CN111162280A - 一种锂离子电池高镍正极材料及其制备工艺 - Google Patents

一种锂离子电池高镍正极材料及其制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池高镍正极浆料混料工艺，该高镍正极浆料组分包括高镍正极、炭黑Super‑p导电剂、CNT导电剂、粘接剂PVDF和NMP。该工艺先用(1)粘接剂与NMP加入行星搅拌机中搅拌，制备固含6.0～12.0％的粘接剂胶液溶液静置备用；(2)炭黑Super‑p导电剂与高镍正极加入双行星搅拌机中快速搅拌均匀，然后加入部分(1)中胶液和CNT导电剂进行预混料；(3)将剩余的胶液加入到行星搅拌机中搅拌均匀，然后公转，即可制备出固含量为68％～75％的正极浆料。本发明通过正极材料预混混料工艺的应用，解决了高镍正极在电池中的使用问题，改善混料均匀性的同时缩短配料时间，大大提高了锂离子电池的比容量和倍率放电性能。

Description

一种锂离子电池高镍正极材料及其制备工艺
技术领域：
本发明涉及锂离子电池，特别是一种锂离子电池高镍正极材料及其制备工艺。
背景技术：
近几年，锂离子电池发展迅速，动力电池的应用逐步体现出日益高涨的热情。正极材料是提高锂离子电池倍率性能的关键因素，是目前电源系统轻量化的一个重要方向，高镍正极较传统镍钴锰酸锂材料，在克容量方面具有明显优势，目前传统正极的混料方式多为湿混工艺路线，其应用材料普遍粒径较大，粘接剂若为高分子聚偏四氟乙烯，其溶解速度慢，对于高比容量的高镍正极，正常的分散方法，不容易充分混匀，体现不出材料克容量高的优势。
发明内容：
本发明的目的是提供一种功效更优的锂离子电池高镍正极材料及其制备工艺。
本发明的目的是解决聚偏四氟乙烯(PVDF)溶解时间长的问题，寻找一种高效的、能提高浆料均一性的新型高镍正极配料工艺。
为实现上述目的，本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种锂离子电池高镍正极材料，该正极材料的浆料配方为：高镍正极材料67％～72％，Super-P(导电炭黑)0.5％～2％，CNT(碳纳米管)0.5％～1％(碳纳米管导电浆液中碳纳米管含量在5％)，PVDF(聚偏氟乙烯)1％～2％，NMP(N-甲基吡咯烷酮)20％～33％。
一种锂离子电池高镍正极材料的制作方法，其在于控制混料环境温度25±5℃，环境湿度RH≤25％；按照如下搅拌工艺制作该正极材料的浆料：
a)胶液配制：通过负压法吸入速溶型聚偏四氟乙烯(PVDF)或将适量速溶型聚偏四氟乙烯(PVDF)逐步分散加入搅拌桶中正在搅拌的NMP中进行混合，配制成质量分数为6.0～12.0％的胶液，不开循环水，以公转10～25rpm、分散1000～1500rpm的速度进行搅拌，搅拌时间为40～60min；搅拌10min后及时回收搅拌桨周围的物料，搅拌过程中真空保持＜-0.08MPa；
b)预混料：将按上述比的高镍正极和导电炭黑加入另一个搅拌锅中，按公转8～15rpm、分散400～800rpm的速度充分搅拌10min混匀，然后加入工序(a)中制得的胶液的30％～68％和碳纳米管导电浆料(CNT)，以公转15～25rpm，自转200～600rpm的速度搅拌10min，停机刮料后开机继续搅拌50～70min；搅拌后使用氮气破除真空，回收搅拌桨周围的物料；
c)稀释、调粘度：加入剩余的胶液按需要总固含的比例加入NMP以公转18～25rpm，自转900～1800rpm的速度搅拌10min，停机刮料，以公转18～25rpm，自转900～1800rpm的速度抽真空搅拌40～80min，稀释到可以涂布的浆料状态；搅拌过程真空保持＜-0.08MPa；搅拌后及时回收搅拌桨周围的物料；
d)以公转10rpm，反转搅拌浆，降低浆料温度至25～30℃；搅拌后使用氮气破除真空，采用100～150目滤网过滤得到浆料；
进一步的，所述正极活性物质选用的是高镍正极。
所述粘接剂选用的是速溶型聚偏四氟乙烯。
所述导电剂选用的是super-P导电炭黑和CNT碳纳米管。
上述的一种锂离子电池高镍正极浆料混料工艺，使用速溶型聚偏四氟乙烯；
上述的一种锂离子电池高镍正极浆料混料工艺，步骤(a)所述的聚偏四氟乙烯与NMP的wt％为6.0～12.0％，搅拌时间为40～60min；
