CN111509173A - 一种锂离子电池用功能涂层隔膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池用功能涂层隔膜及其制备方法，制备步骤如下：将陶瓷粉体与偶联剂混合均匀得到预处理陶瓷粉体；在去离子水中加入分散剂、增稠剂，溶解，然后加入预处理陶瓷粉体、聚合物乳液搅拌分散均匀，最后加入粘结剂和润湿剂，搅拌分散均匀得到改性陶瓷浆料；将改性陶瓷浆料通过涂布方式涂覆于基膜的一面或两面，烘干后得到功能涂层隔膜。本发明通过偶联剂的包覆预处理，使陶瓷粉体呈非极性，增强其与聚合物之间作用力；本发明制备得到的功能涂层隔膜，既能实现隔膜在较低温度下闭孔，又能提升隔膜在高温下的耐热变形能力，可以有效提升动力电池的安全性能。且制备方法简单，成本较低，便于工业化生产。

Description

一种锂离子电池用功能涂层隔膜及其制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池隔膜制备技术领域，具体涉及一种锂离子电池用功能涂层隔膜及其制备方法。
背景技术
目前，高能量密度和长循环寿命的锂离子电池产品需求急剧增大。近年来，3C电子类和汽车动力类的锂离子电池出现的自燃或爆炸事故不断增多，这些都要求我们更加关注锂离子电池的安全性能。隔膜作为锂离子电池的四大主材之一，虽然不直接参与电化学反应，但是却对锂离子电池的电性能以及安全性能具有重要影响作用。锂离子电池在大功率充放电过程以及受到挤压或穿刺等外界影响，都会引起隔膜变形收缩，进而引起电池内部正、负极短路，形成热失控，出现自燃或爆炸。目前动力电池大规模使用的聚乙烯隔膜的闭孔温度为120-130℃，破膜温度为140-150℃。因此降低隔膜的闭孔温度，提升隔膜在高温条件下的耐热变形能力，将对锂离子电池的应用具有积极意义。
现有有关隔膜性能提升方面，主要以开发具有功能涂层的复合隔膜为主。专利申请号CN201710972214.9，提供了一种锂离子电池用水性陶瓷涂覆隔膜的制备方法。专利申请号CN201711249968.8，提供了一种聚间苯二甲酰间苯二胺涂覆锂离子隔膜的制备方法。上述两篇专利了分别采用在隔膜表面涂覆陶瓷和芳纶树脂，以期提升隔膜的耐热变形能力。专利申请号CN201810673094.7，提供了一种高安全聚烯烃隔膜的制备方法。此专利提供了一种高分子微球涂覆隔膜的制备方法，可以有效的降低聚乙烯基膜闭孔温度，但是对于隔膜的耐热变形性能提升不明显。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种锂离子电池用功能涂层隔膜及其制备方法，本发明通过对陶瓷粉体进行表面修饰得到改性陶瓷浆料，并将其涂覆在基膜的一侧或两侧，制备得到具有低闭孔温度和高耐热变形温度的功能涂层隔膜，可以有效提升动力电池的安全性能。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种锂离子电池用功能涂层隔膜的制备方法，步骤如下：
S1：预处理陶瓷粉体的制备：将陶瓷粉体与偶联剂混合均匀得到预处理陶瓷粉体；
S2：改性陶瓷浆料的制备：在去离子水中加入分散剂、增稠剂，溶解，然后加入预处理陶瓷粉体、聚合物乳液搅拌分散均匀，最后加入粘结剂和润湿剂，搅拌分散均匀得到改性陶瓷浆料；
S3：功能涂层隔膜的制备：将改性陶瓷浆料通过涂布方式涂覆于基膜的一面或两面，干燥后得到功能涂层隔膜。所述干燥的温度为40-70℃。
