CN111370672B - 一种负极浆料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种负极浆料的制备方法，包括如下步骤：(1)制取胶液(2)胶液熟化(3)干粉混合(4)高粘度搅拌(5)第一次高速分散(6)第二次高速分散(7)调节粘度(8)反转搅拌。本发明所述的负极浆料的制备方法能够提高浆料的分散均匀性、稳定性和流变性，提高涂布工序的生产效率，改善涂布外观以及涂层厚度均匀性，以提高锂离子电池的电性能和安全性能。在保证浆料性能的前提下，缩短浆料的搅拌时间，有利于规模化应用，具有重大的生产实践意义。

Description

一种负极浆料的制备方法
技术领域
本发明属于锂离子动力电池领域，尤其是涉及一种负极浆料的制备方法。
背景技术
锂离子电池因其循环寿命长、安全环保、能量密度高等优点，已被广泛应用于数码通讯设备、电动工具、电动汽车等领域。材料是锂离子电池的基础，匀浆是锂电池生产过程中的关键工序，浆料分散质量的好坏直接影响锂离子电池的电性能和安全性能。
目前，锂电池浆料的制备工艺主要分为两种：(1)湿法制浆工艺，基本过程为溶胶-混合导电剂-混合活性物质-稀释调节浆料粘度，这是目前国内的主流工艺，工艺流程较为简单，但生产效率低，而且，由于导电剂的比表面积大，容易吸收溶剂，导致溶剂的流动性差，加入活性物质后，不利于浆料的均匀分散。(2)干法制浆工艺，基本过程为活性物质、导电剂和粘结剂干粉混合-加入适量溶剂润湿-加入溶剂高速分散-稀释调节浆料粘度。干法制浆工艺与湿法制浆工艺的主要区别在于加入溶剂高速分散颗粒集群的破裂阶段，利用机械力、颗粒之间以及颗粒与设备之间的内摩擦力，使浆料达到了良好的分散状态。现有浆料的制备方法，粉体物料的加料方式一般为一次或分批次人工或者设备投料，一次性向溶剂中加入过多的粉体物料，粉体物料容易团聚，难以分散。如果浆料分散不均，有严重的团聚现象，电池的电化学性能会受到影响。制取CMC胶液一般不考虑加入溶剂的温度，但CMC在低温溶剂中不易溶解，分散困难，搅拌时间长，有打断CMC分子链的风险，同时，极片的粘结力会变差，甚至影响电池的循环性能。浆料出料前一般不采取反转搅拌方式释放浆料的内应力，浆料稳定性差。
因此，浆料分散均匀性、沉降稳定性和良好的流变特性是制备性能稳定浆料的基本要求。在目前的技术下，难以同时满足制浆效率高、浆料稳定性高、分散效果的要求，因此，根据企业的材料、设备现状，开发一种高效的锂离子负极浆料制备方法显得至关重要。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种负极浆料的制备方法，能够提高浆料的分散均匀性、稳定性和流变性，提高涂布工序的生产效率，改善涂布外观以及涂层厚度均匀性，以提高锂离子电池的电性能和安全性能。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种负极浆料的制备方法，包括如下步骤：
(1)制取胶液：将去离子水分为三部分，分别为：多部分去离子水、少部分去离子水与剩余去离子水，将第一粘结剂与加热后的所述的多部分去离子水混合搅拌制取胶液；
(2)胶液熟化：将所述的步骤(1)中的胶液静置，得到熟化后的第一粘结剂胶液；
(3)干粉混合：将活性物质与第一导电剂混合搅拌，得到干粉混合物；
(4)高粘度搅拌：将所述的步骤(2)中的第一粘结剂胶液的混合物分为三部分，分别为：多部分粘结剂胶液、少部分粘结剂胶液与剩余粘结剂胶液，将所述的步骤(3)中的干粉混合物缓慢的加入到第二导电剂与所述的多部分粘结剂胶液的混合物中，搅拌后得到第一中间产物；
(5)第一次高速分散：将所述的步骤(4)中的第一中间产物与少部分粘结剂胶液混合搅拌，得到第二中间产物；
(6)第二次高速分散：将所述的步骤(5)中的第二中间产物与所述的剩余粘结剂胶液混合搅拌后，再加入所述的少部分去离子水混合搅拌，得到第三中间产物；
(7)调节粘度：将所述的步骤(6)中的第三中间产物与第二粘结剂、所述的剩余去离子水混合搅拌，得到预制浆料；
(8)反转搅拌：将所述的步骤(7)中的预制浆料进行反转搅拌，得到所述的负极浆料。
进一步，所述的步骤(1)中的搅拌步骤的过程为：先在10-15rpm的公转速度下，搅拌5-10min，再在15-20rpm的公转速度、900-1100rpm的自转速度下，搅拌100-150min；
所述的步骤(3)中的搅拌步骤的过程为：先在10-15rpm的公转速度下，搅拌5-10min，再在20-25rpm的公转速度下，搅拌20-40min；
