CN110817979A - 一种高容量低成本三元523正极材料的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高容量低成本三元523正极材料的生产方法，本发明使用价格便宜的992工业级碳酸锂，降低原料生产成本，并通过掺杂二氧化钛或氧化铝，三元自动化生产技术，提高三元523产品电化学克容量，保证三元产品的质量稳定性。生产的三元产品成本比同类产品低5000元/吨，产品质量电化学克容量较高，循环性能较好。使用18650锂电池测试0.5C克容量大于156mAh/g，最高可以达到162mAh/g，0.5C充放电循环性能800次以上容量衰减小于20%。本发明有效地提高了三元523正极材料的电化学克容量，并降低了生产成本，适合产业化生产，还具有能量密度大和生产成本低等优点，可大幅度三元523正极材料的性价比。

Description

一种高容量低成本三元523正极材料的生产方法
技术领域
本发明涉及电池正极材料制备技术领域，尤其涉及一种高容量低成本三元523正极材料的生产方法。
背景技术
三元正极材料在动力型和储能型锂离子电池领域已开始大规模应用推广应用，随着动力和储能型锂离子电池市场的快速增长，三元正极材料产品市场前景极为广阔。主要表现在：
1、动力电池市场逐步由传统的镍氢电池、铅酸电池向锂离子电池转变，锂离子电池现有的市场占有率低于30%。
目前电动自行车动力电池领域，主要使用的仍然是传统的铅酸电池。各大厂商已纷纷推出了使用锰酸锂电池和三元电池的电动自行车。而电动汽车领域，现推出的动力电源主要以三元电池和磷酸铁锂电池为主，但市场规模还不太大。另外，锂电池在航天航空、军事、储能等领域的应用需求正逐渐扩大。锂离子电池取代当前铅酸电池的速度很可能会快于市场的预期。
2、锂离子电池行业中，正极材料以钴酸锂、锰酸锂、镍钴锰酸锂和磷酸铁锂为主，三元材料的应用正逐步扩大。
与其他锂离子电池材料相比， 高镍三元正极材料具有高容量、高能量密度和高倍率性能的优势，随着安全性问题的逐渐改善、循环寿命的逐渐提升，在动力电池领域竞争优势逐渐体现，是目前车用动力锂离子电池最被看好的正极材料。
三元正极材料能量密度高，倍率性能好，循环性能稳定，热稳定性好。现已广泛应用到电动车、储能电池、小型电器电池以及电动工具电池。其中523型三元(LiNi0.50Co0.20Mn0.30O2)正极材料已成为三元正极材料的主流产品。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，通过使用价格便宜的992工业级碳酸锂原料，降低三元原料生产成本；并通过掺杂二氧化钛或氧化铝，提高三元产品克容量和循环性能，并增加三元产品产出；再通过自动化生产三元配料、称重、混合、一次烧结， 烧结后处理工艺，控制三元523产品质量稳定性，并降低人工生产成本；实现三元523正极材料的“低成本、高容量”标准，满足市场锂动力电池客户的要求。
本发明的技术方案如下：
一种高容量低成本三元523正极材料的生产方法，包括以下步骤：
步骤S1原料预处理：将工业级碳酸锂需进行气流粉碎，监控碳酸锂粉碎后粒度，确保粉碎充分彻底；
步骤S2配料称重：将碳酸锂与三元前躯体Ni0.50Co0.20Mn0.30(OH)2按照摩尔比Li：（Ni+Co+Mn）=（1.03~1.10）：1的比例进行配料，配料过程中掺入二氧化钛或氧化铝，添加剂重量按产品三元产品质量的摩尔比0. 2~1.2%计算；
步骤S3生料混合：将配料称重准确的碳酸锂、三元前躯体和二氧化钛添加剂，气流输送高速混合机中混合，混合时间为60~120分钟，确保混合均匀，混合生料测试Ni、Mn、Co和锂含量极差小于0.5%；
步骤S4一次富氧烧结：将混合均匀的生料，使用辊道窑进行一次烧结，在烧结过程中持续通入氧气，并及时排出二氧化碳和水蒸气，窑炉内氧含量大于50%；烧结后的三元半成品，人工碾磨、过筛，测试粒度、残碱含量和扣电克容量；
