CN110600671B - 锂离子电池电极浆料的半干法配料工艺、锂离子电池正极片、电池负极片和锂离子电池 - Google Patents

锂离子电池电极浆料的半干法配料工艺、锂离子电池正极片、电池负极片和锂离子电池 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种配料工艺锂离子电池电极浆料半干法配料工艺，电极浆料含有粘结剂，将所需粘结剂分n批次加入，包括至少一个批次加入粘结剂粉体和至少一个批次加入粘结剂胶液，其中，n为大于等于2的整数，本发明还公开上述配料工艺制备的锂离子电池正极片、负极片及锂离子电池。本发明提供的方案既可缩短搅拌时间，提高电极浆料的固含量和稳定浆料粘度，又可降低设备负载，提高浆料的分散性能。

Description

锂离子电池电极浆料的半干法配料工艺、锂离子电池正极片、 电池负极片和锂离子电池
技术领域
本发明涉及锂离子电池的生产技术，具体涉及锂离子电池生产过程中电极浆料的半干法配料工艺，由上述电极浆料制备的锂离子电池正极片、锂离子电池负极片和锂离子电池。
背景技术
目前中国国内动力锂电主流的配料工艺为湿法搅拌，少数企业尝试干法搅拌。从中国国家政策支持、新能源未来发展方向来看，锂离子电池都是当前最有竞争力的二次电池。因其具有工作电压高、能量密度大、循环寿命长、绿色环保等特点，目前已经广泛应用3C、动力、储能等领域。
浆料的制备是锂离子电池生产最关键的工序之一，电极浆料中各组份分散得越均匀，涂布及后工序的加工性能也越好，同时导电剂的均匀分布有助于降低电池的内阻，提高电池的综合性能。
传统的湿法配料工艺，搅拌时间长，设备利用率低，且浆料分散性和一致性差。而近期较热的纯干法配料工艺对设备要求较高，且制造过程难把控，浆料粘度不稳定，不利于批量连续生产。
如申请号201810099596.3的中国发明专利申请，公开了一种锂离子电池负极浆料的配料工艺，其采用干混、分三次加入溶剂，然后再加入粘结剂的方式，配制成相应的浆料。该方案在第一次加溶剂的时候，固含量高，粘度大，捏合过程很难控制，造成浆料不安定，相同的配料工艺每次出来的结果差异可能很大，粘度波动明显。
发明内容
针对现有动力锂离子电池生产过程中电极浆料生产工艺所存在的问题，本发明的目的在于提供一种锂离子电池电极浆料的半干法配料工艺，以有效提高浆料分散性能和浆料粘度；并在此基础上进一步提供相应的锂离子电池正极片、负极片及锂离子电池。
为了达到上述目的，本发明提供的锂离子电池电极浆料的半干法配料工艺，其中，电极浆料含有粘结剂，将所需的粘结剂分n批次加入，包括至少一个批次加入粘结剂粉体和至少一个批次加入粘结剂胶液，其中，n为大于等于2的整数。
本发明提供的锂离子电池电极浆料的半干法配料工艺，当n为偶数，粘结剂分n批次加入，包括第一批次加入粘结剂粉体，第二次批次加入粘结剂胶液.....第n-1批次加入粘结剂粉体，第n批次加入粘结剂胶液；或n为偶数，粘结剂分n批次加入，包括第一批次加入粘结剂胶液，第二次批次加入粘结剂粉体.....第n-1批次加入粘结剂胶液，第n批次加入粘结剂粉体。
进一步的，当n为奇数，粘结剂分n批次加入，包括第一批次加入粘结剂粉体，第二次批次加入粘结剂胶液.....第n-2批次加入粘结剂粉体，第n-1批次加入粘结剂胶液，第n批次加入粘结剂粉体；或n为奇数，粘结剂分n批次加入，包括第一批次加入粘结剂胶液，第二次批次加入粘结剂粉体.....第n-2批次加入粘结剂胶液，第n-1批次加入粘结剂粉体，第n批次加入粘结剂胶液。
本发明提供的锂离子电池电极浆料的半干法配料工艺粘结剂粉体和粘结剂胶液中粘结剂的质量比为1：4～2：3。
本发明提供的锂离子电池电极浆料的半干法配料工艺粘结剂胶液的固含量为1.0％～1.8％或5.5％～7.5％。
本发明提供的锂离子电池电极浆料的半干法配料工艺包括：
步骤1，将粘结剂M等分，分为Y份粘结剂制备的粘结剂胶液以及X份粘结剂粉体，其中M，X，Y均为正有理数，X+Y＝M，X:Y＝1：4～2：3；
步骤2，将所需的活性物质、导电剂、以及X1份粘结剂粉体混合均匀；
步骤3，加入溶剂，搅拌，形成颗粒团聚体；
步骤4，加入Y1份粘结剂胶液，搅拌，对所述颗粒团聚体进行分散形成浆料；
步骤5，加入X2份粘结剂粉体，搅拌后，再加入Y2份粘结剂胶液，搅拌；
步骤6，根据需求交替加入粘结剂粉体和粘结剂胶液，直到加入Xa份粘结剂粉体，搅拌后，加入Yb份粘结剂胶液，搅拌，根据需求调节浆料粘度；
其中a+b＝n，X1+X2+…Xa＝X，Y1+Y2+…Yb＝Y；a，b分别独立的为大于等于1的整数，n为大于等于2的整数。
