CN107394204A - 一种锂离子电池正极材料层状锰酸锂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明一种锂离子电池正极材料层状锰酸锂的制备方法，属于锂离子电池工艺领域；所要解决的技术问题是提供了一种低锂锰比制备锂离子电池正极材料的方法；解决该技术问题采用的技术方案为：一种锂离子电池正极材料层状锰酸锂的制备方法，包括下述步骤：（1）将LiOH·H2O和Mn2O3混合后倒入装有去离子水的烧杯中并进行磁力搅拌，再将搅拌后的混合液放入高压反应釜中，同时加入氨水；（2）设定反应温度和反应时间，使步骤（1）中的组分进行反应；（3）将水热反应所得到的产物进行洗涤、干燥，最终得到o‑LiMnO2；本发明o‑LiMnO2的制备方法中通过加入氨水降低Li+、Mn3+摩尔比，避免锂源的浪费，减小环境污染；本发明可广泛应用于电池材料技术领域。

Description

一种锂离子电池正极材料层状锰酸锂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池正极材料的制备方法，具体涉及一种锂离子电池正极材料层状锰酸锂的制备方法，属于锂离子电池工艺领域。
背景技术
能源和材料，从来都是人类文明发展的两大主题。近年来，随着化石能源价格上涨以及由于其燃烧而带来的环境污染问题凸显，如何开发新的清洁绿色能源越来越成为当今世界各国关注的焦点。而作为电化学能转换和储存的主要方式之一，电池自然备受关注。电池主要有高能量密度和高功率密度两个发展方向，依据其应用领域的不同，其发展侧重点自然也不同。锂离子电池是一种可循环使用的高效洁净的绿色二次电池，是缓解能源、资源和环境问题的一种重要工艺途径。它发展迅速，成为新型高能绿色环保电池领域的佼佼者。由于锂离子电池的一系列优点，如高工作电压、能量密度大、高比能量、低自放电率、应用范围宽、循环寿命长、无记忆效应、安全可靠等，其在数码产品和通讯设备中已经得到了广泛应用，并且在新能源汽车领域被公认看好。
目前，锂离子电池在全世界是一个很热的研究方向，由于锂离子电池性能主要有正负极材料和电解质决定，因此正极材料的研究发展至关重要。目前很多国家都在研究探索正极材料，而中国对于其中的关键技能仍处在一个追赶摸索创新阶段。作为锂离子电池的正极材料应该具备以下的条件：具有较高的氧化还原电位；能够发生可逆脱锂和嵌锂；主体结构只有微小变化；平稳的充放电电压，化学稳定性好；锂离子扩散系数较高，较高的电导率；材料资源丰富，环境友好，合成工艺简单。到目前为止，层状锂锰氧化物（LiMnO2）因具有原料成本低、污染性小、嵌锂容量高、等优点，为开发新型高性能材料带来了曙光，是最有希望代替LiCoO2的锂离子电池正极材料。目前，o-LiMnO2的制备工艺主要有：离子交换法、高温固相法、水热合成法、溶胶-凝胶法、共沉淀法、机械合金化等。以上这些制备工艺，都是目前制备锂离子电池正极材料最常用的工艺，而且其中有些制备工艺已经非常成熟，工业化中也得到大量的应用。但是，虽然这些工艺成熟，然而对原料的利用率却很低，进而产生的污染性、资源浪费率很大。为了解决现有制备锂离子电池正极材料o-LiMnO2工艺上的缺陷，提升其原料的利用率，减少污染，对其制备工艺上改性尤为重要。
发明内容
本发明克服现有技术存在的不足，提供了一种低锂锰比制备锂离子电池正极材料o-LiMnO2的方法，属于锂离子电池工艺领域。该方法采用加入氨水以降低锂锰比例，对原料利用率高，造成的能源浪费少，大幅度减少环境污染，操作简单，方便，安全性能高，在工业上的经济效益能够大幅度提升，产量和产能都能够大幅提升。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种锂离子电池正极材料层状锰酸锂的制备方法，包括下述步骤：（1）将LiOH·H2O和Mn2O3按Li+、Mn3+摩尔比为1:1-4:1混合后倒入装有去离子水的烧杯中并进行磁力搅拌，再将搅拌后的混合液放入高压反应釜中，同时加入2-40倍的氨水，氨水的加入倍数是按照氨水中OH—和锂源中Li+的摩尔比计算；（2）设定反应温度为120-200℃、反应时间为5-30h，使步骤（1）中的组分进行水热反应；（3）将水热反应所得到的产物进行洗涤、干燥，最终得到o-LiMnO2。
