CN108557794A - 一种多孔磷酸铁纳米微粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多孔磷酸铁纳米微粉的制备方法，其特征在于，包括步骤如下：按质量计算，将85‑95%的水与5‑15%的乙炔黑混合，研磨2‑4h至粒径小于25nm，得到乙炔黑浆料；将2‑7%的乙炔黑浆料、50%的水、10‑15%的磷酸、30‑35%的硫酸亚铁、1‑3%的双氧水进行搅拌5‑8h，得到混合悬浮液A；将85‑95%的水与5‑15%的氢氧化钠混合得到碱液B；将75‑90%的悬浮液A与10‑25%的碱液B并行加入预先装有500‑1000L水的反应釜中反应；经过滤‑抽干‑洗涤‑烘干‑粉碎操作制取半成品固体B；将半成品固体B烧结2‑8h制得成品，若不合格，重复洗涤及之后操作。本发明操作方便、优质可靠，适合多孔磷酸铁纳米微粉制备的推广使用。

Description

一种多孔磷酸铁纳米微粉的制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池制造技术领域，具体来说涉及一种多孔磷酸铁纳米微粉的制备方法。
背景技术
锂离子电池是新一代的绿色高能电池，具有电压高、能量密度大、寿命长、自放电小、无记忆效应、工作温度范围宽等众多优点，在小型移动能源领域，例如手机、数码相机等，以及大型移动能源领域，例如插电式混合动力车、纯电动车等，以及固定能源领域，例如储能电站、UPS等，都有着广泛的应用和应用前景。
正极材料是锂离子电池的重要组成部分，其性能在很大程度上决定了电池的综合性能，正极材料研究和改进是锂离子电池发展的核心之一。常用的正极材料有LiCoO2、LiNiO2、LiMn2O4、LiFePO4以及它们的衍生材料。层状结构LiCoO2、LiNiO2或者它们的衍生物已经或者大规模商品化应用，综合性能较好，但其存在价格昂贵、毒性大、热稳定性低、原料基础储量低等缺点。尖晶石结构的LiMn2O4成本低，安全性好，但循环性能特别是高温循环性能受到所谓的锰溶出影响较差。总体而言，橄榄石结构的磷酸铁锂(LiFePO4)正极材料已成为国内外的研究热点。
在各种制备磷酸铁锂的方法中，以正磷酸铁(FePO4·xH2O)作为前躯体的方法，具有目标产物比容量高、纯度高、倍率低温性能好等优势。现有的正磷酸铁的生产工艺一般通过调节铁或亚铁的磷酸溶液PH值，在液相中经过均相或者非均相沉淀反应生成正磷酸铁。现有的正磷酸铁制备方法得到的都是实心颗粒，由此制备得到的磷酸铁锂具有较小的比表面积和较长的锂离子扩散距离，不利于电解液的渗透和锂离子的快速传导，从而具有较差的倍率和低温性能。
发明内容
本发明的目的在于克服上述缺点而提供的一种操作方便、优质可靠、高效可行的一种多孔磷酸铁纳米微粉的制备方法。
本发明目的及解决其主要技术问题是采用以下技术方案来实现的：
本发明的一种多孔磷酸铁纳米微粉的制备方法，包括步骤如下：
（1）制取乙炔黑浆料：按质量计算，将85-95%的水与5-15%的乙炔黑混合，研磨2-4h至粒径小于25nm，得到乙炔黑浆料；
（2）制取悬浮液A：按质量计算，将2-7%的乙炔黑浆料、50%的水、10-15%的磷酸、30-35%的硫酸亚铁、1-3%的双氧水进行搅拌5-8h，得到混合悬浮液A；
（3）制取碱液B：按质量计算，将85-95%的水与5-15%的氢氧化钠混合得到碱液B；
（4）混合反应：按质量计算，将75-90%的悬浮液A与10-25%的碱液B并行加入预先装有500-1000L水的反应釜中，控制加液速度使反应体系PH值保持在2.0-2.5，加料时间为1-8h，反应生成包裹了乙炔黑颗粒的磷酸铁，反应完成后继续搅拌2-3h；
（5）经过滤-抽干-洗涤-烘干-粉碎操作制取半成品固体B：首先将反应后的混合物放入直径为300-1000目的滤网上，用真空抽干混合物中的水分直至水分小于0.1%，再利用40-60℃的水进行清洗直至硫酸根小于0.05%，洗涤不合格的重复过滤及之后操作直至达到要求，然后在80-150℃下烘干，得到水分小于0.005%的物料，最后粉碎制得粒度为10-50纳米的半成品固体B，粉碎不合格的重复洗涤及之后操作；