本发明提供的锂离子电池电极浆料的半干法配料工艺包括：
步骤1，将粘结剂M等分，分为Y份粘结剂制备的粘结剂胶液以及X份粘结剂粉体，其中M，X，Y均为正有理数，X+Y＝M，X:Y＝1：4～2：3；
步骤2，将所需的活性物质、导电剂、以及Y1份粘结剂胶液混合均匀；
步骤3，加入溶剂，搅拌，形成颗粒团聚体；
步骤4，加入X1份粘结剂粉体，搅拌，对所述颗粒团聚体进行分散形成浆料；
步骤5，加入Y2份粘结剂胶液，搅拌后，再加入X2份粘结剂粉体，搅拌；
步骤6，根据需求交替加入粘结剂胶液和粘结剂粉体，直到加入Yb份粘结剂胶液，搅拌后，加入Xa份粘结剂粉体，搅拌，根据需求调节浆料粘度；
其中a+b＝n，X1+X2+…Xa＝X，Y1+Y2+…Yb＝Y；a，b分别独立的为大于等于1的整数，n为大于等于2的整数。
本发明提供的锂离子电池电极浆料的半干法配料工艺包括：
步骤1，将粘结剂M等分，分为Y份粘结剂制备的粘结剂胶液以及X份粘结剂粉体，其中M，X，Y均为正有理数，X+Y＝M，X:Y＝1：4～2：3；
步骤2，将所需的活性物质、导电剂、以及X1份粘结剂粉体混合均匀；
步骤3，加入溶剂，搅拌，形成颗粒团聚体；
步骤4，加入Y1份粘结剂胶液，搅拌，对所述颗粒团聚体进行分散形成浆料；
步骤5，加入X2份粘结剂粉体，搅拌后，再加入Y2份粘结剂胶液，搅拌；
步骤6，根据需求交替加入粘结剂粉体和粘结剂胶液，直到加入Xa-1份粘结剂粉体，搅拌后，加入Yb份粘结剂胶液，再加入Xa份粘结剂粉体，搅拌，根据需求调节浆料粘度；
其中a+b＝n，X1+X2+…Xa-1+Xa＝X，Y1+Y2+…Yb＝Y；a，b分别独立的为大于等于1的整数，n为大于等于2的整数。
本发明提供的锂离子电池电极浆料的半干法配料工艺包括：
步骤1，将粘结剂M等分，分为Y份粘结剂制备的粘结剂胶液以及X份粘结剂粉体，其中M，X，Y均为正有理数，X+Y＝M，X:Y＝1：4～2：3；
步骤2，将所需的活性物质、导电剂、以及Y1份粘结剂胶液混合均匀；
步骤3，加入溶剂，搅拌，形成颗粒团聚体；
步骤4，加入X1份粘结剂粉体，搅拌，对所述颗粒团聚体进行分散形成浆料；
步骤5，加入Y2份粘结剂胶液，搅拌后，再加入X2份粘结剂粉体，搅拌；
步骤6，根据需求交替加入粘结剂胶液和粘结剂粉体，直到加入Yb-1份粘结剂胶液，搅拌后，加入Xa份粘结剂粉体，搅拌，直到加入Yb份粘结剂胶液，搅拌，根据需求添加溶剂调节浆料粘度；
其中a+b＝n，X1+X2+…Xa＝X，Y1+Y2+…Yb-1+Yb＝Y；a，b分别独立的为大于等于1的整数，n为大于等于2的整数。
进一步的，在步骤3加入溶剂后，浆料的固含量为66％～72％或82％～88％。
进一步的，通过搅拌设备以公转低速进行搅拌，公转转速为10～40r/Min，时间为60～120Min。
进一步的，添加其它份数的粘结剂粉体或粘结剂胶液后，通过搅拌设备以公转、自转高速进行搅拌，公转转速为20～40r/Min，自转线速度为12～15M/s；时间为40～80Min。
进一步的，通过添加溶剂控制浆料的最终固含量，步骤6得到的最终固含量为53％～62％或68％～75％。
本发明提供的锂离子电池正极片，包括正极集流体，还包括由上述半干法配料工艺形成的电极浆料，电极浆料覆盖在正极集流体表面形成活性材料层。本发明提供的锂离子电池负极片，包括负极集流体，还包括由上述半干法配料工艺形成的电极浆料，电极浆料覆盖在负极集流体表面形成活性材料层。
本发明提供的锂离子电池，具有上述锂离子电池正极片和/或锂离子电池负极片。
本发明提供的方案既可缩短搅拌时间，提高电极浆料的固含量和稳定浆料粘度，又可降低设备负载，提高浆料的分散性能。
本发明提供的方案相对于现有湿法配料工艺，具有如下优点：
1、通过半干法加入粘结剂可有效缩短搅拌时间，提高搅拌效率；
2、半干法工艺可有效提高浆料固含量；
3、半干法工艺优化固含量，有利于捏合，可提高浆料的分散性能，明显改善导电剂团聚现象。
本发明提供的方案相对于现有纯干法配料工艺相比，具有如下优点：
1、半干法工艺优化固含量，有利于捏合，可有效降低设备负载；
2、可稳定浆料粘度，利于浆料涂布。
附图说明
以下结合附图和具体实施方式来进一步说明本发明。
图1为本发明实施例3制备过程中浆料沉降稳定性粘度变化图；
图2为本发明实施例3制备过程中涂布浆料分散效果的SEM图；
图3为本发明实施例3中涂布极片附着力与对比例1中湿法工艺涂布极片附着力的对比图；
图4为本发明实施例3中制成的电芯循环性能对比图。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体图示，进一步阐述本发明。