所述的步骤(4)中的搅拌步骤的过程为：先在10-15rpm的公转速度下，搅拌5-10min，再在15-20rpm公转速度下，搅拌5-10min，然后再在25-35rpm的公转速度调、1100-1300rpm的自转速度下，搅拌10-15min，然后在25-35rpm的公转速度、1300-1500rpm的自转速度下，搅拌150-200min；
所述的步骤(5)中的搅拌步骤的过程为：先在20-25rpm的公转速度下，搅拌5-10min，然后在25-35rpm的公转速度、1300-1500rpm的自转速度下，搅拌20-40min；
所述的步骤(6)中的第一次搅拌步骤的过程为：先在20-25rpm公转速度下，搅拌5-10min，然后在25-35rpm的公转速度、1300-1500rpm的自转速度下，搅拌20-40min；所述的步骤(6)中的第二次搅拌步骤的过程为：在25-35rpm的公转速度、1400-1600rpm的自转速度下，搅拌20-40min；
所述的步骤(7)中的搅拌步骤的过程为：先在15-25rpm的公转速度下，搅拌5-10min，然后在15-25rpm的公转速度、400-600rpm的自转速度下，搅拌50-70min；
所述的步骤(8)中的搅拌步骤的过程为：在10-15rpm的公转速度下，反转搅拌2-5min。
进一步，所述的步骤(1)中的制取胶液的具体过程为：将1/2的第一粘结剂与加热后的多部分去离子水混合，先在10-15rpm的公转速度下，搅拌5-10min，再将剩余的1/2的第一粘结剂加入其中混合，在10-15rpm的公转速度下，搅拌5-10min，再在15-20rpm的公转速度、900-1100rpm的自转速度下，搅拌100-150min，制取胶液。
进一步，所述的步骤(4)中的高粘度搅拌的具体过程为：将1/3的干粉混合物使用振动料斗缓慢的加入到第二导电剂与多部分粘结剂胶液的混合物中，在超声波处理条件下，先在10-15rpm的公转速度下，搅拌5-10min，再在25-35rpm公转速度、1100-1300rpm的自转速度下，搅拌5-10min，再将2/3的干粉混合物使用振动料斗缓慢的加入其中，先在15-20rpm的公转速度下，搅拌5-10min，再在25-35rpm公转速度、1100-1300rpm的自转速度下，搅拌10-15min，再在25-35rpm公转速度、1300-1500rpm的自转速度下，搅拌150-200min后得到第一中间产物。
进一步，所述的步骤(1)中制得的胶液的固含量为1.5-2.0％；所述的步骤(4)中的第一中间产物的固含量为55-60％，粘度为9000-12000mpa.s,温度小于等于35℃；所述的步骤(5)中第二中间产物的固含量为50-55％，粘度为5000-7000mpa.s；所述的步骤(6)中的第三中间产物的固含量为46-50％，粘度为3500-4500mpa.s；所述的步骤(7)中的预制浆料的固含量为42-47％,粘度为3000-4000mpa.s,细度小于等于30um。
进一步，所述的步骤(1)中的多部分去离子水占去离子水总量的90-94％，少部分去离子水占去离子水总量的3-5％，多部分去离子水、少部分去离子水与剩余去离子水之和为100％；所述的步骤(4)中的多部分粘结剂胶液占第一粘结剂胶液总量的57-63％，少部分粘结剂胶液占第一粘结剂胶液总量的14-18％，多部分粘结剂胶液、少部分粘结剂胶液与剩余粘结剂胶液之和为100％。
进一步，所述的步骤(2)中的静置步骤的时间为22-26h。
进一步，所述的步骤(4)中的干粉混合物使用振动料斗缓慢的加入到第二导电剂与所述的多部分粘结剂胶液的混合物中，在超声波处理条件下搅拌后得到第一中间产物。使活性物质颗粒和导电剂同时吸收液体，充分润湿固体颗粒，提高浆料分散性，防止固体颗粒团聚，在高粘度下搅拌，并使用超声波处理浆料，利用颗粒之间、颗粒与设备之间摩擦力、机械力以及超声波的空穴作用，提高浆料的分散效果和均一性。
进一步，所述的步骤(1)中的多部分去离子水加热后的温度为25-35℃。加热后的去离子水加快第一粘结剂溶解，减少机械搅拌对第一粘结剂分子链的破坏，搅拌后胶液呈透明胶状，无悬浮物或不溶团状物。
进一步，所述的第一粘结剂为CMC、PAA、LA133或海藻酸钠中的至少一种；所述的第二粘结剂为SBR或PAA中的至少一种；所述的活性物质为石墨或石墨与硅基负极的混合物；所述的第一导电剂为导电炭黑或导电炭黑与导电石墨的混合物；所述的第二导电剂为导电浆类导电剂，所述的导电浆类导电剂为碳纳米管导电浆或石墨烯导电浆中的至少一种；优选的，所述的第一粘结剂为CMC，所述的第二粘结剂为SBR。CMC与SBR混合使用，起到更好的粘结作用，使电池具有良好的电化学性能。
CMC为水性粘结剂，与SBR混合使用能减少浆料颗粒之间的团聚，提高界面的稳定性，有效减少电化学极化，从而提高放电容量。CMC作为第一粘结剂可以提高其在去离子水中的溶解速度，使所得胶液更均匀。SBR与CMC混合使用可以减少浆料颗粒之间的团聚，提高界面的稳定性，从而提高浆料的稳定性，防止浆料沉降。
