CN110635102A - 一种锂离子电池负极浆料的制作方法 - Google Patents

一种锂离子电池负极浆料的制作方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池负极浆料的制作方法，包括如下步骤：步骤一、将负极主材粉料、SP粉料和CMC粉料进行干混搅拌以得到混合粉料；步骤二、在混合粉料中加入水溶剂进行浸湿以得到浆料A，水溶剂占混合粉料总重量的40～66％，步骤三、对浸湿的浆料A进行捏合以得到浆料B；步骤四、在浆料B加入水溶剂进行分散以得到浆料C，水溶剂占混合粉料总重量的34～60％；步骤五、在浆料C中加入SBR乳液进行分散，得到负极浆料。所得到浆料相比于改善前工艺制备的浆料稳定性良好，极片电阻小、一致性良好等。

Description

一种锂离子电池负极浆料的制作方法
技术领域
本发明属于锂离子电池浆料制备技术领域，具体涉及一种锂离子电池负极浆料的制作方法。
背景技术
锂离子电池的整个制成工艺过程中，匀浆工艺扮演着重要的角色，它对电池产品品质的影响大约30％。传统的湿法匀浆工艺(图1)，通过先加入羧甲基纤维素钠(CMC)预混液和溶剂，然后加入主材、导电剂SP粉料分散的方法，会因为胶液包裹粉料形成团聚体，导致浆料的稳定性差，使得涂布时不均匀，影响锂离子的均匀传输，同时导致电芯内阻波动大。通过增加分散时间和速率的方法，不仅影响效率，而且很难将二次颗粒进一步分散，同时破坏了高分子物质的结构，稳定性进一步恶化。传统的干法1匀浆工艺(图2)，通过将主材、SP粉料干混，加入溶剂浸润，再加入CMC粉料捏合的方法；传统的干法2匀浆工艺通过将主材、SP粉和CMC粉料干混，再加水捏合的方法。这种干法工艺一方面比较繁琐，另一方面制得的浆料粘度低、稳定性差，短时间出现沉降。通过增加辅料的用量改善粘度和稳定性的方法，无法实现快速的发展要求，同时增加了成本。
发明内容
本发明旨在解决现有技术中存在的技术问题。为此，本发明提供一种锂离子电池负极浆料的制作方法，目的是提升浆料的一致性。
为了实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种锂离子电池负极浆料的制作方法，包括如下步骤：
步骤一、将负极主材粉料、SP粉料和CMC粉料进行干混搅拌以得到混合粉料；
步骤二、在混合粉料中加入水溶剂进行浸湿以得到浆料A，水溶剂占混合粉料总重量的40～66％，浸湿的拌料参数设置为公转20～30rpm，自转600～1200rpm，时间：40～120s；
步骤三、对浸湿的浆料A进行捏合以得到浆料B；
步骤四、在浆料B加入水溶剂进行分散以得到浆料C，水溶剂占混合粉料总重量的34～60％；
步骤五、在浆料C中加入SBR乳液进行分散，得到负极浆料。
所述干混搅拌的拌料参数设置为公转：15～30rpm，自转600～1200rpm，时间：20～40min。
所述捏合的过程中不进行自传，参数设置为公转：15～25rpm，时间：25～35min。
所述步骤四中分散的参数设置为公转20～30rpm，自转800～1200rpm，时间90～150min。
所述步骤五中加入SBR乳液分散的参数设置为公转20～30rpm，自转200～600rpm，时间30～90min。
所述负极主材粉料为石墨粉料和/或硅碳材料粉料。
所述负极浆料包括石墨粉料96～97重量份、导电剂SP 0.7～1.1重量份，CMC 1～1.4重量份及SBR乳液1.2～1.6重量份。
本发明的有益效果：本发明适用于不同品种锂离子电池负极材料，所得到浆料相比于改善前工艺制备的浆料稳定性良好，极片电阻小、一致性良好等。同时，新工艺简单、高效，相比于传统的工艺能够降低辅料的比率，提高主材的Loading，符合未来的研究方向。
附图说明
本说明书包括以下附图，所示内容分别是：
图1是传统湿法匀浆工艺的流程图；
图2是传统干法1匀浆工艺的流程图；
图3是本发明的工艺流程图；
图4是本发明与传统方法的浆料年度变化示意图；
图5是本发明与传统方法制得的极片电阻对比图；
图6是本发明实施例1制得的极片SP分布电镜图；
图7是传统干法1制得的极片SP分布电镜图；
图8是传统干法2制得的极片SP分布电镜图；
图9是湿法制得的极片SP分布电镜图。
具体实施方式
下面对照附图，通过对实施例的描述，对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明，目的是帮助本领域的技术人员对本发明的构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解，并有助于其实施。
本发明提供一种锂离子电池负极浆料的制作方法，能够提高匀浆效率，同时得到稳定性高、电阻一致性好和均一性好的浆料。具体的技术内容和工艺流程如下：