目前锂离子电极活性材料在制备时无外乎主流的湿法配料工艺和非主流的干法配料工艺，这两种方式。
针对这两种工艺所存在的缺陷，通过大量的创造性劳动，本申请摒弃现有两种工艺，给出一种创新的半干法配料工艺，其能够有效克服现有两种配料工艺所存在的缺陷。
本半干法配料工艺将锂离子电极浆料配方中所需的粘结剂分批次加入，至少一次直接以粉体形式加入部分粘结剂，和至少一次将剩余的粘结剂配置成胶液加入。具体的，将所需粘结剂分n批次加入，包括一个批次加入粘结剂粉体和另一个批次加入粘结剂胶液，其中，n为大于等于2的整数。本文所述“粘结剂胶液”是指粘结剂与溶剂配置成的胶液；本文所述“粘结剂粉体”是指粉体形式的粘结剂。
将所需的粘结剂分批次加入，一部分粘结剂以粘结剂粉体形式加入，并进行粉料干混，可避免纯干法工艺中出现的捏合过程不稳定，出料粘度波动大的缺点；与之配合的，将另一部分的粘结剂配置成粘结剂胶液加入，可保证最终浆料的固含量不受影响，且不影响整体的搅拌时间。
具体的，当n为偶数时，粘结剂分n批次加入，包括第一批次加入粘结剂粉体，第二次批次加入粘结剂胶液.....第n-1批次加入粘结剂粉体，第n批次加入粘结剂胶液；或当n为偶数时，粘结剂分n批次加入，包括第一批次加入粘结剂胶液，第二次批次加入粘结剂粉体.....第n-1批次加入粘结剂胶液，第n批次加入粘结剂粉体。
据此，本方案优选n为2，将所需的粘结剂分两批次加入，第一批次加入粘结剂粉体，第二批次加入剩余粘结剂配置成的粘结剂胶液。
具体的，当n为奇数时，粘结剂分n批次加入，包括第一批次加入粘结剂粉体，第二次批次加入粘结剂胶液.....第n-2批次加入粘结剂粉体，第n-1批次加入粘结剂胶液，第n批次加入粘结剂粉体；或当n为奇数时，粘结剂分n批次加入，包括第一批次加入粘结剂胶液，第二次批次加入粘结剂粉体.....第n-2批次加入粘结剂胶液，第n-1批次加入粘结剂粉体，第n批次加入粘结剂胶液。
在所需的粘结剂组分中，粘结剂粉体和粘结剂胶液中粘结剂的质量比为1：4～2：3。作为举例，在所需的粘结剂中，粘结剂粉体粘结剂胶液中粘结剂的质量比为1：2，即取1/3粘结剂粉体直接用于干混，则其余2/3的粘结剂粉体用于配置成粘结剂胶液。粘结剂粉体和粘结剂胶液中粘结剂的质量比为1：4～2：3，该配比的粘结剂粉体可保证干混阶段有足够的粘性用于捏合的完成，又不至于出现捏合困难的情况。这里需要说明的，上述配比并不限于此，实际实施时可根据自身需求进行设计。
为了进一步保证后续浆料的性能，以粘结剂胶液的总质量为基准，当电极浆料为负极浆料时，优选粘结剂胶液的固含量为1.0％～1.8％；当电极浆料为正极浆料时，优选粘结剂胶液的固含量为5.5％～7.5％。此固含量既可保证粘结剂有效的溶解，不至于出现溶胀现象，又不会引入过多溶剂，影响浆料最终固含量。
基于上述方案，以下给出基于本半干法配料工艺进行锂离子电池电极浆料的制备方法。
根据电极浆料配方，获取所需的活性物质，导电剂和粘结剂，将所需的粘结剂分为两部分：一部分为粘结剂粉体，另一部分配置成粘结剂胶液，其中粘结剂粉体与粘结剂胶液中粘结剂的质量比为1：4～2：3。
优选的，当n为2时，本方案对锂离子电池电极浆料的半干法配料工艺包括：
将活性物质，导电剂，以及粘结剂粉体混合均匀；
加入溶剂，搅拌，形成颗粒团聚体；
加入粘结剂胶液，搅拌，对颗粒团聚体进行分散形成浆料；
加入溶剂，搅拌，调节浆料粘度。
在此基础上，本方案对锂离子电池电极浆料的半干法配料工艺过程包括：
步骤1，将活性物质，导电剂以及粘结剂粉体，这三种粉体直接加入到搅拌桶混合均匀。
步骤2，往搅拌桶内第一次加入所需的溶剂，对上述粉体进行润湿，同时开低速公转搅拌粉体，使混合均匀的粉体表面均匀润湿；再进一步使粉体在大剪切力下不断捏合、分散，形成颗粒团聚体；
步骤3，往搅拌桶内加入配置好的粘结剂胶液，并通过搅拌桶进行公转，自转高速搅拌，对颗粒团聚体进行分散形成浆料；
步骤4，加入溶剂，低速搅拌；同时根据需求调节浆料粘度，达到所需浆料要求。
上述制备的电极浆料可以为负极浆料。
本发明提供的锂离子电池电极浆料的半干法配料工艺包括：
步骤1，将粘结剂M等分，分为Y份粘结剂制备的粘结剂胶液以及X份粘结剂粉体，其中M，X，Y均为正有理数，X+Y＝M，X:Y＝1：4～2：3；
步骤2，将所需的活性物质、导电剂、以及X1份粘结剂粉体混合均匀；
步骤3，加入溶剂，搅拌，形成颗粒团聚体；
步骤4，加入Y1份粘结剂胶液，搅拌，对所述颗粒团聚体进行分散形成浆料；
步骤5，加入X2份粘结剂粉体，搅拌后，再加入Y2份粘结剂胶液，搅拌；
步骤6，根据需求交替加入粘结剂粉体和粘结剂胶液，直到加入Xa份粘结剂粉体，搅拌后，加入Yb份粘结剂胶液，搅拌，根据需求调节浆料粘度；