进一步方案，步骤S3中，所述涂布方式为微凹版辊涂或喷涂。
进一步方案，步骤S3中，所述功能涂层隔膜的涂层厚度为1～5μm，涂层面密度为0.1～10g/m2。
本发明的另一个目的是提供上述所述的制备方法制得的功能涂层隔膜，所述改性陶瓷浆料由以下组分按重量份组成：
Figure BDA0002427635740000021
所述预处理陶瓷粉体由陶瓷粉体与偶联剂按重量比(98～100)：(0.1～2)混合而成。
进一步方案，所述陶瓷粉体为三氧化二铝、勃姆石、二氧化锆、氢氧化镁或二氧化钛中的一种；所述陶瓷粉体的粒径为0.1～5μm；更优的为0.5～2μm；所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂或磷酸酯偶联剂中的一种。
进一步方案，所述聚合物乳液为聚乙烯乳液、聚丙烯乳液、聚丙烯酸酯乳液或乙烯醋酸乙烯共聚物乳液中的一种。进一步优选的，所述聚合物乳液的D50为0.1～2μm，固含量为30％～50％，聚合物熔点在90～120℃之间。
进一步方案，所述分散剂为高分子型分散剂，所述高分子型分散剂为聚丙烯酸钠、聚丙烯酸铵、聚丙烯酰胺、聚氨酯或者聚乙烯吡咯烷酮中的一种；所述增稠剂为羧甲基纤维素钠；所述粘结剂为聚丙烯酸、聚丙烯酸酯或聚丙烯酰胺类中的一种。
进一步方案，所述基膜为聚丙烯多孔膜、聚乙烯多孔膜、聚乙烯-聚丙烯-聚乙烯三层复合多孔膜、聚酰亚胺膜、无纺布膜中的一种。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明首先利用偶联剂对陶瓷粉体进行预处理，由于陶瓷粉体表面呈极性，其与聚合物相容性较差，通过偶联剂的包覆预处理后，使陶瓷粉体呈非极性，增强其与后面加入的聚合物之间作用力；
(2)本发明通过对陶瓷粉体表面进行修饰得到改性陶瓷浆料，并将其涂覆在基膜的一侧或两侧制备得到功能涂层隔膜；由于所制备的功能涂层隔膜的涂层为陶瓷涂层，可以提升PE基膜在高温下的耐热变形能力；同时由于在涂覆浆料中加入少量聚合物乳液，该聚合物在较高温度下，由于其自身熔点较低，可以熔融堵塞PE隔膜的孔隙；因此本发明提供的功能涂层隔膜既能实现隔膜在较低温度下闭孔，又能提升隔膜在高温下的耐热变形能力，可以有效提升动力电池的安全性能。
(3)本发明所提供的功能涂层隔膜的制备方法简单，成本较低，便于工业化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作更进一步的说明。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
S1：预处理勃姆石陶瓷粉体的制备：先将5Kg勃姆石陶瓷粉体与0.02Kg硅烷偶联剂KH570加入到高速混料机中混合均匀得到预处理勃姆石陶瓷粉体；
S2：改性勃姆石陶瓷浆料制备：先将0.04Kg聚丙烯酸铵分散剂、0.04Kg羧甲基纤维素钠增稠剂溶于5Kg去离子水中；然后将上述步骤S1中制得的预处理勃姆石陶瓷粉体3Kg和聚乙烯乳液0.8Kg加入后经高速分散均匀；最后加入0.2Kg聚丙烯酸酯粘结剂和0.02Kg润湿剂HW-107后搅拌均匀，得到改性勃姆石陶瓷浆料。
S3：涂覆隔膜制备：将上述步骤S2中制得的改性勃姆石陶瓷浆料采用微凹辊涂涂覆于14μm PE基膜的一面，控制功能涂层厚度为3μm，涂层面密度为3.5g/㎡，即制得锂离子电池用功能涂层隔膜。