步骤S5破碎、粉碎、混合、除铁、包装、入库：烧结后物料都在包装除湿间内加工处理，包装除湿间控制环境湿度小于35%，烧结后的三元半成品鄂式破碎、辊式破碎、机械或气流粉碎；控制粒度D50=11~16um；粉碎好的物料倒入双螺旋锥形混合机，混合时间80~150分钟，混合后成品粒度极差小于1um，混合后的成品过筛300~450目，过筛后的物料进行除铁，控制除铁后物料中的磁性物质含量小于100ppb；除铁后的物料热封包装，入库。
优选的，步骤S1中工业级碳酸锂进行预处理，气流粉碎后控制粒度D50=3-7um，D100小于40um，确保粉碎充分彻底。
预处理后的碳酸锂易于混合分散，并且工业级碳酸锂比电池级碳酸锂价格便宜1万元/吨。
步骤S2所述配料掺入二氧化钛或氧化铝，二氧化钛或氧化铝微纳米级的价格2万/吨，添加剂在三元材料反应中质量守恒，三元价格15万，1吨加入10kg添加剂，可以三元产品产出，节约生产成本1300元/吨。
优选的，步骤S3中所述配料称重气流输送高速混合机中混合，本工艺使用气流输送系统，能实现配料、称重、混合、烧结、烧结后处理自动机械化作业，节约生产人工成本80%以上。
优选的，步骤S4中所述混合好物料进行一次烧结，温度为660~720℃持续2~4小时，770~830℃持续6~10小时，870~940℃持续时间为8~16小时。
优选的，在烧结过程中持续通入空气，每小时通入空气大于100立方米以上，每小时排出气体大于120立方米以上，窑炉内氧含量大于50%。
步骤S5中烧结后物料都在包装除湿间内加工处理，包装除湿间控制环境湿度小于35%。烧结后的523三元半成品鄂式破碎、辊式破碎、气流粉碎；控制粒度D50=11~16um；粉碎好的物料倒入双螺旋锥形混合机，混合时间80~150分钟，混合后成品粒度极差小于1um，混合后的成品过筛350目，过筛后的物料进行除铁，控制除铁后三元的磁性物质含量小于100ppb；除铁后的物料热封包装，入库。以上三元生产工艺全部可实现机械自动化连续作业，可大幅度减少三元加工人工成本，并智能控制产品质量，提高产品质量稳定性。
本发明使用价格便宜的992工业级碳酸锂，降低原料生产成本，并通过掺杂二氧化钛或氧化铝，三元自动化生产技术，提高三元523产品电化学克容量，保证三元产品的质量稳定性。此工艺生产的三元产品成本比同类产品低5000元/吨，并且生产的产品质量电化学克容量较高，循环性能较好。使用18650锂电池测试0.5C克容量大于156mAh/g，最高可以达到162mAh/g，0.5C充放电循环性能800次以上容量衰减小于20%。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
首先，本发明使用价格便宜的工业级992碳酸锂替代价格昂贵的电池级碳酸锂原料，通过碳酸锂原料预处理和锂配方调整，生产的三元523产品质量接近或超过电池级碳酸锂原料生产的三元产品。
其次，本发明通过掺杂二氧化钛或氧化铝，提高三元产品电化学克容量，并改善循环性能。
最后，本发明从配料到产品烧结、入库，都可实现自动化生产控制，保证产品质量稳定性，并降低了三元产品的人工成本。
本发明有效地提高了三元523正极材料的电化学克容量，并降低了生产成本，采用三元生产流程自动化设计，过程易于控制，能耗低、效率高，成本低廉适合产业化生产。采取以上工艺生产的三元523正极材料制作锂电池，具有能量密度大和生产成本低等优点，可极大地锂电池的性价比。
附图说明
图1为本发明中实施例1生产的三元523正极材料样品的扫描电镜图；
图2为本发明中实施例2生产的三元523正极材料样品的扫描电镜图；
图3为本发明中实施例3生产的三元523正极材料样品的扫描电镜图；
图4为本发明中实施例4生产的三元523正极材料样品的扫描电镜图；
图5为本发明中实施例5生产的三元523正极材料样品的扫描电镜图。
具体实施方式
实施例1
一种高容量低成本三元523正极材料的生产方法，包括以下步骤：
步骤S1原料预处理：将工业级992级碳酸锂需进行气流粉碎，粉碎充分彻底，粉碎后粒度D50=3-7um，D100小于40um；
