CN112713257B - 一种负极浆料的制备方法及负极浆料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种负极浆料的制备方法及负极浆料。所述方法包括以下步骤：(1)将负极活性物质、导电剂粉末和水混合，得到润湿浆料；(2)分三步加入增稠剂粉末；(3)加入水，搅拌，获得预设固含量的浆料；(4)加入粘结剂的水溶液，搅拌，得到负极浆料。本发明的方法进行负极浆料制备前无需进行胶液的制备工序，能够满足浆料的制备效果，浆料粘度合适、稳定性较好，细度合适，过滤顺畅，同时可以降低浆料制备系统的设备成本、占地面积，可以大大缩短浆料制备的总时长，以及减少人工成本。
Description
技术领域
本发明涉及电化学技术领域，涉及一种负极浆料的制备方法及负极浆料。
背景技术
对于锂离子电池，负极活性物质一般采用石墨，而目前锂离子电池负极浆料的制备工艺大概分为两种：(1)湿法混料工艺，基本过程为制备胶液—加入导电剂混合—加入活性物质混合—加入SBR混合，这是目前国内的主流工艺。(2)干法混料工艺，基本过程为制备胶液备用—先将活性物质、导电剂干粉混合—加入适量胶液润湿—加入溶剂分散破碎—稀释调节粘度—加入SBR混合。例如CN109638287A公开了一种负极浆料的制备方法，其先在搅拌下，将羧甲基纤维素钠和去离子水混合，然后消泡静置，制得羧甲基纤维素钠胶液；然后再采用羧甲基纤维素钠胶液与活性物质、导电剂和丁苯胶乳等混合制备负极浆料。又如CN108281617A公开了一种负极浆料的制备方法，包括以下步骤：步骤a)：先将CMC和分散剂与60％～70％的水混合搅拌制得胶液；步骤b)：将所述胶液与负极活性物质混合后再与20％～25％的水混合搅拌得到浆料中间产物；步骤c)将所得浆料中间产物与第二粘结剂和剩余量的水混合搅拌得到所述负极浆料；其中，步骤a)～步骤c)所用水的总量为配方量用水。
上述两种负极浆料制备工艺的共同特点是，浆料制备前需要提前制备胶液，而制备胶液的时间一般在4～8h。而在浆料制备过程中，将胶液加入到活性物质、导电剂混合的干粉中时，由于胶液粘度较高，会导致搅拌过程中需要较长时间进行分散均匀。另外，在产线大型设备浆料制备系统中，胶液自动加料过程中，胶液长期通过管道运输会在管道壁上形成堆积，清洁困难。
因而，开发一种无需胶液的负极浆料的制备方法，在负极浆料的制备过程中取消胶液制备的工序，同时能够满足浆料的制备效果，则可以降低浆料制备系统的设备成本、占地面积，同时可以大大缩短浆料制备的总时长，以及减少人工成本，具有重要的研究意义。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种负极浆料的制备方法及负极浆料。
为达上述目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种负极浆料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将负极活性物质、导电剂粉末和水混合，得到润湿浆料；
(2)分三步加入增稠剂粉末；
(3)加入水，搅拌，获得预设固含量的浆料；
(4)加入粘结剂的水溶液，搅拌，得到负极浆料。
本发明的方法通过先制备负极活性物质和导电剂的润湿浆料，再分步加入增稠剂粉末，消除了常规工艺中加入粘度较高的增稠剂胶液搅拌分散较为困难的问题，其中，分步加入增稠剂粉末是非常关键的，通过分三步加入增稠剂粉末，每加入一次增稠剂粉末，经过较短的时间溶剂水即可对增稠剂粉末进行润湿，有利于后续的溶解过程，配合后续的加水调节至预设固含量，在保证浆料良好的分散均匀性和稳定性的同时满足了负极浆料的涂布要求。
增稠剂的水溶液的粘度高、稳定性好，但是直接配制增稠剂的胶液用于制备负极浆料可能导致前述分散时间长的问题，以及胶液加料堆积难清理的问题；而粘结剂的水乳液粘度较小。本发明的方法采用增稠剂和粘结剂配合使用对负极浆料进行增稠、增粘的同时获得良好的分散性，这两种物质的添加状态和时机的控制是重要的，通过预先将增稠剂以粉末态分步加入，并在获得合适固含量之后加入粘度相对较小的粘结剂的水溶液，可以使负极浆料具有良好的粘性、分散性，并能更好地适用于石墨负极活性物质，获得良好的涂布性能。
本发明的方法进行负极浆料制备前无需进行胶液的制备工序，能够满足浆料的制备效果，同时可以降低浆料制备系统的设备成本、占地面积，可以大大缩短浆料制备的总时长，以及减少人工成本。
