CN109509868A - 一种锂离子电池负极干法混料工艺 - Google Patents

一种锂离子电池负极干法混料工艺 Download PDF

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Abstract

本发明属于锂离子电池技术领域,具体涉及一种锂离子电池负极干法混料工艺,包括以下步骤:(1)向搅拌缸内加入活性物质、粉末状导电剂和CMC,搅拌混合;(2)向搅拌缸内加入浆料状导电剂和占去离子水总重量40~70%的去离子水,搅拌混合;(3)抽真空至‑0.085~‑0.1MPa,继续搅拌混合;(4)向搅拌缸内加入占去离子水总重量20~30%的去离子水,抽真空至‑0.085~‑0.1MPa,搅拌混合;(5)向搅拌缸内加入SBR,继续抽真空至‑0.085~‑0.1MPa,搅拌混合;(6)加入剩余的去离子水,继续抽真空至‑0.085~‑0.1MPa,搅拌混合,得到锂离子电池负极浆料;本发明通过对加料顺序和混料工艺条件的控制,使得粉状物料充分混匀,提高了浆料的稳定性和混料效率。

Description

一种锂离子电池负极干法混料工艺
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域,具体涉及一种锂离子电池负极干法混料工艺。
背景技术
锂离子电池具有能量密度高、环境友好、循环寿命长等优点,在3C数码、储能、电动工具、交通运输等领域有着广泛的应用。制程工艺对于锂离子电池的品质有着重大的影响,混料是整个制程工艺的第一步,对后续工艺和锂离子电池的品质有着重要的影响。
锂离子电池负极材料的传统混料方法是将CMC和去离子水先进行混合制成胶液,再逐步加入导电剂、活性物质等粉体材料和SBR,该方法存在导电剂、活性物质等粉体材料在低粘度胶液中分散效果差的弊端,同时受到粘结剂特性溶解特性的影响,整个制胶过程耗时较长,混料效率低。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足,提供一种锂离子电池负极干法混料工艺,解决现有混料方法效率低,分散性差的问题。
为了实现上述目的,本发明采用以下技术方案予以实现:
一种锂离子电池负极干法混料工艺,包括以下步骤:
(1)向搅拌缸内加入活性物质、粉末状导电剂和CMC,搅拌混合;
(2)向搅拌缸内加入浆料状导电剂和占去离子水总重量40~70%的去离子水,搅拌混合;
(3)抽真空至-0.085~-0.1MPa,继续搅拌混合;
(4)向搅拌缸内加入占去离子水总重量20~30%的去离子水,抽真空至-0.085~-0.1MPa,搅拌混合;
(5)向搅拌缸内加入SBR,继续抽真空至-0.085~-0.1MPa,搅拌混合;
(6)加入剩余的去离子水,继续抽真空至-0.085~-0.1MPa,搅拌混合,得到锂离子电池负极浆料。
优选的,步骤(1)中,所述搅拌混合的条件包括:搅拌速度20~25rpm,分散速度1300~1600rpm,搅拌30~60分钟。
优选的,步骤(2)中,所述搅拌混合的条件包括:搅拌速度30~35rpm,分散速度600~800rpm,搅拌30分钟。
优选的,步骤(3)中,所述搅拌混合的条件包括:搅拌速度35~40rpm,分散速度1400~1700rpm,搅拌60~150分钟。
优选的,步骤(4)中,所述搅拌混合的条件包括:搅拌速度35~40rpm,分散速度1400~1700rpm,搅拌30~60分钟。
优选的,步骤(5)中,所述搅拌混合的条件包括:搅拌速度35~40rpm,分散速度800~1000rpm,搅拌20~30分钟。
优选的,步骤(6)中,所述搅拌混合的条件包括,搅拌速度30~35rpm,分散速度500~600rpm,搅拌30~60分钟。
与现有技术相比,本发明具有以下技术效果:
本发明提供的锂离子电池负极干法混料工艺,先分步骤加入活性物质、导电剂和分散剂进行粉料混合,再加入适量溶剂使粉料物质润湿,低速搅拌形成高粘度浆料,之后通过高速分散形成的剪切力破碎团聚颗粒,加速溶解分散剂和均匀分散物料,最后在补充剩余溶剂调整粘度得到锂离子电池负极浆料;
本发明通过对加料顺序和混料工艺条件的控制,使得粉状物料充分混匀,提高了浆料的稳定性和混料效率。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体实施例,进一步阐明本发明。
本发明中所有的原料,对其来源没有特别限定,在市场上购买的或按照本领域技术人员熟知的常规方法制备的即可。
本发明中所有的原料,对其纯度没有特别限定,本发明优选采用分析纯或复合材料领域使用的常规纯度。
为了解决现有混料方法效率低下,分散性差的技术问题,本发明提供了一种锂离子电池负极干法混料工艺,包括以下步骤:
(1)向行星式搅拌机的搅拌缸内加入活性物质、粉末状导电剂和CMC,在搅拌速度20~25rpm,分散速度1300~1600rpm的条件下搅拌混合30~60分钟;
(2)向搅拌缸内加入浆料状导电剂和占去离子水总重量40~70%的去离子水,搅拌速度30~35rpm,分散速度600~800rpm的条件下搅拌混合30分钟。;
(3)抽真空至-0.085~-0.1MPa,在搅拌速度35~40rpm,分散速度1400~1700rpm的条件下搅拌混合60~150分钟;
(4)向搅拌缸内加入占去离子水总重量20~30%的去离子水,抽真空至-0.085~-0.1MPa,在搅拌速度35~40rpm,分散速度1400~1700rpm的条件下搅拌混合30~60分钟;
(5)向搅拌缸内加入SBR,继续抽真空至-0.085~-0.1MPa,在搅拌速度35~40rpm,分散速度800~1000rpm的条件下搅拌混合20~30分钟;
(6)加入剩余的去离子水,继续抽真空至-0.085~-0.1MPa,在搅拌速度30~35rpm,分散速度500~600rpm的条件下搅拌混合30~60分钟,得到锂离子电池负极浆料。
根据本发明,本发明对所述活性物质和粉末状导电剂的种类不做特殊限定,可以为所属领域技术人员所熟知的,例如,所述的活性物质为石墨、中间相碳微球、硅碳;所述的粉末状导电剂为Super P、KS-6、S-O、VGCF中的至少一种。