实施例2
S1：预处理氧化铝陶瓷粉体制备：先将5Kg氧化铝陶瓷粉体与0.04Kg硅烷偶联剂KH570加入到高速混料机中混合均匀得到预处理氧化铝陶瓷粉体；
S2：改性氧化铝陶瓷浆料制备：先将0.04Kg聚丙烯酸铵分散剂、0.04Kg羧甲基纤维素钠增稠剂溶于5Kg去离子水中；然后将上述步骤S1中制得的预处理勃姆石陶瓷粉体3Kg和乙烯醋酸乙烯共聚物乳液0.8Kg加入后经高速分散均匀；最后加入0.2Kg聚丙烯酸酯粘结剂和0.02Kg润湿剂HW-107后搅拌均匀，得到改性氧化铝陶瓷浆料。
S3：涂覆隔膜制备：将上述步骤S2中制得的改性氧化铝陶瓷浆料采用微凹辊涂涂覆于14μm PE基膜的一面，控制功能涂层厚度为3μm，涂层面密度为4.9g/㎡，即制得锂离子电池用功能涂层隔膜。
实施例3
S1：预处理氧化铝陶瓷粉体制备：先将5Kg氧化铝陶瓷粉体与0.02Kg硅烷偶联剂KH570加入到高速混料机中混合均匀得到预处理氧化铝陶瓷粉体；
S2：改性氧化铝陶瓷浆料制备：先将0.04Kg聚丙烯酸铵分散剂、0.04Kg羧甲基纤维素钠增稠剂溶于5Kg去离子水中；然后将上述步骤S1中制得的预处理氧化铝陶瓷粉体3Kg和聚乙烯乳液0.6Kg加入后经高速分散均匀；最后加入0.2Kg聚丙烯酸酯粘结剂和0.02Kg润湿剂HW-107后搅拌均匀，得到改性氧化铝陶瓷浆料。
S3：涂覆隔膜制备：将上述步骤S2中制得的改性氧化铝陶瓷浆料采用微凹辊涂涂覆于14μm PE基膜的一面，控制功能涂层厚度为3μm，涂层面密度为4.9g/㎡，即制得锂离子电池用功能涂层隔膜。
实施例4
S1：预处理陶瓷粉体制备：先将5Kg氧化铝陶瓷粉体与0.02Kg硅烷偶联剂KH570加入到高速混料机中混合均匀得到预处理氧化铝陶瓷粉体；
S2：改性氧化铝陶瓷浆料制备：先将0.03Kg聚丙烯酸铵分散剂、0.04Kg羧甲基纤维素钠增稠剂溶于5Kg去离子水中；然后将上述步骤S1中制得的预处理陶瓷粉体3Kg和乙烯醋酸乙烯共聚物乳液0.6Kg加入后经高速分散均匀；最后加入0.2Kg聚丙烯酸酯粘结剂和0.02Kg润湿剂HW-107后搅拌均匀，得到改性氧化铝陶瓷浆料。
S3：涂覆隔膜制备：将上述步骤S2中制得的改性氧化铝陶瓷浆料采用微凹辊涂涂覆于14μm PE基膜的一面，控制功能涂层厚度为3μm，涂层面密度为4.8g/㎡，即制得锂离子电池用功能涂层隔膜。
对比例1
直接取一款市售14μm湿法PE基膜。
对比例2
S1：预处理氧化铝陶瓷粉体制备：先将5Kg氧化铝陶瓷粉体与0.02Kg硅烷偶联剂KH-570加入到高速混料机中混合均匀得到预处理氧化铝陶瓷粉体；
S2：改性氧化铝陶瓷浆料制备：先将0.04Kg聚丙烯酸铵分散剂、0.04Kg羧甲基纤维素钠增稠剂溶于5Kg去离子水中；然后将上述步骤S1中制得的预处理氧化铝陶瓷粉体3Kg加入后经高速分散均匀；最后加入0.2Kg聚丙烯酸酯粘结剂和0.02Kg润湿剂后搅拌均匀，得到改性氧化铝陶瓷浆料。
S3：涂覆隔膜制备：将上述步骤S2中制得的改性氧化铝陶瓷浆料采用微凹辊涂涂覆于14μm PE基膜的一面，控制功能涂层厚度为3μm，涂层面密度为4.8g/㎡，即制得锂离子电池用功能涂层隔膜。
对比例3
将聚乙烯乳液采用微凹辊涂涂覆于14μm PE基膜的一面，控制功能涂层厚度为1μm，涂层面密度为1.2g/㎡，即制得锂离子电池用功能涂层隔膜。
性能测试实验：
