CN113675378A - 一种锂离子电池安全涂层浆料及其分散方法 - Google Patents

一种锂离子电池安全涂层浆料及其分散方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池安全涂层浆料及其分散方法，所述锂离子电池安全涂层浆料包括下述重量份数的组分：陶瓷材料87~95份、粘结剂5~13份、低分子量离子型聚合物润湿分散剂0.1~3.5份、溶剂140~550份。本发明提供的锂离子电池安全涂层浆料一方面陶瓷粉体含量高，引入少许低分子量离子型聚合物润湿分散剂提升浆料稳定性；因陶瓷粉体是纳米级粒径，非常容易形成二级团聚体，在发明中加入含有某些基团的分散剂来调节陶瓷粉体表面电荷、表面酸碱吸附，改善粉体颗粒的分散效果进而获得具有良好分散性和稳定性的浆料。同时提供的分散方法能稳定陶瓷浆料的粘度，减少生产工艺最佳化过层的时间。

Description

一种锂离子电池安全涂层浆料及其分散方法
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种锂离子电池安全涂层浆料及其分散方法。
背景技术
随着锂离子电池技术的进步，尤其是市场对大功率、长续航电动车等大型设备的期待，如混合动力车(HEV)和插电式混合电动汽车(PHEV)需要电池能量为5~20KWh，而纯电动汽车(EV)需要电池容量为15~50KWh。虽然续航焦虑、补能焦虑一直围绕着新能源汽车，但是电池安全一直是全社会更为关注的焦点。仅上海市，2020年就已发生400余起因电动自行车充电引发的火灾事故，造成20人死亡、17人受伤，引起消费者强烈关注。提升锂离子动力电池安全性的技术与措施，成为行业亟需解决的问题和痛点。
越来越多的单体电芯研究人员研究涂覆安全（陶瓷）涂层，用于提升锂电池安全性能。涂覆陶瓷涂层能够显著改善锂电池在充、放电过程中电池内部电流的分布均匀性，防止隔膜因大幅度收缩或被刺穿而导致正负极接触，减少锂电池热失控甚至起火爆炸的发生。制备粘度低、分散性和稳定性优良的陶瓷悬浮体的理想陶瓷浆料是一个能直接影响涂布极片质量、极大影响电池安全性、电性能等综合性能的关键因素之一。
CN201611033442.1公开了一种含正极陶瓷涂层的锂离子电池，在正极的活性物质层表面以及正极极耳的根部表面设有陶瓷涂层。其陶瓷涂层浆料的制备方法包括：将无机材料10-40wt％、粘结剂0.01-5wt％、分散剂0.05-2wt％和余量的水均匀混合，制成粘度在100-2500mPa.s范围的陶瓷浆料。安全性提升同时存在缺点：1)是陶瓷涂层使用水作溶剂时，陶瓷涂层中的水分会渗入极片中，使极片发生溶胀现象，造成极片上活性物质与箔材的剥离；2)是陶瓷涂层使用水性粘结剂时，由于陶瓷材料为纳米级颗粒，具有很高的比表面积，烘烤过程很难将水分完全烘出干净，造成电池综合性能降低。CN201810795365.6公开了动力锂离子电池油性陶瓷浆料合浆工艺，通过将陶瓷浆料涂敷在极片边缘，以提高动力锂电池在应用过程中的安全性能。其陶瓷涂层浆料的制备方法包括：9-15%的粘接剂和80%～95%的溶剂，及高速分散工艺方法；该方法中陶瓷料含量略低，粘结剂含量较高，无分散助剂，其制备的悬浮液稳定性差，容易造成悬浮液分相，不能长时间稳定性存储。
在悬浊液体系中，粉体颗粒的团聚是吸附和排斥共同作用的结果，粉体的团聚增加了混合分散工艺的难度；浆料搅拌与分散是锂离子电池生产制作的第一个工序，也是极为关键的一个工序；开发/采用效果优良的分散方式方法，提升浆料的放置稳定性、防止粉体颗粒在浆料存储过程中发生团聚。因此，研究一种均匀稳定安全涂层浆料制备方法显得尤为重要。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种锂离子电池安全涂层浆料及其分散方法，本发明提供的锂离子电池安全涂层浆料一方面陶瓷粉体含量高，引入少许低分子量离子型聚合物润湿分散剂提升浆料稳定性；因陶瓷粉体是纳米级粒径，非常容易形成二级团聚体，在发明中加入含有某些基团的分散剂来调节陶瓷粉体表面电荷、表面酸碱吸附，改善粉体颗粒的分散效果进而获得具有良好分散性和稳定性的浆料。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种锂离子电池安全涂层浆料，包括下述重量份数的组分：陶瓷材料（主材）87~95份、粘结剂（辅材）5~13份、低分子量离子型聚合物润湿分散剂（关键材料）0.1~3.5份、溶剂（必要材料）140~550份。
