌罐内部温度通过循环水加热至40℃。
步骤5、将浆料C持续搅拌消泡，过筛，得到正极浆料。
1)以10rpm的公转速度搅拌浆料C30分钟，搅拌罐内部的真空度为-90kPa；
2)用150目的筛网过滤浆料，转移至中转罐中存储；
3)浆料在中转罐中保持10rpm的公转速度搅拌，中转罐内部的真空度为-90kPa。
对比例1
对比例1-制备胶液时，一次性加入全部粘结剂和溶剂S1，其余基本同
实施例1。
步骤1、将PVDF和NMP按照6：94的比例加入搅拌罐中混合均匀，制备成固含量为6％的胶液；
1)将23.5kgNMP和1.5kgPVDF加入到双行星搅拌罐中，以15rpm的公转速度搅拌5分钟，刮料；
2)以25rpm的公转速度和800rpm的分散速度搅拌120分钟，搅拌过程中，搅拌罐内部的真空度-90kPa，搅拌罐内部温度加热至40℃，制备成胶液。
步骤2、将胶液、溶剂、导电剂加入搅拌罐中混合均匀，得到混合液1；
1)将20kgPVDF胶液、4kgNMP、1kg导电炭黑Super P、10kgCNT导电液(5％固含量)加入搅拌罐中，搅拌公转速度为10rpm，分散速度为400rpm，搅拌10分钟，刮料；
2)以20rpm的公转速度，800rpm的分散速度搅拌40分钟，搅拌过程中，搅拌罐内部的真空度为-90kPa，搅拌罐内部温度加热至40℃。
步骤3、将正极主材加入混合液1，搅拌均匀，得到混合液2；
1)将97kg镍钴锰酸锂(NCM622)加入到混合液1中；
2)以10rpm的公转速度搅拌20分钟，刮料；
3)以25rpm的公转速度，1000rpm的分散速度搅拌60分钟，搅拌罐内部的真空度为-90kPa，搅拌罐内部温度通过循环水加热至40℃。
步骤4、将胶液、溶剂加入混合液2中搅拌，得到正极浆料；
1)加5kg胶液、1.5kg的NMP；
2)以25rpm的公转速度搅拌10分钟；
3)以25rpm的公转速度，1200rpm的分散速度搅拌90分钟，搅拌罐内部的真空度为-90kPa，搅拌罐内部温度通过循环水加热至40℃。
步骤5、将浆料持续搅拌消泡，过筛。
1)以10rpm的公转速度搅拌30分钟，搅拌罐内部的真空度为-90kPa；
2)用100目的筛网过滤浆料，转移至中转罐中存储；
3)浆料在中转罐中保持10rpm的公转速度搅拌，中转罐内部的真空度为-90kPa。
对比例2-一次性加入全部胶液，其余基本同实施例1。
步骤1、将PVDF和NMP按照6：94的比例加入搅拌罐中混合均匀，制备成固含量为6％的胶液；
1)将23.5kgNMP和0.75kgPVDF加入到双行星搅拌罐中，以15rpm的公转速度搅拌5分钟；
2)以25rpm的公转速度和800rpm的分散速度搅拌20分钟；
3)加入0.75kgPVDF，以15rpm的公转速度搅拌5分钟，刮料；
4)以25rpm的公转速度和800rpm的分散速度搅拌120分钟，搅拌过程中，搅拌罐内部的真空度-90kPa，搅拌罐内部温度加热至40℃，制备成胶液。
步骤2、将胶液、溶剂、导电剂加入搅拌罐中混合均匀，得到混合液1；
1)将25kgPVDF胶液、4kgNMP、1kg导电炭黑Super P、10kgCNT导电液(5％固含量)加入搅拌罐中，搅拌公转速度为10rpm，分散速度为400rpm，搅拌10分钟，刮料；
2)以20rpm的公转速度，800rpm的分散速度搅拌40分钟，搅拌过程中，搅拌罐内部的真空度为-90kPa，搅拌罐内部温度加热至40℃。
步骤3、将正极主材加入混合液1，搅拌均匀，得到混合液2；
1)将58kg镍钴锰酸锂(NCM622)加入到混合液1中；
2)以10rpm的公转速度搅拌20分钟；
3)以25rpm的公转速度，800rpm的分散速度搅拌30分钟，搅拌罐内部的真空度为-90kPa，搅拌罐内部温度通过循环水加热至40℃；
4)加入39kg镍钴锰酸锂(NCM622)；
5)以10rpm的公转速度搅拌20分钟，刮料；
6)以25rpm的公转速度，1000rpm的分散速度搅拌60分钟，搅拌罐内部的真空度为-90kPa，搅拌罐内部温度通过循环水加热至40℃。
步骤4、将剩余溶剂加入混合液2中搅拌，得到浆料；
1)加1.5kg的NMP；
2)以25rpm的公转速度搅拌10分钟；
3)以25rpm的公转速度，1200rpm的分散速度搅拌90分钟，搅拌罐内部的真空度为-90kPa，搅拌罐内部温度通过循环水加热至40℃。
步骤5、将浆料持续搅拌消泡，过筛。
1)以10rpm的公转速度搅拌30分钟，搅拌罐内部的真空度为-90kPa；
2)用150目的筛网过滤浆料，转移至中转罐中存储；
3)浆料在中转罐中保持10rpm的公转速度搅拌，中转罐内部的真空度为-90kPa。
对比例3-采用干法工艺
