CN107706348A - 锂离子电池石墨负极配料工艺 - Google Patents

锂离子电池石墨负极配料工艺 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种锂离子电池石墨负极配料工艺，首先将石墨、导电剂及CMC干混20‑30min后加入去离子水湿混50‑80min；接下来在第二次加入CMC并搅拌20‑30min之后第二次加入去离子水并搅拌5‑10min形成浆料A；对所述浆料A继续搅拌50‑80min之后控制浆料的温度并抽真空；最后加入SBR混合搅拌20‑40min形成浆料B并对所述浆料B继续搅拌20‑30min进行真空脱泡；其中，首次加入CMC的量占两次加入CMC总量的50‑60％，首次加入去离子水的量占两次加入去离子水总量的40‑50％。

Description

锂离子电池石墨负极配料工艺
【技术领域】
本发明属于锂离子电池技术领域，尤其涉及一种锂离子电池石墨负极配料工艺。
【背景技术】
现有技术中，锂离子电池的生产通常是将调配好的正极浆料与负极浆料分别涂覆于正极集流体、负极集流体表面制成正极片与负极片。浆料的制备包括了液体与液体、液体与固体物料之间的相互混合、溶解、分散等一系列工艺过程，而且在这个过程中，都伴随着温度、黏度和环境等条件的变化。因此，浆料分散质量的好坏，直接影响到后续锂离子电池生产的质量及最终产品的性能。
目前，锂离子电池的负极浆料大多由石墨粉、导电剂、悬浮剂、粘合剂等组成，为了保证锂离子电池的质量，在配料搅拌上投入了大量时间，负极配料时间通常在7h左右。为了提高生产效率，实有必要缩短负极浆料的配料搅拌时长。
【发明内容】
本发明提出一种锂离子电池石墨负极配料工艺，能够在较短时间内取得稳定性及电化学性能优异的负极浆料。
本发明提供一种锂离子电池石墨负极配料工艺，首先将石墨、导电剂及CMC干混20-30min后加入去离子水湿混50-80min；接下来在第二次加入CMC并搅拌20-30min之后第二次加入去离子水并搅拌5-10min形成浆料A；对所述浆料A继续搅拌50-80min之后控制浆料的温度并抽真空；最后加入SBR混合搅拌20-40min形成浆料B并对所述浆料B继续搅拌20-30min进行真空脱泡；
其中，首次加入CMC的量占两次加入CMC总量的50-60％，首次加入去离子水的量占两次加入去离子水总量的40-50％。
在一个优选实施方式中，形成所述浆料A之前，将石墨、导电剂及CMC进行干混、首次加入去离子水进行湿混、第二次加入CMC进行搅拌及第二次加入去离子水进行搅拌时，所采用的搅拌设备的自转频率为10-15Hz、公转频率为35-40Hz；形成所述浆料A之后继续搅拌时，所述搅拌设备的自转频率调整为35-40Hz，公转频率保持不变；将SBR加入之后形成所述浆料B之前，所述搅拌设备的自转频率调整为25-30Hz，公转频率保持不变；形成所述浆料B之后，所述搅拌设备的自转频率调整为0Hz，公转频率调整为10-20Hz进行真空脱泡。
在一个优选实施方式中，采用接通冷却水的方式将浆料的温度控制在23-35℃。
在一个优选实施方式中，抽真空时，使真空度≤-0.08MPa。
本发明提供的锂离子电池石墨负极配料工艺采用高浓度打浆的方式大大缩短了负极浆料所需的配料搅拌时间，获得的负极浆料在48h内粘度变化小、24h内固含量基本无变化、分散效果好，因而具有较好的稳定性和电化学性能。本发明提供的锂离子电池石墨负极配料工艺操作简单，适用于锂离子电池的实际生产，提高生产效率从而降低生产成本。
【附图说明】
图1为具体实施例1中获得的负极浆料的粘度变化测试曲线。
图2为具体实施例1中获得的负极浆料的固含量变化测试曲线。
图3为具体实施例1中获得的负极浆料的粒度分布曲线。
图4为由具体实施例1获得的负极浆料制备的锂离子电池的充放电循环性能测试曲线。
【具体实施方式】
为了使发明的目的、技术方案和有益技术效果更加清晰明白，以下结合附图和具体实施方式，对本发明进行进一步详细说明。应当理解的是，本说明书中描述的具体实施方式仅仅是为了解释本发明，并不是为了限定本发明。
本发明提供一种锂离子电池石墨负极配料工艺，首先将石墨、导电剂及CMC(羧甲基纤维素钠)干混20-30min后加入去离子水湿混50-80min；接下来在第二次加入CMC并搅拌20-30min之后第二次加入去离子水并搅拌5-10min形成浆料A；对所述浆料A继续搅拌50-80min之后控制浆料的温度并抽真空；最后加入SBR(丁苯橡胶)混合搅拌20-40min形成浆料B并对所述浆料B继续搅拌20-30min进行真空脱泡。
其中，石墨作为负极活性材料，CMC作为粘结剂，SBR作为悬浮剂，导电剂可以是乙炔黑、碳纤维、碳纳米管、KS-6、石墨烯等导电物质。首次加入CMC的量占两次加入CMC总量的50-60％，首次加入去离子水的量占两次加入去离子水总量的40-50％。
具体的，形成所述浆料A之前，将石墨、导电剂及CMC进行干混、首次加入去离子水进行湿混、第二次加入CMC进行搅拌及第二次加入去离子水进行搅拌时，所采用的搅拌设备的自转频率为10-15Hz、公转频率为35-40Hz；形成所述浆料A之后继续搅拌时，所述搅拌设备的自转频率调整为35-40Hz，公转频率保持不变；将SBR加入之后、形成所述浆料B之前，所述搅拌设备的自转频率调整为25-30Hz，公转频率保持不变；形成所述浆料B之后，所述搅拌设备的自转频率调整为0Hz，公转频率调整为10-20Hz进行真空脱泡。