其中a+b＝n，X1+X2+…Xa＝X，Y1+Y2+…Yb＝Y；a，b分别独立的为大于等于1的整数，n为大于等于2的整数。
本发明提供的锂离子电池电极浆料的半干法配料工艺包括：
步骤1，将粘结剂M等分，分为Y份粘结剂制备的粘结剂胶液以及X份粘结剂粉体，其中M，X，Y均为正有理数，X+Y＝M，X:Y＝1：4～2：3；
步骤2，将所需的活性物质、导电剂、以及Y1份粘结剂胶液混合均匀；
步骤3，加入溶剂，搅拌，形成颗粒团聚体；
步骤4，加入X1份粘结剂粉体，搅拌，对所述颗粒团聚体进行分散形成浆料；
步骤5，加入Y2份粘结剂胶液，搅拌后，再加入X2份粘结剂粉体，搅拌；
步骤6，根据需求交替加入粘结剂胶液和粘结剂粉体，直到加入Yb份粘结剂胶液，搅拌后，加入Xa份粘结剂粉体，搅拌，根据需求调节浆料粘度；
其中a+b＝n，X1+X2+…Xa＝X，Y1+Y2+…Yb＝Y；a，b分别独立的为大于等于1的整数，n为大于等于2的整数。
本发明提供的锂离子电池电极浆料的半干法配料工艺包括：
步骤1，将粘结剂M等分，分为Y份粘结剂制备的粘结剂胶液以及X份粘结剂粉体，其中M，X，Y均为正有理数，X+Y＝M，X:Y＝1：4～2：3；
步骤2，将所需的活性物质、导电剂、以及X1份粘结剂粉体混合均匀；
步骤3，加入溶剂，搅拌，形成颗粒团聚体；
步骤4，加入Y1份粘结剂胶液，搅拌，对所述颗粒团聚体进行分散形成浆料；
步骤5，加入X2份粘结剂粉体，搅拌后，再加入Y2份粘结剂胶液，搅拌；
步骤6，根据需求交替加入粘结剂粉体和粘结剂胶液，直到加入Xa-1份粘结剂粉体，搅拌后，加入Yb份粘结剂胶液，再加入Xa份粘结剂粉体，搅拌，根据需求调节浆料粘度；
其中a+b＝n，X1+X2+…Xa-1+Xa＝X，Y1+Y2+…Yb＝Y；a，b分别独立的为大于等于1的整数，n为大于等于2的整数。
本发明提供的锂离子电池电极浆料的半干法配料工艺包括：
步骤1，将粘结剂M等分，分为Y份粘结剂制备的粘结剂胶液以及X份粘结剂粉体，其中M，X，Y均为正有理数，X+Y＝M，X:Y＝1：4～2：3；
步骤2，将所需的活性物质、导电剂、以及Y1份粘结剂胶液混合均匀；
步骤3，加入溶剂，搅拌，形成颗粒团聚体；
步骤4，加入X1份粘结剂粉体，搅拌，对所述颗粒团聚体进行分散形成浆料；
步骤5，加入Y2份粘结剂胶液，搅拌后，再加入X2份粘结剂粉体，搅拌；
步骤6，根据需求交替加入粘结剂胶液和粘结剂粉体，直到加入Yb-1份粘结剂胶液，搅拌后，加入Xa份粘结剂粉体，搅拌，直到加入Yb份粘结剂胶液，搅拌，根据需求调节浆料粘度；
其中a+b＝n，X1+X2+…Xa＝X，Y1+Y2+…Yb-1+Yb＝Y；a，b分别独立的为大于等于1的整数，n为大于等于2的整数。
具体的，本方案对锂离子电池电极浆料的半干法配料工艺过程包括：
步骤1，将粘结剂2等分，1份粘结剂粉体和1份粘结剂胶液；
步骤2，将活性物质，导电剂以及1/2份粘结剂粉体，这三种粉体直接加入到搅拌桶混合均匀。
步骤3，往搅拌桶内第一次加入所需的溶剂，对上述粉体进行润湿，同时开低速公转搅拌粉体，使混合均匀的粉体表面均匀润湿；再进一步使粉体在大剪切力下不断捏合、分散，形成颗粒团聚体；
步骤4，往搅拌桶内加入配置好的1/3份粘结剂胶液，并通过搅拌桶进行公转，自转高速搅拌，对颗粒团聚体进行分散形成浆料；
步骤4，加入剩余1/2份粘结剂粉体混合搅拌；
步骤5，再将剩余2/3粘结剂胶液加入，高速搅拌，根据需求调节浆料粘度。
本发明提供的方案相对于现有湿法配料工艺，具有如下优点：通过半干法加入粘结剂可有效缩短搅拌时间，提高搅拌效率；半干法工艺可有效提高浆料固含量，有利于捏合，可提高浆料的分散性能，明显改善导电剂团聚现象。
本发明提供的方案相对于现有纯干法配料工艺相比，具有如下优点：通过半干法工艺优化固含量，有利于捏合，可有效降低设备负载，可稳定浆料粘度，利于浆料涂布。
上述制备的电极浆料可以为正极浆料或负极浆料；
当制备负极浆料的半干法配料工艺在实施时，涉及到的活性物质，导电剂，以及粘结剂的具体用量可根据实际配方而定，作为举例，本方案中按照重量份数计，活性物质93～96份，导电剂1～2份，粘结剂2～6份，余量为溶剂。
当制备负极浆料时，活性物质可以为石墨，该石墨主料可优选为人造石墨、天然石墨、复合石墨、中间相碳微球等。
与之配合的导电剂可为super-p(导电炭黑)、KS-6、ECP，但并不限于此；与之配合的粘结剂可采用CMC(羧甲基纤维素钠)、SBR(丁苯橡胶)、PVDF(偏聚氟乙烯)，但并不限于此；与之配合的溶剂可采用去离子水或者NMP，但并不限于此。