以下作为本发明优选的技术方案，但不作为对本发明提供的技术方案的限制，通过以下优选的技术方案，可以更好的达到和实现本发明的技术目的和有益效果。
优选地，步骤(1)所述负极活性物质的粒径D50为10μm～20μm，例如10μm、12μm、13μm、15μm、16μm、18μm或20μm等。
优选地，步骤(1)所述导电剂粉末包括碳纤维和SP。
优选地，所述碳纤维的直径为150nm～200nm，例如150nm、160nm、170nm、180nm、185nm、190nm或200nm等。
优选地，步骤(1)所述润湿浆料的固含量为60％～70％，例如60％、62.5％、65％、67％、68％或70％等。
作为本发明所述方法的优选技术方案，步骤(1)按照下述方式进行：
将负极活性物质、导电剂粉末进行一次搅拌，搅拌均匀后与水混合进行二次搅拌。
优选地，所述一次搅拌的公转速度为15rpm～35rpm，例如15rpm、20rpm、25rpm、28rpm、30rpm或35rpm等；分散速度为800rpm～1500rpm，例如800rpm、900rpm、1000rpm、1100rpm、1200rpm、1300rpm、1400rpm或1500rpm等。
优选地，所述一次搅拌的时间为5min～60min，例如5min、10min、15min、20min、25min、30min、40min、45min、50min、55min或60min等。
优选地，所述二次搅拌的公转速度为15rpm～35rpm，例如15rpm、20rpm、25rpm、28rpm、30rpm或35rpm等；分散速度为100rpm～1000rpm，例如150rpm、200rpm、300rpm、450rpm、600rpm、700rpm、800rpm、900rpm或1000rpm等。
优选地，所述二次搅拌的分散速度低于所述一次搅拌的分散速度。
优选地，所述二次搅拌的时间为30min～80min，例如30min、40min、45min、50min、55min、60min、70min或80min等。
作为本发明所述方法的又一优选技术方案，步骤(2)所述增稠剂为羧甲基纤维素钠(CMC)。
优选地，步骤(2)所述增稠剂的粒径D50为70μm～80μm，例如70μm、72μm、75μm、76μm、78μm或80μm等。
优选地，步骤(2)按照下述方式加入增稠剂粉末：
第一步，加入增稠剂粉末，三次搅拌；
第二步，加入增稠剂粉末，四次搅拌；
第三步，加入增稠剂粉末，五次搅拌；
其中，第一步的添加量是由浆料体系的捏合固含量决定的，第一步加入的增稠剂粉末的量按照使三次搅拌后得到的浆料成团加入，第二步和第三步加入的增稠剂粉末的质量比为(1～3):(1～3)，例如1:1、1:1.2、1:1.3、1:1.5、1:1.7、1:2、1:2.5、1.3:1、1.5:1或2:1等，优选为(1～2):(1～2)。按照上述比例添加的原因是，第一步先加入增稠剂粉末至一种干湿适中的状态，得到类似于面团状的捏合料，在这种状态下搅拌，负极活性物质、导电剂和增稠剂(例如CMC)可以进行互相揉搓，更利于分散，第二步和第三步的分步骤加入可以更好地保证增稠剂的浸润效果和分散均匀性。
优选地，第一步加入的增稠剂粉末占增稠剂粉末总质量的30％～60％，优选为45％～60％，例如30％、35％、40％、45％、50％、55％或60％等。
优选地，第二步加入的增稠剂粉末占增稠剂粉末总质量的20％～35％，优选为20％～30％，例如20％、25％、27.5％、30％、33％或35％等。
优选地，第三步加入的增稠剂粉末占增稠剂粉末总质量的20％～35％，优选为20％～30％，例如20％、25％、28％、30％、32％或35％等。
作为本发明所述方法的另一优选技术方案，所述三次搅拌、四次搅拌和五次搅拌的公转速度独立地为15rpm～35rpm，例如15rpm、20rpm、25rpm、28rpm、30rpm或35rpm等；所述三次搅拌、四次搅拌和五次搅拌的分散速度独立地为100rpm～800rpm，例如100rpm、150rpm、200rpm、300rpm、450rpm、600rpm、700rpm或800rpm等。
优选地，所述三次搅拌、四次搅拌和五次搅拌的时间独立地为5min～60min，例如5min、10min、15min、20min、25min、30min、40min、45min、50min、55min或60min等。
