CN113823762B - 一种负极浆料的混合方法、电池制备方法以及用途 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种负极浆料的混合方法、电池制备方法以及用途，所述混合方法包括：负极活性材料与导电剂混合分散后形成混合物，再向混合物中分为至少两步加入分散剂溶液，加入的所述分散剂溶液的浓度逐步增大。本发明通过先将负极活性材料与导电剂混合分散，再分步加入分散剂溶液，而且加入分散剂溶液的浓度逐步增大，改善了粉料在溶剂的团聚，从而降低涂布生产过程，因团聚造成浆料堵网报废及涂布划痕的报废；此外，本发明加快了粉料的分散速度，降低能耗，提高生产效率，进一步地，改善了浆料的一致性，提高了电池电性能一致性。
Description
技术领域
本发明属于电池技术领域，尤其涉及一种负极浆料的混合方法、电池制备方法以及用途。
背景技术
锂离子电池作为绿色环保新能源，具有可靠性好，安全性高，体积小，重量轻等优点，目前已经被广泛的应用于数码类产品、电动汽车、军工产品等领域。随着新能源的发展，锂离子电池的发展如火如荼，但对锂离子电池的使用寿命、安全性和低成本要求也越来越高，目前锂离子电池也向着高寿命、高安全、高倍率和低成本的方向发展。
锂离子电池包括正极、负极、电解液和隔膜，以及电池外壳。其中，正极大多采用干法搅拌工艺制备浆料，先进行粉料混合，然后采用高固含量捏合后，加入导电剂和胶液后，高分散转速高搅拌转速混合物料，存在浆料粘度波动大，固含量不稳定，涂膜厚度大，极片冷压机磨损大，极片冷压后反弹高，下限电芯一致性差等问题。负极大多采用制胶搅拌工艺，石墨粉与导电剂混合后，分两步添加胶液，分散均匀后，加入粘结剂SBR搅拌均匀，制胶过程中存在设备能耗大，浆料产能不足，浆料粘度低现象，涂布后极片存在竖条纹，涂布一致性差，进而影响电芯能一致性。
CN108172753A公开了一种锂电池电极浆料搅拌加工方法及加工得到的锂电池电极浆料。所述锂电池电极浆料搅拌加工方法包括以下步骤：(a)预混合：将溶剂和粘结剂混合均匀得第一混合物，将活性物质和导电剂混合均匀得第二混合物；(b)一次搅拌：将部分第一混合物与全部的第二混合物混合搅拌得第三混合物；(c)二次搅拌：将剩余的第一混合物与全部的第三混合物混合搅拌；(d)三次搅拌；(e)四次搅拌；(f)五次搅拌；循环步骤(d)-(f)。该加工方法能够显著改善锂电池生产中电极浆料的均匀性与稳定性，并可提高下道涂布工序的均匀性，进而提高锂离子电池生产过程的可控性和产品性能的一致性。
CN108281640A公开了一种锂离子电池正极浆料的配料工艺、锂离子电池正极片及锂离子电池。该发明的锂离子电池正极浆料的配料工艺，包括以下步骤：(a)将正极活性物质、导电助剂、分散剂和增稠剂进行干混，得到混合粉料；(b)加入溶剂，混匀，得到固含量为82～85wt％的初级浆料；(c)再加入溶剂，混匀，得到固含量为66～68wt％的次级浆料；(d)再加入溶剂，混匀，得到固含量为56～59wt％的三级浆料，从而制得锂离子电池正极浆料。该发明工艺简单、易操作，能显著缩短配料时间，提高设备利用率，同时混料均匀，改善了浆料的分散性、一致性以及细度。
现有浆料的混合方法，均存在耗能大、涂布一致性差和工艺复杂等问题，因此，如何保证电池浆料具有涂布一致性的情况下，还能够具有耗能低和工艺简单，成为目前迫切需要解决的问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种负极浆料的混合方法、电池制备方法以及用途，负极浆料通过免制胶工艺，分步加入分散剂溶液，改善涂布一致性，从而提高电池的电性能一致性。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种负极浆料的混合方法，所述混合方法包括：
负极活性材料与导电剂混合分散后形成混合物，再向混合物中分为至少两步加入分散剂溶液，加入的所述分散剂溶液的浓度逐步增大。
