CN117578028A - 一种陶瓷涂覆材料、陶瓷涂层隔膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电池隔膜技术领域，公开了一种陶瓷涂覆材料、陶瓷涂层隔膜及其制备方法。陶瓷涂覆材料的制备方法，包括步骤：配制pH调节剂水溶液，加入硅烷偶联剂后得到改性溶液；将陶瓷粉体和溶剂混合得到陶瓷浆料；将改性溶液滴加到陶瓷浆料中，搅拌，干燥后得到陶瓷涂覆材料。本发明通过使用硅烷偶联剂对陶瓷粉体进行包覆制得陶瓷涂覆材料，该制备方法简单，易于放大。将陶瓷涂覆材料用于制备陶瓷涂层隔膜时，由于陶瓷涂覆材料上连接的硅烷基团具有互斥作用和疏水性，显著提升了陶瓷浆料的分散性和稳定性，利于陶瓷涂层隔膜力学性能的提升，并提高陶瓷粉体的疏水性，适于长时间的储存，进一步改善了陶瓷涂层隔膜的性能。
Description
技术领域
本发明涉及电池隔膜技术领域，尤其涉及一种陶瓷涂覆材料、陶瓷涂层隔膜及其制备方法。
背景技术
锂离子电池由于其高能量密度、低自放电、长循环寿命以及高电压平台等特点，被广泛运用于储能、3C、动力电池等领域。隔膜作为锂离子电池四大组成部分之一，介于正负极之间，可以起到阻碍电子传输、导通锂离子的作用，因而被称为电池的“第三极”。隔膜的化学稳定性、机械强度、孔隙率、保液能力、热稳定性和水分等性能参数直接影响锂离子电池的性能。
随着对传统锂离子电池能量密度以及安全性能要求的提高，对隔膜的性能也提出了更高的要求。将一些无机材料，尤其是陶瓷材料，涂覆在隔膜上，能够大大提高隔膜的热稳定性、锂离子导通能力以及对电解液的润湿性等。然而，陶瓷粉体在储存和涂覆过程中易发生团聚，从而导致隔膜涂覆的质量下降。陶瓷粉体涂层也会使隔膜的水分增加，与锂离子电池电解液发生副反应，并与正负极和固态电解质界面（SEI）膜发生反应。因此，隔膜涂覆材料的分散性以及疏水性对整个锂离子电池尤为重要。
现有专利（CN113517466A）中，采用分散剂与陶瓷电解质材料原粗粉、表面改性剂等进行混合，制成混合浆料，对浆料进行球磨、离心、干燥等处理，获得不易团聚、高分散性、低粒径的陶瓷电解质材料粉体。但其同时采用分散剂和表面改性剂，不仅增加了制备成本，而且也没有改善材料的疏水性能。
现有专利（CN109088031A）中，采用阻水剂与陶瓷浆料组合，阻水剂的亲油端能够与陶瓷粉体结合，取代陶瓷粉体表面吸附的水分子，超高的分子量能够提供良好的空间位阻，对陶瓷粉体形成包覆，从而减少陶瓷粉体对水分的吸附，制备得到超低水分的陶瓷涂覆隔膜浆料。但加入的高分子量阻水剂会残留在隔膜涂覆后的涂层当中，降低隔膜的透气性能而影响电池的性能。
因此，现有技术仍有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明提供了一种陶瓷涂覆材料、陶瓷涂层隔膜及其制备方法，旨在解决现有的涂覆隔膜的陶瓷材料无法同时具有充分的分散性和疏水性的问题。
具体地，本发明的技术方案如下：
第一方面，本发明提供一种陶瓷涂覆材料的制备方法，包括步骤：
配制pH调节剂的水溶液，在所述pH调节剂的水溶液中加入硅烷偶联剂，得到改性溶液；
将陶瓷粉体和溶剂混合，得到陶瓷浆料；
将所述改性溶液加入所述陶瓷浆料中，搅拌，干燥后得到所述陶瓷涂覆材料。
可选地，所述pH调节剂为乙酸、甲酸、盐酸、硫酸和硝酸中的一种或多种。
可选地，所述硅烷偶联剂选自乙烯基类硅烷偶联剂、氯羟基类硅烷偶联剂、甲基丙烯酰氧烷基类硅烷偶联剂、卤素类硅烷偶联剂和季铵羟基类硅烷偶联剂中的一种或多种。
可选地，所述陶瓷粉体为氧化铝、氧化钛、氧化镁、二氧化锆、二氧化硅、磷酸钛铝锂、磷酸锗铝锂、锂镧锆氧化物和锂镧钛氧化物中的一种或多种。
可选地，所述溶剂为乙醇、水、乙腈和N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种。