本发明中，三次搅拌、四次搅拌和五次搅拌的总时长不宜过长，过搅拌时间过长可能产生低粘的问题。
优选地，所述三次搅拌、四次搅拌和五次搅拌的总时间小于等于60min，例如60min、50min、40min、30min或20min等。
优选地，所述三次搅拌、四次搅拌和五次搅拌的时间独立地为5～20min。
优选地，步骤(3)所述预设固含量为45％～55％，例如45％、46％、48％、50％、52.5％或55％等。
优选地，步骤(3)所述搅拌的公转速度为15rpm～35rpm，例如15rpm、20rpm、25rpm、28rpm、30rpm或35rpm等；分散速度为1000rpm～3000rpm，例如1000rpm、1100rpm、1200rpm、1300rpm、1400rpm、1500rpm、1700rpm、2000rpm、2300rpm、2600rpm或3000rpm等。
优选地，步骤(3)所述搅拌的时间为60min～120min，例如60min、70min、80min、90min、100min、110min或120min等。
优选地，步骤(3)之后步骤(4)之前进行粘度调整步骤，控制浆料粘度在3000mPa·s～6000mPa·s范围内，粘度例如3000mPa·s、3200mPa·s、3400mPa·s、3650mPa·s、3800mPa·s、4000mPa·s、4300mPa·s、4500mPa·s、5000mPa·s或6000mPa·s等。
优选地，步骤(4)所述粘结剂为丁苯橡胶SBR。
优选地，步骤(4)所述粘结剂的水溶液的质量浓度为35％～42％，例如35％、36％、38％、39％、40％、41％或42％等。
优选地，步骤(4)所述搅拌的公转速度为10rpm～20rpm，例如10rpm、12rpm、15rpm或20rpm等；分散500rpm～1000rpm，例如600rpm、700rpm、800rpm、900rpm或1000rpm等。
优选地，步骤(4)所述搅拌的时间为10min～60min，例如10min、20min、25min、30min、40min、50min或60min等，优选为30min～60min。
作为本发明所述方法的进一步优选技术方案，所述方法包括以下步骤：
S1：将负极活性物质、导电剂粉末按比例加入搅拌设备，搅拌均匀，搅拌参数为：公转15rpm～35rpm，分散800rpm～1500rpm，搅拌时间5min～60min；
S2：加入适量去离子水，搅拌均匀，搅拌参数为：公转15～35rpm，分散100rpm～1000rpm，搅拌时间30min～80min，得到固含量为60％～70％的湿润浆料；
S3：加入占CMC粉末总质量30％～60％的增稠剂粉末，搅拌均匀，搅拌参数为公转15rpm～35rpm，分散100rpm～800rpm，搅拌时间5min～20min；
S4：加入占CMC粉末总质量35％～20％的增稠剂粉末，搅拌均匀，搅拌参数为公转15rpm～35rpm，分散100rpm～800rpm，搅拌时间5min～20min；
S5：加入占CMC粉末总质量35％～20％的增稠剂粉末，搅拌均匀，搅拌参数为公转15rpm～35rpm，分散100rpm～800rpm，搅拌时间5min～20min；
S6：加入适量去离子水，搅拌分散均匀，搅拌参数为：公转15～35rpm，分散1000rpm～3000rpm，搅拌时间60min～120min，得到固含量为45％～55％的浆料；
S7：测试浆料粘度，进行粘度调节并搅拌，搅拌参数为：公转15rpm～35rpm，分散1000rpm～3000rpm，搅拌时间60min～120min，控制浆料粘度在3000mPa·s～6000mPa·s范围内；
S8：加入质量浓度为40％的SBR的水溶液，搅拌分散均匀，搅拌参数为：公转10rpm～20rpm，分散500rpm～1000rpm，搅拌时间30min～60min，得到负极浆料；
上述搅拌过程所有步骤，浆料温度均控制在23℃～27℃，搅拌设备内部进行抽真空；
所述负极浆料中，负极活性物质、导电剂、CMC和SBR和质量比为(95％～98％):(0.5％～1.5％):(0.5％～1.5％):(0.8％～2.0％)。
第二方面，本发明提供一种采用第一方面所述的方法制备得到的负极浆料。
本发明中涉及到的“分散速度”对自转速度。