进一步，所述陶瓷材料采用勃姆石、三氧化二铝、二氧化硅、二氧化钒、二氧化钛、氧化镁、钛酸钡、碳化硅中的至少一种或几种混合；陶瓷材料纯度为99.9%。
进一步，所述粘结剂采用聚偏氟乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、改性聚甲基丙烯酸甲酯、聚偏氟乙烯类共聚物、聚丙烯腈、聚苯乙烯中的至少一种。
进一步，所述低分子量离子型聚合物润湿分散剂包括酸性基团嵌段共聚体的烷羟基铵盐、烷基聚氧乙烯醚、低分子量烷基铵盐共聚物、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸酯类、聚醋酸丁酯类中的至少一种，所述低分子量离子型聚合物润湿分散剂的分子量不大于2000，且低VOC或无VOC。
进一步，所述溶剂为N-甲基-2-吡咯烷酮；
本发明所述的锂离子电池安全涂层浆料的分散方法，包括以下步骤：
（1）制备预混胶液：将配方量的粘结剂撒入部分溶剂中，在密封的容器中搅拌分散，直至粘结剂完全溶解于溶剂中，无悬浮絮状物，得到质量浓度为5-13%的预混胶液；
（2）制备无水陶瓷材料：将陶瓷材料加入研磨罐中，研磨时间0.5-1h；控制陶瓷颗粒研磨后的颗粒大小，将研磨后的陶瓷材料保持不大于-0.85MPa的真空度，保持温度145~155℃烘烤2-4h；
（3）制备低分子量离子型聚合物润湿分散液：在步骤（1）中的预混胶液加入配方量的低分子量离子型聚合物润湿分散剂置于双行星高速分散搅拌釜中，以公转20-35rpm、自转1800-2400rpm、保持温度为25~35℃的条件下分散搅拌0.5-1h；
（4）陶瓷浆料初混：将步骤（2）中制得的无水陶瓷材料均匀撒入步骤（3）的低分子量离子型聚合物润湿分散液制备中，再加入配方量20%的溶剂，以公转20-35rpm、自转1800-2400rpm、保持温度为25~35℃的条件下分散搅拌1-2h；
（5）陶瓷浆料再混：在步骤（4）中加入剩余的溶剂，以公转25-38rpm、自转2000-4000rpm，搅拌2-3h；
（6）均匀稳定悬浮液陶瓷浆料：将步骤（5）中制得的混合液转入锥体磨或砂磨机或高速研磨机中，以流速10-30L/h，线速度10-23m/s研磨分散，循环操作5-10次，得到均匀稳定分散的悬浮液。
进一步，所述步骤（2）研磨后陶瓷材料粒径D50为100-3000nm。
进一步，步骤（1）~（6）需保持在环境湿度低于10%的环境中。
本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明实践了解到。
相比于现有技术，本发明至少包括如下所述的有益效果：本发明的配方中设计有一定量的新型低分子量离子型聚合物润湿分散添加剂，在油性介质中利于不同大小颗粒的分散和降低粘度，其本身的聚合物链结构由可以吸附在颗粒表面的锚接基团和特殊结构的化学链构成，在固体颗粒的表面形成吸附层，使陶瓷固体颗粒表面的电荷增加，提高形成立体阻碍的颗粒间的反作用力；陶瓷粒子表面吸附聚合物阴离子的双分子层结构,外层分散剂极性端与油性溶剂有较强亲合力，增加了陶瓷粒子被水润湿的程度，固体颗粒之间因静电斥力而远离。同时发明的分散方法能稳定陶瓷浆料的粘度，减少生产工艺最佳化过层的时间；体系均匀，悬浮性能增加，长时间不沉淀，使整个体系物化性质一样；并且添加量少，可重复，减少不同批次间差异。发明中的陶瓷涂层使用油性溶剂，减少了陶瓷涂层中的水分会渗入极片中，大大减弱极片发生溶胀现象，降低了活性物质与箔材的剥离；降低了烘烤难度，提升了电池综合性能。通过使用上述发明的陶瓷浆料能降低电池次品率，确保最终产品的品质同一性，提升电池的安全性能。除此以外本发明中使用的低分子量离子型聚合物润湿分散添加剂还可以通过后添加的方式补救出现絮凝团聚的问题浆料。
