CN108899469A - 一种锂离子电池负极材料浆料及其制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池负极材料浆料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种电动汽车锂离子动力电池负极材料浆料的制备方法。本发明采用高捏合搅拌工艺，先将活性物质和导电剂进行高速搅拌混合，使小颗粒的粉料吸附在大颗粒上来降低表面能，降低了小颗粒粉料在溶剂中团聚形成大颗粒的概率，同时提高颗粒间的斥能增强胶链附着力，其次，降低了浆料制备所需的时间，提高了设备使用率，提高了产能，克服了负极浆料颗粒的形成，改善极片粘结力弱的问题。

Description

一种锂离子电池负极材料浆料及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池制备技术领域，尤其涉及一种锂离子电池负极材料浆料及其制备方法。
背景技术
锂离子电池是目前电动车上最常用的电池种类之一，虽然其从1970年诞生至今时间并不算长，但凭借工作电压高，比能量大，循环寿命长，无记忆效应，可快速充电和无环境污染等优点迅速占据了电动汽车电池市场的绝大部分江山。同时随着能源环保意识的逐渐加强，近年来新能源汽车得到了长足的发展，其中，电动汽车是主要方向之一，而在电动汽车的动力电池中，锂离子电池占据了非常重要的地位。目前锂离子电池中正极材料、负极材料、电解液、隔膜这4个部分总共占到锂离子电池成本的85％，而锂离子电池负极材料一直是制约其性能进一步提升的关键因素。在锂离子电池制备过程中，电池负极材料浆料的好坏直接影响着锂离子电池的性能，而现有电池生产技术中，通常的混料方法是将固体粉料逐步加入溶剂中，这样得到的浆料颗粒较大，极片表面涂层缩孔，粘结力弱。
公开号为CN108134043A的中国专利公开了一种锂离子电池浆料制备方法，通过对高固含量预混浆料用石磨反复碾磨揉搓后放入行星搅拌机中稀释搅拌得到均匀优良的锂离子电池浆料，提高锂离子电池浆料的均匀性和材料浸润性，减少缩孔问题，但是这种制备方法仍然存在容易发生沉降分层，导致浆料的一致性差，制备浆料所需时间长，设备使用效率不高，能耗大，同时石墨作为负极材料，存在石墨架桥的问题，进而影响制作电池的性能。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种锂离子电池负极材料浆料的制备方法。本发明采用高捏合搅拌工艺，先将活性物质和导电剂进行高速搅拌混合,使小颗粒的粉料吸附在大颗粒上来降低表面能，这样就降低了小颗粒粉料在溶剂中团聚形成大颗粒的概率，同时提高颗粒间的斥能增强胶链附着力，其次，降低了浆料制备所需的时间，提高了设备使用率，提高了产能，克服了负极浆料颗粒的形成，改善极片粘结力弱、合浆时间长和设备高能耗低效率等不足，实现了搅拌时间短、粘度更稳定的成浆效果。
本发明的具体技术方案为：一种锂离子电池负极材料浆料的制备方法,所述方法包括负极材料各组分的加料步骤和混料步骤,具体加料和混料步骤如下：
步骤一，将负极颗粒材料、导电剂、粘接剂按量加入高捏合行星搅拌机中预混。搅拌速度：公转6-10r/min，搅拌方式：正转，搅拌时间：10～45分钟；
步骤二，加入第一份溶剂到搅拌机中进行混炼。搅拌温度：30℃～50℃，超过50℃通冷却水降温，搅拌速度：公转10-15r/min，搅拌方式：正转，搅拌时间：10～45分钟；
步骤三，加入第二份溶剂到搅拌机中反转捏合。搅拌温度设置30℃～40℃，超过40℃通冷却水降温，搅拌速度：公转15-20r/min，分散速度：1000-1500r/min，搅拌方式：反转，搅拌时间：10～45分钟，搅拌真空度：-0.098～-0.095Mpa；
步骤四，加入第三份溶剂到搅拌机中反转捏合。搅拌温度：30℃～40℃，超过40℃通冷却水降温，搅拌速度：公转15-20r/min，分散速度：1000-1500r/min，搅拌方式：反转，搅拌时间：60～100分钟，搅拌真空度：-0.098～-0.095Mpa；