（6）制取成品：将半成品固体B在温度450-800℃、气体保护下烧结2-8h，制得粒度为3-50纳米、比表面积为8-25m2/g的成品，若不合格，重复洗涤及之后操作。
上述一种多孔磷酸铁纳米微粉的制备方法，其中：第（2）步中的搅拌操作在搅拌罐中进行。
上述一种多孔磷酸铁纳米微粉的制备方法，其中：第（6）步中的保护气体为纯度99.99%的氮气。
本发明同现有技术相比具有明显的优点和有益效果。由以上技术方案可知，本发明的一种多孔磷酸铁纳米微粉的制备方法中，经过制取乙炔黑浆料-制取悬浮液A-制取碱液B-混合反应-过滤-抽干-洗涤-烘干-粉碎制取半成品固体B-制取成品等步骤得到孔磷酸铁纳米微粉，提高了目标产物磷酸铁锂的质量，缩短了锂离子扩散距离，从而提高了目标产物的倍率以及低温性能。总之，本发明操作方便、优质可靠、高效可行，适合多孔磷酸铁纳米微粉制备的推广使用。
附图说明
图1 为本发明的制备工艺流程图。
具体实施方式
以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的一种多孔磷酸铁纳米微粉的制备方法具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。
实施例1：
一种多孔磷酸铁纳米微粉的制备方法，包括步骤如下：
（1）制取乙炔黑浆料：按质量计算，将85%的水与15%的乙炔黑混合，研磨2h至粒径小于25nm，得到乙炔黑浆料；
（2）制取悬浮液A：按质量计算，将2%的乙炔黑浆料、50%的水、10%的磷酸、35%的硫酸亚铁、3%的双氧水进行搅拌5h，得到混合悬浮液A；
（3）制取碱液B：按质量计算，将85%的水与15%的氢氧化钠混合得到碱液B；
（4）混合反应：按质量计算，将75%的悬浮液A与25%的碱液B并行加入预先装有500L水的反应釜中，控制加液速度使反应体系PH值保持为2.0，加料时间为1h，反应生成包裹了乙炔黑颗粒的磷酸铁，反应完成后继续搅拌2h；
（5）经过滤-抽干-洗涤-烘干-粉碎操作制取半成品固体B：首先将反应后的混合物放入直径为300目的滤网上，用真空抽干混合物中的水分直至水分小于0.1%，再利用40℃的水进行清洗直至硫酸根小于0.05%，洗涤不合格的重复过滤及之后操作直至达到要求，然后在80℃下烘干，得到水分小于0.005%的物料，最后粉碎制得粒度为10-50纳米的半成品固体B，粉碎不合格的重复洗涤及之后操作；
（6）制取成品：将半成品固体B在温度450℃、气体保护下烧结2h，制得粒度为3-50纳米、比表面积为8-25m2/g的成品，若不合格，重复洗涤及之后操作。
第（2）步中的搅拌操作在搅拌罐中进行。
第（6）步中的保护气体为纯度99.99%的氮气。
实施例2：
一种多孔磷酸铁纳米微粉的制备方法，包括步骤如下：
（1）制取乙炔黑浆料：按质量计算，将90%的水与10%的乙炔黑混合，研磨3h至粒径小于25nm，得到乙炔黑浆料；
（2）制取悬浮液A：按质量计算，将5%的乙炔黑浆料、50%的水、12%的磷酸、30%的硫酸亚铁、3%的双氧水进行搅拌6.5h，得到混合悬浮液A；
（3）制取碱液B：按质量计算，将90%的水与10%的氢氧化钠混合得到碱液B；
（4）混合反应：按质量计算，将82.5%的悬浮液A与17.5%的碱液B并行加入预先装有750L水的反应釜中，控制加液速度使反应体系PH值保持在2.25，加料时间为4.5h，反应生成包裹了乙炔黑颗粒的磷酸铁，反应完成后继续搅拌2.5h；
（5）经过滤-抽干-洗涤-烘干-粉碎操作制取半成品固体B：首先将反应后的混合物放入直径为650目的滤网上，用真空抽干混合物中的水分直至水分小于0.1%，再利用50℃的水进行清洗直至硫酸根小于0.05%，洗涤不合格的重复过滤及之后操作直至达到要求，然后在115℃下烘干，得到水分小于0.005%的物料，最后粉碎制得粒度为10-50纳米的半成品固体B，粉碎不合格的重复洗涤及之后操作；
（6）制取成品：将半成品固体B在温度625℃、气体保护下烧结5h，制得粒度为3-50纳米、比表面积为8-25m2/g的成品，若不合格，重复洗涤及之后操作。