步骤S2配料称重混合：称取200kg三元前躯体Ni0.50Co0.20Mn0.30(OH)2，碳酸锂重量按摩尔比Li：（Ni+Co+Mn）=1.08：1的比例进行计算并称重，掺入微纳米级二氧化钛，二氧化钛中的钛含量按三元产品理论产出摩尔数0.5%比例计算并称重；
步骤S3生料混合：将按配方计算后称重好的碳酸锂、三元前躯体和二氧化钛，依次倒入高速混合机混合，低速混合10分钟，高速混合70分钟，混合后检查无白点，混合生料测试Ni、Mn、Co和锂含量极差小于0.5%，如混合不均匀，再混合30分钟；
步骤S4一次烧结：混合好物料进行一次烧结，温度为680℃持续3小时，820℃持续8小时，910℃持续时间为10小时。在烧结过程中持续通入空气，每小时通入空气150立方米，每小时排出气体大于180立方米，窑炉内氧含量60-62%；
步骤S5破碎、粉碎、混合、除铁、包装、入库：烧结后三元物料都在包装除湿间内加工处理，包装除湿间控制小于35%；烧结后的523三元半成品鄂式破碎、辊式破碎、气流粉碎；控制粒度D50=12~15um；粉碎好的物料倒入双螺旋锥形混合机，混合时间120分钟，混合后成品粒度极差小于1um，混合后的成品过筛350目，过筛后的物料进行除铁，控制除铁后三元的磁性物质含量小于100ppb；除铁后的物料热封包装，入库。
本发明中，步骤S1中，使用预处理992工业级碳酸锂替代电池级碳酸锂原料，可以降低三元生产原料成本。
此工艺生产的高容量低成本三元523正极材料，生产成本比同类产品低5610元/吨，使用18650电池测试其电学性能，0.5C克容量达到159.6mAh/g，0.5C充放电循环1520次容量衰减20%。
实施例2
一种高容量低成本三元523正极材料的生产方法，包括以下步骤：
步骤S1原料预处理：将工业级992级碳酸锂需进行气流粉碎，粉碎充分彻底，粉碎后粒度D50=3-7um，D100小于40um；
步骤S2配料称重混合：称取200kg三元前躯体Ni0.50Co0.20Mn0.30(OH)2，碳酸锂重量按摩尔比Li：（Ni+Co+Mn）=1.065：1的比例进行计算并称重，掺入微纳米级二氧化钛，二氧化钛中的钛含量按三元产品理论产出摩尔数0. 5%比例计算并称重；
步骤S3生料混合：将按配方计算后称重好的碳酸锂、三元前躯体和二氧化钛，依次倒入高速混合机混合，低速混合10分钟，高速混合70分钟，混合后检查无白点，混合生料测试Ni、Mn、Co和锂含量极差小于0.5%，如混合不均匀，再混合30分钟；
步骤S4一次烧结：混合好物料进行一次烧结，温度为680℃持续3小时，770℃持续8小时，910℃持续时间为10小时。在烧结过程中持续通入空气，每小时通入空气150立方米，每小时排出气体大于180立方米，窑炉内氧含量58-62%；
步骤S5破碎、粉碎、混合、除铁、包装、入库：烧结后三元物料都在包装除湿间内加工处理，包装除湿间控制小于35%。烧结后的523三元半成品鄂式破碎、辊式破碎、气流粉碎；控制粒度D50=12~15um；粉碎好的物料倒入双螺旋锥形混合机，混合时间120分钟，混合后成品粒度极差小于1um，混合后的成品过筛350目，过筛后的物料进行除铁，控制除铁后三元的磁性物质含量小于100ppb；除铁后的物料热封包装，入库；
本发明中，步骤S1中，使用992碳酸锂预处理原料，通过降低锂配比提高三元产品克容量。
此工艺生产的高容量低成本三元523正极材料，生产成本比同类产品低5480元/吨，使用18650电池测试其电学性能，0.5C克容量达到161.3mAh/g，0.5C充放电循环1430次容量衰减20%。
实施例3
一种高容量低成本三元523正极材料的生产方法，包括以下步骤：
步骤S1原料预处理：将工业级992级碳酸锂需进行气流粉碎，粉碎充分彻底，粉碎后粒度D50=3-7um，D100小于40um；
步骤S2配料称重混合：称取200kg三元前躯体Ni0.50Co0.20Mn0.30(OH)2，碳酸锂重量按摩尔比Li：（Ni+Co+Mn）=1.05：1的比例进行计算并称重，掺入微纳米级二氧化钛，二氧化钛中的钛含量按三元产品理论产出摩尔数0.3%比例计算并称重；
