CN113346083A - 一种负极浆料及其制备方法和应用 - Google Patents

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CN113346083A CN202110602188.7A CN202110602188A CN113346083A CN 113346083 A CN113346083 A CN 113346083A CN 202110602188 A CN202110602188 A CN 202110602188A CN 113346083 A CN113346083 A CN 113346083A
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Abstract

本发明提供了一种负极浆料及其制备方法和应用，所述制备方法包括以下步骤：配置羧甲基纤维素钠水溶液，取一部分的羧甲基纤维素钠水溶液与导电剂混合，经一次搅拌得到导电剂分散液，将石墨加入所述导电剂分散液，经二次搅拌得到固含量为64％～66％的第一浆料；(2)将剩余的羧甲基纤维素钠水溶液加入步骤(1)得到的第一浆料，经三次搅拌得到第二浆料，加入粘结剂，经四次搅拌得到所述负极浆料。本发明在不添加其它添加剂的情况下改善浆料润湿，缩短搅拌时间，提高了搅拌效率，制得的浆料粘度降低，分散均匀性提高，过滤顺畅，易于涂布，解决了涂布时出现气泡、划痕的问题。

Description

一种负极浆料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，涉及一种负极浆料及其制备方法和应用。
背景技术
汽车电动化可以支撑CO2减排目标和自动驾驶技术的发展，目前电动汽车的技术路线为使用锂离子电池为动力的混动和纯电动汽车。随着锂离子电池在汽车行业的广泛应用，对锂离子电池的安全性要求也就越来越高。因此，有必要提供一种可以制备低缺陷负极片负极浆料的制备方法。
石墨是非极性物质，石墨和水因为极性不相似而难以润湿。现在主流的负极浆料体系采用去离子水作为溶剂，水对石墨的浸润具有一定的难度，浆料中需要添加CMC来改善润湿，CMC起到的作用是用于浆料的增稠防沉降，加强活性材料和导电剂的分散，辅助粘结剂发挥粘结等作用。
目前锂离子电池负极浆料的湿法混料工艺基本过程为先用CMC制备胶液，再在搅拌缸中将活性物质和导电剂干混-加一部分胶液进行捏合-加入剩余的胶液进行分散-加去离子水稀释-加入粘结剂混合，这是国内主流的搅拌工艺。
CN102856556A公开了一种水系钛酸锂动力型电池负极浆料的制备方法，其包括以下步骤：先按下述质量百分比称取原材料：导电剂1～13％、分散剂甲基纤维素钠1～5％、粘结剂丁苯乳胶2～5％、活性物质钛酸锂81～93％，水占上述材料总重量的50～65％；称量完成后，先向水中加入分散剂甲基纤维素钠，搅拌2～6h，搁置20～24h，得到甲基纤维素钠母液；然后向甲基纤维素钠母液中加入导电剂，搅拌2～3h；再加入活性物质钛酸锂，搅拌3～4h，调整粘度；最后加入丁苯乳胶，抽真空搅拌1～1.5h，得到浆料。其所述方法存在操作时间过长且出料粘度波动范围大等的问题。
CN109638287A公开了一种负极浆料的制备方法和解决负极浆料凝胶问题的方法。其所述方法包括以下步骤：(1)在搅拌下，将羧甲基纤维素钠和去离子水混合，然后消泡静置，制得羧甲基纤维素钠胶液；(2)在搅拌下，向混合容器中依次加入活性物质、导电剂、羧甲基纤维素钠胶液和丁苯胶乳，然后加去离子水调节粘度；(3)在搅拌下，向步骤(2)制备的浆料中加入羧甲基纤维素钠胶液。其制备的浆料粘度较大，进而导致表面张力不均、颗粒团聚、浆料沉降，导致涂布出现气泡、划痕、面密度波动、过滤困难等问题。
