CN108878856A - 一种石墨烯-锰酸锂电池正极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯‑锰酸锂电池正极材料的制备方法，包括：(1)将摩尔比为1～5:1的氢氧化锂和三氧化二锰混合后倒入装有去离子水的烧杯中，超声分散均匀后加入氨水，于100～160℃高压条件下磁力搅拌反应3～15h，停止反应，其中，所述氨水与所述氢氧化锂的摩尔比为5～25:1；(2)将上述反应后的产物真空抽滤，于75～80℃条件下真空干燥10～15h，研磨成粉末，将所得粉末于200～300℃条件下煅烧2～6h，研磨，得到锰酸锂粉末；(3)将上述锰酸锂粉末加入一定浓度的氧化石墨烯溶液中，磁力搅拌，超声分散，于100～120℃条件下进行干燥处理，所得产物球磨12～36h，得到石墨烯‑锰酸锂电池正极材料。本发明中的石墨烯‑锰酸锂电池正极材料具有导电性能佳、稳定性好的优点。

Description

一种石墨烯-锰酸锂电池正极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及锂电池材料技术领域，特别是涉及一种石墨烯-锰酸锂电池正极材料的制备方法。
背景技术
在锂离子电池正极材料中，锰酸锂是较有前景的材料之一，相比钴酸锂等传统正极材料，锰酸锂具有资源丰富、成本低、无污染、安全性好、倍率性能好等优点，是理想的动力电池正极材料。但是，现有技术在中，锰酸锂在用作电池正极材料时存在导电性能和稳定性不理想的问题。
石墨烯具有寻常的导电性能和导热性能，同时具备易分散的特点。采用石墨与锰酸锂复合可以极大地提高锰酸锂材料的导电性能，同时石墨会随着锰酸锂在充放电过程中的体积变化产生相应的形变，使石墨与锰酸锂之间一直保持良好的接触，保持导电网络结构不出现破坏，实现对锰酸锂材料性能的提升。
为此，有必要针对上述问题，提出一种石墨烯-锰酸锂电池正极材料的制备方法，其能够解决现有技术中存在的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨烯-锰酸锂电池正极材料的制备方法，以克服现有技术中的不足。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种石墨烯-锰酸锂电池正极材料的制备方法，包括：
(1)将摩尔比为1～5:1的氢氧化锂和三氧化二锰混合后倒入装有去离子水的烧杯中，超声分散均匀后加入氨水，于100～160℃高压条件下磁力搅拌反应3～15h，停止反应，其中，所述氨水与所述氢氧化锂的摩尔比为5～25:1；
(2)将上述反应后的产物真空抽滤，于75～80℃条件下真空干燥10～15h，研磨成粉末，将所得粉末于200～300℃条件下煅烧2～6h，研磨，得到锰酸锂粉末；
(3)将上述锰酸锂粉末加入一定浓度的氧化石墨烯溶液中，磁力搅拌，超声分散，于100～120℃条件下进行干燥处理，所得产物球磨12～36h，得到石墨烯-锰酸锂电池正极材料。
优选的，上述步骤(1)中，所述氨水与所述氢氧化锂的摩尔比为10:1。
优选的，上述步骤(2)中，所述锰酸锂粉末的粒径为50～300nm。
优选的，上述步骤(3)中，所述氧化石墨烯溶液的浓度为0.1～0.5g/mL。
优选的，上述步骤(3)中，所述锰酸锂粉末与所述氧化石墨烯的摩尔比为10～50:1。
优选的，上述步骤(3)中，球磨速度为1500～2500r/min。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明中的石墨烯-锰酸锂电池正极材料具有导电性能佳、稳定性好的优点。
具体实施方式
本发明通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
本发明公开一种石墨烯-锰酸锂电池正极材料的制备方法，包括：
(1)将摩尔比为1～5:1的氢氧化锂和三氧化二锰混合后倒入装有去离子水的烧杯中，超声分散均匀后加入氨水，于100～160℃高压条件下磁力搅拌反应3～15h，停止反应，其中，所述氨水与所述氢氧化锂的摩尔比为5～25:1；
(2)将上述反应后的产物真空抽滤，于75～80℃条件下真空干燥10～15h，研磨成粉末，将所得粉末于200～300℃条件下煅烧2～6h，研磨，得到锰酸锂粉末；
(3)将上述锰酸锂粉末加入一定浓度的氧化石墨烯溶液中，磁力搅拌，超声分散，于100～120℃条件下进行干燥处理，所得产物球磨12～36h，得到石墨烯-锰酸锂电池正极材料。
上述步骤(1)中，所述氨水与所述氢氧化锂的摩尔比为10:1。
上述步骤(2)中，所述锰酸锂粉末的粒径为50～300nm。
上述步骤(3)中，所述氧化石墨烯溶液的浓度为0.1～0.5g/mL，优选的，所述氧化石墨烯溶液的浓度为0.3g/mL；所述锰酸锂粉末与所述氧化石墨烯的摩尔比为10～50:1，优选的，所述锰酸锂粉末与所述氧化石墨烯的摩尔比为25:1；球磨速度为1500～2500r/min，优选的，球磨速度为2000r/min。
下述以具体地实施例进行说明，以制备本发明中的石墨烯-锰酸锂电池正极材料。
实施例1
(1)将摩尔比为1:1的氢氧化锂和三氧化二锰混合后倒入装有去离子水的烧杯中，超声分散均匀后加入氨水，于100℃高压条件下磁力搅拌反应3h，停止反应，其中，所述氨水与所述氢氧化锂的摩尔比为5:1；
(2)将上述反应后的产物真空抽滤，于75～80℃条件下真空干燥10h，研磨成粉末，将所得粉末于200℃条件下煅烧2h，研磨，得到锰酸锂粉末；
(3)将上述锰酸锂粉末加入浓度为0.1g/mL的氧化石墨烯溶液中，磁力搅拌，超声分散，于100℃条件下进行干燥处理，所得产物球磨12h，其球磨转速为1500r/min，得到石墨烯-锰酸锂电池正极材料，其中，所述锰酸锂粉末与所述氧化石墨烯的摩尔比为10:1。
实施例2
(1)将摩尔比为3:1的氢氧化锂和三氧化二锰混合后倒入装有去离子水的烧杯中，超声分散均匀后加入氨水，于130℃高压条件下磁力搅拌反应10h，停止反应，其中，所述氨水与所述氢氧化锂的摩尔比为10:1；
(2)将上述反应后的产物真空抽滤，于78℃条件下真空干燥12h，研磨成粉末，将所得粉末于250℃条件下煅烧4h，研磨，得到锰酸锂粉末；
(3)将上述锰酸锂粉末加入浓度为0.3g/mL的氧化石墨烯溶液中，磁力搅拌，超声分散，于110℃条件下进行干燥处理，所得产物球磨24h，其球磨转速为2000r/min，得到石墨烯-锰酸锂电池正极材料，其中，所述锰酸锂粉末与所述氧化石墨烯的摩尔比为25:1。
实施例3
(1)将摩尔比为5:1的氢氧化锂和三氧化二锰混合后倒入装有去离子水的烧杯中，超声分散均匀后加入氨水，于160℃高压条件下磁力搅拌反应15h，停止反应，其中，所述氨水与所述氢氧化锂的摩尔比为25:1；
(2)将上述反应后的产物真空抽滤，于80℃条件下真空干燥15h，研磨成粉末，将所得粉末于300℃条件下煅烧6h，研磨，得到锰酸锂粉末；
(3)将上述锰酸锂粉末加入浓度为0.5g/mL的氧化石墨烯溶液中，磁力搅拌，超声分散，于120℃条件下进行干燥处理，所得产物球磨36h，其球磨转速为2500r/min，得到石墨烯-锰酸锂电池正极材料，其中，所述锰酸锂粉末与所述氧化石墨烯的摩尔比为50:1。
通过XRD、SEM、电化学测试对上述实施例1～3中制备得到的石墨烯-锰酸锂电池正极材料进行实验，结果表明，该石墨烯-锰酸锂电池正极材料的晶粒大小为50～100nm，0.1C放电下放电比容量为一般锰酸锂的1.1～1.4倍，循环50圈后衰减至初始容量的89.2％～96.8％。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

