CN109686965A - 一种钛酸锰锂的湿法生产工艺 - Google Patents

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包希文
马岩华
钱飞鹏
李佳军
邓亚烽
陆科炯
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Abstract

本发明公开了一种钛酸锰锂的湿法生产工艺，其包括以下步骤：S1、配料：将锂盐、锰盐、钛盐按比例称取，添加去离子水，高速球磨，待稳定后取下；S2、烘干：过筛网后，将混合物经雾化干燥器烘干；S3、预烧：加入匣钵，经预烧后自然冷却；S4、二混：加入V型机混合，同时加入掺杂剂氢氧化铝；S5、烧结：加入匣钵，经烧结后自然降温，得到球形钛酸锰锂；S6、颗粒处理：经气磨，分级后获得成品镍锰酸锂；S7、筛分，包装即得。本发明使混合更加均匀，相对于原始的溶胶凝胶法，过程不产生化学品污染，较环保；二次烧结的工艺保证了材料合成度，能获得材料的结晶度更加完整；Al元素的掺杂使产品的效率、循环、倍率性能得到了有效的提高。

Description

一种钛酸锰锂的湿法生产工艺
技术领域
本发明涉及一种钛酸锰锂的湿法生产工艺。
背景技术
目前，锂离子电池的正极材料主流有钴酸锂、磷酸铁锂、锰酸锂及镍钴锰三元材料，并且有NCA(镍钴铝)系、LOL(富锂锰固熔体)等新兴的材料加入其中，得到了广泛的商业化应用。其中二元材料磷酸铁锂因其容量较低，因此该类电池一般比较笨重。而NCA(镍钴铝)目前虽然有不少厂家在使用，但其安全性能成为了制约其发展的关键因素。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，立足于锂离子电池正极材料的二元材料，研发一种新型的球状钛酸锰锂材料，该材料具有适中的容量和良好的倍率性能。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：
本发明公开了一种钛酸锰锂的湿法生产工艺，其包括以下步骤：
S1、配料：将锂盐、锰盐、钛盐按摩尔比1～1.5：1～1.2：1～1.2的比例称取，以固含量占35％～45％的质量份数添加去离子水，置入行星式球磨仪，高速球磨20～35min，待稳定后取下；
S2、烘干：过60～90目筛网后，将混合物经雾化干燥器烘干；
S3、预烧：加入匣钵，经650-750℃预烧5～7h，自然冷却；
S4、二混：加入V型机混合，同时加入掺杂剂氢氧化铝，加入量为3％-5％，混合过程料球比为3：1；
S5、烧结：加入匣钵，经900-950℃烧结15-18h，自然降温，得到球形钛酸锰锂；
S6、颗粒处理：经气磨，分级后获得D50为12～18μm的成品镍锰酸锂；
S7、筛分，包装即得。
进一步地，步骤S1中，锂盐、锰盐、钛盐的摩尔比为1.12：1.05：1.05。
进一步地，步骤S2中，烘干后过80目筛网。
进一步地，步骤S3中，加入匣钵，经650-750℃预烧6h，自然冷却。
进一步地，步骤S6中，经气磨，分级后获得D50为15μm的成品镍锰酸锂。。
本发明所达到的有益效果是：
1、湿法混合后的喷干工艺使混合更加均匀，相对于原始的溶胶凝胶法，过程不产生化学品污染，较环保；
2、二次烧结的工艺保证了材料合成度，能获得材料的结晶度更加完整；
3、Al元素的掺杂使产品的效率、循环、倍率性能得到了有效的提高。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是传统钛酸锰锂的循环性能图；
图2是本发明生产的钛酸锰锂循环图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
钛酸锰锂的湿法生产工艺，其包括以下步骤：
S1、配料：将锂盐、锰盐、钛盐按摩尔比1.12：1.05：1.05的比例称取，以固含量40％添加去离子水置入行星式球磨仪，高速球磨30min，待稳定后取下；
S2、烘干：过80目筛网后，将混合物经雾化干燥器烘干；
S3、预烧：加入匣钵，经650-750℃预烧6h，自然冷却；
S4、二混：加入V型机混合，同时加入掺杂剂氢氧化铝，加入量为3％-5％，混合过程料球比为3：1；
S5、烧结：加入匣钵，经900-950℃烧结15-18h，自然降温，得到球形钛酸锰锂；
S6、颗粒处理：经气磨，分级后获得D50在15μm左右的成品镍锰酸锂；
S7、筛分，包装即得。
图1是传统钛酸锰锂的循环性能图；图2是本发明生产的钛酸锰锂循环图；可以看出，新工艺生产的钛酸锰锂循环性能显著提高。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种钛酸锰锂的湿法生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、配料：将锂盐、锰盐、钛盐按摩尔比1～1.5：1～1.2：1～1.2的比例称取，以固含量占35％～45％的质量份数添加去离子水，磨碎后取出；
S2、烘干：过60～90目筛网后，将混合物干燥烘干；
S3、预烧：经650-750℃预烧5～7h，自然冷却；
S4、二混：再次混合，同时加入掺杂剂氢氧化铝，加入量为3％-5％，混合过程料球比为3：1；
S5、烧结：加入匣钵，经900-950℃烧结15-18h，自然降温，得到球形钛酸锰锂；
S6、颗粒处理：经气磨，分级后获得D50为12～18μm的成品镍锰酸锂；
S7、筛分，包装即得。
2.根据权利要求1所述的钛酸锰锂的湿法生产工艺，其特征在于，步骤S1中，锂盐、锰盐、钛盐的摩尔比为1.12：1.05：1.05。
3.根据权利要求1所述的钛酸锰锂的湿法生产工艺，其特征在于，步骤S2中，烘干后过80目筛网。
4.根据权利要求1所述的钛酸锰锂的湿法生产工艺，其特征在于，步骤S3中，加入匣钵，经650-750℃预烧6h，自然冷却。
5.根据权利要求1所述的钛酸锰锂的湿法生产工艺，其特征在于，步骤S6中，经气磨，分级后获得D50为15μm的成品镍锰酸锂。
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