上述方案存在有操作周期长或制得浆料粘度过大的问题，因此，开发一种耗时短且保证浆料固含量的基础上，制得浆料粘度较小且粘度波动范围小的制备方法是十分必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种负极浆料及其制备方法和应用，通过高速分散降低胶液或导电剂分散液的粘度，增加了石墨的润湿而去除了捏合步骤，缩短了制浆时间，提高浆料分散的固含量进行研磨分散，降低了浆料的细度，用胶液对制备的高固含浆料稀释分散，稳定了浆料的粘度，提高了浆料的稳定性，制备的浆料解决了过滤困难，涂布出现气泡、划痕及面密度波动等问题。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种负极浆料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)配置羧甲基纤维素钠水溶液，取一部分的羧甲基纤维素钠水溶液与导电剂混合，经一次搅拌得到导电剂分散液，将石墨加入所述导电剂分散液，经二次搅拌得到固含量为64％～66％的第一浆料；
(2)将剩余的羧甲基纤维素钠水溶液加入步骤(1)得到的第一浆料，经三次搅拌得到第二浆料，加入粘结剂，经四次搅拌得到所述负极浆料。
本发明通过制备导电剂分散液，改善石墨颗粒的润湿，不需要额外添加其它添加剂改善润湿，同时省去了捏合步骤，缩短了搅拌时间和节约了能耗；通过进行高固含量研磨分散，提供大的剪切力，增加颗粒之间的摩擦，有助于石墨团聚体的分散，研磨分散进一步降低了胶液的粘度，增加了石墨润湿，加强了石墨的分散，最终浆料细度≤18μm；研磨分散过程石墨颗粒均能够被润湿，不存在干粉或结块现象；通过用胶液将浆料稀释，降低了浆料浓度，降低了颗粒团聚的趋势，易于过滤和涂布，同时稳定了浆料的粘度，不易发生沉降，出料粘度波动范围小于700mPa·s，浆料静置初期发生颗粒团聚，粘度上升，最后稳定并没有下降。
本发明在不添加其它添加剂的情况下改善浆料润湿，缩短搅拌时间，提高了搅拌效率，制得的浆料粘度降低，分散均匀性提高，过滤顺畅，易于涂布，解决了涂布时出现气泡、划痕的问题，但是浆料稳定性并没有降低，浆料静置50h并没有发生沉降，提高了涂布面密度的一致性，负极涂布面密度Cpk(±1％)稳定在1.67以上。
优选地，步骤(1)所述羧甲基纤维素钠水溶液的固含量为1～2％。
优选地，所述一部分的羧甲基纤维素钠水溶液为所述羧甲基纤维素钠水溶液的质量的55～65％，例如：55％、56％、58％、60％、62％或65％等。
优选地，所述石墨、导电剂、羧甲基纤维素钠、粘结剂和水的质量比为(95.5～97.0)：(0.5～1.5)：(1.0～1.5)：(1.5～2.5)：(70～120)，例如：96:1:1:2:90、95.5:1:1.5:2:85、96.3:0.9:1.2:1.6:95、96.8:0.5:1.2:1.5:90或97:0.5:1:1.5:100等
优选地，步骤(1)所述导电剂包括Super-p。
优选地，所述一次搅拌的公转速度为5～30rpm，例如：5rpm、10rpm、15rpm、20rpm、25rpm或30rpm等。
优选地，所述一次搅拌的自转速度为1000～3000rpm，例如：1000rpm、1500rpm、1800rpm、2000rpm、2500rpm或3000rpm等。
优选地，所述一次搅拌的时间为30～60min，例如：30min、35min、40min、50min或60min等。
优选地，所述一次搅拌的温度为20～30℃，例如：20℃、22℃、24℃、26℃、28℃或30℃等。
优选地，所述一次搅拌的真空度≤-0.08Mpa。
优选地，所述导电剂分散液为低粘度导电剂分散液，所述导电剂分散液的粘度为5000～9000mPa·s，例如：5000mPa·s、6000mPa·s、7000mPa·s、8000mPa·s或9000mPa·s等。
