CN109192903A - 一种锂离子电池用包覆改性陶瓷涂覆隔膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池用包覆改性陶瓷涂覆隔膜的制备方法，将陶瓷粉体表面先用偶联剂处理，然后分散于聚合物的有机溶剂中，采用喷雾干燥的方式制备了一种包覆改性陶瓷粉体；接着将该包覆改性陶瓷粉体制成水系浆料涂覆与隔膜表面。本发明所制备的陶瓷涂覆隔膜具有较高的热稳定性及离子电导率，有利于电池的综合性能提升。另外本发明所提供的工艺方案具有实现工艺难度较小，成本较低，便于工业化生产。

Description

一种锂离子电池用包覆改性陶瓷涂覆隔膜的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池制造领域，具体是一种锂离子电池用包覆改性陶瓷涂覆隔膜的制备方法。
背景技术
随着国家有关新能源汽车购车补贴新标准的实施，高能量密度和长循环寿命的锂离子电池产品需求急剧增大。近年来，3C电子类和汽车动力类的锂离子电池出现的自燃或爆炸事故不断增多，这些都要求我们更加关注锂离子电池的安全性能。隔膜作为锂离子电池的四大主材之一，虽然不直接参与电化学反应，但是却对锂离子电池的电性能以及安全性能具有重要影响作用。锂离子电池在大功率充放电过程以及受到挤压或穿刺等外界影响，都会引起隔膜变形收缩，进而引起电池内部正、负极短路，形成热失控，出现自燃或爆炸。因此提升隔膜在高温条件下的耐热变形能力，将对锂离子电池的应用具有积极意义。
现有有关隔膜性能提升方面，主要以开发具有功能涂层的复合隔膜为主。专利申请号CN201710972214.9，提供了一种锂离子电池用水性陶瓷涂覆隔膜的制备方法。专利申请号CN201711249968.8，提供了一种聚间苯二甲酰间苯二胺涂覆锂离子隔膜的制备方法。上述两篇专利了分别采用在隔膜表面涂覆陶瓷和芳纶树脂，以期提升隔膜的耐热变形能力，但是从制备方案以及电化学性能来看，均不能满足实际量产要求。专利申请号CN201710445470.2，提供了一种多核-单壳结构凝胶聚合物涂覆隔膜及其制备方法。此专利提供了一种新型的陶瓷与水性PVDF混合涂覆的方案，但是，从起实现工艺过程来看，此方案成本较高，且工艺实现难度很大。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种锂离子电池用包覆改性陶瓷涂覆隔膜的制备方法，其工艺难度较小，且制备得到的包覆改性陶瓷涂覆隔膜具有较高的热稳定性及离子电导率，有利于电池的综合性能提升。
本发明的技术方案为：
一种锂离子电池用包覆改性陶瓷涂覆隔膜的制备方法，具体包括有以下步骤：
(1)、包覆改性陶瓷粉体制备：先将陶瓷粉体与偶联剂按重量份比混合均匀得到预处理陶瓷粉体；然后将预处理陶瓷材料加入到聚合物溶液中分散均匀后得到一定固含量的浆料，经喷雾干燥制得包覆改性陶瓷粉体；其中，陶瓷粉体、偶联剂和聚合物的重量份比为80-95：0.1-2-：4-19；
(2)、包覆改性陶瓷浆料制备：先将分散剂、粘结剂按重量份比溶于去离子水中；然后将步骤(1)制得的包覆改性陶瓷粉体加入后经搅拌分散、砂磨得到包覆改性陶瓷浆料；
(3)、涂覆隔膜制备：将制得的包覆改性陶瓷浆料涂覆于基膜的一面或两面，即制得锂离子电池用包覆改性陶瓷涂覆隔膜。
所述的陶瓷粉体选用三氧化二铝、二氧化锆、氢氧化镁或勃姆石；所述的陶瓷粉体的粒径为0.1-5μm。
所述的偶联剂选用硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂或磷酸酯偶联剂。
所述的聚合物溶液是将聚合物溶于有机溶剂中得到的；所述的聚合物选用聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物、聚酰亚胺、聚丙烯腈、聚甲基丙烯酸甲酯或芳纶树脂；所述的有机溶剂选用丙酮、四氢呋喃或N-甲基吡咯烷酮；所述的包覆改性陶瓷浆料的固含量为5-30％。
所述的分散剂选用非离子型表面活性剂和高分子型分散剂中的一种或多种的组合；所述的非离子型表面活性剂选用氟碳类表面活性剂或聚醚类表面活性剂；所述的高分子型分散剂选用聚丙烯酰胺、聚氨酯或者聚乙烯吡咯烷酮。
所述的粘结剂选用聚丙烯酸或聚丙烯酸酯类。
所述的步骤(2)中，所述的包覆改性陶瓷粉体、分散剂、粘结剂和去离子水的重量份比为10-35：0.1-2：0.1-2：70-95。