与已有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明的方法通过先制备负极活性物质和导电剂的润湿浆料，再分步加入增稠剂粉末，消除了常规工艺中加入粘度较高的增稠剂胶液搅拌分散较为困难的问题。
本发明的方法采用增稠剂和粘结剂配合使用对负极浆料进行增稠、增粘的同时获得良好的分散性，这两种物质的添加状态和时机的控制是重要的，通过预先将增稠剂以粉末态分步加入，并在获得合适固含量之后加入粘度相对较小的粘结剂的水溶液，可以使负极浆料具有良好的粘性、分散性，并能更好地适用于石墨负极活性物质，获得良好的涂布性能。
本发明的方法进行负极浆料制备前无需进行胶液的制备工序，能够满足浆料的制备效果，浆料粘度合适、稳定性较好，细度合适，过滤顺畅，同时可以降低浆料制备系统的设备成本、占地面积，可以大大缩短浆料制备的总时长，以及减少人工成本。
附图说明
图1是实施例1的浆料静置24h的粘度变化曲线，其中，每隔2h测试粘度。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
本实施例提供一种负极浆料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
S1：将负极活性物质、导电剂粉末按比例加入搅拌设备，搅拌均匀，搅拌参数为：公转20rpm，分散1000rpm，搅拌时间15min；
S2：加入适量去离子水，搅拌均匀，搅拌参数为：公转20rpm，分散650rpm，搅拌时间35min，得到固含量为70％的湿润浆料；
S3：加入占CMC粉末总质量50％的增稠剂粉末，搅拌均匀，搅拌参数为公转15rpm，分散300rpm，搅拌时间10min；
S4：加入占CMC粉末总质量20％的增稠剂粉末，搅拌均匀，搅拌参数为公转15rpm，分散150rpm，搅拌时间5min；
S5：加入占CMC粉末总质量30％的增稠剂粉末，搅拌均匀，搅拌参数为公转15rpm，分散550rpm，搅拌时间10min；
S6：加入适量去离子水，搅拌分散均匀，搅拌参数为：公转15rpm，分散2000rpm，搅拌时间70min，得到固含量为50％的浆料；
S7：测试浆料粘度，进行粘度调节并搅拌，搅拌参数为：公转15rpm，分散2700rpm，搅拌时间60min，控制浆料粘度5497mPa·s；
S8：加入质量浓度为40％的SBR的水溶液，搅拌分散均匀，搅拌参数为：公转15rpm，分散7000rpm，搅拌时间20min，得到负极浆料
上述搅拌过程所有步骤，浆料温度均控制在25±2℃，搅拌设备内部进行抽真空；
所述负极浆料中，负极活性物质、导电剂、CMC和SBR和质量比为97％:1％:1％:1％。
实施例2
S1：将负极活性物质、导电剂粉末按比例加入搅拌设备，搅拌均匀，搅拌参数为：公转30rpm，分散1250rpm，搅拌时间8min；
S2：加入适量去离子水，搅拌均匀，搅拌参数为：公转25rpm，分散500rpm，搅拌时间40min，得到固含量为65％的湿润浆料；
S3：加入占CMC粉末总质量55％的增稠剂粉末，搅拌均匀，搅拌参数为公转25rpm，分散800rpm，搅拌时间5min；
S4：加入占CMC粉末总质量20％的增稠剂粉末，搅拌均匀，搅拌参数为公转20rpm，分散200rpm，搅拌时间20min；
S5：加入占CMC粉末总质量25％的增稠剂粉末，搅拌均匀，搅拌参数为公转20rpm，分散300rpm，搅拌时间15min；
S6：加入适量去离子水，搅拌分散均匀，搅拌参数为：公转20rpm，分散2000rpm，搅拌时间60min，得到固含量为50％的浆料；
S7：测试浆料粘度，进行粘度调节并搅拌，搅拌参数为：公转20rpm，分散2500rpm，搅拌时间60min，控制浆料粘度3500mPa·s；
S8：加入质量浓度为35％的SBR的水溶液，搅拌分散均匀，搅拌参数为：公转20rpm，分散700rpm，搅拌时间20min，得到负极浆料
上述搅拌过程所有步骤，浆料温度均控制在25±2℃，搅拌设备内部进行抽真空；
所述负极浆料中，负极活性物质、导电剂、CMC和SBR和质量比为97％:1.2％:0.8％:1％。
实施例3
S1：将负极活性物质、导电剂粉末按比例加入搅拌设备，搅拌均匀，搅拌参数为：公转15rpm，分散800rpm，搅拌时间30min；