Claims (6)

1.一种石墨烯-锰酸锂电池正极材料的制备方法，其特征在于，包括：
(1)将摩尔比为1～5:1的氢氧化锂和三氧化二锰混合后倒入装有去离子水的烧杯中，超声分散均匀后加入氨水，于100～160℃高压条件下磁力搅拌反应3～15h，停止反应，其中，所述氨水与所述氢氧化锂的摩尔比为5～25:1；
(2)将上述反应后的产物真空抽滤，于75～80℃条件下真空干燥10～15h，研磨成粉末，将所得粉末于200～300℃条件下煅烧2～6h，研磨，得到锰酸锂粉末；
(3)将上述锰酸锂粉末加入一定浓度的氧化石墨烯溶液中，磁力搅拌，超声分散，于100～120℃条件下进行干燥处理，所得产物球磨12～36h，得到石墨烯-锰酸锂电池正极材料。
2.根据权利要求1所述的石墨烯-锰酸锂电池正极材料的制备方法，其特征在于，上述步骤(1)中，所述氨水与所述氢氧化锂的摩尔比为10:1。
3.根据权利要求1所述的石墨烯-锰酸锂电池正极材料的制备方法，其特征在于，上述步骤(2)中，所述锰酸锂粉末的粒径为50～300nm。
4.根据权利要求1所述的石墨烯-锰酸锂电池正极材料的制备方法，其特征在于，上述步骤(3)中，所述氧化石墨烯溶液的浓度为0.1～0.5g/mL。
5.根据权利要求1所述的石墨烯-锰酸锂电池正极材料的制备方法，其特征在于，上述步骤(3)中，所述锰酸锂粉末与所述氧化石墨烯的摩尔比为10～50:1。
6.根据权利要求1所述的石墨烯-锰酸锂电池正极材料的制备方法，其特征在于，上述步骤(3)中，球磨速度为1500～2500r/min。
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