上述的一种锂离子电池高镍正极浆料混料工艺，步骤(b)所述的胶液和碳纳米管导电浆料加入搅拌好的高镍正极与导电炭黑干粉中预混料，搅拌时间为50～70min；搅拌10min后必须将搅拌桨和搅拌锅壁固气液交界处的浆料刮进搅拌锅里面；
上述的一种锂离子电池高镍正极浆料混料工艺，步骤(c)所述的浆料分散均匀后再低速消泡；
上述的一种锂离子电池高镍正极浆料混料工艺，步骤(d)中过100～150目振动筛后出料；
上述的一种锂离子电池高镍正极浆料混料工艺，所述高镍正极浆料的粘度为4000～9000mPa·s，且固含量为68％～75％。
本发明具有以下优点与效果：
本技术方案通过氮气负压法吸入速溶型聚偏四氟乙烯或在连续搅拌中加入分散的聚偏四氟乙烯，有效的防止了PVDF团聚，取消静置老化工序，降低设备投入成本；同时将胶液加入混好的粉料中，增加了浆料固溶物碰撞的概率，利用揉搓的手法和提高浆料混乱度的原理，既提高了浆料的均一性，又有效的缩短搅拌时间，提高材料的混合均匀性，最后低速消除气泡，进一步改善浆料的均一性，有利于浆料的加工性能保证浆料在涂布过程中的稳定性。
相对于常规正极镍钴锰酸锂，高镍正极的高比容量性能优越的特点得以实现。通过不同粒径配比进行单体测试，寻找该材料体系的最佳配比，进而充分发挥高镍正极材料体系的优越性能。
高镍正极材料表面包覆层改善材料导电性能，材料的粒径呈正态分布，碳纳米管管径在纳米级，应用碳纳米管导电浆料能更好的将碳纳米管均匀分散在浆料中，碳纳米管能更好的连接高镍正极材料与导电剂、胶粒，充分的改善了浆料中导电剂分散的均匀性，增加了正极材料的紧密程度，提高了正极材料的压实密度和导电性能，有利于电池的容量提升和循环性能改善。
使用该正极材料制作的锂离子电池，电池比能量有明显改善，倍率放电容量和循环性能有明显提高。
具体实施方式：
本发明采用以下技术方案：高镍正极、粘接剂(速溶型聚偏四氟乙烯PVDF)、炭黑Super-p导电剂、碳纳米管导电浆料(CNT)导电剂和NMP。
将适量速溶型聚偏四氟乙烯逐步分散加入搅拌桶中正在搅拌的NMP中进行混合，配制成质量分数为6.0～12.0％的胶液，不开循环水，以公转10～25rpm、分散1000～1500rpm的速度进行搅拌，搅拌时间为40～60min；搅拌10min后及时回收搅拌桨周围的物料，搅拌过程真空保持＜-0.08MPa；
将适量高镍正极和导电炭黑加入另一个搅拌锅中，以公转8～15rpm、分散400～800rpm的速度充分搅拌10min混匀，然后加入工序(a)中制得的胶液的30％～68％和碳纳米管导电浆料(CNT)，以公转15～25rpm，自转200～600rpm的速度搅拌10min，停机刮料后开机继续搅拌50～70min；搅拌后使用氮气破除真空，回收搅拌桨周围的物料；
加入剩余的胶液，按需要总固含的比例加入NMP以公转18～25rpm，自转900～1800rpm的速度搅拌10min，停机刮料，抽真空搅拌40～80min，稀释到可以涂布的浆料状态；搅拌过程真空保持＜-0.08MPa；最后加入的NMP搅拌调节正极浆料粘度至4000～9000mpa·s，固含量在68～75％之间；
以公转10rpm，反转搅拌浆，降低浆料温度至25～30℃；搅拌后使用氮气破除真空，采用100～150目滤网过滤得到浆料；
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并将本发明限制在实施例所述的范围内。
实施例1：
高镍正极A：D10：≥5μm，D50：9～15μm，D90：≤30μm。
1.按照下表中的百分含量和重量配备原材料，以制作锂离子电池的高镍正极浆料：
Figure BDA0002348042270000051
2.制备正极浆料
2.1胶液配制：将4.2Kg速溶聚偏四氟乙烯逐步分散加入双行星搅拌锅(广州红运混合设备有限公司生产)中正在搅拌的NMP中进行混合，配制成质量分数为10.7％的胶液，不开循环水，以公转15rpm、分散1500rpm速度进行搅拌，搅拌时间为60min；搅拌10min后及时回收搅拌桨周围的物料，搅拌过程真空保持＜-0.08MPa；
2.2预混料：将205.2Kg高镍正极和4.8Kg导电炭黑加入另一个搅拌锅中，按公转15rpm、分散500rpm的速度充分搅拌10min混匀，然后加入10.9Kg工序2.1中制得的胶液和碳纳米管导电浆料(CNT)，以公转20rpm，自转500rpm的速度搅拌10min，停机刮料后开机继续搅拌60min；搅拌后使用氮气破除真空，回收搅拌桨周围的物料；