S2：加入适量去离子水，搅拌均匀，搅拌参数为：公转20rpm，分散400rpm，搅拌时间60min，得到固含量为60％的湿润浆料；
S3：加入占CMC粉末总质量50％的增稠剂粉末，搅拌均匀，搅拌参数为公转25rpm，分散600rpm，搅拌时间20min；
S4：加入占CMC粉末总质量30％的增稠剂粉末，搅拌均匀，搅拌参数为公转15rpm，分散700rpm，搅拌时间10min；
S5：加入占CMC粉末总质量20％的增稠剂粉末，搅拌均匀，搅拌参数为公转25rpm，分散450rpm，搅拌时间15min；
S6：加入适量去离子水，搅拌分散均匀，搅拌参数为：公转20rpm，分散1500rpm，搅拌时间90min，得到固含量为45％的浆料；
S7：测试浆料粘度，进行粘度调节并搅拌，搅拌参数为：公转20rpm，分散2200rpm，搅拌时间60min，控制浆料粘度在4000mPa·s范围内；
S8：加入质量浓度为41％的SBR的水溶液，搅拌分散均匀，搅拌参数为：公转20rpm，分散600rpm，搅拌时间45min，得到负极浆料
上述搅拌过程所有步骤，浆料温度均控制在25±2℃，搅拌设备内部进行抽真空；
所述负极浆料中，负极活性物质、导电剂、CMC和SBR和质量比为97％:0.7％:1.1％:1.2％。
实施例4
与实施例1的区别在于，步骤S1和S2合并为下述步骤：
将负极活性物质、导电剂粉末和去离子按照与实施例1相同的比例加入搅拌设备，按照下述方式搅拌：先公转20rpm，分散1000rpm，搅拌时间15min，然后再公转20rpm，分散650rpm，搅拌时间35min，得到固含量为70％的湿润浆料。
实施例5
与实施例1的区别在于，步骤S3加入的增稠剂粉末占CMC粉末总质量的30％，步骤S4加入的增稠剂粉末占CMC粉末总质量的35％，步骤S5加入的增稠剂粉末占CMC粉末总质量35％。
对比例1
与实施例1的区别在于，步骤S3、S4和S5合并为：加入全部的CMC粉末，按照下述方式搅拌：先公转15rpm，分散300rpm，搅拌时间60min；然后再公转15rpm，分散150rpm，搅拌时间50min；最后公转15rpm，分散550rpm，搅拌时间10min。
对比例2
与实施例1的区别在于，步骤S4和S5合并为：
加入占CMC粉末总质量50％的增稠剂粉末，按照下述方式搅拌：先公转15rpm，分散150rpm，搅拌时间50min；然后公转15rpm，分散550rpm，搅拌时间10min。
对比例3
与实施例1的区别在于，步骤S3加入的增稠剂粉末占CMC粉末总质量的80％；步骤S4、S5合并，加入的增稠剂粉末占CMC粉末总质量的20％。
检测：
一、细度:
采用刮板细度计测试浆料细度，若细度过大(大于等于8μm)，过滤浆料时会导致筛网堵塞，且影响后续涂布效果，会造成涂布划痕的风险。
二、测试浆料稳定性：
①24h粘度变化：搅拌完成后，取一杯浆料静置24h，期间每隔2h测试一次浆料粘度，24h浆料粘度波动情况，可以反映浆料稳定性能。
②24h上下层固含量差值：搅拌完成后，取一杯浆料静置24h，24h后分别取杯子上层和底层的浆料进行固含量测试，上下层固含量差值可以反映浆料沉降性能，即稳定性能。
表1
分析：
通过实施例1和实施例4之间的对比可知，预先将负极活性物质和导电剂粉末混合，然后再加水调至预设固含量的混合方式有利于提升浆料的稳定性。
通过实施例1和实施例5之间的对比可知，三次加入的增稠剂的质量占比存在优选范围，第一步、第二步和第三步的增稠剂质量占比分别在45％～60％、20％～30％、20％～30％有利于提升浆料的稳定性。
通过实施例1和对比例1-2的对比可知，增稠剂粉末一步加入或分两次加入均无法达到本发明负极浆料的优异稳定性，对比例1一步加入，由于溶剂中有负极活性物质和导电剂的共同存在，CMC粉末溶解空间不足，导致溶解效果不佳；对比例2虽然分两步加入，但是由于第二次加入的CMC的量较大，依然难以提供良好的溶解效果。
通过实施例1和对比例3的对比可知，对比例3分两步加入增稠剂粉末且第一步加入的增稠粉末过多，导致粘度过低，且浆料稳定性差。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (36)
1.一种负极浆料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将负极活性物质、导电剂粉末和水混合，得到润湿浆料；
(2)分三步加入增稠剂粉末；