进一步的，所述锂离子电池石墨负极配料工艺中，采用接通冷却水的方式将浆料的温度控制在23-35℃；抽真空时，使真空度≤-0.08MPa。
实施例1
首先将石墨、导电剂及CMC干混20min后加入去离子水湿混60min；接下来在第二次加入CMC并搅拌20min之后第二次加入去离子水并搅拌5min形成浆料A；对所述浆料A继续搅拌60min之后采用接通冷却水的方式把浆料的温度控制在23-35℃并抽真空使真空度≤-0.08MPa；最后加入SBR混合搅拌30min形成浆料B并对所述浆料B继续搅拌20min进行真空脱泡，即可获得负极浆料。
本实施方式中，首次加入CMC的量占两次加入CMC总量的50％，首次加入去离子水的量占两次加入去离子水总量的40％。
本实施方式中，形成所述浆料A之前，将石墨、导电剂及CMC进行干混、首次加入去离子水进行湿混、第二次加入CMC进行搅拌及第二次加入去离子水进行搅拌时，所采用的搅拌设备的自转频率为10Hz、公转频率为35Hz。形成所述浆料A之后继续搅拌时，所述搅拌设备的自转频率调整为35Hz，公转频率保持不变。将SBR加入之后、形成所述浆料B之前，所述搅拌设备的自转频率调整为25Hz，公转频率保持不变。形成所述浆料B之后，所述搅拌设备的自转频率调整为0Hz，公转频率调整为12Hz进行真空脱泡。
实施例2
首先将石墨、导电剂及CMC干混20min后加入去离子水湿混60min；接下来在第二次加入CMC并搅拌20min之后第二次加入去离子水并搅拌5min形成浆料A；对所述浆料A继续搅拌60min之后采用接通冷却水的方式把浆料的温度控制在23-35℃并抽真空使真空度≤-0.08MPa；最后加入SBR混合搅拌30min形成浆料B并对所述浆料B继续搅拌20min进行真空脱泡，即可获得负极浆料。
本实施方式中，首次加入CMC的量占两次加入CMC总量的55％，首次加入去离子水的量占两次加入去离子水总量的40％。
本实施方式中，形成所述浆料A之前，将石墨、导电剂及CMC进行干混、首次加入去离子水进行湿混、第二次加入CMC进行搅拌及第二次加入去离子水进行搅拌时，所采用的搅拌设备的自转频率为10Hz、公转频率为35Hz。形成所述浆料A之后继续搅拌时，所述搅拌设备的自转频率调整为35Hz，公转频率保持不变。将SBR加入之后、形成所述浆料B之前，所述搅拌设备的自转频率调整为25Hz，公转频率保持不变。形成所述浆料B之后，所述搅拌设备的自转频率调整为0Hz，公转频率调整为12Hz进行真空脱泡。
实施例3
首先将石墨、导电剂及CMC干混20min后加入去离子水湿混60min；接下来在第二次加入CMC并搅拌20min之后第二次加入去离子水并搅拌5min形成浆料A；对所述浆料A继续搅拌60min之后采用接通冷却水的方式把浆料的温度控制在23-35℃并抽真空使真空度≤-0.08MPa；最后加入SBR混合搅拌30min形成浆料B并对所述浆料B继续搅拌20min进行真空脱泡，即可获得负极浆料。
本实施方式中，首次加入CMC的量占两次加入CMC总量的60％，首次加入去离子水的量占两次加入去离子水总量的40％。
本实施方式中，形成所述浆料A之前，将石墨、导电剂及CMC进行干混、首次加入去离子水进行湿混、第二次加入CMC进行搅拌及第二次加入去离子水进行搅拌时，所采用的搅拌设备的自转频率为10Hz、公转频率为35Hz。形成所述浆料A之后继续搅拌时，所述搅拌设备的自转频率调整为35Hz，公转频率保持不变。将SBR加入之后、形成所述浆料B之前，所述搅拌设备的自转频率调整为25Hz，公转频率保持不变。形成所述浆料B之后，所述搅拌设备的自转频率调整为0Hz，公转频率调整为12Hz进行真空脱泡。
请参阅图1，对实施例1获得的负极浆料进行粘度随时间变化测试，据图可知：所述负极浆料的粘度在12h之内有轻微变化，12h之后基本稳定在1350-1400mPas，说明所述负极浆料具有较好的稳定性。
请参阅图2，对实施例1获得的负极浆料进行固含量随时间变化测试，据图可知：所述负极浆料的固含量在24h之内无明显变化，无沉降发生，同样说明了所述负极浆料具有较好的稳定性。
请参阅图3，对实施例1获得的负极浆料进行粒度分布测试，并以制备所述负极浆料所采用的粉体石墨的粒度分布为对比，据图可知：所述负极浆料的粒度分布曲线接近粉体石墨的粒度分布曲线，说明所述负极浆料的分散效果良好。
进一步的，采用实施例1获得的负极浆料制备电池正极，并采用磷酸铁锂制备正极，组装32650-5Ah型号电池，然后对该电池进行3C倍率下的充放电循环测试，据图4可知：循环200周之后的容量保持率为93.7％，说明采用本发明提供的锂离子电池石墨负极配料工艺获得的负极浆料所制备的电池具有较好的充放电循环性能。
本发明提供的锂离子电池石墨负极配料工艺采用高浓度打浆的方式大大缩短了负极浆料所需的配料搅拌时间，获得的负极浆料在48h内粘度变化小、24h内固含量基本无变化、分散效果好，因而具有较好的稳定性和电化学性能。本发明提供的锂离子电池石墨负极配料工艺操作简单，适用于锂离子电池的实际生产，提高生产效率从而降低生产成本。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施局限于这些说明。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围内。

