CN105932229A - 一种高容量锂离子电池负极片的制备方法 - Google Patents

一种高容量锂离子电池负极片的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种高容量锂离子电池负极片的制备方法，包括：1）、将负极材料、导电剂和CMC加入到行星搅拌机中，高速搅拌得负极粉体；2）、称取去离子水，并将去离子水总质量的40～60%加入到负极粉体中，真空高速搅拌100～180min得负极膏体；3）、将去离子水总质量的20～30%加入到负极膏体中，真空高速搅拌60～100min；4）、将SBR加入到步骤3）中，真空高速搅拌30～100min；5）、将剩余的去离子水分次加入到步骤4）中，调节粘度，过筛得到负极浆料；6）、将负极浆料涂覆于负极金属集流体的正反两面，烘干、辊压，得高容量锂离子电池负极片。本发明通过将粉体材料预先搅拌，再捏合，最后分散的方法，使不同密度材料组分混合更均匀，效率更高。

Description

一种高容量锂离子电池负极片的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池制造技术领域，具体来说是一种为智能手机、超级本、平板电脑等数码产品提供能源的高容量锂离子电池负极片的制备方法。
背景技术
锂离子电池是自上世纪90年代以来的新一代二次电池，具有能量密度大、循环寿命长、工作电压高、无记忆效应、自放电小、工作温度范围宽等优点，在移动通讯、移动电脑、电动汽车、航空航天、生物医学工程等各个领域得到了广泛的应用，是高新技术的关键产品之一。近年来，各种电子产品逐渐向小型化、智能化和多功能化发展，如智能手机、超级本、平板电脑等，这就对锂离子电池的能量密度提出了更高的要求。
锂离子电池以钴酸锂（LiCoO2）、三元材料（LiNixCoyMnzO2）、锰酸锂（LiMn2O4）、磷酸铁锂（LiFePO4）为主要的正极材料；其中钴酸锂（LiCoO2）的能量密度最高，理论克比容量可达到270mAh/g，但目前钴酸锂克比容量只能做到140 mAh/g～150mAh/g之间，最高电压也只能充到4.2V，而且在制作电池时搅拌工艺繁锁复杂，先要进行打胶，然后再进行导电剂充分分散，最后再加入主材料高速搅拌十几小时后才能完成浆料的制作。
发明内容
本发明提供一种高容量锂离子电池负极片的制备方法，其主要目的在于克服现有锂电池克比容量只能做到140150mAh/g、充电电压不高、且制作工艺繁琐等缺陷。
本发明采用如下技术方案：
一种高容量锂离子电池，包括正极片、负极片和电解液，正极片包括正极浆料及正极金属集流体，正极浆料由以下物质按重量百分比制成：正极材料95～98%、导电剂1～5%、粘结剂1～4%，其中，正极材料采用表面经过Co(OH)2包覆过的LiCoO2，该正极材料的粒度分布为D10：3～7um，D50：9～18um，D90：16～30um。
正极浆料的导电剂选自乙炔黑、VGCF、SP、磷片石墨中的至少两种混合，粘结剂选自分子量大于一百万以上的聚偏氟乙烯，金属集流体选自厚度为10～18um的铝箔。
负极片包括：负极浆料及负极金属集流体，负极浆料由以下物质按重量百分比制成：负极材料90～97%、导电剂0～4%、粘结剂2～8%，其中，负极材料采用以硅粉颗粒为基体，表面包覆碳纳米管的硅碳合金复合材料。
负极浆料的导电剂选自乙炔黑、VGCF、SP、磷片石墨中的一种，粘结剂选用丁笨橡胶（SBR）和羧甲基纤维素钠(CMC)的混合物，金属集流体选自厚度为5～9um的铜箔。
上述电解液选用电解液含有1摩尔/升的六氟磷酸锂、质量比为碳酸乙烯酯（EC）：碳酸二甲酯（DMC）：碳酸甲乙酯（EMC）=1：1：1的三种混合液以及含量0.5～6%的环己基苯(CHB)。
上述高容量锂离子电池的制造工艺，包括以下步骤：（1）采用干法高速搅拌制备正极片；（2）采用干法高速搅拌制备负极片；（3）按负极片、隔膜、正极片的方式进行卷绕，用铝塑复合膜封装得电芯；（4）将电芯真空烘烤后，注入电解液，封口；（5）采用阶梯电流化成方法对步骤（4）的电芯进行化成。
其中，上述正极片的制备包括如下步骤：
1）、将正极材料、导电剂和粘结剂加入到行星搅拌机中，高速搅拌60～120min，得正极粉体；
2）、按固液质量比正极粉：有机溶剂=3:1称取有机溶剂，有机溶剂总质量的40～60%加入正极粉体中，真空高速搅拌100～180min，搅拌温度控制在30～60℃，得正极膏体；
3）、将有机溶剂总质量的20～30%加入正极膏体中，搅拌温度控制在25～35℃，真空高速搅拌60～100min；
4）、将剩余的有机溶剂分次加入到正极膏体中调节粘度，过筛得到正极浆料；
5）、将过筛的正极浆料涂覆于正极金属集流体的正反两面，烘干、辊压，得高容量锂离子电池正极片。
上述正极片的压实密度为4.0～4.3g/cm3。
上述负极片的制备包括如下步骤：
1）、将负极材料、导电剂和CMC加入到行星搅拌机中，高速搅拌60～120min，得负极粉体；
2）、按固液比负极粉体：去离子水=1：1～1.2称取去离子水，并将去离子水总质量的40～60%加入到步骤1）的负极粉体中，真空高速搅拌100～180min，搅拌温度控制30～50℃，得负极膏体；