本发明通过制备低粘度导电剂分散液，改善石墨颗粒的润湿，不需要额外添加其它添加剂改善润湿，同时省去了捏合步骤，缩短了搅拌时间和节约了能耗。
优选地，步骤(1)所述石墨的D10为5～10μm，例如：5μm、6μm、7μm、8μm、9μm或10μm等，D50为12～17μm，例如：12μm、13μm、14μm、15μm、16μm或17μm等，D90为25～30μm，例如：25μm、26μm、27μm、28μm、29μm或30μm等。
优选地，所述二次搅拌的公转速度为5～30rpm，例如：5rpm、10rpm、15rpm、20rpm、25rpm或30rpm等。
优选地，所述二次搅拌的自转速度为800～2200rpm，例如：800rpm、850rpm、900rpm、1000rpm、1500rpm、2000rpm或2200rpm等。
优选地，所述二次搅拌的时间为90～120min，例如：90min、95min、100min、110min或120min等。
优选地，所述二次搅拌的温度为40～50℃，例如：40℃、42℃、44℃、46℃、48℃或50℃等。
优选地，所述二次搅拌的真空度≤-0.08Mpa。
优选地，所述第一浆料的固含量为64％～66％，例如：64％、64.5％、65％、65.5％或66％等。
本发明通过进行高固含量研磨分散，提供大的剪切力，增加颗粒之间的摩擦，有助于石墨团聚体的分散，研磨分散进一步降低了胶液的粘度，增加了石墨润湿，加强了石墨的分散，最终浆料细度≤18μm。
优选地，步骤(2)所述所述三次搅拌的公转速度为5～30rpm，例如：5rpm、10rpm、15rpm、20rpm、25rpm或30rpm等。
优选地，所述三次搅拌的自转速度为1000～3000rpm，例如：1000rpm、1500rpm、1800rpm、2000rpm、2500rpm或3000rpm等。
优选地，所述三次搅拌的时间为90～120min，例如：90min、95min、100min、110min或120min等。
优选地，所述三次搅拌的温度为20～30℃，例如：20℃、22℃、24℃、26℃、28℃或30℃等。
优选地，所述三次搅拌的真空度≤-0.08Mpa。
优选地，所述第二浆料的粘度为2000～4000mPa·s，例如：2000mPa·s、2500mPa·s、2800mPa·s、3000mPa·s、3200mPa·s、3600mPa·s或4000mPa·s等。
本发明通过用胶液将浆料稀释，降低了浆料浓度，降低了颗粒团聚的趋势，易于过滤和涂布，同时稳定了浆料的粘度，不易发生沉降，出料粘度波动范围小于700mPa·s，浆料静置初期发生颗粒团聚，粘度上升，最后稳定并没有下降。
优选地，步骤(2)所述粘结剂包括SBR。
优选地，所述四次搅拌的公转速度为5～30rpm，例如：5rpm、10rpm、15rpm、20rpm、25rpm或30rpm等。
优选地，所述四次搅拌的自转速度为300～1000rpm，例如：300rpm、500rpm、800rpm、900rpm或1000rpm等。
优选地，所述四次搅拌的时间为30～60min，例如：30min、35min、40min、50min或60min等。
优选地，所述四次搅拌的温度为20～30℃，例如：20℃、22℃、24℃、26℃、28℃或30℃等。
优选地，所述四次搅拌的真空度≤-0.08Mpa。
第二方面，本发明提供了一种负极浆料所述负极浆料通过如第一方面所述制备方法制得。
优选地，所述负极浆料的固含量为50～55％，例如：51％、51.5％、52％、52.5％、53％、53.5％、54％、54.5％或55％等。
优选地，所述负极浆料的粘度为2000～4000mPa·s，例如：2000mPa·s、2500mPa·s、2800mPa·s、3000mPa·s、3200mPa·s、3600mPa·s或4000mPa·s等。