所述的包覆改性陶瓷浆料采用微凹版涂布方法涂覆于基膜的一面或两面或采用直接喷涂于基膜的一面或两面。
所述的基膜为聚丙烯多孔膜、聚乙烯多孔膜、聚乙烯-聚丙烯-聚乙烯三层复合多孔膜、聚酰亚胺膜或无纺布膜。
所述的基膜上的涂层厚度为1-5μm；所述的基膜上的涂层面密度为0.1-10g/m2。
本发明的优点：
本发明将陶瓷粉体表面先用偶联剂处理，然后分散于聚合物的有机溶剂中，采用喷雾干燥的方式制备了一种包覆改性陶瓷粉体；接着将该包覆改性陶瓷粉体制成水系浆料涂覆与隔膜表面。本发明所制备的陶瓷涂覆隔膜具有较高的热稳定性及离子电导率，有利于电池的综合性能提升。另外本发明所提供的工艺方案具有实现工艺难度较小，成本较低，便于工业化生产。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种锂离子电池用包覆改性陶瓷涂覆隔膜的制备方法，具体包括有以下步骤：
(1)、包覆改性陶瓷粉体制备：先将8kg勃姆石陶瓷粉体与0.01kg硅烷偶联剂加入到高速混料机中混合均匀得到预处理勃姆石陶瓷粉体；然后将0.4kg聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物溶于有75.6kg N-甲基吡咯烷酮中得到一定浓度的聚合物溶液；然后将预处理勃姆石陶瓷材料加入到聚合物溶液中分散均匀后得到固含量为10％的浆料，经喷雾干燥制得包覆改性陶瓷粉体；
(2)、包覆改性陶瓷浆料制备：先将0.04kg聚丙烯酰胺、0.04kg聚丙烯酸酯类粘结剂溶于7kg去离子水中；然后将0.8kg步骤(1)制得的包覆改性陶瓷粉体加入后经搅拌分散、砂磨得到包覆改性陶瓷浆料；
(3)、涂覆隔膜制备：将制得的包覆改性陶瓷浆料采用微凹版涂布方法涂覆于14μmPE基膜的一面，即制得锂离子电池用包覆改性陶瓷涂覆隔膜。
实施例2
一种锂离子电池用包覆改性陶瓷涂覆隔膜的制备方法，具体包括有以下步骤：
(1)、包覆改性陶瓷粉体制备：先将8kg勃姆石陶瓷粉体与0.01kg硅烷偶联剂加入到高速混料机中混合均匀得到预处理勃姆石陶瓷粉体；然后将1.9kg聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物溶于89.1kg N-甲基吡咯烷酮中得到一定浓度的聚合物溶液；然后将预处理勃姆石陶瓷材料加入到聚合物溶液中分散均匀后得到固含量为10％的浆料，经喷雾干燥制得包覆改性陶瓷粉体；
(2)、包覆改性陶瓷浆料制备：先将0.04kg聚丙烯酰胺、0.04kg聚丙烯酸酯类粘结剂溶于7kg去离子水中；然后将0.8kg步骤(1)制得的包覆改性陶瓷粉体加入后经搅拌分散、砂磨得到包覆改性陶瓷浆料；
(3)、涂覆隔膜制备：将制得的包覆改性陶瓷浆料采用微凹版涂布方法涂覆于14μmPE基膜的两面，即制得锂离子电池用包覆改性陶瓷涂覆隔膜。
实施例3
一种锂离子电池用包覆改性陶瓷涂覆隔膜的制备方法，具体包括有以下步骤：
(1)、包覆改性陶瓷粉体制备：先将7kg勃姆石陶瓷粉体与0.07kg硅烷偶联剂加入到高速混料机中混合均匀得到预处理勃姆石陶瓷粉体；然后将1.5kg聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物溶于76.5kg N-甲基吡咯烷酮中得到一定浓度的聚合物溶液；然后将预处理勃姆石陶瓷材料加入到聚合物溶液中分散均匀后得到固含量为10％的浆料，经喷雾干燥制得包覆改性陶瓷粉体；
(2)、包覆改性陶瓷浆料制备：先将0.04kg聚丙烯酰胺、0.04kg聚丙烯酸酯类粘结剂溶于7kg去离子水中；然后将0.8kg步骤(1)制得的包覆改性陶瓷粉体加入后经搅拌分散、砂磨得到包覆改性陶瓷浆料；
(3)、涂覆隔膜制备：将制得的包覆改性陶瓷浆料喷涂于14μm PE基膜的两面，即制得锂离子电池用包覆改性陶瓷涂覆隔膜。
对比例：市售14μm湿法PE基膜。
将实施例1-3制备得到的包覆改性陶瓷涂覆隔膜与对比例的湿法PE基膜进行性能测试实验，得到表1和表2的测试结果。
表1 热收缩率测试结果
表2 离子电导率测试结果
测试例 实施例1 实施例2 实施例3 对比例
离子电导率(S/cm) 9.23*10<sup>-4</sup> 12.31*10<sup>-4</sup> 11.12*10<sup>-4</sup> 8.03*10<sup>-4</sup>