根据本发明,本发明中,所述的浆料状导电剂为碳纳米管、石墨烯中的一种或其组合
以下通过具体的实施例对本发明提供的锂离子电池负极干法混料工艺做出进一步的说明。
实施例1
一种锂离子电池负极干法混料工艺,包括以下步骤:
(1)将石墨、Super P粉料和CMC加入行星式搅拌机的搅拌缸中,搅拌速度23rpm,分散速度1500rpm,搅拌50分钟;
(2)向搅拌缸内加入碳纳米管和占去离子水总重量46%的去离子水,搅拌速度35rpm,分散速度650rpm,搅拌30分钟;
(3)搅拌速度35rpm,分散速度1540rpm,抽真空-0.085~-0.1MPa,搅拌120分钟;
(4)向搅拌缸内加入22%去离子水,搅拌速度38rpm,分散速度1500rpm,抽真空-0.085~-0.1MPa,搅拌50分钟。
(5)向搅拌缸内加入SBR,搅拌速度38rpm,分散速度1000rpm,抽真空-0.085~-0.1MPa,搅拌30分钟。
(6)加入剩余去离子水,搅拌速度32rpm,分散速度500rpm,抽真空-0.085~-0.1MPa,搅拌50分钟。
实施例2
一种锂离子电池负极干法混料工艺,包括以下步骤:
(1)向搅拌缸内加入石墨、Super P、KS-6粉料和CMC,搅拌速度22rpm,分散速度1600rpm,搅拌60分钟;
(2)向搅拌缸内加入浆料状导电剂和占去离子水总重量58%的去离子水,搅拌速度33rpm,分散速度700rpm,搅拌30分钟。
(3)搅拌速度38rpm,分散速度1630rpm,抽真空-0.085~-0.1MPa,搅拌100分钟。
(4)向搅拌缸内加入25%去离子水,搅拌速度38rpm,分散速度1530rpm,抽真空-0.085~-0.1MPa,搅拌40分钟。
(5)向搅拌缸内加入SBR,搅拌速度38rpm,分散速度900rpm,抽真空-0.085~-0.1MPa,搅拌30分钟。
(6)加入剩余去离子水,搅拌速度30rpm,分散速度550rpm,抽真空-0.085~-0.1MPa,搅拌50分钟。
实施例3
一种锂离子电池负极干法混料工艺,包括以下步骤:
(1)向搅拌缸内加入石墨、Super P和CMC,搅拌速度22rpm,分散速度1500rpm,搅拌50分钟。
(2)向搅拌缸内加入浆料状导电剂和占去离子水总重量55%的去离子水,搅拌速度35rpm,分散速度720rpm,搅拌30分钟。
(3)搅拌速度40rpm,分散速度1600rpm,抽真空-0.085~-0.1MPa,搅拌110分钟。
(4)向搅拌缸内加入20%去离子水,搅拌速度40rpm,分散速度1550rpm,抽真空-0.085~-0.1MPa,搅拌60分钟。
(5)向搅拌缸内加入SBR,搅拌速度38rpm,分散速度800rpm,抽真空-0.085~-0.1MPa,搅拌30分钟。
(6)加入剩余去离子水,搅拌速度30rpm,分散速度550rpm,抽真空-0.085~-0.1MPa,搅拌30分钟。
对比例1
一种锂离子电池负极混料工艺,包括以下步骤:
(1)将石墨、Super P、碳纳米管导电浆料、CMC和占去离子水总重量60%的去离子水加入行星式搅拌机的搅拌缸中,搅拌速度25rpm,分散速度800rpm,搅拌30分钟;
(2)搅拌速度35rpm,分散速度1650rpm,抽真空-0.085~-0.1MPa,搅180分钟。
(3)加入SBR搅拌速度35rpm,分散速度1600rpm,抽真空-0.085~-0.1MPa,搅拌60分钟。
(4)加入剩余去离子水,搅拌速度22rpm,分散速度500rpm,抽真空-0.085~-0.1MPa,搅拌60分钟。
对比例2
一种锂离子电池正极混料工艺,包括以下步骤:
(1)将石墨、Super P和碳纳米管导电浆料加入行星式搅拌机的搅拌缸中,搅拌速度25rpm,分散速度1530rpm,搅拌50分钟;
(2)将CMC和占去离子水总重量55%的去离子水搅拌速度35rpm,分散速度1400rpm,开启循环水,搅拌60分钟;
(3)搅拌速度38rpm,分散速度1750rpm,抽真空-0.085~-0.1MPa,开启循环水,搅150分钟;
(4)加入SBR和剩余去离子水,搅拌速度30rpm,分散速度600rpm,开启循环水,抽真空-0.085~-0.1MPa,搅拌60分钟。
对比例3
一种锂离子电池正极混料工艺,包括以下步骤:
(1)将CMC和全部的去离子水加入行星式搅拌机的搅拌缸中,搅拌速度30rpm,分散速度1300rpm,搅拌270分钟;
(2)将石墨、Super P加入搅拌缸中,搅拌速度35rpm,分散速度1500rpm,抽真空-0.085~-0.1MPa,搅拌90分钟;
(3)向搅拌缸内加入碳纳米管导电浆料,搅拌速度40rpm,分散速度1500rpm,抽真空-0.085~-0.1MPa,搅90分钟;
(4)向搅拌缸内加入SBR,搅拌速度32rpm,分散速度1100rpm,抽真空-0.085~-0.1MPa,搅拌30分钟。
(5)搅拌速度30rpm,分散速度500rpm,抽真空-0.085~-0.1MPa,搅拌40分钟。
对实施例1-3、对比例1-3的混料时间、浆料细度、粘度及粘度变化进行测试,结果如表1。
表1混料时间及浆料性能测试结果
由表1可以看出,本发明实施例1-3得到的浆料性能明显优于对比例1-3。
本发明通过粉状物料高速分散和高粘度浆料下高分散速度形成的剪切力充分有效的破碎团聚体,实现颗粒微观均匀混合,得到的浆料细度良好,粘度稳定性高,同时耗时较短。对比例1-2采用高粘度浆料高速分散,因为投料顺序不同而在浆料细度和浆料稳定性方面有所不及。对比例3采用常规湿法混料,制胶粘度低剪切力不足,分散效果较差,因此浆料稳定性不好,同时由于CMC溶解缓慢,整个配料耗时长。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的特点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求保护的范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (7)