另外，在第一次加入溶剂后，优选浆料的固含量控制为66％～72％或82％～88％，具体的，当电极浆料为负极浆料时，优选浆料的固含量控制为66％～72％；当电极浆料为正极浆料时，优选浆料的固含量控制为82％～88％；，采用半干法加入粘结剂可有效优化固含量，有利于捏合，一方面可提高浆料的分散性能，明显改善导电剂团聚现象，另一方面可有效降低设备负载，可稳定浆料粘度，利于浆料涂布。同时搅拌桶公转的转速为10～40r/Min，且搅拌时间为60～120Min，搅拌转速与时间根据实际情况而定。由此可使得搅拌过程充分捏合，达到短时间内分散均匀效果；
在此基础上，在加入所述粘结剂胶液后，通过搅拌设备以公转、自转高速进行搅拌，进一步搅拌桶的公转转速为20～40r/Min，自转速度为12～15M/s，以及时间为40～80Min。
最后可通过添加溶剂调节浆料的最终固含量，步骤6中的最终固含量为53％～62％或68％～75％，具体的当电极浆料为负极浆料时，最终浆料的固含量为53％～62％，此固含量可满足在达到提高固含量的目标基础上，浆料粘度又不至于过高，处于稳定状态；具体的当电极浆料为正极浆料时，最终浆料的固含量为68％～75％，此固含可满足在达到提高固含量的目标基础上，浆料粘度又不至于过高，处于稳定状态。同时控制搅拌桶的自转速度不超过12M/s。
另外，可通过添加溶剂来调节浆料的粘度，达到所需浆料要求。
基于上述方案不仅能够提高搅拌效率，所形成的浆料固含量高且浆料粘度稳定，有利于浆料涂布。
作为举例，当制备正极浆料时，涉及到的活性物质，导电剂，粘结剂的具体用量可根据实际配方而定，作为举例，本方案中按照重量份数计，活性物质95～97.5份，导电剂1～3份，粘结剂1～2份，余量为溶剂。
当制备正极浆料时，活性物质可以是三元材料，这里的三元材料包括但不限于1：1:1体系，3:3:3体系，5:2:3体系，6:2:2体现，8:1:1体系等中的某一种，可选单晶体系，也可选择多晶体系。上述三元材料不限于现有的锂镍锰钴氧、锂镍锰铝氧。
与之配合的导电剂super-p(导电炭黑)、KS-6、ECP，但并不限于此；与之配合的粘结剂可采用PVDF(偏聚氟乙烯)，但并不限于此；与之配合的溶剂为NMP。
另外，可通过添加溶剂来调节浆料的粘度，达到所需浆料要求。
将上述负极浆料覆盖在相应的负极集流体表面上形成活性材料层，由此即可形成锂离子电池负极片。本文所述“覆盖”的方式可以是涂敷、喷涂、涂布中的一种或几种，上述覆盖方式为本领域公知技术，在此不再赘述。
如此形成的锂离子电池负极片应在相应的锂离子电池上，将能够进一步提高锂离子电池的性能和稳定性。
将上述正极浆料覆盖在相应的正极集流体表面上形成活性材料层，由此即可形成锂离子电池正极片。本文所述“覆盖”的方式可以是涂敷、喷涂、涂布中的一种或几种，上述覆盖方式为本领域公知技术，在此不再赘述。
如此形成的锂离子电池正极片应在相应的锂离子电池上，将能够进一步提高锂离子电池的性能和稳定性。
本申请提供一种锂离子电池，含有上述锂离子电池负极片和锂离子电池正极片，进一步提高锂离子电池的性能和稳定性。
针对上述方案以下通过具体应用实施例来进一步的说明本方案。
实施例1
按质量份数称取三元材料(NCM)96.5份作为活性物质，1.5份super p粉末作为导电剂，2份PVDF作为粘结剂，采用NMP作为溶剂。
据此配方，基于本发明给出的半干法配料工艺来制备锂离子电池正极材料的具体步骤如下：
步骤1：将1份的PVDF粉料分成两部分，其中1/2份的PVDF粉料用于干混，另外的1/2份PVDF粉料用于配置成粘结剂胶液，且粘结剂胶液固含量控制在6.5％。
步骤2：将96.5份的NCM，1.5份的super p粉末，1/2份的PVDF粉末三者直接加入搅拌罐进行预混搅拌，只开启公转，转速控制在10～20r/Min，搅拌时间30Min。
步骤3：向步骤2预混好的干粉加入NMP，控制浆料固含量在87％，公转转速开至30r/Min，搅拌时间控制在60～120Min，根据搅拌状态决定搅拌时间。
步骤4：向步骤3预混好的浆料加入配置好的粘结剂胶液，开启公转、自转，自转转速控制速度13M/s，搅拌时间控制在60～80Min。
步骤5：加NMP16.6份调节浆料粘度，得到最终浆料固含量为75％，开启公转、冷却水，并抽真空除泡，时间20Min。整个过程搅拌时间170Min～250Min。
实施例2
按质量份数称取三元材料(NCM)97份作为活性物质，1.5份super p粉末作为导电剂，1.5份PVDF作为粘结剂，采用NMP作为溶剂。
据此配方，基于本发明给出的半干法配料工艺来制备锂离子电池正极材料的具体步骤如下：