1.热收缩率测试，测试结果如下表1所示:
表1 热收缩率测试测试结果
Figure BDA0002427635740000051
Figure BDA0002427635740000061
备注：上表中TD代表横向；MD代表纵向。
2.将隔膜分别在90、100和110℃加热10s后，测试透气值，测试结果如下表2所示:
表2 透气值测试结果
Figure BDA0002427635740000062
从表1热收缩率测试结果来看，采用本发明方法制备的功能涂层隔膜相比于14μm基膜，显著提升了其耐热变形性能。从表2透气值测试结果来看，各实施例所制备的隔膜在110℃加热后，透气值增加明显，说明采用本发明制备的功能涂层隔膜既能实现隔膜在较低温度下闭孔，又能提升隔膜在高温下的耐热变形能力。

Claims (9)

1.一种锂离子电池用功能涂层隔膜的制备方法，其特征在于：步骤如下：
S1：预处理陶瓷粉体的制备：将陶瓷粉体与偶联剂混合均匀得到预处理陶瓷粉体；
S2：改性陶瓷浆料的制备：在去离子水中加入分散剂、增稠剂，溶解，然后加入预处理陶瓷粉体、聚合物乳液搅拌分散均匀，最后加入粘结剂和润湿剂，搅拌分散均匀得到改性陶瓷浆料；
S3：功能涂层隔膜的制备：将改性陶瓷浆料通过涂布方式涂覆于基膜的一面或两面，烘干后得到功能涂层隔膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S3中，所述涂布方式为微凹版辊涂或喷涂。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S3中，所述功能涂层隔膜的涂层厚度为1～5μm，涂层面密度为0.1～10g/m2。
4.如权利要求1-3任一项所述的制备方法制得的功能涂层隔膜，其特征在于：所述改性陶瓷浆料由以下组分按重量份组成：
预处理陶瓷粉体 10～40份，
分散剂 0.1～2份，
增稠剂 0.1～2份，
聚合物乳液 5～15份，
粘结剂 0.1～5份，
润湿剂 0.1～2份，
去离子水 70～95份；
所述预处理陶瓷粉体由陶瓷粉体与偶联剂按重量比（98～100）：（0.1~2）混合而成。
5.根据权利要求4所述的功能涂层隔膜，其特征在于：所述陶瓷粉体为三氧化二铝、勃姆石、二氧化锆、氢氧化镁或二氧化钛中的一种；所述陶瓷粉体的粒径为0.1～5μm；所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂或磷酸酯偶联剂中的一种。
6.根据权利要求4所述的功能涂层隔膜，其特征在于：所述聚合物乳液为聚乙烯乳液、聚丙烯乳液、聚丙烯酸酯乳液或乙烯醋酸乙烯共聚物乳液中的一种。
7.根据权利要求4所述的功能涂层隔膜，其特征在于：所述聚合物乳液的D50为0.1～2μm，聚合物熔点在90～120℃之间。
8.根据权利要求4所述的功能涂层隔膜，其特征在于：所述分散剂为高分子型分散剂，所述高分子型分散剂为聚丙烯酸钠、聚丙烯酸铵、聚丙烯酰胺、聚氨酯或者聚乙烯吡咯烷酮中的一种；所述增稠剂为羧甲基纤维素钠；所述粘结剂为聚丙烯酸、聚丙烯酸酯或聚丙烯酰胺类中的一种。
9.根据权利要求4所述的功能涂层隔膜，其特征在于：所述基膜为聚丙烯多孔膜、聚乙烯多孔膜、聚乙烯-聚丙烯-聚乙烯三层复合多孔膜、聚酰亚胺膜、无纺布膜中的一种。
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