CN105140521B - 一种锂电池负极浆料的制备方法 - Google Patents

一种锂电池负极浆料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种锂电池负极浆料的制备方法，包括：步骤A:将增稠剂加入去离子水溶剂中，用搅拌机溶解均匀，取出备用；步骤B:将负极活性物质、导电剂按比例加入搅拌桶搅拌分散；步骤C:加入增稠剂溶液总量的55%～60%到上述搅拌后的粉体中，搅拌分散；步骤D:加入增稠剂溶液总量的35～30%到所述步骤C搅拌后的浆料中，搅拌分散，浆料温度控制在25～35℃；步骤E:将上述步骤D的浆料粘度进行粘度测试，如在正常范围2000～5000Mpa·S，直接进入下一步；步骤F:再加入粘结剂，搅拌分散；步骤G:在搅拌状态下，对桶体进行抽真空，即得到所制备的负极浆料。本发明相比常规负极浆料制备工艺，大大提高了生产效率。

Description

一种锂电池负极浆料的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池领域，具体为一种负极材料浆料的制备工艺及方法。
背景技术
目前随着全球性石油资源紧缺与气候环境的不断恶化，人类社会发展面临着严峻的挑战。发展清洁节能的新能源汽车受到世界各国的高度重视。新能源汽车的发展，关键在其动力电源。锂离子电池具有能量密度大、自放电小、无记忆效应、工作电压范围宽、使用寿命长、无环境污染等优点，是目前新能源汽车主要的动力电源。
锂离子电池一般包括正极片、负极片、间隔于正极片和负极片之间的隔膜。正极极片包括正极集流体和涂布在正极集流体上的正极膜片，负极片包括负极集流体和涂布在负极集流体上的负极膜片。电极极片制备时，首先将活性物质（如钴酸锂、石墨等）、导电剂（如乙炔黑，碳纳米管、碳纤维等）、粘接剂（如聚偏氟乙烯、聚乙烯基吡咯烷酮、羧甲基纤维素钠、丁苯橡胶乳液等）和溶剂（如N-甲基吡咯烷酮、水等）一起制成电极浆料，再将其按要求涂覆在集流体表面，然后进行干燥，得到电池极片。
其中电极浆料的性能对锂离子电池的性能有着重要的影响。电极浆料中各组分分散得越均匀，极片便具有越好的加工性能，且电极各处的阻抗分布均匀，在充放电时活性物质的作用可以发挥得越大，其平均克容量发挥将会有所提升，从而提升全电池的性能。
实际应用上，传统的负极浆料制备方法是将导电剂用增稠剂溶液进行高转速的双行星式分散，然后加入负极活性物质，进行一定时间的搅拌后，再加入粘结剂经短时间搅拌得到最终负极浆料。此种方法首先对导电剂的分散需要长时间处理，耗时长且分散状态并不理想，尤其是对于采用碳纳米管（CNT）、石墨烯等为导电剂的浆料制备；其次传统工艺需要在浆料制备过程中，对搅拌体系一直保持抽真空状态，造成浆料体系内部温度易升高，同时又在外部加循环水进行冷却，因此对设备的要求和磨损都很高。以上导致浆料制备效率低、稳定性差、效果不理想，对后续极片的制备、锂电池的性能都会造成影响。
发明内容
为了克服现有技术中存在的问题，本发明提供一种锂电池负极浆料的制备方法，以实现在较短时间内对浆料各组分均匀分散，其制备出的浆料均匀性好，稳定性优异，同时其制备的电池极片粘附力得到提高，并因此提高电池的一致性及其电池的电化学性能。为了实现上述发明目的，本发明采用如下所述的技术方案：
步骤1、增稠剂溶液制备：将增稠剂羧甲基纤维素钠（CMC）按一定比例加入去离子水溶剂中，用搅拌机溶解均匀，取出备用，时间为60～100分钟；
步骤2、分散粉体：将负极活性物质、导电剂按比例加入搅拌桶搅拌分散，时间为30～40分钟，并在时间1/2和结束时，刮搅拌桨和桶体上的粉体；