步骤1：将1.5份的PVDF粉料分成两部分，其中1/3份的PVDF粉料用于干混，另外的2/3份PVDF粉料用于配置成粘结剂胶液，且粘结剂胶液固含量控制在7％。
步骤2：将97份的NCM，1.5份的super p粉末，先开公转低速搅拌10min，再加入2/3份的PVDF粉末配置成的粘结剂胶液，只开启公转，转速控制在30～40r/Min，搅拌时间60～120Min，浆料的固含量为87％；
步骤3：向步骤2预混好的浆料加入剩余的1/3份NCM粉末，添加7.7份NMP，控制浆料固含量在82％，公转转速开至30～40r/Min，开启自转，控制速度为13m/min，搅拌时间控制在60～80Min，根据搅拌状态决定搅拌时间。
步骤5：加NMP份调节浆料粘度，控制最终浆料固含量为75％，开启公转、冷却水，并抽真空除泡，时间40Min。整个过程搅拌时间170Min～250Min。
实施例3
按质量份数称取人造石墨96份作为活性物质，1份super p粉末作为导电剂，1份CMC粉料和2份SBR作为粘结剂，采用去离子水作为溶剂。
据此配方，基于本发明给出的半干法配料工艺来制备锂离子电池负极材料的具体步骤如下：
步骤1：将1份的CMC粉料分成两部分，其中1/2份的CMC粉料用于干混，另外的1/2份CMC粉料用于配置成粘结剂胶液，且粘结剂胶液固含量控制在1.5％。
步骤2：将96份的人造石墨，1份的super p粉末，1/2份的CMC粉末三者直接加入搅拌罐进行预混搅拌，只开启公转，转速控制在10～20r/Min，搅拌时间30Min。
步骤3：向步骤2预混好的干粉加入去离子水，控制浆料固含量在70％，公转转速开至30r/Min，搅拌时间控制在60～120Min，根据搅拌状态决定搅拌时间。
步骤4：向步骤3预混好的浆料加入配置好的胶液，开启公转、自转，自转转速控制在线速度13M/s,搅拌时间控制在60～80Min。
步骤5：向步骤4中浆料加入2份的SBR粘结剂胶液，开启公转、自转进行搅拌，自转线速度控制在8M/s～12M/s，搅拌时间40Min。
步骤6：搅拌结束开启公转、冷却水，并抽真空除泡，时间20Min，得到最终浆料固含56.5％。整个过程搅拌时间190Min～290Min。
实施例4
按质量份数称取天然石墨95份作为活性物质，2份的super p粉末作为导电剂，2份的CMC粉料和1份SBR作为粘结剂，余量为去离子水作为溶剂。
据此配方，基于本方案给出的半干法配料工艺来制备锂离子电池负极浆料的具体步骤如下：
步骤1：将2份的CMC粉料分成两部分，其中1/2份的CMC粉料用于干混，另外的2/3份CMC粉料用于配置成粘结剂胶液，粘结剂胶液固含量控制在1.7％。
步骤2：将95份的天然石墨，2份的super p粉末，1/2份的CMC粉末直接加入搅拌罐进行预混搅拌，只开启公转，转速控制在15r/Min，搅拌时间30Min。
步骤3：向步骤2预混好的干粉加入适量的去离子水，控制浆料固含量在71％，公转转速开至25-35r/Min，搅拌时间控制在90-110Min，根据搅拌状态决定搅拌时间。
步骤4：向步骤4预混好的浆料加入配置好的胶液，开启公转、自转，自转转速控制在速度14M/s,搅拌时间控制在70～80Min。
步骤5：向步骤4中浆料加入1份的SBR粘结剂胶液，开启公转、自转进行搅拌，自转速度控制在10M/s，搅拌时间35-40Min。
步骤6：搅拌结束开启公转、冷却水，并抽真空除泡，时间20Min，得到最终浆料固含量58.5％。
整个搅拌过程效率高，所得到的浆料固含量高；同时在制备过程浆料的分散性能高，无明显导电剂团聚现象。
再者，所形成浆料的粘度高，利于浆料涂布，以保证后续所形成电极构成的电芯的性能。
对比例1
按质量份数称取人造石墨96份，super p粉末(作为导电剂)1份，CMC粉料(作为粘结剂)1份，SBR(作为粘结剂)2份，并采用传统湿法配料工艺来制备锂离子电池负极浆料，其具体的步骤如下：
步骤1：将1份的CMC粉料配置成胶液，胶液固含量控制在1.5％。
步骤2：将1份的super p粉末预先投入胶液中进行搅拌，高速搅拌30Min，自转速度控制在14～18M/Min，搅拌结束投入人造石墨96份，开启公转、自转进行搅拌，搅拌时间可设置在90～150Min。
步骤3：步骤2搅拌结束后将2份的SBR加入浆料中进行搅拌，搅拌速度减慢，之后开启真空、循环冷却水，根据浆料粘度调整固含量，最后得到成品负极浆料。
传统湿法配料工艺制备的锂离子电池负极浆料，出料浆料粘度稳定，但耗时较长，颗粒分散效果一般。
对比例2
按质量份数称取人造石墨96份，super p粉末(作为导电剂)1份，CMC粉料(作为粘结剂)1份，SBR(作为粘结剂)2份，并采用传统纯干法配料工艺来制备锂离子负极，其具体的步骤如下：