本发明通过先将负极活性材料与导电剂混合分散，再分步加入分散剂溶液，而且加入分散剂溶液的浓度逐步增大，改善了粉料在溶剂的团聚，从而降低涂布生产过程，因团聚造成浆料堵网报废及涂布划痕的报废；此外，本发明加快了粉料的分散速度，降低能耗，提高生产效率，进一步地，改善了浆料的一致性，提高了电池电性能一致性。
需要说明的是，本发明对负极活性材料和导电剂的种类不做具体要求和特殊限定，本领域技术人员可根据电池设计要求合理选择负极活性材料和导电剂的种类，例如，负极活性材料为石墨，导电剂为炭黑。
作为本发明的一个优选技术方案，所述分散的时间为8～12min，例如为8.0min、8.5min、9.0min、9.5min、10.0min、10.5min、11.0min、11.5min或12.0min。
优选地，所述分散剂溶液的总加入量与混合物的质量比为1:(1～2)，例如为1:1、1:1.1、1:1.2、1:1.3、1:1.4、1:1.5、1:1.6、1:1.7、1:1.8、1:1.9或1:2.0，进一步优选为1:1.5。
本发明通过控制分散剂溶液的总加入量与混合物的质量比为1:(1～2)，具有颗粒分散均匀性的优点，若质量比低于1:1，则部分石墨颗粒未能稳定吸附于分散剂表面，分散性差，若质量比高于1:2，则部分石墨颗粒与分散剂形成胶团结构，难以分散，而另一部分石墨会形成团状物以泥状物存在。
作为本发明的一个优选技术方案，所述分散剂溶液的质量浓度为1～2％，例如为1.0％、1.1％、1.2％、1.3％、1.4％、1.5％、1.6％、1.7％、1.8％、1.9％或2.0％。
本发明通过控制分散剂溶液的质量浓度为1～2％，保证浆料分散均匀，颗粒稳定吸附，粘度稳定，若浓度低于1％，则存在部分石墨颗粒团聚的问题；若浓度高于2％，则存在石墨颗粒与分散剂形成胶团体的问题。
优选地，所述分散剂溶液分两步加入，第一步加入所述分散剂溶液的质量浓度为1％，第二步加入所述分散剂溶液的质量浓度为1.8％。
作为本发明的一个优选技术方案，所述分散剂包括羧甲基纤维素钠。
第二方面，本发明提供了一种电池的制备方法，所述电池的制备方法包括：
分别制备正极极片和负极极片，层叠正极极片、隔膜和负极极片后，组装形成电池，所述负极极片中负极浆料由第一方面所述的负极浆料的混合方法制备得到。
示例性地，所述负极极片的制备方法包括：将所述负极浆料涂布于负极集流体上，制备得到所述的负极极片。
需要说明的是，本发明中对负极集流体的材质不做具体要求和特殊限定，本领域技术人员可根据电池的设计要求，合理选择负极集流体的材质，例如负极集流体为铜箔。
作为本发明的一个优选技术方案，所述正极极片的制备方法包括：将导电剂和正极活性材料分散于胶液中，进行搅拌和分散制备得到正极浆料，将正极浆料涂布于正极集流体上，制备得到所述的正极极片。
需要说明的是，本发明中对正极集流体的材质、正极活性材料和导电剂不做具体要求和特殊限定，本领域技术人员可根据电池的设计要求，合理选择正极集流体的材质、正极活性材料和导电剂，例如正极集流体为铝箔，正极活性材料为镍钴锰三元正极材料，导电剂为碳纳米管。
作为本发明的一个优选技术方案，所述搅拌的速度为8～12rpm，例如为8.0rpm、8.5rpm、9.0rpm、9.5rpm、10.0rpm、10.5rpm、11.0rpm、11.5rpm或12.0rpm。
本发明通过控制搅拌的速度为8～12rpm，保证导电浆料中碳纳米管均匀铺展，如搅拌的速度低于8rpm，浆料分散不均；若搅拌的速度高于12rpm，碳纳米管部分缠结。
优选地，所述分散的速度为1300～1700rpm，例如为1350rpm、1400rpm、1450rpm、1500rpm、1550rpm、1600rpm、1650rpm或1700rpm。
本发明通过控制分散的速度为1300～1700rpm，碳纳米管分散均匀，如分散的速度低于1300rpm，则存在碳纳米管缠结的问题；若分散的速度高于1700rpm，则存在碳纳米管断裂的风险。
作为本发明的一个优选技术方案，所述正极浆料的质量固含量为60～64％，例如为60.0％、60.5％、61.0％、61.5％、62.0％、62.5％、63.0％、63.5％或64.0％。