附图说明
图1为实施例1~3和对比例1~3中浆料的固含量随时间变化曲线；
图2为实施例1~3和对比例1~3中浆料粘度随时间变化曲线；
图3为实施例1中分散后涂布状态；
图4为对比例1未加分散剂涂布状态；
图5为对比例2采用磁力搅拌器涂布状态；
图6为对比例3采用超声波与磁力搅拌循环分散涂布状态。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述具体实施方式仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例锂离子电池安全涂层浆料由下述质量份数的组分组成：
勃姆石90、聚偏氟乙烯10、酸性基团嵌段共聚体的烷羟基铵盐0.1、N-甲基-2-吡咯烷酮140，其均匀稳定悬浮液的分散方法如下；
(1) 预混胶液制备：将聚偏氟乙烯均匀的撒入称量好的N-甲基-2-吡咯烷酮中，在密封的容器中以公转15rpm、自转1200rpm搅拌6h，聚偏氟乙烯完全溶解于N-甲基-2-吡咯烷酮中得到得到质量浓度为10%的预混胶液；
(2) 无水勃姆石材料制备：将勃姆石加入研磨罐中，研磨时间0.5h；研磨后勃姆石粒径D50为100-3000nm，将研磨后的勃姆石保持-0.9~-0.85MPa的真空度，保持高温150℃±5℃烘烤4h；
(3) 低分子量离子型聚合物润湿分散液制备：在步骤（1）制得的预混胶液中加入低分子量离子型聚合物润湿分散剂酸性基团嵌段共聚体的烷羟基铵盐，以公转20rpm、自转1800rpm、保持温度为30℃±5℃，搅拌0.5h；
(4) 勃姆石浆料初混：将步骤（2）中的勃姆石材料均匀撒入步骤（3）的低分子量离子型聚合物润湿分散液制备中，再加入20%N-甲基-2-吡咯烷酮，以公转20rpm、自转1800rpm、保持温度为30℃±5℃，搅拌1h;
(5) 勃姆石浆料再混：在步骤（4）中加入剩余的N-甲基-2-吡咯烷酮以公转25rpm、自转3500rpm、保持温度为30℃±5℃，保持温度30℃±5℃，搅拌2h；
(6)均匀稳定悬浮液勃姆石浆料：将步骤（5）中的混合液转入锥体磨中，以流速10L/h，线速度为23m/s，循环10次；
上述步骤（1）~（6）需保持在环境湿度低于10%的环境中进行。
实施例2
实施例2与实施例1的区别在于，本实施例的锂离子电池安全涂层浆料由下述质量份数的组分组成：勃姆石90、聚偏氟乙烯10、酸性基团嵌段共聚体的烷羟基铵盐0.1、N-甲基-2-吡咯烷酮550；步骤（5）中加入15%的N-甲基-2-吡咯烷酮；其余步骤同实施例1。
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于配方中不含有酸性基团嵌段共聚体的烷羟基铵盐。
对比例2
对比例2与实施例1的区别在于步骤6中采用磁力搅拌器搅拌12h。
对比例3
对比例3与实施例2的区别在于步骤6中先采用超声波分散0.5h，再采用磁力搅拌器搅拌0.5h，共循环12次。
实施例3
实施例3与对比例1的区别在于补救出现絮凝问题的浆料，将密封状态下静置10d已经分相的对比例1中的浆料中重新加入1%的酸性基团嵌段共聚体的烷羟基铵盐。先按照公转25rpm、自转3500rpm搅拌分散4h；后将混合液转入锥体磨中，以流速10L/h，线速度为23m/s，循环10次；
由实施例1～3与对比例1～3的固含量和粘度变化数据图1和图2对比可以看出，对比例1中未添加润湿分散剂、对比例2磁力搅拌、对比例3超声与磁力搅拌循环制备得到的陶瓷浆料固含量下降较快，浆料粘度明显降低。由图3-图6的涂布效果图片看出，对比例中有明显的划痕或者暗斑，实施例中陶瓷涂覆均匀一致，有比较好的效果，此外从实施例3的粘度和固含量变化看出分散剂有明显的补救效果。
综上所述，本发明的低分子量离子型聚合物润湿分散添加剂，在油性介质中有利于利于小颗粒的分散和降低粘度，使固体颗粒的表面的电荷增加，提高颗粒间的反作用力；同时本发明采用具有一定支链结构的分散剂，可以更加有效的将陶瓷粉体进行分散，避免陶浆料中颗粒团聚而导致涂覆后陶瓷涂层中具有团聚大颗粒，避免了制作成锂电池后大颗粒导致电池性能降低的问题；发明的分散方法能稳定陶瓷浆料的粘度，减少生产工艺时间；体系均匀，悬浮性能增加，长时间不沉淀，使整个体系物化性质一样。通过使用上述发明的陶瓷浆料能降低电池产品次品率，确保电池产品的品质同一性。除此以外本发明中使用的低分子量离子型聚合物润湿分散添加剂还可以通过后添加的方式补救出现絮凝团聚的问题浆料。