步骤五，加入增稠剂到搅拌机中进行成浆搅拌。搅拌温度：25℃～30℃，超过30℃通冷却水降温，搅拌速度：公转15-20r/min，分散速度：800-1300r/min，搅拌方式：正转，搅拌时间：20～60分钟，搅拌真空度：-0.098～-0.095Mpa。
其中：
步骤一中负极颗粒材料占负极活性物质总用量质量百分比90％～97.2％，导电剂占负极材料配方用量质量百分比0.8％～4％，粘接剂占负极材料配方总用量质量百分比1％～3％。
步骤二、三、四中溶剂为去离子水。
步骤二中溶剂用量为负极活性物质总用量的20％～40％。
步骤三中溶剂用量为负极活性物质总用量的20％～30％。
步骤四中溶剂用量为负极活性物质总用量的20％～40％。
步骤五中增稠剂用量为负极活性物质总用量的1％～4％。
优选所述导电剂可为导电碳黑、鳞片石墨或碳纳米纤维素。
优选所述粘接剂可为羧甲基纤维素钠或丙烯腈多元共聚物。
优选所述增稠剂可为丁苯橡胶、聚丙烯酸或聚丙烯酸酯共聚乳液。
优选负极颗粒材料可为中间相碳微球、焦炭或天然石墨经二次造粒制得的各向同性纯人造石墨。
本发明进一步提供一种锂离子电池负极材料浆料，所述浆料由上述方法制备而成。
本发明进一步提供一种锂离子电池，其采用上述负极材料浆料。
与现有技术对比，本发明存在以下有益效果：
1、本发明使用高捏合搅拌工艺，将溶剂分步加入固粉物中，采用高固粉体和高捏合方式降低人造石墨颗粒、导电炭黑和粘结剂相互剪切后形成同位斥力，改善粉体的二次团聚现象，改变极片结构，提高了颗粒之间的粘结力,解决了石墨架桥的问题，实现了搅拌时间短、粘度更稳定的成浆效果。
2、本发明采用高捏合搅拌工艺，降低了搅拌时间，提高了设备的使用效率，降低了使用能耗。
综上所述，本发明采用高捏合搅拌工艺，解决了石墨架桥这一技术问题，提高了设备使用率，提高了产能，克服了负极浆料颗粒的形成，改善极片粘结力弱的问题。
附图说明
图1为本发明制备方法流程图
具体实施方式
为了使本发明的发明目的、技术方案和有益技术效果更加清晰，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解的是，本说明书中描述的实施例仅仅是为了解释本发明，并非为了限定本发明，实施例的具体参数设置等可因地制宜做出选择而对结果并无实质性影响。
实施例1
采用30L双行星搅拌(高捏合搅拌，最高搅拌参数：搅拌25转/min；分散2100转/min)。
负极材料配方(相对负极活性物质质量比重)：人造石墨：90.5％，导电碳黑：3.8％，CMC(羧甲基纤维素钠):2.2％,SBR(丁苯橡胶):3.5％，去离子水：100％。
如图1所示，负极材料制备步骤如下：
步骤一，将人造石墨、导电碳黑、CMC加入到搅拌机内预混10分钟，搅拌方式：正转，搅拌速度公转：10r/min，分散：0转；
步骤二，将相当于负极活性物质总用量30％的去离子水加入到搅拌机内初混搅拌20分钟，搅拌时温度设置30℃～40℃，超过40℃通冷却水降温，搅拌方式：正转，搅拌速度公转：15r/min，分散：0转；
步骤三，将相当于负极活性物质总用量30％的去离子水加入到搅拌机内搅拌30分钟，搅拌时温度设置30℃～40℃，超过40℃通冷却水降温，搅拌方式：反转，搅拌速度公转：20r/min，分散：1800r/min，搅拌真空度：-0.095Mpa；
步骤四，将相当于负极活性物质总用量40％的去离子水加入到搅拌机内搅拌60分钟，搅拌时温度设置30℃～40℃，超过40℃通冷却水降温，搅拌方式：反转，搅拌速度公转：20r/min，分散：1800转，搅拌真空度：-0.095Mpa；
步骤五，将SBR加入搅拌机内搅拌30分钟，搅拌时温度设置25℃～30℃，超过30℃通冷却水降温，搅拌方式：正转，搅拌速度公转：15r/min，分散：1000转，搅拌真空度：-0.095Mpa
搅拌完成后测试固含量、粘度、细度。
实施例2：
采用30L双行星搅拌(高捏合搅拌，最高搅拌参数：搅拌25转/min；分散2100转/min)。
负极配方：人造石墨：97％，导电剂1％，CMC(羧甲基纤维素钠):1.0％,SBR(丁苯橡胶):1.0％；去离子水：90％
步骤一，将人造石墨、导电剂、CMC加入到搅拌机内预混10分钟，搅拌方式：正转，搅拌速度公转：6r/min，分散：0转；