本发明中正极浆料通过低搅拌速度和高分散速度相结合，通过控制搅拌参数和分散参数，保证导电剂和正极活性材料在胶液中均匀铺展，进一步提高正极极片的浆料一致性。与本发明提供的负极浆料共同使用，有效提高电池的电性能一致性。
优选地，所述导电剂包括碳纳米管。
作为本发明的一个优选技术方案，所述电池的制备方法具体包括以下步骤：
(Ⅰ)将负极活性材料、导电剂混合分散8～12min形成混合物，再向混合物中分为两步加入分散剂溶液，分散剂溶液的总加入量与混合物的质量比为1:(1～2)，第一步加入所述分散剂溶液的质量浓度为1～2％，第二步加入所述分散剂溶液的质量浓度为1～2％，形成负极浆料，将负极浆料制备形成负极极片，其中第一步加入所述分散剂溶液的质量浓度小于第二部加入所述分散剂溶液的质量浓度；
(Ⅱ)将导电剂和正极活性材料分散于胶液中，在8～12rpm速度搅拌同时，并在1300～1700rpm速度下分散，制备得到质量固含量为60～64％的正极浆料，将正极浆料涂布与正极集流体上，形成正极极片；
(Ⅲ)层叠所述正极极片、隔膜和负极极片后，组装形成电池。
第三方面，本发明提供了一种电池，所述电池由第二方面所述电池的制备方法制备得到。
本发明所述的数值范围不仅包括上述例举的点值，还包括没有例举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明通过先将负极活性材料与导电剂混合分散，再分步加入分散剂溶液，而且加入分散剂溶液的浓度逐步增大，改善了粉料在溶剂的团聚，从而降低涂布生产过程，因团聚造成浆料堵网报废及涂布划痕的报废；此外，本发明加快了粉料的分散速度，降低能耗，提高生产效率，进一步地，改善了浆料的一致性，提高了电池电性能一致性，25℃循环200圈容量保持率达到95.4％以上，进一步地，在优选范围内达到97.8％以上。
附图说明
图1为本发明中实施例1-3提供的电池的制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，下面对本发明进一步详细说明。但下述的实施例仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明保护范围以权利要求书为准。
以下实施例和对比例中，负极活性材料为石墨，导电剂为碳纳米管，分散剂为羧甲基纤维素钠(CMC)，负极集流体为铜箔，正极活性材料为811型镍钴锰酸锂三元正极材料，正极集流体为铝箔。
实施例1
本实施例提供了一种电池的制备方法，如图1所示，具体包括以下步骤：
(Ⅰ)将负极活性材料、导电剂混合分散10min形成混合物，再向混合物中分为两步加入分散剂溶液，分散剂溶液的总加入量与混合物的质量比为1:1.5，第一步加入所述分散剂溶液的质量浓度为1％，第二步加入所述分散剂溶液的质量浓度为1.8％，形成负极浆料，将负极浆料涂布于负极集流体上，形成负极极片；
(Ⅱ)将导电剂和正极活性材料分散于胶液中，在10rpm速度搅拌同时，并在1500rpm速度下分散，制备得到质量固含量为62％的正极浆料，将正极浆料涂布与正极集流体上，形成正极极片；
(Ⅲ)层叠所述正极极片、隔膜和负极极片后，组装形成电池。
实施例2
本实施例提供了一种电池的制备方法，如图1所示，具体包括以下步骤：
(Ⅰ)将负极活性材料、导电剂混合分散8min形成混合物，再向混合物中分为三步加入分散剂溶液，分散剂溶液的总加入量与混合物的质量比为1:1，第一步加入所述分散剂溶液的质量浓度为1％，第二步加入所述分散剂溶液的质量浓度为1.4％，第二步加入所述分散剂溶液的质量浓度为2.0％，形成负极浆料，将负极浆料涂布于负极集流体上，形成负极极片；
(Ⅱ)将导电剂和正极活性材料分散于胶液中，在8rpm速度搅拌同时，并在1300rpm速度下分散，制备得到质量固含量为60％的正极浆料，将正极浆料涂布与正极集流体上，形成正极极片；
(Ⅲ)层叠所述正极极片、隔膜和负极极片后，组装形成电池。
实施例3
本实施例提供了一种电池的制备方法，如图1所示，具体包括以下步骤：
(Ⅰ)将负极活性材料、导电剂混合分散12min形成混合物，再向混合物中分为四步加入分散剂溶液，分散剂溶液的总加入量与混合物的质量比为1:2，第一步加入所述分散剂溶液的质量浓度为1％，第二步加入所述分散剂溶液的质量浓度为1.2％，第三步加入所述分散剂溶液的质量浓度为1.6％，第四步加入所述分散剂溶液的质量浓度为1.8％，形成负极浆料，将负极浆料涂布于负极集流体上，形成负极极片；