步骤3、高粘度搅拌：加入增稠剂溶液总量的55%～60%到上述搅拌后的粉体中，搅拌分散，时间为60～70分钟，并在时间1/3、2/3和结束时，刮搅拌桨和桶体上的浆料，浆料温度控制在25～35℃之间；
步骤4、低粘度搅拌：加入增稠剂溶液总量的35～30%到上述高粘度搅拌后的浆料中，搅拌分散，时间为60～70分钟，并在时间1/3、2/3和结束时，刮搅拌桨和桶体上的浆料，浆料温度控制在25～35℃之间；
步骤5、粘度测试：将上述步骤低粘度搅拌的浆料粘度进行粘度测试，如在正常范围2000～5000Mpa·S，直接进入下一步；如超过上述范围，则添加增稠剂溶液总量的5%～10%，再搅拌分散，时间为30～40分钟，并在时间1/2和结束时，刮搅拌桨和桶体上的浆料，再检测浆料粘度，达到粘度范围要求即可进入下一步；
步骤6、粘结剂添加：加入粘结剂，搅拌分散；
步骤7、在低速搅拌状态下，对桶体进行抽真空，真空度为-0.09～-0.1MPa，时间为15～30分钟，即得到本发明方法所制备的负极浆料。
本发明采用以上技术方案，其优点在于，锂离子电池正、负电极由两种不同的锂离子嵌入化合物组成，充电时，锂离子从正极脱嵌经过电解质嵌入负极，负极处于富锂态，正极处于贫锂态；放电时则相反，锂离子从负极脱嵌，经过电解质嵌入正极，正极处于富锂态。因此负极的性能决定了锂电池倍率放电性能的优异与否。本发明先将负极活性物质、导电剂进行搅拌分散，避免了导电剂在浆料中产生团聚，前期采用高粘度搅拌分散，搅拌桨对浆料的机械作用力（挤压、碰撞、摩擦）大，能起到很好的分散效果，再采用低粘度搅拌，使各组分彻底被分散开。因此采用本发明提供的锂电池负极浆料所制得的锂电池，具有内阻低，高倍率放电不易发热，安全性能高等优点。
优选的，上述步骤1中负极活性物质为人造石墨、天然石墨、钛酸锂、硬碳、中间相碳微球、锂过渡金属氮化物和过渡金属氧化物、单质硅或锡、硅碳或锡碳复合材料中的一种或多种混合物。
优选的，上述步骤1中导电剂为导电炭黑、导电石墨、碳纳米管、碳纤维、石墨烯中的一种或多种混合物。
优选的，上述步骤1和步骤2中，负极活性物质、导电剂、增稠剂、粘结剂各组分的质量比依次为（90-97）：（1-4）：（1-5）：（1-3），溶剂为上述各组分总量的80%～120%。
优选的，上述各步骤中，搅拌设备是双行星真空搅拌机，浆料温度是利用向行星搅拌桶通入相应温度的恒温循环水的方法来控制的。
本发明的有益效果是：
1、制备时间短：本发明负极浆料制备时间全程约为265～380分钟，且在后续制备过程中，通过几次实际经验的积累，可省略粘度测试步骤，直接进入最后真空消泡过程，由此可节省30～40分钟，如有多台设备先制备好增稠剂溶液，又可节省60～100分钟，相比常规负极浆料制备工艺约7～9小时的时间，大大提高了生产效率；
2、设备磨损小：本发明只在最后真空消泡过程中才需要对桶体进行抽真空，相比传统工艺需要在浆料制备过程中，对搅拌体系一直保持抽真空状态，造成搅拌过程中热量难散发，浆料温度易升高的弊端，具有实质性改善效果，短时间抽真空处理降低设备负担，减小设备磨损；
3、生产能耗低：本发明所制得的负极浆料固含量约为45～55%，相比常规制备工艺，具有高固含量、低粘度的特点，因此使用的水的比例也相应减少，降低了后续涂布过程中对水分蒸发所需的能耗。
附图说明
图1是实施例1与对比例1 的循环测试容量保持率对比图。
图2是实施例1与对比例1的5C倍率放电曲线对比图。
图3是实施例2与对比例2 的循环测试容量保持率对比图。
图4是实施例2与对比例2的5C倍率放电曲线对比图。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的较优的实施例作进一步的详细说明：
实施例1
以人造石墨为负极活性物质，SP为导电剂，按石墨：SP：CMC：SBR =94.0：1.5：2.0：2.5的质量比，溶剂去离子水为上述各组分总量的100%。制备步骤如下：