第三方面，本发明提供了一种负极极片，所述负极极片由第一方面所述的负极浆料制成。
第四方面，本发明提供了一种锂离子电池，所述锂离子电池包含如第三方面所述的负极极片
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明通过制备低粘度导电剂分散液，改善石墨颗粒的润湿，不需要额外添加其它添加剂改善润湿，同时省去了捏合步骤，缩短了搅拌时间和节约了能耗；通过进行高固含量研磨分散，提供大的剪切力，增加颗粒之间的摩擦，有助于石墨团聚体的分散，研磨分散进一步降低了胶液的粘度，增加了石墨润湿，加强了石墨的分散，最终浆料细度≤18μm；研磨分散过程石墨颗粒均能够被润湿，不存在干粉或结块现象；通过用胶液将浆料稀释，降低了浆料浓度，降低了颗粒团聚的趋势，易于过滤和涂布，同时稳定了浆料的粘度，不易发生沉降，出料粘度波动范围小于700mPa·s；浆料静置初期发生颗粒团聚，粘度上升，最后稳定并没有下降，静置50h，上下层固含量相差1％；浆料通过开公转慢搅保存，可以解决浆料静置时颗粒团聚问题，慢搅24h小时内浆料粘度稳定在2000～4000mPa·s。
(2)本发明制备的浆料解决了过滤困难，降低了涂布出现划痕、气泡的问题，同时提升了涂布面密度的一致性，负极涂布面密度Cpk(±1％)稳定在1.67以上，制备的极片导电剂和石墨分散均匀，导电剂均匀包覆在石墨颗粒表面。
附图说明
图1是使用本发明实施例1所述浆料制备得到极片的表面SEM图。
图2是使用本发明实施例1所述浆料制备得到极片的表面SEM放大图。
图3是本发明实施例1所述浆料的沉降粘度变化趋势图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种浆料，所述浆料的制备方法包括以下步骤：
(1)取1.2质量份的CMC配置成固含量为1.2％的CMC水溶液，粘度为10000mPa·s，取CMC水溶液的60％与1.2质量份的Super-p加入双行星搅拌机中混合，搅拌公转15rpm，搅拌自转2000rpm，搅拌时间45min，搅拌温度25℃，真空度≤-0.08Mpa，制备的分散液粘度6000mPa·s，将96质量份的石墨加入双行星搅拌机中，搅拌公转15rpm，搅拌自转2000rpm，搅拌时间100min，搅拌温度45℃，制得高固含量的浆料；
(2)将剩余的CMC溶液加入双行星搅拌机中，搅拌公转15rpm，搅拌自转2500rpm，搅拌时间100min，搅拌温度25℃，真空度≤-0.08Mpa，制得粘度2500mPa·s的低粘度浆料，将1.6质量份的SBR加入双行星搅拌机中，搅拌公转15rpm，搅拌自转1000rpm，搅拌时间45min，搅拌温度25℃，真空度≤-0.08Mpa，即可制得所述浆料，所述浆料的固含量为52％，粘度为2300mPa·s。
使用所述浆料制备得到极片的表面SEM图如图1-2所示，由图1-2可以看出，使用本发明所述浆料制备的极片导电剂和石墨分散均匀，导电剂均匀包覆在石墨颗粒表面。
所述浆料的沉降粘度变化趋势图如图3所示，由图3可以看出，浆料静置初期发生颗粒团聚，粘度上升，最后稳定并没有下降，说明没有发生沉降，静置50h，上下层固含相差小于1.0％，静置颗粒团聚可以通过开公转慢搅解决。
实施例2
本实施例提供了一种浆料，所述浆料的制备方法包括以下步骤：
(1)取1.5质量份的CMC配置成固含量为1.5％的CMC水溶液，粘度为13000mPa·s，取CMC水溶液的63％与0.9质量份的Super-p加入双行星搅拌机中混合，一次搅拌公转20rpm，一次搅拌自转2500rpm，一次搅拌时间40min，一次搅拌温度30℃，真空度≤-0.08Mpa，制备的分散液粘度8000mPa·s，将96质量份的石墨加入双行星搅拌机中，二次搅拌公转20rpm，二次搅拌自转2500rpm，二次搅拌时间110min，二次搅拌温度47℃，制得高固含量的浆料；