第（2）步中的搅拌操作在搅拌罐中进行。
第（6）步中的保护气体为纯度99.99%的氮气。
实施例3：
一种多孔磷酸铁纳米微粉的制备方法，包括步骤如下：
（1）制取乙炔黑浆料：按质量计算，将95%的水与5%的乙炔黑混合，研磨4h至粒径小于25nm，得到乙炔黑浆料；
（2）制取悬浮液A：按质量计算，将7%的乙炔黑浆料、50%的水、11%的磷酸、30%的硫酸亚铁、2%的双氧水进行搅拌5-8h，得到混合悬浮液A；
（3）制取碱液B：按质量计算，将95%的水与5%的氢氧化钠混合得到碱液B；
（4）混合反应：按质量计算，将90%的悬浮液A与10%的碱液B并行加入预先装有1000L水的反应釜中，控制加液速度使反应体系PH值保持在2.5，加料时间为8h，反应生成包裹了乙炔黑颗粒的磷酸铁，反应完成后继续搅拌3h；
（5）经过滤-抽干-洗涤-烘干-粉碎操作制取半成品固体B：首先将反应后的混合物放入直径为1000目的滤网上，用真空抽干混合物中的水分直至水分小于0.1%，再利用60℃的水进行清洗直至硫酸根小于0.05%，洗涤不合格的重复过滤及之后操作直至达到要求，然后在150℃下烘干，得到水分小于0.005%的物料，最后粉碎制得粒度为10-50纳米的半成品固体B，粉碎不合格的重复洗涤及之后操作；
（6）制取成品：将半成品固体B在温度800℃、气体保护下烧结8h，制得粒度为3-50纳米、比表面积为8-25m2/g的成品，若不合格，重复洗涤及之后操作。
第（2）步中的搅拌操作在搅拌罐中进行。
第（6）步中的保护气体为纯度99.99%的氮气。
总之，本发明操作方便、优质可靠、高效可行，适合多孔磷酸铁纳米微粉制备的推广使用。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，任何未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (3)

1.一种多孔磷酸铁纳米微粉的制备方法，包括步骤如下：
（1）制取乙炔黑浆料：按质量计算，将85-95%的水与5-15%的乙炔黑混合，研磨2-4h至粒径小于25nm，得到乙炔黑浆料；
（2）制取悬浮液A：按质量计算，将2-7%的乙炔黑浆料、50%的水、10-15%的磷酸、30-35%的硫酸亚铁、1-3%的双氧水进行搅拌5-8h，得到混合悬浮液A；
（3）制取碱液B：按质量计算，将85-95%的水与5-15%的氢氧化钠混合得到碱液B；
（4）混合反应：按质量计算，将75-90%的悬浮液A与10-25%的碱液B并行加入预先装有500-1000L水的反应釜中，控制加液速度使反应体系PH值保持在2.0-2.5，加料时间为1-8h，反应生成包裹了乙炔黑颗粒的磷酸铁，反应完成后继续搅拌2-3h；
（5）经过滤-抽干-洗涤-烘干-粉碎操作制取半成品固体B：首先将反应后的混合物放入直径为300-1000目的滤网上，用真空抽干混合物中的水分直至水分小于0.1%，再利用40-60℃的水进行清洗直至硫酸根小于0.05%，洗涤不合格的重复过滤及之后操作直至达到要求，然后在80-150℃下烘干，得到水分小于0.005%的物料，最后粉碎制得粒度为10-50纳米的半成品固体B，粉碎不合格的重复洗涤及之后操作；
（6）制取成品：将半成品固体B在温度450-800℃、气体保护下烧结2-8h，制得粒度为3-50纳米、比表面积为8-25m2/g的成品，若不合格，重复洗涤及之后操作。
2.如权利要求1所述的一种多孔磷酸铁纳米微粉的制备方法，其特征在于：第（2）步中的搅拌操作在搅拌罐中进行。
3.如权利要求1所述的一种多孔磷酸铁纳米微粉的制备方法，其特征在于：第（6）步中的保护气体为纯度99.99%的氮气。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110182779A (zh) * 2019-05-07 2019-08-30 湖南雅城新材料有限公司 磷酸铁孔道材料的制备方法
WO2021000911A1 (zh) 2019-07-03 2021-01-07 重庆特瑞电池材料股份有限公司 一种多级造孔式磷酸铁锂的制备方法