3）、将去离子水总质量的20～30%加入到负极膏体中，搅拌温度控制在25～35℃，真空高速搅拌60～100min；
4）、将SBR加入到步骤3）中，搅拌温度控制在25～35℃，真空高速搅拌30～100min；
5）、将剩余的去离子水分次加入到步骤4）中，调节粘度，过筛得到负极浆料；
6）、将过筛的负极浆料涂覆于负极金属集流体的正反两面，烘干、辊压，得高容量锂离子电池负极片。
上述负极片的压实密度为1.5～2.0g/cm3。
上述隔膜选用厚度为12～16um的PE微孔隔膜。
上述的阶梯电流化成方法包括如下步骤：
1）用0.2mA/cm2的电流充电至2.0V，或30～60min截止；
2）用0.5mA/cm2的电流充电至2.5V，或120～180min截止；
3）再用1mA/cm2的电流充电至3.1V，或120～180min截止；
4）最后用3mA/cm2的电流充电至4.4V，恒压充电截止电流为1mA/cm2或60min截止。
由上述对本发明的描述可知，本发明的优点在于：
1、本发明的锂离子电池，具有能量密度高、优越的加工性能及高电压循环性能。
2、本发明通过先用材料粒度分布宽，可以使材料粒子之间堆积紧密，使电池极片压实密度大。
3、本发明通过将粉体材料预先搅拌，再捏合，最后分散的方法，可以使不同密度材料组分混合更均匀，效率更高。
4、本发明阶梯电流化成方法使极片表面形成结构稳定、致密的SEI膜。
5、本发明工艺简单、易控制和操作，稳定性好，容易实现工业化规模生产。
附图说明
图1是本发明实施例1锂电池4.4～3.0V的充放电曲线图；
图2是本发明实施例1锂电池4.4V～3.0V的循环性能曲线图。
具体实施方式
实施例1
1、按以下步骤进行正极浆料制备
按质量分数比称取以下固体原料：94.5%钴酸锂、2%SP、1%VGCF、2.5%Solef5130，再称取质量分数为以上各固体原料质量总和的1/3的有机溶剂NMP；并将各固体原料放入到120℃真空烘箱中干燥4小时，真空为-0.1 MPa；再将钴酸锂、SP、VGCF和Solef5130加入到行星搅拌机搅拌罐中，高速搅拌60min；接着加入60%的有机溶剂NMP，真空高速搅拌120min，搅拌温度为45度；再加入30%有机溶剂NMP，真空高速搅拌60min，搅拌温度为30度；最后将剩余10%有机溶剂NMP，进行浆料粘度调节，粘度范围为5000～8000厘帕。
2、按以下步骤进行负极浆料制备
按质量分数比称取以下固体原料：94.5%硅碳合金材料、1%SP、1.5%CMC、2.5%SBR，再按固液比为1:1.05称取蒸馏水；将硅碳合金材料、SP、CMC、SBR加入星行搅拌机中，高速搅拌50min；接着加入60%的去离子水，真空高速搅拌120min，搅拌温度为45℃；再加入30%去离子水，真空高速搅拌60min，搅拌温度为30℃，最后加入SBR，真空高速搅拌60min，搅拌温度为30℃，将剩余10%去离子水，进行浆料粘度调节，粘度范围为2000～5000厘帕。
3、制片包装
将制备好的正、负极浆料，采用转移式涂布机分别涂在铝箔和铜箔的正反两面上，经烘干后进行辊压，压实密度分别为：正极4.2 g/cm3，负极1.7 g/cm3。
将上述各例制造的极片，按厚度4.5mm、宽度34mm、长度50mm电池工艺要求裁切成所需的长度和宽度，然后按负极片、隔膜、正极片的方式进行卷绕，用铝塑复合膜封装，留一边开口，得电芯。
4、烘烤注液
将电芯经85度真空烘烤后，注入含有1摩尔/升的六氟磷酸锂、质量比为碳酸乙烯酯（EC）：碳酸二甲酯（DMC）：碳酸甲乙酯（EMC）=1：1：1的三种混合物和含量2%的环己基苯(CHB)电解液，封口。其中，六氟磷酸锂、三种混合液及环己基苯的比例为任意比。
5、按以下方式进行化成：
1）用0.2mA/cm2的电流充电至2.0V，或30～60min截止；
2）用0.5mA/cm2的电流充电至2.5V，或120～180min截止；
3）再用1mA/cm2的电流充电至3.1V，或120～180min截止；
4）最后用3mA/cm2的电流充电至4.4V，恒压充电截止电流为1mA/cm2或60min截止。
化成完后，电池进行真空抽气封口。
本发明实施例锂电池4.4～3.0V的充放电曲线，参照图1，在图1中，横坐标为克比容量（mAh/g），纵坐标为电压（mV），曲线a为放电曲线，b为充电曲线。
本发明实施例锂电池4.4V～3.0V的循环性能曲线，参照图2，在图2中，横坐标为循环周数（周），纵坐标为放电百分比（%）。
实施例2
本实施例制备组装电池的步骤和工序与实施例1相同，不同的是正极按质量比为：95%钴酸锂、2%SP、1%VGCF、2%Solef5130，负极按质量比为：95%硅碳合金材料、1%SP、1.3%CMC、2.2%SBR，电解液添加剂环己基苯(CHB)加量为3%。
下表为实施例1与实施例2电池级片的压实密度。
上述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护范围的行为。