所述的步骤(3)中的混合步骤中先加入一部分活性物质，再加入第一导电剂，再加入剩余部分活性物质。
所述的步骤(4)中的第二导电剂的固含量为0.5％；所述的步骤(7)中的第二粘结剂的固含量为33.5％。
相对于现有技术，本发明所述的负极浆料的制备方法具有以下优势：
(1)本发明所述的负极浆料的制备方法能够提高浆料的分散均匀性、稳定性和流变性，提高涂布工序的生产效率，改善涂布外观以及涂层厚度均匀性，以提高锂离子电池的电性能和安全性能。在保证浆料性能的前提下，缩短浆料的搅拌时间，有利于规模化应用，具有重大的生产实践意义。
(2)本发明所述的负极浆料的制备方法通过先使用加热后的溶剂制取第一粘结剂胶液并熟化，以减少机械搅拌过程对第一粘结剂分子链的破坏，然后将活性物质与第一导电剂混合搅拌，再将所述活性物质与第一导电剂的干粉混合物使用振动料斗缓慢加入多部分胶液和第二导电剂的混合物中，使活性物质和导电剂同时吸收液体，充分润湿固体颗粒，提高浆料分散性，防止浆料固体颗粒团聚，在高粘度下搅拌，利用颗粒之间、颗粒与设备之间的内摩擦力以及机械力提高浆料分散效果，并在高粘度搅拌过程中使用超声波处理浆料，利用超声波的空穴作用，减少浆料颗粒的团聚，提高浆料分散效果，缩短搅拌时间。然后，加入少部分胶液，使浆料在梯度固含量条件下搅拌，提高浆料分散性，最后加入剩余部分胶液防止浆料沉降，提高浆料稳定性。浆料出料前，使用反转搅拌释放浆料内应力，提高浆料稳定性。
(3)本发明所述的负极浆料的制备方法将第一粘结剂与加热后的溶剂混合搅拌，加速第一粘结剂的溶解，减少机械搅拌对第一粘结剂分子链的破坏；在高粘度下搅拌，利用颗粒之间、颗粒与设备之间的摩擦力以及机械力，提高浆料的分散性和均匀性，同时在高粘度搅拌过程使用超声波处理浆料，减少高粘度搅拌过程浆料的团聚，提高浆料分散性，缩短搅拌时间；分多步加入胶液，利用梯度固含量下浆料颗粒间的摩擦力，提高浆料分散性，提高游离第一粘结剂量，防止浆料中固体颗粒沉降，提高浆料的分散性、均一性和稳定性，保证涂布外观良好和面密度一致性，提高锂离子电池的性能。
(4)本发明所述的负极浆料的制备方法规避了湿法制浆工艺中导电剂比表面积大，易吸收溶剂导致浆料分散性差的缺点，以及干法搅拌工艺的工艺适用范围窄，会因活性物质的粒径大小、粒径分布以及比表面积的变化导致浆料稳定性差的问题。
附图说明
图1为负极浆料的制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
除有定义外，以下实施例中所用的技术术语具有与本发明所属领域技术人员普遍理解的相同含义。以下实施例中所用的试验试剂，如无特殊说明，均为常规生化试剂；所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
下面结合实施例及附图来详细说明本发明。
如图1所示，一种负极浆料的制备方法，包括如下步骤：
(1)制取胶液：将去离子水分为三部分，分别为：多部分去离子水、少部分去离子水与剩余去离子水，将第一粘结剂与温度为25-35℃的90-94％的多部分去离子水混合，先在10-15rpm的公转速度下，搅拌5-10min，再在15-20rpm的公转速度、900-1100rpm的自转速度下，搅拌100-150min，制取胶液，胶液固含量1.5-2.0％；
(2)胶液熟化：将所述的步骤(1)中的胶液静置22-26h，得到熟化后的第一粘结剂胶液；
(3)干粉混合：将活性物质与第一导电剂混合，先在10-15rpm的公转速度下，搅拌5-10min，再在20-25rpm的公转速度下，搅拌20-40min，得到干粉混合物，将第一导电剂与活性物质干粉混合，使导电剂均匀分散在活性物质颗粒表面；
(4)高粘度搅拌：将所述的步骤(2)中的第一粘结剂胶液的混合物分为三部分，分别为：多部分粘结剂胶液、少部分粘结剂胶液与剩余粘结剂胶液，将所述的步骤(3)中的干粉混合物使用振动料斗缓慢地加入到第二导电剂与所述的57-63％的多部分粘结剂胶液的混合物中，在超声波处理条件下，先在10-15rpm的公转速度下，搅拌5-10min，再在15-20rpm公转速度下，搅拌5-10min，然后再在25-35rpm的公转速度调、1100-1300rpm的自转速度下，搅拌10-15min，然后在25-35rpm的公转速度、1300-1500rpm的自转速度下，搅拌150-200min后得到第一中间产物，第一中间产物的固含量为55-60％，粘度9000-12000mpa.s,温度小于等于35℃；