2.3稀释、调粘度：加入工序2.1中剩余的胶液和14.35Kg的NMP以公转20rpm，自转1500rpm的速度搅拌10min，停机刮料抽真空搅拌70min，调粘度至4000～9000mpa·s，固含量71.9％；搅拌过程真空保持＜-0.08MPa；
2.4以公转10rpm，反转搅拌浆，降低浆料温度至25～30℃；搅拌后使用氮气破除真空；
2.5浆料使用前需使用120目筛网过筛；
3.浆料控制：
3.1浆料细度指标：20～35μm，粘度指标：4000～9000mpa·s，固含量约71.9％；
3.2浆料搅拌过程温度监控＜50℃，搅拌时间控制需在真空度到达后开始计时；
3.3浆料保存需真空保持＜-0.08MPa，以公转5rpm、自转10rpm持续搅拌。
使用该正极材料制作的圆柱电池(型号INR18650-2600mAh)采用卷绕工艺，正极单极耳，16μm厚度隔膜，高倍率电解液，其首次放电容量2.67Ah，可以满足2C瞬间放电要求，电池0.5C持续放电循环可达到630周容量保持91.2％。
实施例2：
高镍正极A：D10：≥5μm，D50：11～14μm，D90：≤30μm。
1.按照下表中的百分含量和重量配备原材料，以制作锂离子电池的高镍正极浆料：
Figure BDA0002348042270000061
2.制备正极浆料
2.1胶液配制：将3.3Kg速溶聚偏四氟乙烯逐步分散加入双行星搅拌锅(广州红运混合设备有限公司)中正在搅拌的NMP中进行混合，配制成质量分数为8.6％的胶液，不开循环水，以公转15rpm、分散1500rpm速度进行搅拌，搅拌时间为60min；搅拌10min后及时回收搅拌桨周围的物料，搅拌过程真空保持＜-0.08MPa；
2.2预混料：将213Kg高镍正极和2.1Kg导电炭黑加入另一个搅拌锅中，按公转15rpm、分散500rpm的速度充分搅拌10min混匀，然后加入25Kg工序2.1中制得的胶液和碳纳米管导电浆料(CNT)，以公转20rpm，自转500rpm的速度搅拌10min，停机刮料后开机继续搅拌70min；搅拌后使用氮气破除真空，回收搅拌桨周围的物料；
2.3稀释、调粘度：加入工序2.1中剩余的胶液和22.6Kg的NMP以公转20rpm，自转1500rpm的速度搅拌10min，停机刮料抽真空搅拌70min，调粘度至4000～9000mpa·s，固含量73.2％；搅拌过程真空保持＜-0.08MPa；
2.4以公转10rpm，反转搅拌浆，降低浆料温度至25～30℃；搅拌后使用氮气破除真空；
2.5浆料使用前需使用120目筛网过筛；
3.浆料控制：
3.1浆料细度指标：20～35μm，粘度指标：4000～9000mpa·s，固含量约73.2％；
3.2浆料搅拌过程温度监控＜50℃，搅拌时间控制需在真空度到达后开始计时；
3.3浆料保存需真空保持＜-0.08MPa，以公转5rpm、自转10rpm持续搅拌。
使用该正极材料制作的圆柱电池(型号INR18650-2800mAh)采用卷绕工艺，正极单极耳，16μm厚度隔膜，常规电解液，其首次放电容量2.85Ah，可以满足1C瞬间放电要求，电池0.5C持续放电循环可达到560周容量保持92.3％。
实施例3：
高镍正极A：D10：≥5μm，D50：10～14μm，D90：≤30μm。
1.按照下表中的百分含量和重量配备原材料，以制作锂离子电池的高镍正极浆料：
Figure BDA0002348042270000071
Figure BDA0002348042270000081
2.制备正极浆料
2.1胶液配制：将3.3Kg速溶聚偏四氟乙烯逐步分散加入双行星搅拌锅(广州红运混合设备有限公司)中正在搅拌的NMP中进行混合，配制成质量分数为6.2％的胶液，不开循环水，以公转15rpm、分散1500rpm速度进行搅拌，搅拌时间为60min；搅拌10min后及时回收搅拌桨周围的物料，搅拌过程真空保持＜-0.08MPa；
2.2预混料：将198.6Kg高镍正极和3.0Kg导电炭黑加入另一个搅拌锅中，按公转15rpm、分散500rpm的速度充分搅拌10min混匀，然后加入25Kg工序2.1中制得的胶液和碳纳米管导电浆料(CNT)，以公转20rpm，自转500rpm的速度搅拌10min，停机刮料后开机继续搅拌60min；搅拌后使用氮气破除真空，回收搅拌桨周围的物料；