Claims (4)

1.一种锂离子电池石墨负极配料工艺，其特征在于：首先将石墨、导电剂及CMC干混20-30min后加入去离子水湿混50-80min；接下来在第二次加入CMC并搅拌20-30min之后第二次加入去离子水并搅拌5-10min形成浆料A；对所述浆料A继续搅拌50-80min之后控制浆料的温度并抽真空；最后加入SBR混合搅拌20-40min形成浆料B并对所述浆料B继续搅拌20-30min进行真空脱泡；
其中，首次加入CMC的量占两次加入CMC总量的50-60％，首次加入去离子水的量占两次加入去离子水总量的40-50％。
2.如权利要求1所述的锂离子电池石墨负极配料工艺，其特征在于：形成所述浆料A之前，将石墨、导电剂及CMC进行干混、首次加入去离子水进行湿混、第二次加入CMC进行搅拌及第二次加入去离子水进行搅拌时，所采用的搅拌设备的自转频率为10-15Hz、公转频率为35-40Hz；形成所述浆料A之后继续搅拌时，所述搅拌设备的自转频率调整为35-40Hz，公转频率保持不变；将SBR加入之后形成所述浆料B之前，所述搅拌设备的自转频率调整为25-30Hz，公转频率保持不变；形成所述浆料B之后，所述搅拌设备的自转频率调整为0Hz，公转频率调整为10-20Hz进行真空脱泡。
3.如权利要求1所述的锂离子电池石墨负极配料工艺，其特征在于：采用接通冷却水的方式将浆料的温度控制在23-35℃。
4.如权利要求1所述的锂离子电池石墨负极配料工艺，其特征在于：抽真空时，使真空度≤-0.08MPa。
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