CN114335507B - 一种锂电池正极材料的压面式混合及二次烧成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及锂电池技术领域，具体是一种锂电池正极材料的压面式混合及二次烧成方法，包括以下步骤：S1.半干法配料：准备少量的水与主原料，在搅拌机中将主原料与水混合为面团状态，将锰盐和锂盐共同作为主要原材料，并按照Mn:Li的摩尔比进行配比混料；S2.压面式混合：将混合好的面团状材料在全自动压面机中辊压，对折后反复辊压多次，辊压成片状，本发明采用的半干法混合工艺，结合了湿法混料与干法混料带来的优点，既经济又达到离子级混合效果，避免了各自的不利影响；混合效果更好，更为均匀，本发明方法达到甚至超过传统湿法混合工艺的效果，且不需要喷雾干燥工艺，不采用传统湿法工艺的燃油喷干工艺，杜绝了产生污染的可能。
Description
技术领域
本发明涉及锂电池技术领域，具体是一种锂电池正极材料的压面式混合及二次烧成方法。
背景技术
锰酸锂材料做为锂离子电池的正极材料，被大量应用于通讯、电动工具、电动自行车及电动汽车动力电池等领域，对于锰酸锂材料的生产方法，目前行业内主流的合成方法为高温固相法，生产工艺的关键在于配料、混合和烧结，在将原料混合的过程中，由于采用工艺的不同，会造成混合效果的较大差异，会显著影响材料最终电化学性能，锰酸锂生产中的混合方法大致可分为干法生产和湿法生产，一般来说，湿法生产的混合效果较好，但工艺成本较高，而干法生产成本相对较低而对原材料物理指标要求苛刻，一般的湿法生产，将原材料与水混合球磨，因此对原料的物理指标要求较宽，球磨后浆料固含量一般在60-75%，以保证材料混合均匀，且浆料稳定，保证一定的粘度，以便于为后续喷干创造条件。
由于传统的湿法混合需要喷干工艺，采用燃油或电热将浆料中的水分烘除，故能耗较大；同时喷干过程中不可避免地产生粉料的粒度分层，从而导致最终混合效果打折扣，影响最终产品性能；规模化生产中需要投入大型设备，如湿法球磨机、喷雾干燥塔、除尘捕集器和干混机等，工艺综合成本很高，因此亟需研发一种锂电池正极材料的压面式混合及二次烧成方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锂电池正极材料的压面式混合及二次烧成方法，以解决上述背景技术中提出的能耗较大且不可避免地产生粉料的粒度分层，规模化生产中需要投入大型设备，工艺综合成本很高的问题。
本发明的技术方案是：一种锂电池正极材料的压面式混合及二次烧成方法，包括以下步骤：
S1.半干法配料：准备少量的水与主原料，在搅拌机中将主原料与水混合为面团状态，将锰盐和锂盐共同作为主要原材料，并按照Mn:Li的摩尔比进行配比混料；
S2.压面式混合：将混合好的面团状材料在全自动压面机中辊压，对折后反复辊压多次，辊压成片状，并自动裁切成适合承烧匣具盛装的多层饼状材料；
S3.预烧二混：
a.预烧：将成型好的多层饼状材料自动装入承烧匣具中，进行预烧，在空气炉中加热并保温。
b.二次混合：预烧后的物料自动翻匣具，倒入旋轮磨机中粉碎，经粉碎后，再经气力输送到混合机中，进行二次混合，加入包覆材料；
S4.烧结：将二次混合及包覆后的材料进行烧结，升温至一定温度后，再保温一段时长，得到成品锰酸锂材料；
S5.筛分包装：成品锰酸锂材料经过筛分设备进行筛分操作后，将筛分后的锰酸锂材料采用包装机包装处理。
进一步地，所述S1中，水的份量为5%-20%，且水优选为固含量10%的PVA胶水。
进一步地，所述S1中，在搅拌机内将主原料与水混合，搅拌机中以70-150r/min进行混合加工，同时搅拌的所用时长为10-40min。
进一步地，所述S1中，锰盐优选为二氧化锰、四氧化三锰和碳酸锰其中的一种或多种，锂盐优选为碳酸锂。
进一步地，所述S1中，以Mn:Li的摩尔比为2:1.08-1.2进行配比混料。
进一步地，所述S2中，面团状材料在全自动压面机中辊压对折后反复辊压5-15次，辊压成5-20mm厚的片状。
进一步地，所述S3中，多层饼状材料在空气炉中加热至500-600℃，并保温4-8小时做为预烧。