(5)第一次高速分散：将所述的步骤(4)中的第一中间产物与14-18％的少部分粘结剂胶液混合，先在20-25rpm的公转速度下，搅拌5-10min，然后在25-35rpm的公转速度、1300-1500rpm的自转速度下，搅拌20-40min，得到第二中间产物，第二中间产物的固含量为50-55％，粘度5000-7000mpa.s,在梯度固含量下搅拌浆料，提高浆料分散效果，缩短搅拌时间；
(6)第二次高速分散：将所述的步骤(5)中的第二中间产物与所述的剩余粘结剂胶液混合，先在20-25rpm公转速度下，搅拌5-10min，然后在25-35rp的公转速度、1300-1500rpm的自转速度下，搅拌20-40min，再加入所述的3-5％的少部分去离子水混合，在25-35rpm的公转速度、1400-1600rpm的自转速度下，搅拌20-40min，得到第三中间产物，第三中间产物的固含量为46-50％，粘度3500-4500mpa.s；
(7)调节粘度：将所述的步骤(6)中的第三中间产物与第二粘结剂、所述的剩余去离子水混合，先在15-25rpm的公转速度下，搅拌5-10min，然后在15-25rpm的公转速度、400-600rpm的自转速度下，搅拌50-70min，得到预制浆料，预制浆料的固含量为42-47％，粘度3000-4000mpa.s，细度≤30um；
(8)反转搅拌：将所述的步骤(7)中的预制浆料，在10-15rpm的公转速度下，反转搅拌2-5min，得到所述的负极浆料。
实施例1
一种负极浆料的制备方法，包括如下步骤：
(1)制取胶液：将CMC与温度为30℃的92％的去离子水混合，先在10rpm的公转速度下，搅拌5min，再在20rpm的公转速度、1000rpm的自转速度下，搅拌120min，制取胶液，胶液固含量1.6％；
(2)胶液熟化：将所述的步骤(1)中的胶液静置24h，得到熟化后的CMC胶液；
(3)干粉混合：将石墨与硅基负极的混合物与导电炭黑混合，先在10rpm的公转速度下，搅拌5min，再在25rpm的公转速度下，搅拌30min，得到干粉混合物，将导电炭黑与石墨与硅基负极的混合物干粉混合，使导电炭黑均匀分散在石墨与硅基负极的混合物颗粒表面；
(4)高粘度搅拌：将所述的步骤(3)中的干粉混合物使用振动料斗缓慢的加入到碳纳米管导电浆与60％的CMC胶液的混合物中，在超声波处理条件下，先在10rpm的公转速度下，搅拌5min，再在20rpm公转速度下，搅拌5min，然后再在30rpm的公转速度调、1200rpm的自转速度下，搅拌10min，然后在30rpm的公转速度、1400rpm的自转速度下，搅拌180min后得到第一中间产物，第一中间产物的固含量为57％,粘度11500mpa.s,温度32℃；
(5)第一次高速分散：将所述的步骤(4)中的第一中间产物与16％的CMC胶液混合，先在20rpm的公转速度下，搅拌5min，然后在30rpm的公转速度、1400rpm的自转速度下，搅拌30min，得到第二中间产物，第二中间产物的固含量为53％,粘度6500mpa.s，在梯度固含量下搅拌浆料，提高浆料分散效果，缩短搅拌时间；
(6)第二次高速分散：将所述的步骤(5)中的第二中间产物与24％CMC胶液混合，先在20rpm公转速度下，搅拌5min，然后在30rpm的公转速度、1400rpm的自转速度下，搅拌30min，再加入所述的4％去离子水混合，在30rpm的公转速度、1500rpm的自转速度下，搅拌30min，得到第三中间产物，第三中间产物的固含量为47％,粘度4200mpa.s；
(7)调节粘度：将所述的步骤(6)中的第三中间产物与SBR、所述的剩余去离子水混合，先在20rpm的公转速度下，搅拌10min，然后在20rpm的公转速度、500rpm的自转速度下，搅拌60min，得到预制浆料，预制浆料的固含量为46.2％,粘度3600mpa.s，细度25um；
(8)反转搅拌：将所述的步骤(7)中的预制浆料进行，在10rpm的公转速度下，反转搅拌3min，得到所述的负极浆料。
实施例2
一种负极浆料的制备方法，包括如下步骤：
(1)制取胶液：将1/2的CMC与加热后温度为30℃的92％的去离子水混合，先在10rpm的公转速度下，搅拌5min，再将剩余的1/2的CMC加入其中混合，在10rpm的公转速度下，搅拌5min，再在20rpm的公转速度、1000rpm的自转速度下，搅拌120min，制取胶液，胶液固含量1.6％；在上述搅拌工艺下分两步加入CMC粉末进行混合搅拌，使CMC与加热的去离子水充分、均匀混合，加速CMC的溶解，缩短搅拌时间，使CMC更好的发挥提高分散性和防沉降的作用；搅拌过程搅拌温度控制在25-35℃，防止胶液温度过高CMC失效和胶液温度过低CMC溶解困难，搅拌时间延长；
(2)胶液熟化：将所述的步骤(1)中的胶液静置24h，得到熟化后的CMC胶液；