(Ⅱ)将导电剂和正极活性材料分散于胶液中，在12rpm速度搅拌同时，并在1700rpm速度下分散，制备得到质量固含量为64％的正极浆料，将正极浆料涂布与正极集流体上，形成正极极片；
(Ⅲ)层叠所述正极极片、隔膜和负极极片后，组装形成电池。
实施例4
本实施例提供了一种电池的制备方法，与实施例1相比，其区别在于，步骤(Ⅰ)中，第一步加入所述分散剂溶液的质量浓度为0.8％，其余步骤和参数与实施例1完全相同。
实施例5
本实施例提供了一种电池的制备方法，与实施例1相比，其区别在于，步骤(Ⅰ)中，第二步加入所述分散剂溶液的质量浓度为2.2％，其余步骤和参数与实施例1完全相同。
实施例6
本实施例提供了一种电池的制备方法，与实施例1相比，其区别在于，步骤(Ⅰ)中，分散剂溶液的总加入量与混合物的质量比为1:0.5，其余步骤和参数与实施例1完全相同。
实施例7
本实施例提供了一种电池的制备方法，与实施例1相比，其区别在于，步骤(Ⅰ)中，分散剂溶液的总加入量与混合物的质量比为1:2.5，其余步骤和参数与实施例1完全相同。
实施例8
本实施例提供了一种电池的制备方法，与实施例1相比，其区别在于，步骤(Ⅱ)中，搅拌速度为5rpm，其余步骤和参数与实施例1完全相同。
实施例9
本实施例提供了一种电池的制备方法，与实施例1相比，其区别在于，步骤(Ⅱ)中，搅拌速度为20rpm，其余步骤和参数与实施例1完全相同。
实施例10
本实施例提供了一种电池的制备方法，与实施例1相比，其区别在于，步骤(Ⅱ)中，分散速度为1000rpm，其余步骤和参数与实施例1完全相同。
实施例11
本实施例提供了一种电池的制备方法，与实施例1相比，其区别在于，步骤(Ⅱ)中，分散速度为2000rpm，其余步骤和参数与实施例1完全相同。
对比例1
本对比例提供了一种电池的制备方法，与实施例1相比，其区别在于，步骤(Ⅰ)中，仅进行一步加入分散剂溶液，所述制备方法具体包括以下步骤：
(Ⅰ)将负极活性材料、导电剂混合分散10min形成混合物，再向混合物中分为一次加入质量浓度为1.8％的分散剂溶液，分散剂溶液的总加入量与混合物的质量比为1:1.5，形成负极浆料，将负极浆料涂布于负极集流体上，形成负极极片；
(Ⅱ)将导电剂和正极活性材料分散于胶液中，在10rpm速度搅拌同时，并在1500rpm速度下分散，制备得到质量固含量为62％的正极浆料，将正极浆料涂布与正极集流体上，形成正极极片；
(Ⅲ)层叠所述正极极片、隔膜和负极极片后，组装形成电池。
对比例2
本对比例提供了一种电池的制备方法，与实施例1相比，其区别在于，步骤(Ⅰ)中，第一步加入分散剂溶液与第二步加入分散剂溶液浓度交换，所述制备方法具体包括以下步骤：
(Ⅰ)将负极活性材料、导电剂混合分散10min形成混合物，再向混合物中分为两步加入分散剂溶液，分散剂溶液的总加入量与混合物的质量比为1:1.5，第一步加入所述分散剂溶液的质量浓度为1.8％，第二步加入所述分散剂溶液的质量浓度为1％，形成负极浆料，将负极浆料涂布于负极集流体上，形成负极极片；
(Ⅱ)将导电剂和正极活性材料分散于胶液中，在10rpm速度搅拌同时，并在1500rpm速度下分散，制备得到质量固含量为62％的正极浆料，将正极浆料涂布与正极集流体上，形成正极极片；
(Ⅲ)层叠所述正极极片、隔膜和负极极片后，组装形成电池。
本发明还提供了一种电池，所述电池由上述实施例制备得到。
对上述实施例和对比例制备得到的电池进行循环测试，循环测试的温度分别为25℃，45℃(循环周期200圈)，充电过程中采用1C充电至3.65V，然后采用1C放电至2.5V。
测试结果如表1所示。
表1
由上表可以看出：
(1)实施例1与实施例4、5相比，实施例1的测试数据优于实施例4、5，由此可以看出，本发明通过控制分散剂溶液的质量浓度为1～2％，保证浆料分散均匀，颗粒稳定吸附，粘度稳定，若浓度低于1％，则存在部分石墨颗粒团聚的问题；若浓度高于2％，则存在石墨颗粒与分散剂形成胶团体的问题。