步骤1、将PVDF和NMP按照6：94的比例加入搅拌罐中混合均匀，制备成固含量为6％的胶液；
1)将23.5kgNMP和0.75kgPVDF加入到双行星搅拌罐中，以15rpm的公转速度搅拌5分钟；
2)以25rpm的公转速度和800rpm的分散速度搅拌20分钟；
3)加入0.75kgPVDF，以15rpm的公转速度搅拌5分钟，刮料；
4)以25rpm的公转速度和800rpm的分散速度搅拌120分钟，搅拌过程中，搅拌罐内部的真空度-90kPa，搅拌罐内部温度加热至40℃，制备成胶液。
步骤2、将正极主材、导电剂加入搅拌罐中混合均匀，得到混合粉体1；
1)将97kg镍钴锰酸锂(NCM622)、1kg导电炭黑Super P、10kgCNT导电液(5％固含量)加入搅拌罐中，搅拌公转速度为10rpm，分散速度为400rpm，搅拌10分钟，刮料；
2)以20rpm的公转速度，800rpm的分散速度搅拌40分钟。
步骤3、将胶液、溶剂加入混合粉体1中，搅拌均匀，得到混合液2；
1)将15kg胶液、2.5kgNMP溶剂加入到混合液1中；
2)以10rpm的公转速度搅拌20分钟；
3)以25rpm的公转速度，800rpm的分散速度搅拌90分钟，搅拌罐内部的真空度为-90kPa，搅拌罐内部温度通过循环水加热至40℃；
步骤4、将剩余胶液、溶剂加入混合液2中搅拌，得到浆料；
1)加10kg胶液、3kg的NMP；
2)以25rpm的公转速度搅拌10分钟；
3)以25rpm的公转速度，1200rpm的分散速度搅拌90分钟，搅拌罐内部的真空度为-90kPa，搅拌罐内部温度通过循环水加热至40℃。
步骤5、将浆料持续搅拌消泡，过筛。
1)以10rpm的公转速度搅拌30分钟，搅拌罐内部的真空度为-90kPa；
2)用150目的筛网过滤浆料，转移至中转罐中存储；
3)浆料在中转罐中保持10rpm的公转速度搅拌，中转罐内部的真空度为-90kPa。
将以上实施例和对比例的正极浆料经过步骤4处理后，取样测试浆料细度、固含量。浆料的测试数据如下：
实施例1 对比例1 对比例2 对比例3
细度μm 15 18 22 20
粘度mpa·s 7230 7950 8680 7560
将以上实施例和对比例制备的正极浆料按照涂布、辊压、模切后，与负极片组装成51Ah规格的电芯，经过注液、化成后，对电芯进行1C倍率循环性能测试。电芯的循环性能数据如下表1所示：
表1电芯循环性能数据
Figure BDA0002524757340000121
从上表的数据可以看出，实施例1明显具有更好的循环性能。

Claims (10)

1.一种正极浆料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、混合第一份粘结剂和溶剂S1，搅拌均匀，然后加入第二份粘结剂，搅拌均匀，制备成以质量百分比计固含量为4-10％的胶液；
步骤2、将第一份胶液、第一份溶剂S2和导电剂加入搅拌罐中混合均匀，得到混合液A，
步骤3、将第一份正极主材加入所述混合液A中，搅拌均匀，再向其中加入第二份正极主材，搅拌均匀，得到混合液B；
步骤4、将第二份胶液、第二份溶剂S2加入所述混合液B中，搅拌均匀，得到浆料C；
步骤5、将所述浆料C持续搅拌消泡，过筛，得到所述正极浆料。
2.如权利要求1所述的正极浆料的制备方法，其中，以质量百分比计，所述第一份粘结剂占全部粘结剂的40-80％，所述第二份粘结剂占全部粘结剂的20-60％。
3.如权利要求1所述的正极浆料的制备方法，其中，所述第一份胶液占全部胶液的50-80％，所述第二份胶液占全部胶液的20-50％。
4.如权利要求1所述的正极浆料的制备方法，其中，所述第一份溶剂S2占全部溶剂S2的60-90％，所述第二份溶剂S2占全部溶剂S2的10-40％。
5.如权利要求1所述的正极浆料的制备方法，其中，所述第一份正极主材占全部正极主材的50-70％，所述第二份正极主材占全部正极主材的30-50％。
6.如权利要求1所述的正极浆料的制备方法，其中，所述溶剂S1和溶剂S2为N-甲基吡咯烷酮。
7.如权利要求1所述的正极浆料的制备方法，其中，所述粘结剂为聚偏氟乙烯。
8.如权利要求1所述的正极浆料的制备方法，其中，所述导电剂为导电炭黑、导电石墨、碳纳米管导电液中的一种或多种。
9.如权利要求1所述的正极浆料的制备方法，其中，所述正极主材为镍钴锰酸锂、钴酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂中的一种或多种。
10.如权利要求1所述的正极浆料的制备方法，其中，正极主材干粉:导电剂干粉:粘结剂干粉的质量比为95-98:1-3:1-3。
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