(2)将剩余的CMC溶液加入双行星搅拌机中，三次搅拌公转20rpm，三次搅拌自转3000rpm，三次搅拌时间110min，三次搅拌温度30℃，真空度≤-0.08Mpa，制得粘度3000mPa·s的低粘度浆料，将1.6质量份的SBR加入双行星搅拌机中，四次搅拌公转20rpm，四次搅拌自转1000rpm，四次搅拌时间48min，四次搅拌温度25℃，真空度≤-0.08Mpa，即可制得所述浆料，所述浆料的固含量为54％，粘度为2700mPa·s。
实施例3
本实施例与实施例1区别仅在于，二次搅拌的自转速度为800rpm，其他条件与参数与实施例1完全相同。制得浆料的固含量为52％，粘度为4000mPa·s。
实施例4
本实施例与实施例1区别仅在于，二次搅拌的自转速度为2200rpm，其他条件与参数与实施例1完全相同。制得浆料的固含量为52％，粘度为2000mPa·s。
实施例5
本实施例与实施例1区别仅在于，二次搅拌的温度为40℃，其他条件与参数与实施例1完全相同。制得浆料的固含量为50％，粘度为3800mPa·s。
实施例6
本实施例与实施例1区别仅在于，二次搅拌的温度为50℃，其他条件与参数与实施例1完全相同。制得浆料的固含量为55％，粘度为3500mPa·s。
对比例1
本对比例提供了负极浆料，所述负极浆料的制备方法如下：
(1)将0.9份Super-p和96份石墨加入双行星搅拌机中干混，搅拌公转15rpm，搅拌自转2000rpm，搅拌时间1h，搅拌温度25℃，真空度≤-0.08Mpa，配置固含量为1.5％的CMC水溶液，粘度为13000mPa·s，取CMC水溶液的50％，加入到双行星搅拌机中进行捏合，捏合时间为2h；
(2)将剩余的CMC溶液加入双行星搅拌机中，进行分散，分散的时间为2h，加入去离子水稀释1h，将1.6份SBR加入双行星搅拌机中混合，混合时间为1h，即可制得所述浆料，所述浆料的固含量为47.5％，粘度为4500mPa·s。
由实施例1-6可以看出，本发明所述制备方法的时间较短，且使用本发明所述方法制得浆料的粘度较低，仅为2000～4000mPa·s，固含量可达50～55％。
由实施例1和实施例3-4对比可得，步骤(1)所述二次搅拌的自转速度会影响制得浆料的粘度和细度，将二次搅拌的自转速度控制在800～2200rpm，可以制得粘度较低和细度较小的浆料，若二次搅拌的自传速度过慢，会导致浆料粘度偏高或细度不合格，会出现过滤困难和涂布出现划痕等不良效果，若二次搅拌的自传速度过快，会导致浆料粘度过低，会出现粘度低于1500mPa·s的情况，导致浆料表面张力不均，会出现沉降速率变快和涂布出现气泡等不良效果。
由实施例1和实施例5-6对比可得，步骤(1)所述二次搅拌的温度会影响制备浆料过程的分散效率，将二次搅拌的温度控制在40～50℃，可以提高浆料的固含量和二次搅拌的自转转速，若二次搅拌的温度过低，会导致浆料固含量过低和二次搅拌的自转速率过低，降低浆料的分散效率，会导致浆料粘度偏高或细度不合格，若二次搅拌的温度过高，会导致浆料溶剂蒸发过快，会出现局部烤焦的现象。
由实施例1和对比例1对比可得，传统方法存在有以下问题：①干混所用行星搅拌机，作用范围和作用力小，短时间难以达到宏/介观混合均匀的状态；②捏合改善润湿，但需要的时间较长，增加了能耗和影响产能；③通常胶液固含不高，加入全部胶液进行分散，浆料分散固含太低，颗粒之间的摩擦减弱，不利于活性物质团聚体的分散；④加去离子水稀释，会降低浆料粘度，浆料稳定性减弱、加速沉降。本申请所述方法在不添加其它添加剂的情况下改善浆料润湿，缩短搅拌时间，提高了搅拌效率，制得的浆料粘度降低，分散均匀性提高，过滤顺畅，易于涂布，解决了涂布时出现气泡、划痕的问题，但是浆料稳定性并没有降低。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种负极浆料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)配置羧甲基纤维素钠水溶液，取一部分的羧甲基纤维素钠水溶液与导电剂混合，经一次搅拌得到导电剂分散液，将石墨加入所述导电剂分散液，经二次搅拌得到固含量为64％～66％的第一浆料；