步骤二，将35％的去离子水加入到搅拌机内初混搅拌20分钟，搅拌时温度设置30℃～40℃，超过40℃通冷却水降温，搅拌方式：正转，搅拌速度公转：15r/min，分散：0转；
步骤三，将30％的去离子水加入到搅拌机内搅拌30分钟，搅拌时温度设置30℃～40℃，超过40℃通冷却水降温，搅拌方式：反转，搅拌速度公转：15r/min，分散：1100r/min，搅拌真空度：-0.095Mpa；
步骤四，将25％的去离子水加入到搅拌机内搅拌60分钟，搅拌时温度设置30℃～40℃，超过40℃通冷却水降温，搅拌方式：反转，搅拌速度公转：15r/min，分散：1100转，搅拌真空度：-0.095Mpa；
步骤五，将SBR加入搅拌机内搅拌30分钟，搅拌时温度设置25℃～30℃，超过30℃通冷却水降温，搅拌方式：正转，搅拌速度公转：15r/min，分散：800转，搅拌真空度：-0.095Mpa
搅拌完成后测试固含量、粘度、细度。
对比例1
采用30L双行星搅拌(高捏合搅拌，最高搅拌参数：搅拌25转/min；分散2100转/min)。
负极材料配方(相对负极活性物质质量比重)：人造石墨：90.5％，导电碳黑3.8％，CMC(羧甲基纤维素钠):2.2％,SBR(丁苯橡胶):3.5％，去离子水：100％。
负极材料制备步骤如下：
步骤一，将CMC和相当于负极活性物质总用量的去离子水按1.2％比例加入到搅拌机内预混10分钟，搅拌方式：正转，搅拌速度公转：10r/min，分散：0转，完成后再正转公转25r/min，分散1800r/min，搅拌4小时；
步骤二，将1.8％的导电碳黑加入到搅拌机内搅拌180分钟，搅拌时温度设置30℃～40℃，超过40℃通冷却水降温，搅拌方式：正转，搅拌速度公转：25r/min，分散：1800r/min；
步骤三，将94.5％的人造石墨加入到搅拌机内搅拌240分钟，搅拌时温度设置30℃～40℃，超过40℃通冷却水降温，搅拌方式：反转，搅拌速度公转：20r/min，分散：1800r/min，搅拌真空度：-0.095Mpa；
步骤四，将2.5％的SBR加入到搅拌机内搅拌60分钟，搅拌时温度设置30℃～40℃，超过40℃通冷却水降温，搅拌方式：反转，搅拌速度公转：20r/min，分散：1300转，搅拌真空度：-0.095Mpa；
步骤五，将相当于负极活性物质总用量20％的去离子水加入搅拌机内搅拌30分钟，搅拌时温度设置25℃～30℃，超过30℃通冷却水降温，搅拌方式：正转，搅拌速度公转：15r/min，分散：1000转，搅拌真空度：-0.095Mpa。
搅拌完成后测试固含量、粘度、细度。
对比例2：
采用30L双行星搅拌(高捏合搅拌，最高搅拌参数：搅拌25转/min；分散2100转/min)。
负极配方：人造石墨：97％，导电剂1％，CMC(羧甲基纤维素钠):1.0％,SBR(丁苯橡胶):1.0％；去离子水：90％
步骤一，将CMC和水按1.0％比例加入到搅拌机内预混10分钟，搅拌方式：正转，搅拌速度公转：6r/min，分散：0转，完成后再正转公转20r/min，分散1500r/min，搅拌4小时；
步骤二，将1.0％的导电剂加入到搅拌机内搅拌180分钟，搅拌时温度设置30℃～40℃，超过40℃通冷却水降温，搅拌方式：正转，搅拌速度公转：20r/min，分散：1500r/min；
步骤三，将97％的人造石墨加入到搅拌机内搅拌240分钟，搅拌时温度设置30℃～40℃，超过40℃通冷却水降温，搅拌方式：反转，搅拌速度公转：15r/min，分散：1500r/min，搅拌真空度：-0.095Mpa；
步骤四，将1.0％的SBR加入到搅拌机内搅拌60分钟，搅拌时温度设置30℃～40℃，超过40℃通冷却水降温，搅拌方式：反转，搅拌速度公转：15r/min，分散：1000转，搅拌真空度：-0.095Mpa；
步骤五，将剩余的去离子水加入搅拌机内搅拌30分钟，搅拌时温度设置25℃～30℃，超过30℃通冷却水降温，搅拌方式：正转，搅拌速度公转：10r/min，分散：1000转，搅拌真空度：-0.095Mpa；
搅拌完成后测试固含量、粘度、细度。
表1