Claims (4)

1.一种高容量锂离子电池负极片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）、将负极材料、导电剂和CMC加入到行星搅拌机中，高速搅拌60～120min，得负极粉体；
2）、按固液比负极粉体：去离子水=1：1～1.2称取去离子水，并将去离子水总质量的40～60%加入到步骤1）的负极粉体中，真空高速搅拌100～180min，搅拌温度控制30～50℃，得负极膏体；
3）、将去离子水总质量的20～30%加入到负极膏体中，搅拌温度控制在25～35℃，真空高速搅拌60～100min；
4）、将SBR加入到步骤3）中，搅拌温度控制在25～35℃，真空高速搅拌30～100min；
5）、将剩余的去离子水分次加入到步骤4）中，调节粘度，过筛得到负极浆料；
6）、将过筛的负极浆料涂覆于负极金属集流体的正反两面，烘干、辊压，得高容量锂离子电池负极片。
2.如权利要求1所述的一种高容量锂离子电池负极片的制备方法，其特征在于：步骤5）中负极片辊压的压实密度为1.5～2.0g/cm3。
3.如权利要求1所述的一种高容量锂离子电池负极片的制备方法，其特征在于：所述负极片的浆料由以下物质按重量百分比制成：负极材料90～97%、导电剂0～4%、粘结剂2～8%，其中，负极材料采用以硅粉颗粒为基体，表面包覆碳纳米管的硅碳合金复合材料；所述电解液包括1摩尔/升的六氟磷酸锂、质量比为碳酸乙烯酯：碳酸二甲酯：碳酸甲乙酯=1：1：1的三种混合物以及含量0.5～6%的环己基苯。
4.如权利要求1所述的一种高容量锂离子电池负极片的制备方法，其特征在于：所述导电剂选自乙炔黑、VGCF、SP、磷片石墨中的一种，粘结剂选用丁笨橡胶（SBR）和羧甲基纤维素钠(CMC)的混合物，金属集流体选自厚度为5～9um的铜箔。
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