1、将增稠剂CMC加入去离子水溶剂中，用搅拌机溶解均匀，取出备用，时间为60分钟；
2、将负极活性物质、导电剂加入搅拌桶搅拌分散，时间为30分钟，并在时间15分钟和30分钟时，刮搅拌桨和桶体上的粉体；
3、加入增稠剂溶液总重量的55%到上述搅拌后的粉体中，搅拌分散，时间为60分钟，并在时间20分钟、40分钟和60分钟时，刮搅拌桨和桶体上的浆料，浆料温度控制在25～35℃之间；
4、加入增稠剂溶液总量的35%到上述高粘度搅拌后的浆料中，搅拌分散，时间为60分钟，并在时间20分钟、40分钟和60分钟时，刮搅拌桨和桶体上的浆料，浆料温度控制在25～35℃之间；
5、将上述步骤搅拌的浆料粘度进行粘度测试，测试结果为5332Mpa·S，超正常范围值，添加溶剂总量的5%，再搅拌分散，时间为30分钟，并在时间15分钟和30分钟时，刮搅拌桨和桶体上的浆料，再检测一次浆料粘度，测试结果为4215Mpa·S，达到粘度范围要求；
6、加入粘结剂SBR，搅拌分散，时间为10分钟；
7、在低速搅拌状态下，对桶体进行抽真空，真空度为-0.09～-0.1MPa，时间为15分钟，即得到本发明方法所制备的负极浆料，共耗时约265分钟。
按照锂电池常规生产工艺，将负极浆料经涂布、干燥、轧膜、分切制成负极片，然后与磷酸铁锂正极片、隔膜、电解液、电池外壳进行组装成，经充放电活化后制得18650型、初始设计容量为1350mA的圆柱磷酸铁锂电池。
对比例1
按照常规的人造石墨负极浆料生产工艺，制备耗时约7个小时，按照锂电池常规生产工艺，制得18650型、初始设计容量为1350mA的圆柱磷酸铁锂电池。
对实施例1和对比例1所制得的18650型圆柱磷酸铁锂电池进行电学性能测试，其在1C 下充放1000次的循环容量对比结果如图1 所示，5C放电曲线对比如图2所示，具体检测数据及电池内阻测试对比结果如表1 所示。
实施例2
以天然石墨为负极活性物质，SP为导电剂，按石墨：SP：CMC：SBR =94.5：2.0：1.6：1.9的质量比，溶剂去离子水为上述各组分总重量的80%。制备步骤如下：
1、将增稠剂CMC加入去离子水溶剂中，用搅拌机溶解均匀，取出备用，时间为120分钟；
2、将负极活性物质、导电剂加入搅拌桶搅拌分散，时间为40分钟，并在时间20分钟和40分钟时，刮搅拌桨和桶体上的粉体；
3、加入增稠剂溶液总量的60%到上述搅拌后的粉体中，搅拌分散，时间为70分钟，并在时间23分钟、46分钟和70分钟时，刮搅拌桨和桶体上的浆料，浆料温度控制在25～35℃；
4、加入增稠剂溶液总量的35%到上述高粘度搅拌后的浆料中，搅拌分散，时间为70分钟，并在时间23分钟、46分钟和70分钟时，刮搅拌桨和桶体上的浆料，浆料温度控制在25～35℃；
5、将上述步骤低粘度搅拌的浆料粘度进行粘度测试，测试结果为4578Mpa·S，属于正常范围值，达到要求；
6、加入粘结剂SBR，搅拌分散，时间为30分钟；
7、在低速搅拌状态下，对桶体进行抽真空，真空度为-0.09～-0.1MPa，时间为30分钟，即得到本发明方法所制备的负极浆料，共耗时约360分钟。
按照锂电池常规生产工艺，将负极浆料经涂布、干燥、轧膜、分切制成负极片，然后与钴酸锂正极片、隔膜、电解液、电池外壳进行组装成，经充放电活化后制得4244130型、初始设计容量为2500mA的叠片式软包电池。
对比例2
按照常规的天然石墨负极浆料生产工艺，制备耗时约7.5个小时，按照锂电池常规生产工艺，制得4244130型、初始设计容量为2500mA的叠片式软包电池。
对实施例2和对比例2所制得的4244130型软包电池进行电学性能测试，其在1C 下充放1000次的循环容量对比结果如图3 所示，5C放电曲线对比如图4所示，具体检测数据及电池内阻测试对比结果如表1 所示。