(3)加入水，搅拌，获得预设固含量的浆料；
(4)加入粘结剂的水溶液，搅拌，得到负极浆料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述负极活性物质的粒径D50为10μm～20μm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述导电剂粉末包括碳纤维和SP。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述碳纤维的直径为150nm～200nm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述润湿浆料的固含量为60％～70％。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)按照下述方式进行：
将负极活性物质、导电剂粉末进行一次搅拌，搅拌均匀后与水混合进行二次搅拌。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述一次搅拌的公转速度为15rpm～35rpm，分散速度为800rpm～1500rpm。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述一次搅拌的时间为5min～60min。
9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述二次搅拌的公转速度为15rpm～35rpm，分散速度为100rpm～1000rpm。
10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述二次搅拌的分散速度低于所述一次搅拌的分散速度。
11.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述二次搅拌的时间为30min～80min。
12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述增稠剂为羧甲基纤维素钠CMC。
13.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述增稠剂的粒径D50为70μm～80μm。
14.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)按照下述方式加入增稠剂粉末：
第一步，加入增稠剂粉末，三次搅拌；
第二步，加入增稠剂粉末，四次搅拌；
第三步，加入增稠剂粉末，五次搅拌；
其中，第一步加入的增稠剂粉末的量按照使三次搅拌后得到的浆料成团加入，第二步和第三步加入的增稠剂粉末的质量比为(1～3):(1～3)。
15.根据权利要求14所述的方法，其特征在于，第二步和第三步加入的增稠剂粉末的质量比为(1～2):(1～2)。
16.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，第一步加入的增稠剂粉末占增稠剂粉末总质量的30％～60％。
17.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，第一步加入的增稠剂粉末占增稠剂粉末总质量的45％～60％。
18.根据权利要求14所述的方法，其特征在于，第二步加入的增稠剂粉末占增稠剂粉末总质量的20％～35％。
19.根据权利要求18所述的方法，其特征在于，第二步加入的增稠剂粉末占增稠剂粉末总质量的20％～30％。
20.根据权利要求14所述的方法，其特征在于，第三步加入的增稠剂粉末占增稠剂粉末总质量的20％～35％。
21.根据权利要求20所述的方法，其特征在于，第三步加入的增稠剂粉末占增稠剂粉末总质量的20％～30％。
22.根据权利要求14所述的方法，其特征在于，所述三次搅拌、四次搅拌和五次搅拌的公转速度独立地为15rpm～35rpm，所述三次搅拌、四次搅拌和五次搅拌的分散速度独立地为100rpm～800rpm。
23.根据权利要求14所述的方法，其特征在于，所述三次搅拌、四次搅拌和五次搅拌的时间独立地为5min～60min。
24.根据权利要求14所述的方法，其特征在于，所述三次搅拌、四次搅拌和五次搅拌的总时间小于等于60min。