步骤S3生料混合：将按配方计算后称重好的碳酸锂、三元前躯体和二氧化钛，依次倒入高速混合机混合，低速混合10分钟，高速混合70分钟，混合后检查无白点，混合生料测试Ni、Mn、Co和锂含量极差小于0.5%，如混合不均匀，再混合30分钟；
步骤S4一次烧结：混合好物料进行一次烧结，温度为680℃持续3小时，830℃持续8小时，910℃持续时间为10小时。在烧结过程中持续通入空气，每小时通入空气150立方米，每小时排出气体大于180立方米，窑炉内氧含量58-62%。
步骤S5破碎、粉碎、混合、除铁、包装、入库：烧结后三元物料都在包装除湿间内加工处理，包装除湿间控制小于35%。烧结后的523三元半成品鄂式破碎、辊式破碎、气流粉碎；控制粒度D50=12~15um；粉碎好的物料倒入双螺旋锥形混合机，混合时间120分钟，混合后成品粒度极差小于1um，混合后的成品过筛350目，过筛后的物料进行除铁，控制除铁后三元的磁性物质含量小于100ppb；除铁后的物料热封包装，入库。
本发明中，步骤S1中，使用992碳酸锂预处理原料，通过降低锂配比和二氧化钛掺入量提高三元产品克容量。
此工艺生产的高容量低成本三元523正极材料，生产成本比同类产品低5290元/吨，使用18650电池测试其电学性能，0.5C克容量达到162.9mAh/g，0.5C充放电循环1180次容量衰减20%。
实施例4
一种高容量低成本三元523正极材料的生产方法，包括以下步骤：
步骤S1原料预处理：将工业级992级碳酸锂需进行气流粉碎，粉碎充分彻底，粉碎后粒度D50=3-7um，D100小于40um；
步骤S2配料称重混合：称取200kg三元前躯体Ni0.50Co0.20Mn0.30(OH)2，碳酸锂重量按摩尔比Li：（Ni+Co+Mn）=1.045：1的比例进行计算并称重，掺入微纳米级氧化铝，氧化铝中的铝含量按三元产品理论产出摩尔数0.24%比例计算并称重；
步骤S3生料混合：将按配方计算后称重好的碳酸锂、三元前躯体和二氧化钛，依次倒入高速混合机混合，低速混合10分钟，高速混合70分钟，混合后检查无白点，混合生料测试Ni、Mn、Co和锂含量极差小于0.5%，如混合不均匀，再混合30分钟；
步骤S4一次烧结：混合好物料进行一次烧结，温度为6℃持80续3小时，805℃持续8小时，910℃持续时间为10小时。在烧结过程中持续通入空气，每小时通入空气150立方米，每小时排出气体大于180立方米，窑炉内氧含量58-62%；
步骤S5破碎、粉碎、混合、除铁、包装、入库：烧结后三元物料都在包装除湿间内加工处理，包装除湿间控制小于35%。烧结后的523三元半成品鄂式破碎、辊式破碎、气流粉碎；控制粒度D50=12~15um；粉碎好的物料倒入双螺旋锥形混合机，混合时间120分钟，混合后成品粒度极差小于1um，混合后的成品过筛350目，过筛后的物料进行除铁，控制除铁后三元的磁性物质含量小于100ppb；除铁后的物料热封包装，入库；
本发明中，步骤S1中，使用992碳酸锂预处理原料，通过降低锂配比和二氧化钛掺入量提高三元产品克容量。
此工艺生产的高容量低成本三元523正极材料，生产成本比同类产品低5230元/吨，使用18650电池测试其电学性能，0.5C克容量达到163.6mAh/g，0.5C充放电循环1050次容量衰减20%。
实施例5
一种高容量低成本三元523正极材料的生产方法，包括以下步骤：
步骤S1原料预处理：将工业级992级碳酸锂需进行气流粉碎，粉碎充分彻底，粉碎后粒度D50=3-7um，D100小于40um；
步骤S2配料称重混合：称取200kg三元前躯体Ni0.50Co0.20Mn0.30(OH)2，碳酸锂重量按摩尔比Li：（Ni+Co+Mn）=1.045：1的比例进行计算并称重，掺入微纳米级二氧化钛，二氧化钛中的钛含量按三元产品理论产出摩尔数0.24%比例计算并称重；