(3)干粉混合：将石墨与硅基负极的混合物与导电炭黑混合，先在10rpm的公转速度下，搅拌5min，再在25rpm的公转速度下，搅拌30min，得到干粉混合物，将导电炭黑与石墨与硅基负极的混合物干粉混合，使导电炭黑均匀分散在石墨与硅基负极的混合物颗粒表面；
(4)高粘度搅拌：将所述的步骤(3)中的干粉混合物使用振动料斗缓慢的加入到碳纳米管导电浆与60％的CMC胶液的混合物中，在超声波处理条件下，先在10rpm的公转速度下，搅拌5min，再在20rpm公转速度下，搅拌5min，然后再在30rpm的公转速度调、1200rpm的自转速度下，搅拌10min，然后在30rpm的公转速度、1400rpm的自转速度下，搅拌180min后得到第一中间产物，第一中间产物的固含量为57％，第一中间产物的固含量为57％,粘度11300mpa.s,温度31℃；
(5)第一次高速分散：将所述的步骤(4)中的第一中间产物与16％的CMC胶液混合，先在20rpm的公转速度下，搅拌5min，然后在30rpm的公转速度、1400rpm的自转速度下，搅拌30min，得到第二中间产物，第二中间产物的固含量为53％,粘度6450mpa.s；
(6)第二次高速分散：将所述的步骤(5)中的第二中间产物与24％CMC胶液混合，先在20rpm公转速度下，搅拌5min，然后在30rpm的公转速度、1400rpm的自转速度下，搅拌30min，再加入所述的4％去离子水混合，在30pm的公转速度、1500rpm的自转速度下，搅拌30min，得到第三中间产物，第三中间产物的固含量为47％,粘度4100mpa.s；
(7)调节粘度：将所述的步骤(6)中的第三中间产物与SBR、所述的剩余去离子水混合，先在20rpm的公转速度下，搅拌10min，然后在20rpm的公转速度、500rpm的自转速度下，搅拌60min，得到预制浆料，预制浆料的固含量为46.1％,粘度3540mpa.s，细度25um；
(8)反转搅拌：将所述的步骤(7)中的预制浆料，在10rpm的公转速度下，反转搅拌3min，得到所述的负极浆料。
实施例3
一种负极浆料的制备方法，包括如下步骤：
(1)制取胶液：将CMC与加热后温度为30℃的92％的去离子水混合，先在10rpm的公转速度下，搅拌5min，再在20rpm的公转速度、1000rpm的自转速度下，搅拌120min，制取胶液，胶液固含量1.6％；
(2)胶液熟化：将所述的步骤(1)中的胶液静置24h，得到熟化后的CMC胶液；
(3)干粉混合：将石墨与硅基负极的混合物与导电炭黑混合，先在10rpm的公转速度下，搅拌5min，再在25rpm的公转速度下，搅拌30min，得到干粉混合物，将导电炭黑与石墨与硅基负极的混合物干粉混合，使导电炭黑均匀分散在石墨与硅基负极的混合物颗粒表面；
(4)高粘度搅拌：将所述的步骤(3)中的1/3的干粉混合物使用振动料斗缓慢的加入到碳纳米管导电浆与60％的CMC胶液的混合物中，在超声波处理条件下，先在10rpm的公转速度下，搅拌5min，再将2/3的干粉混合物使用振动料斗缓慢的加入其中，先在20rpm的公转速度下，搅拌5min，再在30rpm公转速度、1200rpm的自转速度下，搅拌10min，再在30rpm公转速度、1400rpm的自转速度下，搅拌180min后得到第一中间产物，第一中间产物的固含量为57％,粘度11400mpa.s,温度30℃；采用石墨与硅基负极的混合物与导电炭黑的干粉混合物分次加入，可以加快石墨与硅基负极的混合物与导电炭黑干粉混合物在碳纳米管导电浆与CMC胶液中的润湿效果，减少石墨与硅基负极的混合物与导电炭黑干粉颗粒在高粘度浆料中形成团聚，在此基础上同时可以充分利用超声波的空穴作用，提高其分散性，使石墨与硅基负极的混合物与导电炭黑均匀分散在CMC胶液中；
(5)第一次高速分散：将所述的步骤(4)中的第一中间产物与16％的CMC胶液混合，先在20rpm的公转速度下，搅拌5min，然后在30rpm的公转速度、1400rpm的自转速度下，搅拌30min，得到第二中间产物，第二中间产物的固含量为53％，,粘度6300mpa.s，在梯度固含量下搅拌浆料，提高浆料分散效果，缩短搅拌时间；
(6)第二次高速分散：将所述的步骤(5)中的第二中间产物与24％CMC胶液混合，先在20rpm公转速度下，搅拌5min，然后在30rpm的公转速度、1400rpm的自转速度下，搅拌30min，再加入所述的4％去离子水混合，在30rpm的公转速度、1500rpm的自转速度下，搅拌30min，得到第三中间产物，第三中间产物的固含量为47％,粘度4150mpa.s；