步骤1：将96份的人造石墨，1份的super p粉末、1份的CMC粉末进行预混合，开公转慢搅；
步骤2：在混合粉末中逐次调加去离子水，根据所需固含量进行调整，搅拌转速根据设备承载压力进行调节，设置循环冷却水开启温度；
步骤3：向预混合浆料中添加SBR，开启真空慢搅，得到所需的负极浆料。
传统纯干法配料工艺制备的锂离子电池负极浆料，整个过程设备负载大，电机电流值负载高，长期以往对设备损耗严重，且浆料粘度波动大，不适合稳定量产。
测试方法和测试结果
1、浆料沉降稳定性粘度变化测试
测试设备：旋转粘度计，可商购，如美国博勒飞公司的LVDVC数显粘度计；测试方法：在常温环境下静置，测试方法为本领域常用技术，在此不再赘述。测试结果见表1。
如图1所示，为实施例3制备过程中，浆料沉降稳定性粘度变化图，在常温环境下静置，由图可知，实施例3制备过程浆料粘度稳定，无沉降现象。
2、SEM测试
测试设备：电子显微镜，可商购，如日立高新SU1510；
测试方法：取样进行SEM测试，测试条件包括0.5K\1K\2K\5K\10K倍数，测试方法为本领域常用技术，在此不再赘述。测试结果见表1。
如图2所示附图为2K倍数下状态，测试实施例3制备过程中涂布浆料分散效果的SEM图。由图可知，在SEM下可看出导电剂分散均匀，无明显团聚现象。
3、极片附着力测试
测试设备：拉力测试仪，可商购，如海达国际HD-B609B-S；
测试方法：取样20个数据，取平均值。测试方法为本领域常用技术，在此不再赘述。
如图3所示，为基于实施例3制备的负极浆料所形成涂布极片附着力与对比例1湿法工艺涂布极片附着力的对比图；由图可知，基于实施例3制备的浆料其极片附着力较传统湿法工艺更为优秀，实际应用时可有效改善极片掉粉、粘辊等问题。
4、循环性能测试
测试设备：充放电设备，可商购，如恒翼能充放电设备ECT0530A；
测试方法：采用常温循环，1C电流条件下对实施例1-实施例4，对比例1-对比例2进行充放电测试，测试方法为本领域常用技术，在此不再赘述。测试结果见表1。
采用基于实施例3制备浆料所形成锂离子电池负极片的电芯的循环性能如图4所示，基于实施例3工艺方案下的电芯循环性能优秀，可满足量产要求。
表1
Figure BDA0002139258690000161
如表1所示，对比了搅拌时长、最终浆料的固含量、设备最大负载电流、出料粘度，可说明了采用本发明所示方法，与对比例1对比，耗时低于湿法工艺，出料固含量高于湿法工艺，最终粘度与湿法工艺保持相近；与对比例2对比，可得出设备负载电流明显低于纯干法工艺，出料粘度也比干法工艺更稳定。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (16)

1.锂离子电池电极浆料的半干法配料工艺，所述电极浆料含有粘结剂，其特征在于，同一粘结剂分n批次加入，包括至少一个批次的粘结剂以粉体形式加入，并进行粉料干混；和至少一个批次的粘结剂与溶剂配置成胶液加入，其中，n为大于等于2的整数。
2.根据权利要求1所述半干法配料工艺，其特征在于，所述n为偶数，所述粘结剂分n批次加入，包括第一批次加入粘结剂粉体，第二次批次加入粘结剂胶液.....第n-1批次加入粘结剂粉体，第n批次加入粘结剂胶液；或所述n为偶数，所述粘结剂分n批次加入，包括第一批次加入粘结剂胶液，第二次批次加入粘结剂粉体.....第n-1批次加入粘结剂胶液，第n批次加入粘结剂粉体。
3.根据权利要求1所述的半干法配料工艺，其特征在于，所述n为奇数，所述粘结剂分n批次加入，包括第一批次加入粘结剂粉体，第二次批次加入粘结剂胶液.....第n-2批次加入粘结剂粉体，第n-1批次加入粘结剂胶液，第n批次加入粘结剂粉体；或所述n为奇数，所述粘结剂分n批次加入，包括第一批次加入粘结剂胶液，第二次批次加入粘结剂粉体.....第n-2批次加入粘结剂胶液，第n-1批次加入粘结剂粉体，第n批次加入粘结剂胶液。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的半干法配料工艺，其特征在于，所述粘结剂粉体和粘结剂胶液中粘结剂的质量比为1：4～2：3。
5.根据权利要求4所述的半干法配料工艺，其特征在于，所述粘结剂胶液的固含量为1.0％～1.8％或5.5％～7.5％。
6.根据权利要求1所述的半干法配料工艺，其特征在于，所述半干法配料工艺包括：
步骤1，将粘结剂M等分，分为Y份粘结剂制备的粘结剂胶液以及X份粘结剂粉体，其中M，X，Y均为正有理数，X+Y＝M，X:Y＝1：4～2：3；
步骤2，将所需的活性物质、导电剂、以及X1份粘结剂粉体混合均匀；