步骤S3生料混合：将按配方计算后称重好的碳酸锂、三元前躯体和二氧化钛，依次倒入高速混合机混合，低速混合10分钟，高速混合70分钟，混合后检查无白点，混合生料测试Ni、Mn、Co和锂含量极差小于0.5%，如混合不均匀，再混合30分钟；
步骤S4一次烧结：混合好物料进行一次烧结，温度为680℃持续2小时，815℃持续6小时，910℃持续时间为8小时。在烧结过程中持续通入空气，每小时通入空气150立方米，每小时排出气体大于180立方米，窑炉内氧含量58-62%；
步骤S5破碎、粉碎、混合、除铁、包装、入库：烧结后三元物料都在包装除湿间内加工处理，包装除湿间控制小于35%。烧结后的523三元半成品鄂式破碎、辊式破碎、气流粉碎；控制粒度D50=12~15um；粉碎好的物料倒入双螺旋锥形混合机，混合时间120分钟，混合后成品粒度极差小于1um，混合后的成品过筛350目，过筛后的物料进行除铁，控制除铁后三元的磁性物质含量小于100ppb；除铁后的物料热封包装，入库；
本发明中，步骤S1中，使用992碳酸锂预处理原料，通过减少烧结时间降低三元523生产成本，并保证产品质量。
此工艺生产的高容量低成本三元523正极材料，生产成本比同类产品低5530元/吨，使用18650电池测试其电学性能，0.5C克容量达到162.8mAh/g，0.5C充放电循环1010次容量衰减20%。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种高容量低成本三元523正极材料的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1原料预处理：将工业级碳酸锂需进行气流粉碎，监控碳酸锂粉碎后粒度，确保粉碎充分彻底；
步骤S2配料称重：将碳酸锂与三元前躯体Ni0.50Co0.20Mn0.30(OH)2按照摩尔比Li：（Ni+Co+Mn）=（1.03~1.10）：1的比例进行配料，配料过程中掺入二氧化钛或氧化铝，添加剂重量按产品三元产品质量的摩尔比0.2~1.2%计算；
步骤S3生料混合：将配料称重准确的碳酸锂、三元前躯体和二氧化钛添加剂，气流输送高速混合机中混合，混合时间为60~120分钟，确保混合均匀，混合生料测试Ni、Mn、Co和锂含量极差小于0.5%；
步骤S4一次富氧烧结：将混合均匀的生料，使用辊道窑进行一次烧结，在烧结过程中持续通入氧气，并及时排出二氧化碳和水蒸气，窑炉内氧含量大于50%；烧结后的三元半成品，人工碾磨、过筛，测试粒度、残碱含量和扣电克容量；
步骤S5破碎、粉碎、混合、除铁、包装、入库：烧结后物料都在包装除湿间内加工处理，包装除湿间控制环境湿度小于35%，烧结后的三元半成品鄂式破碎、辊式破碎、机械或气流粉碎；控制粒度D50=11~16um；粉碎好的物料倒入双螺旋锥形混合机，混合时间80~150分钟，混合后成品粒度极差小于1um，混合后的成品过筛300~450目，过筛后的物料进行除铁，控制除铁后物料中的磁性物质含量小于100ppb；除铁后的物料热封包装，入库。
2.如权利要求1所述的高容量低成本三元523正极材料的生产方法，其特征在于，所述的步骤S1中，工业级碳酸锂进行预处理，气流粉碎后控制粒度D50=3-7um，D100小于40um，确保粉碎充分彻底。
3.如权利要求1所述的高容量低成本三元523正极材料的生产方法，其特征在于，步骤S3中所述配料称重气流输送高速混合机中混合，本工艺使用气流输送系统，能实现配料、称重、混合、烧结、烧结后处理自动机械化作业。
4.如权利要求1所述的高容量低成本三元523正极材料的生产方法，其特征在于，步骤S4中所述混合好物料进行一次烧结，温度为660~720℃持续2~4小时，770~830℃持续6~10小时，870~940℃持续时间为8~16小时。
5.如权利要求1所述的高容量低成本三元523正极材料的生产方法，其特征在于，在烧结过程中持续通入空气，每小时通入空气大于100立方米以上，每小时排出气体大于120立方米以上，窑炉内氧含量大于50%。
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