通过表1中实施例1、实施例2、对比例1和对比例2的对比可以看出，实施例1和2在设备利用及能耗，制备时间等方面要优于对比例1和2；另外，所制得的浆料从粘度、细度、固含量、静置48h的粘度等方面都要优于对比例1和2。
上面对本专利的较佳实施方式作了详细说明，但是本专利并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本专利宗旨的前提下做出各种变化。

Claims (10)

1.一种锂离子电池负极材料浆料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
步骤一，将负极颗粒材料、导电剂、粘接剂按量加入高捏合行星搅拌机中预混，搅拌速度为公转6-10r/min，搅拌方式为正转，搅拌时间为10～45分钟；
步骤二，加入第一份溶剂到搅拌机中进行混炼，搅拌温度为30℃～50℃，超过50℃通冷却水降温，搅拌速度为公转10-15r/min，搅拌方式为正转，搅拌时间为10～45分钟；
步骤三，加入第二份溶剂到搅拌机中反转捏合，搅拌温度设置为30℃～40℃，超过40℃通冷却水降温，搅拌速度为公转15-20r/min，分散速度为1000-1500r/min，搅拌方式为反转，搅拌时间为10～45分钟，搅拌真空度为-0.098～-0.095Mpa；
步骤四，加入第三份溶剂到搅拌机中反转捏合，搅拌温度为30℃～40℃，超过40℃通冷却水降温，搅拌速度为公转15-20r/min，分散速度为1000-1500r/min，搅拌方式为反转，搅拌时间为60～100分钟，搅拌真空度为-0.098～-0.095Mpa；
步骤五，加入增稠剂到搅拌机中进行成浆搅拌，搅拌温度为25℃～30℃，超过30℃通冷却水降温，搅拌速度为公转15-20r/min，分散速度为800-1300r/min，搅拌方式为正转，搅拌时间：20～60分钟，搅拌真空度为-0.098～-0.095Mpa。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池负极材料浆料的制备方法，其特征在于，步骤一中负极颗粒材料占负极活性物质总用量质量百分比90％～97.2％，导电剂占负极活性物质总用量质量百分比0.8％～4％，粘接剂占负极活性物质总用量质量百分比1％～3％。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池负极材料浆料的制备方法，其特征在于，步骤二中溶剂用量为负极活性物质总用量质量的20％～40％，步骤三中溶剂用量为负极活性物质总用量质量的20％～30％，步骤四中溶剂用量为负极活性物质总用量质量的20％～40％，步骤五中增稠剂用量为负极活性物质总用量质量的1％～4％。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池负极材料浆料的制备方法，其特征在于，所述负极颗粒材料可为中间相碳微球、焦炭或天然石墨经二次造粒制得的各向同性纯人造石墨。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池负极材料浆料的制备方法，其特征在于，所述导电剂可为导电碳黑、鳞片石墨或碳纳米纤维素。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池负极材料浆料的制备方法，其特征在于，所述粘接剂可为羧甲基纤维素钠或丙烯腈多元共聚物。
7.根据权利要求1所述的锂离子电池负极材料浆料的制备方法，其特征在于，所述增稠剂可为丁苯橡胶、聚丙烯酸或聚丙烯酸酯共聚乳液。
8.根据权利要求1所述的锂离子电池负极材料浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤二、三、四中溶剂为去离子水。
9.一种锂离子电池负极材料浆料，其特征在于，所述浆料由权利要求1-8任一项所述方法制备而成。
10.一种锂离子电池，其特征在于，所述电池的负极采用权利要求9所述负极材料浆料。
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