步骤3，加入溶剂，搅拌，形成颗粒团聚体；
步骤4，加入Y1份粘结剂胶液，搅拌，对所述颗粒团聚体进行分散形成浆料；
步骤5，加入X2份粘结剂粉体，搅拌后，再加入Y2份粘结剂胶液，搅拌；
步骤6，根据需求交替加入粘结剂粉体和粘结剂胶液，直到加入Xa份粘结剂粉体，搅拌后，加入Yb份粘结剂胶液，搅拌，根据需求调节浆料粘度；
其中a+b＝n，X1+X2+…Xa＝X，Y1+Y2+…Yb＝Y；a，b分别独立的为大于等于1的整数，n为大于等于2的整数。
7.根据权利要求1所述的半干法配料工艺，其特征在于，所述半干法配料工艺包括：
步骤1，将粘结剂M等分，分为Y份粘结剂制备的粘结剂胶液以及X份粘结剂粉体，其中M，X，Y均为正有理数，X+Y＝M，X:Y＝1：4～2：3；
步骤2，将所需的活性物质、导电剂、以及Y1份粘结剂胶液混合均匀；
步骤3，加入溶剂，搅拌，形成颗粒团聚体；
步骤4，加入X1份粘结剂粉体，搅拌，对所述颗粒团聚体进行分散形成浆料；
步骤5，加入Y2份粘结剂胶液，搅拌后，再加入X2份粘结剂粉体，搅拌；
步骤6，根据需求交替加入粘结剂胶液和粘结剂粉体，直到加入Yb份粘结剂胶液，搅拌后，加入Xa份粘结剂粉体，搅拌，根据需求调节浆料粘度；
其中a+b＝n，X1+X2+…Xa＝X，Y1+Y2+…Yb＝Y；a，b分别独立的为大于等于1的整数，n为大于等于2的整数。
8.根据权利要求1所述的半干法配料工艺，其特征在于，所述半干法配料工艺包括：
步骤1，将粘结剂M等分，分为Y份粘结剂制备的粘结剂胶液以及X份粘结剂粉体，其中M，X，Y均为正有理数，X+Y＝M，X:Y＝1：4～2：3；
步骤2，将所需的活性物质、导电剂、以及X1份粘结剂粉体混合均匀；
步骤3，加入溶剂，搅拌，形成颗粒团聚体；
步骤4，加入Y1份粘结剂胶液，搅拌，对所述颗粒团聚体进行分散形成浆料；
步骤5，加入X2份粘结剂粉体，搅拌后，再加入Y2份粘结剂胶液，搅拌；
步骤6，根据需求交替加入粘结剂粉体和粘结剂胶液，直到加入Xa-1份粘结剂粉体，搅拌后，加入Yb份粘结剂胶液，再加入Xa份粘结剂粉体，搅拌，根据需求调节浆料粘度；
其中a+b＝n，X1+X2+…Xa-1+Xa＝X，Y1+Y2+…Yb＝Y；a，b分别独立的为大于等于1的整数，n为大于等于2的整数。
9.根据权利要求1所述的半干法配料工艺，其特征在于，所述半干法配料工艺包括：
步骤1，将粘结剂M等分，分为Y份粘结剂制备的粘结剂胶液以及X份粘结剂粉体，其中M，X，Y均为正有理数，X+Y＝M，X:Y＝1：4～2：3；
步骤2，将所需的活性物质、导电剂、以及Y1份粘结剂胶液混合均匀；
步骤3，加入溶剂，搅拌，形成颗粒团聚体；
步骤4，加入X1份粘结剂粉体，搅拌，对所述颗粒团聚体进行分散形成浆料；
步骤5，加入Y2份粘结剂胶液，搅拌后，再加入X2份粘结剂粉体，搅拌；
步骤6，根据需求交替加入粘结剂胶液和粘结剂粉体，直到加入Yb-1份粘结剂胶液，搅拌后，加入Xa份粘结剂粉体，搅拌，直到加入Yb份粘结剂胶液，搅拌，根据需求添加溶剂调节浆料粘度；
其中a+b＝n，X1+X2+…Xa＝X，Y1+Y2+…Yb-1+Yb＝Y；a，b分别独立的为大于等于1的整数，n为大于等于2的整数。
10.根据权利要求6-9任意一项所述的半干法配料工艺，其特征在于，在步骤3加入溶剂后，浆料的固含量为66％～72％或82％～88％。
11.根据权利要求6-9任意一项所述的半干法配料工艺，其特征在于，在加入溶剂后，通过搅拌设备以公转低速进行搅拌，公转转速为10～40r/Min，时间为60～120Min。
12.根据权利要求6-9任意一项所述的半干法配料工艺，其特征在于，在加入所述粘结剂胶液后，通过搅拌设备以公转、自转高速进行搅拌，所述公转转速为20～40r/Min，所述自转速度为12～15M/s，时间为40～80Min。
13.根据权利要求6-9任意一项所述的半干法配料工艺，其特征在于，所述步骤6得到浆料的固含量为53％～62％或68％～75％。
14.锂离子电池正极片，包括正极集流体，其特征在于，还包括由权利要求1-13中任一项所述的半干法配料工艺形成的电极浆料，所述电极浆料覆盖在正极集流体表面形成活性材料层。
15.锂离子电池负极片，包括负极集流体，其特征在于，还包括由权利要求1-13中任一项所述的半干法配料工艺形成的电极浆料，所述电极浆料覆盖在负极集流体表面形成活性材料层。
16.锂离子电池，其特征在于，具有权利要求15所述的锂离子电池负极片和/或权利要求14所述的锂离子电池正极片。
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