以上述依据本发明的实施例为启示，通过上述的说明内容，相关技术人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (8)

1.一种锂离子电池安全涂层浆料，其特征在于包括下述重量份数的组分：陶瓷材料87~95份、粘结剂5~13份、低分子量离子型聚合物润湿分散剂0.1~3.5份、溶剂140~550份。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池安全涂层浆料，其特征在于：所述陶瓷材料采用勃姆石、三氧化二铝、二氧化硅、二氧化钒、二氧化钛、氧化镁、钛酸钡、碳化硅中的至少一种或几种混合；陶瓷材料纯度为99.9%。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池安全涂层浆料，其特征在于：所述粘结剂采用聚偏氟乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、改性聚甲基丙烯酸甲酯、聚偏氟乙烯类共聚物、聚丙烯腈、聚苯乙烯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池安全涂层浆料，其特征在于：所述低分子量离子型聚合物润湿分散剂包括酸性基团嵌段共聚体的烷羟基铵盐、烷基聚氧乙烯醚、低分子量烷基铵盐共聚物、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸酯类、聚醋酸丁酯类中的至少一种，所述低分子量离子型聚合物润湿分散剂的分子量不大于2000，且低VOC或无VOC。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池安全涂层浆料，其特征在于：所述溶剂为N-甲基-2-吡咯烷酮。
6.根据权利要求1-5任一所述的锂离子电池安全涂层浆料的分散方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）制备预混胶液：将配方量的粘结剂撒入部分溶剂中，在密封的容器中搅拌分散，直至粘结剂完全溶解于溶剂中，无悬浮絮状物，得到质量浓度为5-13%的预混胶液；
（2）制备无水陶瓷材料：将陶瓷材料加入研磨罐中，研磨时间0.5-1h；控制陶瓷颗粒研磨后的颗粒大小，将研磨后的陶瓷材料保持不大于-0.85MPa的真空度，保持温度145~155℃烘烤2-4h；
（3）制备低分子量离子型聚合物润湿分散液：在步骤（1）中的预混胶液加入配方量的低分子量离子型聚合物润湿分散剂置于双行星高速分散搅拌釜中，以公转20-35rpm、自转1800-2400rpm、保持温度为25~35℃的条件下分散搅拌0.5-1h；
（4）陶瓷浆料初混：将步骤（2）中制得的无水陶瓷材料均匀撒入步骤（3）的低分子量离子型聚合物润湿分散液制备中，再加入配方量20%的溶剂，以公转20-35rpm、自转1800-2400rpm、保持温度为25~35℃的条件下分散搅拌1-2h；
（5）陶瓷浆料再混：在步骤（4）中加入剩余的溶剂，以公转25-38rpm、自转2000-4000rpm，搅拌2-3h；
（6）均匀稳定悬浮液陶瓷浆料：将步骤（5）中制得的混合液转入锥体磨或砂磨机或高速研磨机中，以流速10-30L/h，线速度为10-23m/s研磨分散，循环操作5-10次，得到均匀稳定分散的悬浮液。
7.根据权利要求6所述的锂离子电池安全涂层浆料的分散方法，其特征在于：所述步骤（2）研磨后陶瓷材料粒径D50为100-3000nm。
8.根据权利要求6所述的锂离子电池安全涂层浆料的分散方法，其特征在于：步骤（1）~（6）需保持在环境湿度低于10%的环境中。
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