进一步地，所述S3中，物料倒入旋轮磨机中粉碎，物料在旋轮磨机中以80-120r/min粉碎加工，同时物料粉碎的时长为20-40min。
进一步地，所述S4中，二次混合及包覆后的材料进行烧结，温度升至750-850℃，保温时长在8-15小时。
进一步地，所述S4中，进行二次混合后，按烧出料与包覆材料（Nb2O5）重量比1000：5的比例，加入包覆材料，混合1-2小时。
本发明通过改进在此提供一种锂电池正极材料的压面式混合及二次烧成方法，与现有技术相比，具有如下改进及优点
（1）本发明采用的半干法混合工艺，结合了湿法混料与干法混料带来的优点，既经济又达到离子级混合效果，避免了各自的不利影响；混合效果更好，更为均匀，本发明方法达到甚至超过传统湿法混合工艺的效果，且不需要喷雾干燥工艺，不采用传统湿法工艺的燃油喷干工艺，杜绝了产生污染的可能。
（2）本发明采用反复辊压的方法，借鉴了食品加工中的混合方式，使材料混合效率显著提升，混合时间大幅缩短，且工艺效果可靠，不受原料物理指标的影响。本发明工艺可使用碳酸锂材料的湿度可放宽到15%以内，平均粒度可放宽到30微米。
（3）本发明采用了“多层饼”状的预烧方式，从而有效减少了耐火材料的使用，能效更高；并且使得物料的烘干与预烧相结合进行，相比于传统的湿法工艺，减少了综合能耗30%。
（4）本发明可在粉碎与二次混合工艺时，同时进行包覆工艺，适应了大部分正极材料的生产工艺，减少了工序步骤，使得工艺效率提升10%以上，采用二次烧成工艺，材料性能更好，综合工艺成本更低，工艺成本相比传统湿法工艺降低30%以上。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步解释:
图1是本发明的工艺路线示意图；
图2是本发明的烧结工艺曲线与传统工艺曲线对比示意图；
图3是本发明的装钵方式与传统方式对比示意图；
图4是本发明的配方表示意图；
图5是本发明的产品性能表示意图。
具体实施方式
下面将结合附图1-5对本发明进行详细说明，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
一种锂电池正极材料的压面式混合及二次烧成方法，包括以下步骤：
S1.半干法配料：准备少量的水与主原料，水的份量为8%，且水优选为固含量10%的PVA胶水，在搅拌机中将主原料与水混合为面团状态，搅拌机中以70r/min进行混合加工，同时搅拌的所用时长为10min，将锰盐和锂盐共同作为主要原材料，锰盐优选为二氧化锰，锂盐优选为碳酸锂，并按照Mn:Li的摩尔比为2:1.08进行配比混料（具体配比见附图4）；
S2.压面式混合：将混合好的面团状材料在全自动压面机中辊压，对折后反复辊压5次，辊压成5mm厚的片状，并自动裁切成适合承烧匣具盛装的多层饼状材料；
S3.预烧二混：
a.预烧：将成型好的多层饼状材料自动装入承烧匣具中，多层饼状材料在空气炉中加热至500℃，并保温4小时做为预烧。
b.二次混合：预烧后的物料自动翻匣具，倒入旋轮磨机中粉碎，物料在旋轮磨机中以80r/min粉碎加工，同时物料粉碎的时长为20min，经粉碎后，再经气力输送到混合机中；
S4.烧结：进行二次混合后，按烧出料与包覆材料（Nb2O5）重量比1000：5的比例，加入包覆材料，混合1小时，将混合好的原材料加热，使其温度升至750℃，保温时长在8小时，得到成品锰酸锂材料；
S5.筛分包装：成品锰酸锂材料经过筛分设备进行筛分操作后，将筛分后的锰酸锂材料采用包装机包装处理。
实施例二
一种锂电池正极材料的压面式混合及二次烧成方法，包括以下步骤：
S1.半干法配料：准备少量的水与主原料，水的份量为10%，且水优选为固含量10%的PVA胶水，在搅拌机中将主原料与水混合为面团状态，搅拌机中以150r/min进行混合加工，同时搅拌的所用时长为40min，将锰盐和锂盐共同作为主要原材料，锰盐优选为二氧化锰和四氧化三锰，锂盐优选为碳酸锂，并按照Mn:Li的摩尔比为2:1.2进行配比混料；