从表1来看，采用本发明制备的包覆改性陶瓷涂覆隔膜相比于14μm基膜，显著提升了其耐热变形性能。从表2来看，本发明制备的包覆改性陶瓷涂覆隔膜相比于14μm基膜，具有较高的离子电导率。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种锂离子电池用包覆改性陶瓷涂覆隔膜的制备方法，其特征在于：具体包括有以下步骤：
（1）、包覆改性陶瓷粉体制备：先将陶瓷粉体与偶联剂按重量份比混合均匀得到预处理陶瓷粉体；然后将预处理陶瓷材料加入到聚合物溶液中分散均匀后得到一定固含量的浆料，经喷雾干燥制得包覆改性陶瓷粉体；其中，陶瓷粉体、偶联剂和聚合物的重量份比为80-95：0.1-2-：4-19；
（2）、包覆改性陶瓷浆料制备：先将分散剂、粘结剂按重量份比溶于去离子水中；然后将步骤（1）制得的包覆改性陶瓷粉体加入后经搅拌分散、砂磨得到包覆改性陶瓷浆料；
（3）、涂覆隔膜制备：将制得的包覆改性陶瓷浆料涂覆于基膜的一面或两面，即制得锂离子电池用包覆改性陶瓷涂覆隔膜。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用包覆改性陶瓷涂覆隔膜的制备方法，其特征在于：所述的陶瓷粉体选用三氧化二铝、二氧化锆、氢氧化镁或勃姆石；所述的陶瓷粉体的粒径为0.1-5μm。
3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用包覆改性陶瓷涂覆隔膜的制备方法，其特征在于：所述的偶联剂选用硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂或磷酸酯偶联剂。
4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用包覆改性陶瓷涂覆隔膜的制备方法，其特征在于：所述的聚合物溶液是将聚合物溶于有机溶剂中得到的；所述的聚合物选用聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物、聚酰亚胺、聚丙烯腈、聚甲基丙烯酸甲酯或芳纶树脂；所述的有机溶剂选用丙酮、四氢呋喃或N-甲基吡咯烷酮；所述的包覆改性陶瓷浆料的固含量为5-30%。
5.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用包覆改性陶瓷涂覆隔膜的制备方法，其特征在于：所述的分散剂选用非离子型表面活性剂和高分子型分散剂中的一种或多种的组合；所述的非离子型表面活性剂选用氟碳类表面活性剂或聚醚类表面活性剂；所述的高分子型分散剂选用聚丙烯酰胺、聚氨酯或者聚乙烯吡咯烷酮。
6.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用包覆改性陶瓷涂覆隔膜的制备方法，其特征在于：所述的粘结剂选用聚丙烯酸或聚丙烯酸酯类。
7.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用包覆改性陶瓷涂覆隔膜的制备方法，其特征在于：所述的步骤（2）中，所述的包覆改性陶瓷粉体、分散剂、粘结剂和去离子水的重量份比为10-35：0.1-2：0.1-2：70-95。
8.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用包覆改性陶瓷涂覆隔膜的制备方法，其特征在于：所述的包覆改性陶瓷浆料采用微凹版涂布方法涂覆于基膜的一面或两面或采用直接喷涂于基膜的一面或两面。
9.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用包覆改性陶瓷涂覆隔膜的制备方法，其特征在于：所述的基膜为聚丙烯多孔膜、聚乙烯多孔膜、聚乙烯-聚丙烯-聚乙烯三层复合多孔膜、聚酰亚胺膜或无纺布膜。
10.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用包覆改性陶瓷涂覆隔膜的制备方法，其特征在于：所述的基膜上的涂层厚度为1-5μm；所述的基膜上的涂层面密度为0.1-10g/m2。
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