1.一种锂离子电池负极干法混料工艺,其特征在于:包括以下步骤:
(1)向搅拌缸内加入活性物质、粉末状导电剂和CMC,搅拌混合;
(2)向搅拌缸内加入浆料状导电剂和占去离子水总重量40~70%的去离子水,搅拌混合;
(3)抽真空至-0.085~-0.1MPa,继续搅拌混合;
(4)向搅拌缸内加入占去离子水总重量20~30%的去离子水,抽真空至-0.085~-0.1MPa,搅拌混合;
(5)向搅拌缸内加入SBR,继续抽真空至-0.085~-0.1MPa,搅拌混合;
(6)加入剩余的去离子水,继续抽真空至-0.085~-0.1MPa,搅拌混合,得到锂离子电池负极浆料。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池负极干法混料工艺,其特征在于:步骤(1)中,所述搅拌混合的条件包括:搅拌速度20~25rpm,分散速度1300~1600rpm,搅拌30~60分钟。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池负极干法混料工艺,其特征在于:步骤(2)中,所述搅拌混合的条件包括:搅拌速度30~35rpm,分散速度600~800rpm,搅拌30分钟。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池负极干法混料工艺,其特征在于:步骤(3)中,所述搅拌混合的条件包括:搅拌速度35~40rpm,分散速度1400~1700rpm,搅拌60~150分钟。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池负极干法混料工艺,其特征在于:步骤(4)中,所述搅拌混合的条件包括:搅拌速度35~40rpm,分散速度1400~1700rpm,搅拌30~60分钟。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池负极干法混料工艺,其特征在于:步骤(5)中,所述搅拌混合的条件包括:搅拌速度35~40rpm,分散速度800~1000rpm,搅拌20~30分钟。
7.根据权利要求1所述的锂离子电池负极干法混料工艺,其特征在于:步骤(6)中,所述搅拌混合的条件包括,搅拌速度30~35rpm,分散速度500~600rpm,搅拌30~60分钟。
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