25.根据权利要求14所述的方法，其特征在于，所述三次搅拌、四次搅拌和五次搅拌的时间独立地为5～20min。
26.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述预设固含量为45％～55％。
27.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述搅拌的公转速度为15rpm～35rpm，分散速度为1000rpm～3000rpm。
28.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述搅拌的时间为60min～120min。
29.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)之后步骤(4)之前进行粘度调整步骤，控制浆料粘度在3000mPa·s～6000mPa·s范围内。
30.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述粘结剂为丁苯橡胶SBR。
31.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述粘结剂的水溶液的质量浓度为35％～42％。
32.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述搅拌的公转速度为10rpm～20rpm，分散500rpm～1000rpm。
33.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述搅拌的时间为10min～60min。
34.根据权利要求33所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述搅拌的时间为30min～60min。
35.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
S1：将负极活性物质、导电剂粉末按比例加入搅拌设备，搅拌均匀，搅拌参数为：公转15rpm～35rpm，分散800rpm～1500rpm，搅拌时间5min～60min；
S2：加入适量去离子水，搅拌均匀，搅拌参数为：公转15rpm～35rpm，分散100rpm～1000rpm，搅拌时间30min～80min，得到固含量为60％～70％的湿润浆料；
S3：加入占CMC粉末总质量30％～60％的增稠剂粉末，搅拌均匀，搅拌参数为公转15rpm～35rpm，分散100rpm～800rpm，搅拌时间5min～20min；
S4：加入占CMC粉末总质量35％～20％的增稠剂粉末，搅拌均匀，搅拌参数为公转15rpm～35rpm，分散100rpm～800rpm，搅拌时间5min～20min；
S5：加入占CMC粉末总质量35％～20％的增稠剂粉末，搅拌均匀，搅拌参数为公转15rpm～35rpm，分散100rpm～800rpm，搅拌时间5min～20min；
S6：加入适量去离子水，搅拌分散均匀，搅拌参数为：公转15rpm～35rpm，分散1000rpm～3000rpm，搅拌时间60min～120min，得到固含量为45％～55％的浆料；
S7：测试浆料粘度，进行粘度调节并搅拌，搅拌参数为：公转15～35rpm，分散1000rpm～3000rpm，搅拌时间60min～120min，控制浆料粘度在3000mPa·s～6000mPa·s范围内；
S8：加入质量浓度为40％的SBR的水溶液，搅拌分散均匀，搅拌参数为：公转10rpm～20rpm，分散500rpm～1000rpm，搅拌时间30min～60min，得到负极浆料；
上述搅拌过程所有步骤，浆料温度均控制在23℃～27℃，搅拌设备内部进行抽真空；
所述负极浆料中，负极活性物质、导电剂、CMC和SBR和质量比为(95％～98％):(0.5％～1.5％):(0.5％～1.5％):(0.8％～2.0％)。
36.一种采用权利要求1-35任一项所述的方法制备得到的负极浆料，所述负极浆料中，以负极浆料中干物质的总质量为100％计，所述负极活性物质、导电剂、增稠剂和粘结剂的质量比为(95％～98％):(0.5％～1.5％):(0.5％～1.5％):(0.8％～2.0％)。
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