CN112687837A (zh) * 2020-12-19 2021-04-20 贵州贵航新能源科技有限公司 一种高安全高化学性能高倍率充电锂电池及其制造方法
CN112723332A (zh) * 2021-04-02 2021-04-30 金驰能源材料有限公司 一种超细多孔结构的电池级磷酸铁及其制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103208627A (zh) * 2013-02-22 2013-07-17 贵州省开阳安达磷化工有限公司 一种正磷酸铁材料及其制备方法
CN103887491A (zh) * 2012-12-24 2014-06-25 上海比亚迪有限公司 一种锂离子电池正极活性材料LiMnxFe1-xPO4/C的制备方法
CN103887510A (zh) * 2014-03-27 2014-06-25 电子科技大学 一种碳包覆硅酸亚铁锂复合正极材料的制备方法
CN103904321A (zh) * 2014-03-31 2014-07-02 华南理工大学 锂离子电池负极材料锰酸锂的高温固相制备方法
CN106876700A (zh) * 2016-11-02 2017-06-20 杨晓钢 两步共沉淀制备微‑纳多孔结构磷酸铁前驱体与磷酸铁锂正极材料的方法
CN107359318A (zh) * 2017-05-27 2017-11-17 宁波诺丁汉大学 合成类球形多孔结构磷酸铁前驱体及磷酸铁锂正极材料的方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103887491A (zh) * 2012-12-24 2014-06-25 上海比亚迪有限公司 一种锂离子电池正极活性材料LiMnxFe1-xPO4/C的制备方法
CN103208627A (zh) * 2013-02-22 2013-07-17 贵州省开阳安达磷化工有限公司 一种正磷酸铁材料及其制备方法
CN103887510A (zh) * 2014-03-27 2014-06-25 电子科技大学 一种碳包覆硅酸亚铁锂复合正极材料的制备方法
CN103904321A (zh) * 2014-03-31 2014-07-02 华南理工大学 锂离子电池负极材料锰酸锂的高温固相制备方法
CN106876700A (zh) * 2016-11-02 2017-06-20 杨晓钢 两步共沉淀制备微‑纳多孔结构磷酸铁前驱体与磷酸铁锂正极材料的方法
CN107359318A (zh) * 2017-05-27 2017-11-17 宁波诺丁汉大学 合成类球形多孔结构磷酸铁前驱体及磷酸铁锂正极材料的方法

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110182779A (zh) * 2019-05-07 2019-08-30 湖南雅城新材料有限公司 磷酸铁孔道材料的制备方法
WO2021000911A1 (zh) 2019-07-03 2021-01-07 重庆特瑞电池材料股份有限公司 一种多级造孔式磷酸铁锂的制备方法
EP3909912A4 (en) * 2019-07-03 2022-08-10 Chongqing Terui Battery Material Co., Ltd. PROCESS FOR PRODUCTION OF MULTISTAGE POROUSING LITHIUM IRON PHOSPHATE
CN112687837A (zh) * 2020-12-19 2021-04-20 贵州贵航新能源科技有限公司 一种高安全高化学性能高倍率充电锂电池及其制造方法
CN112723332A (zh) * 2021-04-02 2021-04-30 金驰能源材料有限公司 一种超细多孔结构的电池级磷酸铁及其制备方法

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