(7)调节粘度：将所述的步骤(6)中的第三中间产物与SBR、所述的剩余去离子水混合，先在20rpm的公转速度下，搅拌10min，然后在20rpm的公转速度、500rpm的自转速度下，搅拌60min，得到预制浆料，预制浆料的固含量为46.3％，粘度3400mpa.s,细度23um；
(8)反转搅拌：将所述的步骤(7)中的预制浆料，在10rpm的公转速度下，反转搅拌3min，得到所述的负极浆料。
实施例4
一种负极浆料的制备方法，包括如下步骤：
(1)制取胶液：将CMC与加热后温度为30℃的92％的去离子水混合，先在10rpm的公转速度下，搅拌5min，再在20rpm的公转速度、1000rpm的自转速度下，搅拌120min，制取胶液，胶液固含量1.6％；
(2)胶液熟化：将所述的步骤(1)中的胶液静置24h，得到熟化后的CMC胶液；
(3)干粉混合：将石墨与硅基负极的混合物与导电炭黑混合，先在10rpm的公转速度下，搅拌5min，再在25rpm的公转速度下，搅拌30min，得到干粉混合物；
(4)高粘度搅拌：将所述的步骤(3)中的干粉混合物使用振动料斗缓慢的加入到碳纳米管导电浆与58％的CMC胶液的混合物中，在超声波处理条件下，先在10rpm的公转速度下，搅拌5min，再在20rpm公转速度下，搅拌5min，然后再在30rpm的公转速度调、1200rpm的自转速度下，搅拌10min，然后在30rpm的公转速度、1400rpm的自转速度下，搅拌180min后得到第一中间产物，第一中间产物的固含量为58％,粘度12000mpa.s,温度33℃；在上述高粘度搅拌过程降低多部分CMC胶液的投入量，从而提高浆料的固含量，增加浆料颗粒与搅拌桶内壁和搅拌桨以及颗粒间的摩擦力，提高了浆料的分散效果；
(5)第一次高速分散：将所述的步骤(4)中的第一中间产物与16％的CMC胶液混合，先在20rpm的公转速度下，搅拌5min，然后在30rpm的公转速度、1400rpm的自转速度下，搅拌30min，得到第二中间产物，第二中间产物的固含量为54％,粘度6800mpa.s，在梯度固含量下搅拌浆料，提高浆料分散效果，缩短搅拌时间；
(6)第二次高速分散：将所述的步骤(5)中的第二中间产物与26％CMC胶液混合，先在20rpm公转速度下，搅拌5min，然后在30rpm的公转速度、1400rpm的自转速度下，搅拌30min，再加入所述的4％去离子水混合，在30rpm的公转速度、1500rpm的自转速度下，搅拌30min，得到第三中间产物，第三中间产物的固含量为47％，粘度4170mpa.s；
(7)调节粘度：将所述的步骤(6)中的第三中间产物与SBR、所述的剩余去离子水混合，先在20rpm的公转速度下，搅拌10min，然后在20rpm的公转速度、500rpm的自转速度下，搅拌60min，得到预制浆料，预制浆料的固含量为46.2％，粘度3360mpa.s，细度20um；
(8)反转搅拌：将所述的步骤(7)中的预制浆料，在10rpm的公转速度下，反转搅拌3min，得到所述的负极浆料。
对比例1
一种负极浆料的制备方法，包括如下步骤：
(1)制取胶液：将CMC与95％去离子水混合，先在20rpm的公转速度下，搅拌10min，再在30rpm的公转速度、1200rpm的自转速度下，搅拌150min，制取CMC胶液；
(2)制作第一导电胶：将石墨与硅基负极的混合物与导电炭黑混合，先在15rpm的公转速度下，搅拌10min，再在30rpm的公转速度、1400rpm的自转速度下，搅拌90min，得到第一导电胶；
(3)制作第二导电胶：将碳纳米管导电浆与第一导电胶混合，先在20rpm的公转速度下，搅拌10min，再在30rpm的公转速度、1400rpm的自转速度下，搅拌60min，得到第二导电胶；
(4)第一次混合搅拌：向第二导电胶中加入50％的石墨与硅基负极的混合物进行混合，25rpm的公转速度下，搅拌10min，再在25rpm公转速度、1000rpm的自转速度下，搅拌30min，得到第一浆料中间产物；
(5)第二次混合搅拌：将剩余的50％的石墨与硅基负极的混合物进行加入到步骤(4)所得的第一浆料中间产物中混合，先在25rpm的公转速度下，搅拌10min，然后在30rpm的公转速度、1500rpm的自转速度下，搅拌240min，得到第二浆料中间产物；
(6)调整粘度：向所述的步骤(5)所得的第二浆料中间产物中加入剩余5％去离子水调整浆料粘度，先在30rpm公转速度、1500rpm的自转速度下，搅拌30min，得到第三浆料中间产物；
(7)向所述的步骤(6)所得的第三浆料中间产物中加入SBR混合调整浆料粘度，先在20rpm公转速度、500rpm的自转速度下，搅拌30min，得到所述负极浆料。
对比例2
一种负极浆料的制备方法，包括如下步骤：
(1)干粉混合：将石墨与硅基负极的混合物与CMC干粉混合，反转速度10rpm，搅拌时间10min，得到干粉混合物；