表1各实施例与对比例的循环、倍率放电及内阻测试对比结果
从上表可以看出，采用本发明方法制备的负极浆料所制得的锂电池，在内阻上均低于常规负极浆料生产工艺所制得的锂电池，在循环保持率和倍率放电保持率上均高于常规负极浆料生产工艺所制得的锂电池，具有明显的进步。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种锂电池负极浆料的制备方法，其特征在于，包括：
步骤A: 将增稠剂加入去离子水溶剂中，用搅拌设备溶解分散均匀，取出备用；
步骤B: 将负极活性物质、导电剂按比例加入搅拌桶搅拌分散；
步骤C: 加入增稠剂溶液总量的55% ～ 60% 到上述搅拌后的粉体中，搅拌分散；
步骤D: 加入增稠剂溶液总量的35 ～ 30% 到所述步骤C 搅拌后的浆料中，搅拌分散，浆料温度控制在25 ～ 35℃ ；
步骤E: 将上述步骤D 的浆料粘度进行粘度测试，如在正常范围2000 ～ 5000Mpa·S，直接进入下一步；如超过上述范围，则，
步骤E1 ：添加增稠剂溶液总量的5% ～ 10%，
达到粘度范围要求即可进入下一步；
步骤F: 再加入粘结剂，搅拌分散；
步骤G: 在搅拌状态下，对桶体进行抽真空，即得到所制备的负极浆料；
所述方法全程需265 ～ 380分钟，所制得的负极浆料固含量为45 ～ 55%。
2.如权利要求1 所述的一种锂电池负极浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤A 中，负极活性物质采用人造石墨、天然石墨、钛酸锂、硬碳、中间相碳微球、锂过渡金属氮化物和过渡金属氧化物、单质硅或锡、硅碳或锡碳复合材料中的一种或多种混合物，导电剂采用导电炭黑、导电石墨、碳纳米管、碳纤维、石墨烯中的一种或多种混合物。
3.如权利要求1 所述的一种锂电池负极浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤A 和步骤B 中，负极活性物质、导电剂、增稠剂、粘结剂各组分的质量比依次为（90-97）：（1-4）：（1-5）：（1-3），溶剂为上述各组分总量的80% ～ 120%。
4.如权利要求1 所述的一种锂电池负极浆料的制备方法，其特征在于，增稠剂采用羧甲基纤维素钠，粘结剂采用SBR。
5.如权利要求1 所述的一种锂电池负极浆料的制备方法，其特征在于，步骤A 中，分散时间为60 ～ 100 分钟。
6.如权利要求1 所述的一种锂电池负极浆料的制备方法，其特征在于，步骤B 中，分散时间为30 ～ 40 分钟, 步骤B 并在时间1/2 和结束时，刮搅拌桨和桶体上的粉体。
7.如权利要求1 所述的一种锂电池负极浆料的制备方法，其特征在于，步骤C 和D 中，分散时间为60 ～ 70 分钟, 并步骤C 和D 过程中，均在该过程时间1/3、2/3 和结束时，刮搅拌桨和桶体上的浆料。
8.如权利要求1 所述的一种锂电池负极浆料的制备方法，其特征在于，步骤E1 分散，时间为30 ～ 40 分钟。
9.如权利要求1 所述的一种锂电池负极浆料的制备方法，其特征在于，步骤G 中，真空度为-0.09 ～ -0.1MPa，抽真空时间为15 ～ 30 分钟。
10.如权利要求1 所述的一种锂电池负极浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤A-G中，搅拌设备采用双行星真空搅拌机，浆料温度是采用向行星搅拌桶通入相应温度的恒温循环水的方法来控制的。
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