(2)实施例1与实施例6、7相比，实施例1的测试数据优于实施例6、7，由此可以看出，本发明通过控制分散剂溶液的总加入量与混合物的质量比为1:(1～2)，具有颗粒分散均匀性的优点，若质量比低于1:1，则部分石墨颗粒未能稳定吸附于分散剂表面，分散性差，若质量比高于1:2，则部分石墨颗粒与分散剂形成胶团结构，难以分散，而另一部分石墨会形成团状物以泥状物存在。
(3)实施例1与实施例8、9相比，实施例1的测试数据优于实施例8、9，由此可以看出，本发明通过控制搅拌的速度为8～12rpm，保证导电浆料中碳纳米管均匀铺展，如搅拌的速度低于8rpm，浆料分散不均；若搅拌的速度高于12rpm，碳纳米管部分缠结。
(4)实施例1与实施例10、11相比，实施例1的测试数据优于实施例10、11，由此可以看出，本发明通过控制分散的速度为1300～1700rpm，碳纳米管分散均匀，如分散的速度低于1300rpm，则存在碳纳米管缠结的问题；若分散的速度高于1700rpm，则存在碳纳米管断裂的风险。
(5)实施例1与对比例1、2相比，实施例1的测试数据优于对比例1、2，由此可以看出，本发明通过先将负极活性材料与导电剂混合分散，再分步加入分散剂溶液，而且加入分散剂溶液的浓度逐步增大，改善了粉料在溶剂的团聚，从而降低涂布生产过程，因团聚造成浆料堵网报废及涂布划痕的报废；此外，本发明加快了粉料的分散速度，降低能耗，提高生产效率，进一步地，改善了浆料的一致性，提高了电池电性能一致性。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (6)
1.一种电池的制备方法，其特征在于，所述电池的制备方法包括：
分别制备正极极片和负极极片，层叠正极极片、隔膜和负极极片后，组装形成电池，所述负极极片中负极浆料由如下所述的负极浆料的混合方法制备得到；
所述负极浆料的混合方法为：
负极活性材料与导电剂混合分散后形成混合物，再向混合物中分为两步加入分散剂溶液，第一步加入所述分散剂的质量浓度为1~1.2%，第二步加入所述分散剂溶液的质量浓度为1.8~2%，所述分散剂溶液的总加入量与混合物的质量比为1:（1.5~1.7）；所述分散剂为羧甲基纤维素钠；
所述正极极片的制备方法为：
将导电剂和正极活性材料分散于胶液中，所述导电剂包括碳纳米管，在8~12rpm的速度下搅拌的同时并在1300~1700rpm速度下分散，制备得到质量固含量为60~64%的正极浆料，将正极浆料涂布与正极集流体上，形成正极极片。
2.根据权利要求1所述的电池的制备方法，其特征在于，所述负极浆料的混合方法中，所述分散的时间为8~12min。
3.根据权利要求1所述的电池的制备方法，其特征在于，所述负极浆料的混合方法中，所述分散剂溶液的总加入量与混合物的质量比为1:1.5。
4.根据权利要求1所述的电池的制备方法，其特征在于，所述负极浆料的混合方法中，所述分散剂溶液分两步加入，第一步加入所述分散剂溶液的质量浓度为1%，第二步加入所述分散剂溶液的质量浓度为1.8%。
5.根据权利要求1所述电池的制备方法，其特征在于，所述电池的制备方法具体包括以下步骤：
（Ⅰ）将负极活性材料、导电剂混合分散8~12min形成混合物，再向混合物中分为两步加入分散剂溶液，分散剂溶液的总加入量与混合物的质量比为1:（1.5~1.7），第一步加入所述分散剂溶液的质量浓度为1~1.2%，第二步加入所述分散剂溶液的质量浓度为1.8~2%，形成负极浆料，将负极浆料制备形成负极极片，其中第一步加入所述分散剂溶液的质量浓度小于第二步加入所述分散剂溶液的质量浓度；
（Ⅱ）将导电剂和正极活性材料分散于胶液中，在8~12rpm速度搅拌同时，并在1300~1700rpm速度下分散，制备得到质量固含量为60~64%的正极浆料，将正极浆料涂布与正极集流体上，形成正极极片；
（Ⅲ）层叠所述正极极片、隔膜和负极极片后，组装形成电池。
6.一种电池，其特征在于，所述电池由权利要求1-5任一项所述电池的制备方法制备得到。
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