将所有的粉料(石墨主材、SP和CMC粉料)先进行干混，与传统方法不同的是，本发明采用“高强度剪切分散”，参数设置范围：公转：15～30rpm，自转600～1200rpm，时间：20～40min。高剪切力分散一方面能够使得粉料的团聚体快速的破裂分散，而且实现宏观上的快速混合，提高效率。另一方面，在高剪切力分散的作用下，同时实现了粉料的微观混合，在大的主材颗粒表面沉积了分散开的细小的SP和CMC。沉积的SP能够形成良好的导电网络，使得电阻变小、一致性变好。沉积的CMC能够在后一步加溶剂后快速形成高分子链包覆主材，提高稳定性。之后加入溶剂后进行“快速浸湿”。参数设置范围：公转20～30rpm，自转600～1200rpm，时间：40～120s。快速浸湿润能够使得溶剂均匀分散，材料同步浸湿，避免传统搅拌工序中没有快速浸湿直接进行捏合，导致局部捏合过度，另一部分捏合不足，使得浆料一致性差、粘度低、沉降等异常情况。捏合结束后加入剩余溶剂进行高速分散，因CMC高分子长链会在高剪切力下破环，设置参数范围：公转20～30rpm，自转800～1200rpm，时间90～150min。最后一步是进行SBR乳液的分散，SBR会因为高剪切力而破乳，设置参数范围：公转20～30rpm，自转200～600rpm，时间30～90min。下面以优选的实施例进行说明：
实施例1
一种锂离子电池负极浆料，包括主材石墨96.5份，导电剂SP 0.9份，CMC 1.2份以及SBR乳液1.4份，具体制备工艺如下：
一、将石墨粉料、SP粉料和CMC粉料按照上述比例进行高剪切力分散。参数设置：公转25rpm，自转1000rpm，时间30min。
二、加入上述粉料总重量的40％～66％的一次去离子水进行粉料快速浸湿。参数设置：公转25rpm，自转1000rpm，时间1min。快速浸湿充分后浆料固含量瞬间过高，分散开启会破坏设备，要控制这一步时间不可以超过2min。
三、捏合阶段不开启自转，保护设备。参数设置：公转20rpm，时间30min。捏合是为了将团聚体分开，保证浆料的良好均一性状态。
四、高速分散阶段，是将剩余34％～60％的水溶剂(浆料固含量按照50％计算)加入分散获得均一溶液。参数设置：公转25rpm，自转1200rpm时间120min。
五、SBR乳液加入为最后一步，高剪切力会导致SBR破乳，所以采用中低速分散。参数设置：公转25rpm，自转500rpm时间60min。制得的极片SP分布电镜图如图6所示。
对比例1
本对比例与实施例1采用的浆料成分相同，不同点在于其采用传统干法1制得负极浆料。制得的极片SP分布电镜图如图7所示。
对比例2
本对比例与实施例1采用的浆料成分相同，不同点在于其采用传统干法2制得负极浆料。制得的极片SP分布电镜图如图8所示。
对比例3
本对比例与实施例1采用的浆料成分相同，不同点在于其采用传统湿法制得负极浆料。制得的极片SP分布电镜图如图9所示。
相对于传统干法1，2和湿法搅拌工艺获得的浆料，本发明制备的浆料粘度稳定(如图4所示)。对传统干法、湿法工艺和本发明所制备浆料所制作的极片电阻测试比较，湿法工艺电阻大约是本发明的2.5倍，如图5。图6-9为本发明和传统干法、湿法制备的极片SP分布的SEM图，可明显观测到，本发明能实现SP良好分散，SP形成了良好的导电网络，从微观形貌上解释了本发明膜片电阻小的原因。
以上结合附图对本发明进行了示例性描述。显然，本发明具体实现并不受上述方式的限制。只要是采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进；或未经改进，将本发明的上述构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种锂离子电池负极浆料的制作方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、将负极主材粉料、SP粉料和CMC粉料进行干混搅拌以得到混合粉料；
步骤二、在混合粉料中加入水溶剂进行浸湿以得到浆料A，水溶剂占混合粉料总重量的40～66％，浸湿的拌料参数设置为公转20～30rpm，自转600～1200rpm，时间：40～120s；
步骤三、对浸湿的浆料A进行捏合以得到浆料B；
步骤四、在浆料B加入水溶剂进行分散以得到浆料C，水溶剂占混合粉料总重量的34～60％；
步骤五、在浆料C中加入SBR乳液进行分散，得到负极浆料。
2.根据权利要求1所述锂离子电池负极浆料的制作方法，其特征在于，所述干混搅拌的拌料参数设置为公转：15～30rpm，自转600～1200rpm，时间：20～40min。
3.根据权利要求1所述锂离子电池负极浆料的制作方法，其特征在于，所述捏合的过程中不进行自传，参数设置为公转：15～25rpm，时间：25～35min。
4.根据权利要求1所述锂离子电池负极浆料的制作方法，其特征在于，所述步骤四中分散的参数设置为公转20～30rpm，自转800～1200rpm，时间90～150min。
5.根据权利要求1所述锂离子电池负极浆料的制作方法，其特征在于，所述步骤五中加入SBR乳液分散的参数设置为公转20～30rpm，自转200～600rpm，时间30～90min。
6.根据权利要求1所述锂离子电池负极浆料的制作方法，其特征在于，所述负极主材粉料为石墨粉料和/或硅碳材料粉料。
7.根据权利要求6所述锂离子电池负极浆料的制作方法，其特征在于，所述负极浆料包括石墨粉料96～97重量份、导电剂SP 0.7～1.1重量份，CMC 1～1.4重量份及SBR乳液1.2～1.6重量份。
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