优选地，所述步骤（1）中同时加入6-20倍的氨水，氨水的加入倍数是按照氨水中OH—和锂源中Li+的摩尔比计算。
所述LiOH·H2O与Mn2O3均是化学纯及以上。
所述磁力搅拌时间为2-8h，所采用的磁力搅拌器是在市场上自行设计销售的机械。
水热反应所采用的反应釜是市场上自行设计销售的机械。
所述的干燥的要求是用手指撵的时候，材料是粉末颗粒。采用鼓风干燥箱干燥，所用鼓风干燥箱是市场上自行设计销售的机械。
本发明的制备过程反应机理为：将LiOH·H2O、Mn2O3粉末按照一定的比例配比进行磁力搅拌，利用磁性物质同性相斥的特性，通过不断变换基座的两端的极性来推动磁性搅拌器转动，使反应物在恒温下，能够加快反应速度，缩短反应时间，混合性均匀。将搅拌后流体放入高压反应釜中，并加入氨水。在水热过程中，随着温度和时间的增加，压力上升，利用水溶液中物质化学反应所进行制备。在亚临界水热条件下，由于反应处于分子水平，反应活性提高，在水溶液中离子混合均匀，离子能够比较容易地按照化学计量反应，晶粒按其结晶习性生长，在结晶过程中，可把有害杂质自排到溶液当中，生成纯度较高的结晶粉末。并且，水随温度升高和自生压力增大变成一种气态矿化剂，具有非常大的解聚能力。水热物系在有一定矿化剂存在下，化学反应速度快，制备出产物纯度高、分散性好、超微结晶粉末的o-LiMnO2。
表1为粉末衍射卡片数据库中的LiMnO2的标准卡片（PDF#35-0749）。
表1
本发明与现有技术相比具有以下有益效果。
1．原料来源广，价格低廉，制备简单，对环境要求低，工艺操作简单，全程基本无污染，安全性能高。
2．本申请通过加入氨水促进o-LiMnO2的制备，使原料中Li+、Mn3+摩尔比大幅度降低，大幅减少了锂源的浪费及后期的污染。
3．根据本申请中所述方法制得的产物颗粒细小，最小的颗粒度小于2µm、分布均匀。
4．此工艺是在锂离子电池正极材料制备工艺上的一个重大突破，原料利用率高，并且很容易实现工业化，是一种很有发展前途的制备工艺。
附图说明
下面结合附图对本发明做进一步的说明。
图1为实施例1中得到o-LiMnO2的X射线衍射图。
图2为实施例1中加入20倍氨水时得到的o-LiMnO2的扫描电子显微镜形貌分析图。
图3为为实施例2中得到o-LiMnO2的X射线衍射图。
图4为实施例2中加入15倍氨水时得到的o-LiMnO2的扫描电子显微镜形貌分析图。
图5为对比例中得到o-LiMnO2的X射线衍射图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
本申请的锂离子电池正极材料o-LiMnO2的优化制备工艺是在进行水热合成法制备锂离子电池正极材料o-LiMnO2过程中，采用加入氨水以降低锂锰比例。该工艺包括以下步骤：（1）将原料LiOH·H2O和Mn2O3按设定的Li+、Mn3+摩尔比混合后倒入装有去离子水的烧杯中并进行磁力搅拌，再将搅拌后的混合液流体放入高压反应釜中，同时添加氨水；（2）按设定的反应温度和反应时间进行水热反应；（3）水热反应后进行洗涤、干燥，最终得到产物。本申请中所用的原料LiOH·H2O和Mn2O3均是化学纯及以上，所述LiOH·H2O与Mn2O3按设定的Li+、Mn3+摩尔比为1:1-4:1混合。所述进行磁力搅拌是将原料按摩尔比混合后倒入烧杯中，加入适量的去离子水，磁力搅拌2-8h。这正是该制备工艺的原料配方比例以及该制备工艺的磁力搅拌时间，所采用的磁力搅拌器是在市场上自行设计销售的机械。实施例中同时添加2-40倍的氨水是按照氨水中OH—和锂源中Li+摩尔比所计算的倍数。优选地，实施例中同时添加6-20倍的氨水是按照氨水中OH—和锂源中Li+摩尔比所计算的倍数。这正是该制备工艺的氨水比例。所采用的反应釜是市场上自行设计销售的机械。该例按设定的反应温度和反应时间进行水热反应是指将原料和氨水在反应釜中，设定的反应温度为120-200℃，反应时间为5-30h，所述的水热反应后洗涤、干燥，最终得到产物是锂离子电池正极材料o-LiMnO2。这正是该制备工艺的水热反应温度和时间，该制备工艺的得到成品的工艺过程、条件和流程。所述的干燥的要求是用手指撵的时候，材料是粉末颗粒。干燥采用鼓风干燥箱，鼓风干燥箱是市场上自行设计销售的机械。
实施例1：