(2)去离子水润湿1：加入80％去离子水，与步骤(1)所得到的干粉混合物混合搅拌，公转速度20rpm，搅拌15min，然后公转速度25rpm，自转速度1400rpm，搅拌60min，得到第一浆料中间产物；
(3)去离子水润湿2：加入12％去离子水，与步骤(2)所得的第一浆料中间产物混合搅拌，公转速度25rpm，自转速度1400rpm，搅拌120min，得到第二浆料中间产物；
(4)调整浆料粘度：向步骤(3)所得到的第二浆料中间产物中，加入8％去离子水，稀释调整浆料粘度，公转速度25rpm，自转速度1400rpm，搅拌30min，得到第三浆料中间产物；
(5)SBR混合搅拌：向步骤(4)所得到的第二浆料中间产物中，加入SBR混合搅拌调整浆料粘度，搅拌工艺参数为：公转速度20rpm，自转速度为500rpm，搅拌时间为30min，得到所述负极浆料
从实施例1-4和对比例1的浆料工艺搅拌时间可以看出，利用实施例1-4提供的制备方法可以将工艺搅拌时间减少3.0h左右，在提高生产效率的同时，提高了浆料分散的均匀性。实施例1-4提供的制备方法是利用高粘度搅拌过程中浆料颗粒间的摩擦力、浆料颗粒与设备间的摩擦力及设备的机械力以及超声波处理下的空穴作用，减少高粘度浆料的团聚，提高浆料的分散效果，在缩短搅拌时间的同时，分步加入CMC胶液，增加游离CMC量，实现防止浆料沉降，提高浆料稳定性的目的。
分别将采用实施例1-4和对比例1-2制备方法得到的负极浆料取样测试浆料的固含量、粘度、细度，并分别将负极浆料取样静置，观察浆料的沉降情况，结果列于表1。
表1浆料固含量、粘度、细度和沉降测试结果
从表1中的数据可以看出，利用实施例1-4制备方法得到的负极浆料，浆料的分散效果和浆料的流动性、稳定性更好，与对比例1传统湿法工艺和对比例2干法工艺相比浆料细度分别提高了48％、34％。在固含量一定的情况下，实施例1-4的浆料粘度更低，说明实施例1-4的浆料流动性相比对比例1和对比例2要好，浆料粘度分别偏低325mpa.s、425mpa.s；在同样条件下搁置，浆料的稳定性更好，与传统湿法工艺和干法工艺相比浆料发生沉降的时间分别延长了36h、48h。
CMC胶液与加热后的去离子水搅拌溶解呈透明胶状，无悬浮物或不溶胶团后，静置熟化使CMC充分溶解，减少长时间机械搅拌对CMC分子链的破坏；将石墨与硅基负极的混合物和导电炭黑的干粉混合物加入碳纳米管导电浆和多部分CMC胶液中，使石墨与硅基负极的混合物和导电炭黑同时吸收液体，充分润湿固体颗粒表面，提高浆料的分散性和流动性。干粉混合物与碳纳米管导电浆和多部分CMC胶液混合搅拌过程，使用超声波处理浆料，利用超声波的空穴作用，减少浆料颗粒的团聚，提高分散效果。分多步加入胶液，使浆料在梯度固含量下搅拌，提高浆料分散效果，提高胶液利用率，防止浆料沉降。浆料出料前反转搅拌，释放浆料内应力，提高浆料稳定性。此外，规避了干法工艺对活性物质粒径、比表面积等参数敏感和湿法工艺生产效率低、分散效果差的缺点，提高了浆料的品质，进而提升了涂布外观和面密度的一致性，从而提高锂离子电池的性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种负极浆料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)制取胶液：将去离子水分为三部分，分别为：多部分去离子水、少部分去离子水与剩余去离子水，将第一粘结剂与加热后的所述的多部分去离子水混合搅拌制取胶液，所述的第一粘结剂为CMC；
(2)胶液熟化：将所述的步骤(1)中的胶液静置，得到熟化后的第一粘结剂胶液；
(3)干粉混合：将活性物质与第一导电剂混合搅拌，得到干粉混合物；
(4)高粘度搅拌：将所述的步骤(2)中的第一粘结剂胶液的混合物分为三部分，分别为：多部分粘结剂胶液、少部分粘结剂胶液与剩余粘结剂胶液，将所述的步骤(3)中的干粉混合物缓慢的加入到第二导电剂与所述的多部分粘结剂胶液的混合物中，搅拌后得到第一中间产物；
(5)第一次高速分散：将所述的步骤(4)中的第一中间产物与少部分粘结剂胶液混合搅拌，得到第二中间产物；
(6)第二次高速分散：将所述的步骤(5)中的第二中间产物与所述的剩余粘结剂胶液混合、第一次搅拌后，再加入所述的少部分去离子水混合、第二次搅拌，得到第三中间产物；
(7)调节粘度：将所述的步骤(6)中的第三中间产物与第二粘结剂、所述的剩余去离子水混合搅拌，得到预制浆料，所述的第二粘结剂为SBR；
(8)反转搅拌：将所述的步骤(7)中的预制浆料进行反转搅拌，得到所述的负极浆料，
所述的步骤(1)中的搅拌步骤的过程为：先在10-15rpm的公转速度下，搅拌5-10min，再在15-20rpm的公转速度、900-1100rpm的自转速度下，搅拌100-150min；