S2.压面式混合：将混合好的面团状材料在全自动压面机中辊压，对折后反复辊压15次，辊压成20mm厚的片状，并自动裁切成适合承烧匣具盛装的多层饼状材料；
S3.预烧二混：
a.预烧：将成型好的多层饼状材料自动装入承烧匣具中，多层饼状材料在空气炉中加热至600℃，并保温8小时做为预烧。
b.二次混合：预烧后的物料自动翻匣具，倒入旋轮磨机中粉碎，物料在旋轮磨机中以120r/min粉碎加工，同时物料粉碎的时长为40min，经粉碎后，再经气力输送到混合机中；
S4.烧结：进行二次混合后，按烧出料与包覆材料（Nb2O5）重量比1000：5的比例，加入包覆材料，混合2小时，将混合好的原材料加热，使其温度升至850℃，保温时长在15小时，得到成品锰酸锂材料；
S5.筛分包装：成品锰酸锂材料经过筛分设备进行筛分操作后，将筛分后的锰酸锂材料采用包装机包装处理。
实施例三
一种锂电池正极材料的压面式混合及二次烧成方法，包括以下步骤：
S1.半干法配料：准备少量的水与主原料，水的份量为10%，且水优选为固含量10%的PVA胶水，在搅拌机中将主原料与水混合为面团状态，搅拌机中以100r/min进行混合加工，同时搅拌的所用时长为30min，将锰盐和锂盐共同作为主要原材料，锰盐优选为二氧化锰和四氧化三锰，锂盐优选为碳酸锂，并按照Mn:Li的摩尔比为2:1.1进行配比混料；
S2.压面式混合：将混合好的面团状材料在全自动压面机中辊压，对折后反复辊压8次，辊压成10mm厚的片状，并自动裁切成适合承烧匣具盛装的多层饼状材料；
S3.预烧二混：
a.预烧：将成型好的多层饼状材料自动装入承烧匣具中，多层饼状材料在空气炉中加热至550℃，并保温7小时做为预烧。
b.二次混合：预烧后的物料自动翻匣具，倒入旋轮磨机中粉碎，物料在旋轮磨机中以90r/min粉碎加工，同时物料粉碎的时长为30min，经粉碎后，再经气力输送到混合机中；
S4.烧结：进行二次混合后，按烧出料与包覆材料（Nb2O5）重量比1000：5的比例，加入包覆材料，混合1.5小时，将混合好的原材料加热，使其温度升至800℃，保温时长在12小时，得到成品锰酸锂材料；
S5.筛分包装：成品锰酸锂材料经过筛分设备进行筛分操作后，将筛分后的锰酸锂材料采用包装机包装处理。
实施例四
一种锂电池正极材料的压面式混合及二次烧成方法，包括以下步骤：
S1.半干法配料：准备少量的水与主原料，水的份量为15%，且水优选为固含量10%的PVA胶水，在搅拌机中将主原料与水混合为面团状态，搅拌机中以90r/min进行混合加工，同时搅拌的所用时长为30min，将锰盐和锂盐共同作为主要原材料，锰盐优选为二氧化锰，锂盐优选为碳酸锂，并按照Mn:Li的摩尔比为2:1进行配比混料；
S2.压面式混合：将混合好的面团状材料在全自动压面机中辊压，对折后反复辊压8次，辊压成10mm厚的片状，并自动裁切成适合承烧匣具盛装的多层饼状材料；
S3.预烧二混：
a.预烧：将成型好的多层饼状材料自动装入承烧匣具中，多层饼状材料在空气炉中加热至500℃，并保温5小时做为预烧。
b.二次混合：预烧后的物料自动翻匣具，倒入旋轮磨机中粉碎，物料在旋轮磨机中以90r/min粉碎加工，同时物料粉碎的时长为40min，经粉碎后，再经气力输送到混合机中；
S4.烧结：进行二次混合后，按烧出料与包覆材料（Nb2O5）重量比1000：5的比例，加入包覆材料，混合1.5小时，将混合好的原材料加热，使其温度升至800℃，保温时长在12小时，得到成品锰酸锂材料；
S5.筛分包装：成品锰酸锂材料经过筛分设备进行筛分操作后，将筛分后的锰酸锂材料采用包装机包装处理。
实施例五
一种锂电池正极材料的压面式混合及二次烧成方法，包括以下步骤：
S1.半干法配料：准备少量的水与主原料，水的份量为15%，且水优选为固含量10%的PVA胶水，在搅拌机中将主原料与水混合为面团状态，搅拌机中以90r/min进行混合加工，同时搅拌的所用时长为30min，将锰盐和锂盐共同作为主要原材料，锰盐优选为二氧化锰和四氧化三锰，锂盐优选为碳酸锂，并按照Mn:Li的摩尔比为2:1.09进行配比混料；