一种锂离子电池正极材料层状锰酸锂的制备方法，包括如下步骤：将原料LiOH·H2O和Mn2O3按照Li+、Mn3+的摩尔比约为1.3:1进行混料（准备5份），再分别加入装有适量去离子水的烧杯中并磁力搅拌2h，之后将搅拌后的流体放入高压反应釜中，同时将氨水由低倍到高倍（分别为2、6、10、15和20倍）加入反应釜中。设定时间为10h，温度为180℃进行水热反应得到试样，经无水乙醇洗涤后在80℃的恒温鼓风干燥箱中干燥10h，得到o-LiMnO2。将所得的o-LiMnO2进行X射线衍射分析检验，再将分析纯的产品进行扫描电子显微镜检测。
图1示出本实施例制得的o-LiMnO2的X射线衍射图（图中，标号1、2、3、4和5分别对应于加入2、6、10、15和20倍的氨水）。从图中可以看出在相同Li+、Mn3+摩尔比，不同氨水比例下制出o-LiMnO2（根据说明书表1中PDF#35-0749）。图1中可以看出，在水热时间为10h，温度为180℃，Li+、Mn3+摩尔比约为1.3:1时，随着氨水倍数的增加，原料Mn2O3逐渐减少，o-LiMnO2在增加，最终生成很纯的o-LiMnO2。图2示出本实施例中加入20倍氨水时制得的o-LiMnO2扫描电子显微镜形貌分析图。从图中可以看出颗粒规整，团聚均匀，颗粒细小，力度较均匀，最小的颗粒度小于2µm。
实施例2：
一种锂离子电池正极材料层状锰酸锂的制备方法，包括如下步骤：将原料LiOH·H2O和Mn2O3按照Li+、Mn3+的摩尔比约为1.7:1进行混料（准备5份），再分别加入装有适量去离子水的烧杯中并磁力搅拌2h，之后将搅拌后的流体放入高压反应釜中，同时将氨水由低倍到高倍（分别为6、10、15、20和40倍）加入反应釜中。设定时间为10h，温度为180℃进行水热反应得到试样，经无水乙醇洗涤后在80℃的恒温鼓风干燥箱中干燥10h，得到o-LiMnO2。将所得的o-LiMnO2进行X射线衍射分析检验，再将分析纯的产品进行扫描电子显微镜检测。
图3示出本实施例制得的o-LiMnO2的X射线衍射图（图中，标号1、2、3、4和5分别对应于加入6、10、15、20和40倍的氨水）。从图中可以看出在相同Li+、Mn3+摩尔比，不同氨水比例下制出o-LiMnO2（根据说明书表1中PDF#35-0749）。图3中可以看出，在水热时间为10h，温度为180℃，Li+、Mn3+摩尔比约为1.7:1时，随着氨水的增加，先得到很纯的o-LiMnO2，之后又出现原料Mn2O3。结论表明，当Li+、Mn3+摩尔比约为1.7:1，水热温度以及时间一定时，当氨水达到一定倍数时，会生成很纯的o-LiMnO2，并不是氨水增加的越多越好。图4示出本实施例加入15倍氨水时制得的o-LiMnO2扫描电子显微镜形貌分析图。从图中可以看出颗粒分布均匀，细小，其粒径相对均匀，且大小相差不大，最小的颗粒度小于2µm，说明氨水对o-LiMnO2的制备有促进作用，这有效地降低了Li+、Mn3+摩尔比。
实施例3：
一种锂离子电池正极材料层状锰酸锂的制备方法，包括如下步骤：将原料LiOH·H2O和Mn2O3按照Li+、Mn3+的摩尔比为1:1进行混料，再分别加入装有适量去离子水的烧杯中并磁力搅拌2h，之后将搅拌后的流体放入高压反应釜中，同时将40倍氨水加入反应釜中。设定时间为5h，温度为120℃进行水热反应得到试样，经无水乙醇洗涤后在80℃的恒温鼓风干燥箱中干燥10h，得到o-LiMnO2。
实施例4：
一种锂离子电池正极材料层状锰酸锂的制备方法，包括如下步骤：将原料LiOH·H2O和Mn2O3按照Li+、Mn3+的摩尔比为4:1进行混料，再分别加入装有适量去离子水的烧杯中并磁力搅拌8h，之后将搅拌后的流体放入高压反应釜中，同时将2倍氨水加入反应釜中。设定时间为30h，温度为200℃进行水热反应得到试样，经无水乙醇洗涤后在80℃的恒温鼓风干燥箱中干燥10h，得到o-LiMnO2。
实施例5：
一种锂离子电池正极材料层状锰酸锂的制备方法，包括如下步骤：将原料LiOH·H2O和Mn2O3按照Li+、Mn3+的摩尔比为2:1进行混料，再分别加入装有适量去离子水的烧杯中并磁力搅拌4h，之后将搅拌后的流体放入高压反应釜中，同时将20倍氨水加入反应釜中。设定时间为8h，温度为170℃进行水热反应得到试样，经无水乙醇洗涤后在80℃的恒温鼓风干燥箱中干燥10h，得到o-LiMnO2。
实施例6：