所述的步骤(1)中的多部分去离子水占去离子水总量的90-94％，少部分去离子水占去离子水总量的3-5％，多部分去离子水、少部分去离子水与剩余去离子水之和为100％；所述的步骤(4)中的多部分粘结剂胶液占第一粘结剂胶液总量的57-63％，少部分粘结剂胶液占第一粘结剂胶液总量的14-18％，多部分粘结剂胶液、少部分粘结剂胶液与剩余粘结剂胶液之和为100％；
所述的步骤(1)中的多部分去离子水加热后的温度为25-35℃；
所述的步骤(3)中的搅拌步骤的过程为：先在10-15rpm的公转速度下，搅拌5-10min，再在20-25rpm的公转速度下，搅拌20-40min；
所述的步骤(4)中的搅拌步骤的过程为：先在10-15rpm的公转速度下，搅拌5-10min，再在15-20rpm公转速度下，搅拌5-10min，然后再在25-35rpm的公转速度、1100-1300rpm的自转速度下，搅拌10-15min，然后在25-35rpm的公转速度、1300-1500rpm的自转速度下，搅拌150-200min；
所述的步骤(4)中的干粉混合物使用振动料斗缓慢的加入到第二导电剂与所述的多部分粘结剂胶液的混合物中，在超声波处理条件下搅拌后得到第一中间产物；
所述的步骤(5)中的搅拌步骤的过程为：先在20-25rpm的公转速度下，搅拌5-10min，然后在25-35rpm的公转速度、1300-1500rpm的自转速度下，搅拌20-40min；
所述的步骤(6)中的第一次搅拌步骤的过程为：先在20-25rpm公转速度下，搅拌5-10min，然后在25-35rpm的公转速度、1300-1500rpm的自转速度下，搅拌20-40min；所述的步骤(6)中的第二次搅拌步骤的过程为：在25-35rpm的公转速度、1400-1600rpm的自转速度下，搅拌20-40min；
所述的步骤(7)中的搅拌步骤的过程为：先在15-25rpm的公转速度下，搅拌5-10min，然后在15-25rpm的公转速度、400-600rpm的自转速度下，搅拌50-70min；
所述的步骤(8)中的搅拌步骤的过程为：在10-15rpm的公转速度下，反转搅拌2-5min，
所述的步骤(1)中制得的胶液的固含量为1.5-2.0％；所述的步骤(4)中的第一中间产物的固含量为55-60％，粘度为9000-12000mpa.s,温度小于等于35℃；所述的步骤(5)中第二中间产物的固含量为50-55％，粘度为5000-7000mpa.s；所述的步骤(6)中的第三中间产物的固含量为46-50％，粘度为3500-4500mpa.s；所述的步骤(7)中的预制浆料的固含量为42-47％,粘度为3000-4000mpa.s,细度小于等于30um。
2.根据权利要求1所述的负极浆料的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中的制取胶液的具体过程为：将1/2的第一粘结剂与加热后的多部分去离子水混合，先在10-15rpm的公转速度下，搅拌5-10min，再将剩余的1/2的第一粘结剂加入其中混合，在10-15rpm的公转速度下，搅拌5-10min，再在15-20rpm的公转速度、900-1100rpm的自转速度下，搅拌100-150min，制取胶液。
3.根据权利要求1所述的负极浆料的制备方法，其特征在于：所述的步骤(4)中的高粘度搅拌的具体过程为：将1/3的干粉混合物使用振动料斗缓慢的加入到第二导电剂与多部分粘结剂胶液的混合物中，在超声波处理条件下，先在10-15rpm的公转速度下，搅拌5-10min，再在25-35rpm公转速度、1100-1300rpm的自转速度下，搅拌5-10min，再将2/3的干粉混合物使用振动料斗缓慢的加入其中，先在15-20rpm的公转速度下，搅拌5-10min，再在25-35rpm公转速度、1100-1300rpm的自转速度下，搅拌10-15min，再在25-35rpm公转速度、1300-1500rpm的自转速度下，搅拌150-200min后得到第一中间产物。
4.根据权利要求1所述的负极浆料的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中的静置步骤的时间为22-26h。
5.根据权利要求1所述的负极浆料的制备方法，其特征在于：所述的活性物质为石墨或石墨与硅基负极的混合物；所述的第一导电剂为导电炭黑或导电炭黑与导电石墨的混合物；所述的第二导电剂为导电浆类导电剂，所述的导电浆类导电剂为碳纳米管导电浆或石墨烯导电浆中的至少一种。
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