(2)将剩余的羧甲基纤维素钠水溶液加入步骤(1)得到的第一浆料，经三次搅拌得到第二浆料，加入粘结剂，经四次搅拌得到所述负极浆料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述羧甲基纤维素钠水溶液的固含量为1～2％；
优选地，所述一部分的羧甲基纤维素钠水溶液为所述羧甲基纤维素钠水溶液的质量的55～65％；
优选地，所述石墨、导电剂、羧甲基纤维素钠、粘结剂和水的质量比为(95.5～97.0)：(0.5～1.5)：(1.0～1.5)：(1.5～2.5)：(70～120)。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述导电剂包括Super-p；
优选地，所述一次搅拌的公转速度为5～30rpm；
优选地，所述一次搅拌的自转速度为1000～3000rpm；
优选地，所述一次搅拌的时间为30～60min；
优选地，所述一次搅拌的温度为20～30℃；
优选地，所述一次搅拌的真空度≤-0.08Mpa；
优选地，所述导电剂分散液为低粘度导电剂分散液，所述导电剂分散液的粘度为5000～9000mPa·s。
4.如权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述石墨的D10为5～10μm，D50为12～17μm，D90为25～30μm；
优选地，所述二次搅拌的公转速度为5～30rpm；
优选地，所述二次搅拌的自转速度为800～2200rpm；
优选地，所述二次搅拌的时间为90～120min；
优选地，所述二次搅拌的温度为40～50℃；
优选地，所述二次搅拌的真空度≤-0.08Mpa；
优选地，所述第一浆料的固含量为64％～66％。
5.如权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述三次搅拌的公转速度为5～30rpm；
优选地，所述三次搅拌的自转速度为1000～3000rpm；
优选地，所述三次搅拌的时间为90～120min；
优选地，所述三次搅拌的温度为20～30℃；
优选地，所述三次搅拌的真空度≤-0.08Mpa；
优选地，所述第二浆料的粘度为2000～4000mPa·s。
6.如权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述粘结剂包括SBR；
优选地，所述四次搅拌的公转速度为5～30rpm；
优选地，所述四次搅拌的自转速度为300～1000rpm；
优选地，所述四次搅拌的时间为30～60min；
优选地，所述四次搅拌的温度为20～30℃；
优选地，所述四次搅拌的真空度≤-0.08Mpa。
7.一种负极浆料，其特征在于，所述负极浆料通过如权利要求1-6任一项所述制备方法制得。
8.如权利要求7所述的负极浆料，其特征在于，所述负极浆料的固含量为50～55％；
优选地，所述负极浆料的粘度为2000～4000mPa·s。
9.一种负极极片，其特征在于，所述负极极片由权利要求7或8所述的负极浆料制成。
10.一种锂离子电池，其特征在于，所述锂离子电池包含如权利要求9所述的负极极片。
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