一种锂离子电池正极材料层状锰酸锂的制备方法，包括如下步骤：将原料LiOH·H2O和Mn2O3按照Li+、Mn3+的摩尔比为2.5:1进行混料，再分别加入装有适量去离子水的烧杯中并磁力搅拌8h，之后将搅拌后的流体放入高压反应釜中，同时将13倍氨水加入反应釜中。设定时间为19h，温度为185℃进行水热反应得到试样，经无水乙醇洗涤后在80℃的恒温鼓风干燥箱中干燥10h，得到o-LiMnO2。
实施例7：
一种锂离子电池正极材料层状锰酸锂的制备方法，包括如下步骤：将原料LiOH·H2O和Mn2O3按照Li+、Mn3+的摩尔比为2.1:1进行混料，再分别加入装有适量去离子水的烧杯中并磁力搅拌6h，之后将搅拌后的流体放入高压反应釜中，同时将18倍氨水加入反应釜中。设定时间为9h，温度为175℃进行水热反应得到试样，经无水乙醇洗涤后在80℃的恒温鼓风干燥箱中干燥10h，得到o-LiMnO2。
实施例8：
一种锂离子电池正极材料层状锰酸锂的制备方法，包括如下步骤：将原料LiOH·H2O和Mn2O3按照Li+、Mn3+的摩尔比为3.5:1进行混料，再分别加入装有适量去离子水的烧杯中并磁力搅拌7h，之后将搅拌后的流体放入高压反应釜中，同时将6倍氨水加入反应釜中。设定时间为25h，温度为195℃进行水热反应得到试样，经无水乙醇洗涤后在80℃的恒温鼓风干燥箱中干燥10h，得到o-LiMnO2。
对比例：
一种锂离子电池正极材料层状锰酸锂的制备方法，包括如下步骤：将LiOH·H2O和Mn2O3分别按照Li+、Mn3+的摩尔比为1:1、2:1、4:1，8:1进行混料，再分别加入装有适量去离子水的烧杯中并磁力搅拌2h，之后将搅拌后的流体放入高压反应釜中，设定时间为10h，温度为180℃进行水热反应得到试样，经无水乙醇洗涤后在80℃的恒温鼓风干燥箱中干燥10h，得到o-LiMnO2。将所得的o-LiMnO2进行X射线衍射分析检验。
图5示出本对比例制得的o-LiMnO2的X射线衍射图。从图中可以看出在不同比例下都制出o-LiMnO2（根据说明书表1中PDF#35-0749）。从图中可以对比出，Li+、Mn3+的摩尔比1:1时，其合成的o-LiMnO2很不纯，原料Mn2O3较多。随着Li+、Mn3+的摩尔比的增加，在比例为4:1时，得到纯的o-LiMnO2。当Li+、Mn3+的摩尔比增加为8:1时，其对应的峰值和4:1时一样，可以得出，当Li+、Mn3+的摩尔比为至少4:1时，得到纯的o-LiMnO2，少于4:1时，得到o-LiMnO2有杂质Mn2O3。
将对比例与实施例1和实施例2中的X射线衍射分析检验结果比较可以得出，加入氨水能够有效降低o-LiMnO2制备时的锂锰比。

Claims (4)

1.一种锂离子电池正极材料层状锰酸锂的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：（1）将LiOH·H2O和Mn2O3按Li+、Mn3+摩尔比为1:1-4:1混合后倒入装有去离子水的烧杯中并进行磁力搅拌，再将搅拌后的混合液放入高压反应釜中，同时加入2-40倍的氨水，氨水的加入倍数是按照氨水中OH—和锂源中Li+的摩尔比计算；（2）设定反应温度为120-200℃、反应时间为5-30h，使步骤（1）中的组分进行水热反应；（3）将水热反应所得到的产物进行洗涤、干燥，最终得到o-LiMnO2。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极材料层状锰酸锂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中优选加入6-20倍的氨水，氨水的加入倍数是按照氨水中OH—和锂源中Li+的摩尔比计算。
3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极材料层状锰酸锂的制备方法，其特征在于，所述LiOH·H2O与Mn2O3均是化学纯及以上。
4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极材料层状锰酸锂的制备方法，其特征在于，所述磁力搅拌时间为2-8h。
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