2.3稀释、调粘度：加入工序2.1中剩余的胶液和21.1Kg的NMP以公转20rpm，自转1500rpm的速度搅拌10min，停机刮料抽真空搅拌70min，调粘度至4000～9000mpa·s，固含量68.7％；搅拌过程真空保持＜-0.08MPa；
2.4以公转10rpm，反转搅拌浆，降低浆料温度至25～30℃；搅拌后使用氮气破除真空；
2.5浆料使用前需使用120目筛网过筛；
3.浆料控制：
3.1浆料细度指标：20～35μm，粘度指标：4000～9000mpa·s，固含量约68.7％；
3.2浆料搅拌过程温度监控＜50℃，搅拌时间控制需在真空度到达后开始计时；
3.3浆料保存需真空保持＜-0.08MPa，以公转5rpm、自转10rpm持续搅拌。
使用该正极材料制作的圆柱电池(型号INR18650-2900mAh)采用卷绕工艺，正极单极耳，负极硅碳负极，16μm厚度隔膜，常规电解液，其首次放电容量2.93Ah，可以满足1C瞬间放电要求，电池0.5C持续放电循环可达到520周容量保持90.8％。
以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种锂离子电池高镍正极材料，该正极材料的浆料质量配方为：高镍正极材料67％～72％，导电炭0.5％～2％，碳纳米管0.5％～1％(碳纳米管导电浆液中碳纳米管含量在5％)，聚偏氟乙烯1％～2％，N-甲基吡咯烷酮20％～33％。
2.一种锂离子电池高镍正极材料的制作方法，其特征在于：控制混料环境温度25±5℃，环境湿度RH≤25％；按照如下搅拌工艺制作该正极材料的浆料：
a)胶液配制：通过负压法吸入速溶型聚偏四氟乙烯(PVDF)或将适量速溶型聚偏四氟乙烯(PVDF)逐步分散加入搅拌桶中正在搅拌的NMP中进行混合，配制成质量分数为6.0～12.0％的胶液，不开循环水，以公转10～25rpm、分散1000～1500rpm的速度进行搅拌，搅拌时间为40～60min；搅拌10min后及时回收搅拌桨周围的物料，搅拌过程中真空保持＜-0.08MPa；
b)预混料：将按上述比的高镍正极和导电炭黑加入另一个搅拌锅中，按公转8～15rpm、分散400～800rpm的速度充分搅拌10min混匀，然后加入工序(a)中制得的胶液的30％～68％和碳纳米管导电浆料(CNT)，以公转15～25rpm，自转200～600rpm的速度搅拌10min，停机刮料后开机继续搅拌50～70min；搅拌后使用氮气破除真空，回收搅拌桨周围的物料；
c)稀释、调粘度：加入剩余的胶液按需要总固含的比例加入NMP以公转18～25rpm，自转900～1800rpm的速度搅拌10min，停机刮料，以公转18～25rpm，自转900～1800rpm的速度抽真空搅拌40～80min，稀释到可以涂布的浆料状态；搅拌过程真空保持＜-0.08MPa；搅拌后及时回收搅拌桨周围的物料；
d)以公转10rpm，反转搅拌浆，降低浆料温度至25～30℃；搅拌后使用氮气破除真空，采用100～150目滤网过滤得到浆料。
3.如权利要求2所述的一种锂离子电池高镍正极材料的制作方法，其特征在于：所述正极活性物质选用的是高镍正极；所述粘接剂选用的是速溶型聚偏四氟乙烯；所述导电剂选用的是super-P导电炭黑和CNT碳纳米管。
4.如权利要求2所述的一种锂离子电池高镍正极材料的制作方法，其特征在于：工艺中使用的是速溶型聚偏四氟乙烯。
5.如权利要求2所述的一种锂离子电池高镍正极材料的制作方法，其特征在于：步骤(a)所述的聚偏四氟乙烯与NMP的wt％为6.0～12.0％，搅拌时间为40～60min；
步骤(b)所述的胶液和碳纳米管导电浆料加入搅拌好的高镍正极与导电炭黑干粉中预混料，搅拌时间为50～70min；搅拌10min后必须将搅拌桨和搅拌锅壁固气液交界处的浆料刮进搅拌锅里面；
步骤(c)所述的浆料分散均匀后再低速消泡；
步骤(d)中过100～150目振动筛后出料。
6.如权利要求2所述的一种锂离子电池高镍正极材料的制作方法，其特征在于：上述的一种锂离子电池高镍正极浆料混料工艺，所述高镍正极浆料的粘度为4000～9000mPa·s，且固含量为68％～75％。
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