S2.压面式混合：将混合好的面团状材料在全自动压面机中辊压，对折后反复辊压8次，辊压成10mm厚的片状，并自动裁切成适合承烧匣具盛装的多层饼状材料；
S3.预烧二混：
a.预烧：将成型好的多层饼状材料自动装入承烧匣具中，多层饼状材料在空气炉中加热至540℃，并保温5小时做为预烧。
b.二次混合：预烧后的物料自动翻匣具，倒入旋轮磨机中粉碎，物料在旋轮磨机中以90r/min粉碎加工，同时物料粉碎的时长为45min，经粉碎后，再经气力输送到混合机中；
S4.烧结：进行二次混合后，按烧出料与包覆材料（Nb2O5）重量比1000：5的比例，加入包覆材料，混合1小时，将混合好的原材料加热，使其温度升至800℃，保温时长在13小时，得到成品锰酸锂材料；
S5.筛分包装：成品锰酸锂材料经过筛分设备进行筛分操作后，将筛分后的锰酸锂材料采用包装机包装处理。
实施例一至实施例五中采用的锰盐不同，同时锰和锂摩尔比的配比不同，材料辊压次数和厚度以及加热温度等设定不同，其余参数一致，并附上实施例一至实施例五的配比混料，实施例一在1C充放电条件下循环100次容量保持率在95.2%，首次效率为96.11%，比表面积在0.425m2/g，实施例二至实施例五具体参数参照附图5。
工作原理：本发明采用的半干法混合工艺，结合了湿法混料与干法混料带来的优点，混合效果更好，本发明方法达到甚至超过传统湿法混合工艺的效果，且不需要喷雾干燥工艺，不采用传统湿法工艺的燃油喷干工艺，杜绝了产生污染的可能，反复辊压的方法借鉴了食品加工中的混合方式，使材料混合效率显著提升，不受原料物理指标的影响，本发明工艺可使用碳酸锂材料的湿度可放宽到15%以内，平均粒度可放宽到30微米，多层饼状的预烧方式，从而有效减少了耐火材料的使用，能效更高，并且使得物料的烘干与预烧相结合进行，减少综合能耗。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (5)
1.一种锂电池正极材料的压面式混合及二次烧成方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.半干法配料：准备少量的水与主要原材料，在搅拌机中将主要原材料与水混合为面团状态；其中，将按照Mn:Li＝2：1.08～1.2的摩尔比进行混料的锰盐和锂盐共同作为主要原材料；
S2.压面式混合：将混合好的所述面团状态的材料在全自动压面机中辊压，对折后反复辊压多次，辊压成片状，并自动裁切成适合承烧匣具盛装的多层饼状材料；
S3.预烧混合：
a.预烧：将成型好的所述多层饼状材料自动装入承烧匣具中，进行预烧，在空气炉中加热至500～600℃并保温4～8小时；
b.混合：预烧后的物料自动翻匣具，倒入旋轮磨机中粉碎，经粉碎后，再经气力输送到混合机中；
S4.烧结：经混合机混合后，加入包覆材料Nb2O5，混合1～2小时，然后进行烧结，升温至750～850℃并保温8～15小时，得到成品锰酸锂材料；
S5.筛分包装：成品锰酸锂材料经过筛分设备进行筛分操作后，将筛分后的锰酸锂材料采用包装机包装处理。
2.根据权利要求1所述的一种锂电池正极材料的压面式混合及二次烧成方法，其特征在于：所述S1中，在搅拌机内将主要原材料与少量的水混合，搅拌机中以70～150r/min进行混合加工，同时搅拌所用的时长为10～40min；其中，所述少量的水的质量百分比为所述面团状态材料的5％～20％。
3.根据权利要求1所述的一种锂电池正极材料的压面式混合及二次烧成方法，其特征在于：所述S1中，锰盐为二氧化锰、四氧化三锰和碳酸锰其中的一种或多种，锂盐为碳酸锂。
4.根据权利要求1所述的一种锂电池正极材料的压面式混合及二次烧成方法，其特征在于：所述S2中，面团状态的材料在全自动压面机中辊压对折后反复辊压5～15次，辊压成5～20mm厚的片状。
5.根据权利要求1所述的一种锂电池正极材料的压面式混合及二次烧成方法，其特征在于：所述S3中，物料倒入旋轮磨机中粉碎，物料在旋轮磨机中以80～120r/min粉碎加工，同时物料粉碎的时长为20～40min。
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