可选地，所述陶瓷粉体与所述溶剂的质量比为10~50:100。
可选地，所述改性溶液与所述陶瓷浆料的质量比为5~50:100。
第二方面，本发明提供一种陶瓷涂覆材料，由上述所述的陶瓷涂覆材料制备方法制备得到。
第三方面，本发明提供一种陶瓷涂层隔膜的制备方法，包括步骤:
将分散剂和所述的陶瓷涂覆材料分散到水中，混合均匀，得到分散液；
在所述分散液中加入粘结剂，混合后得到陶瓷涂覆浆料；
采用凹版辊涂布法将所述陶瓷涂覆浆料涂布于基膜表面，干燥处理，得到所述陶瓷涂层隔膜。
可选地，所述分散剂为正丁醇、丙三醇、甲醇、丙醇、聚乙二醇、异丙醇、甲醚、乙醚、丙酮、丁酮和聚丙烯酸类中的一种或多种。
可选地，所述粘结剂为聚偏氟乙烯、丁苯橡胶、羧甲基纤维素、聚丙烯酸、聚丙烯腈、聚甲基丙烯酸甲酯和聚四氟乙烯中的一种或多种。
第四方面，本发明提供一种由上述陶瓷涂层隔膜的制备方法得到的陶瓷涂层隔膜。
有益效果
本发明通过使用硅烷偶联剂对陶瓷粉体的表面进行包覆制得陶瓷涂覆材料，所述制备方法简单，且易于放大。将所述陶瓷涂覆材料用于制备陶瓷涂层隔膜时，由于陶瓷涂覆材料上连接的硅烷基团具有互斥作用和疏水性，不仅能够显著提升陶瓷浆料的分散性和稳定性，利于陶瓷涂层隔膜力学性能的提升，而且还能够提高陶瓷粉体的疏水性，适于长时间的储存，并进一步改善陶瓷涂层隔膜的性能。
附图说明
图1为本发明实施例1中所制备的陶瓷涂覆材料（包覆后氧化铝）的表征结果图，其中，A为能量散射X射线谱（EDS）分层图像，B为扫描电镜图像，C为硅元素EDS分布图谱，D为氟元素EDS分布图谱；图中标尺均为2.5μm。
具体实施方式
本发明提供一种陶瓷涂覆材料、陶瓷涂层隔膜及其制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明的保护范围。
本发明实施例提供一种陶瓷涂覆材料的制备方法，包括步骤：
S1、配制pH调节剂的水溶液，在所述pH调节剂的水溶液中加入硅烷偶联剂，得到改性溶液；
S2、将陶瓷粉体和溶剂混合，得到陶瓷浆料；
S3、将所述改性溶液加入所述陶瓷浆料中，搅拌，干燥后得到所述陶瓷涂覆材料。
步骤S1中，在一些实施方式中，所述pH调节剂为乙酸、甲酸、盐酸、硫酸和硝酸中的一种或多种。
步骤S1中，在一些实施方式中，所述硅烷偶联剂选自乙烯基类硅烷偶联剂、氯羟基类硅烷偶联剂、甲基丙烯酰氧烷基类硅烷偶联剂、卤素类硅烷偶联剂和季铵羟基类硅烷偶联剂中的一种或多种。
本发明实施例所使用的硅烷偶联剂价格低廉，且适用性好。具体地，乙烯基类硅烷偶联剂可包括乙烯基三氯硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷和乙烯基三乙酰氧基硅烷，但不限于此。氯羟基类硅烷偶联剂可以包括γ-氯丙基三氯硅烷、γ-氯丙基三乙氧基硅烷和氯甲基三乙氧基硅烷，但不限于此。氨羟基类硅烷偶联剂可包括γ-氨丙基三甲氧基硅烷和苯胺甲基三甲氧基硅烷等，但不限于此。甲基丙烯酰氧烷基类硅烷偶联剂可以包括γ-甲基丙烯酰氧丙基甲基二乙氧基硅烷和γ-甲基丙烯酰氧丙基三氯硅烷，但不限于此。卤素类硅烷偶联剂可以包括β-氰乙基三氯硅烷、γ-氰乙基三甲氧基硅烷、全氟癸基三甲氧基硅烷等，但不限于此。季铵羟基类硅烷偶联剂可包括3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷、4-乙烯苄基二甲基-(3-三甲氧硅丙基)氯化铵等，但不限于此。
步骤S2中，在一些实施方式中，所述陶瓷粉体为氧化铝、氧化钛、氧化镁、二氧化锆、二氧化硅、磷酸钛铝锂（LATP）、磷酸锗铝锂（LAGP）、锂镧锆氧化物（LLZO）和锂镧钛氧化物（LLTO）中的一种或多种。
本发明实施例使用硅烷偶联剂对陶瓷粉体进行包覆的方法，其泛用性好，通过该方法能够包覆大部分陶瓷类隔膜涂覆材料，其中也包括氧化物固态电解质。
步骤S2中，在一些实施方式中，所述溶剂为乙醇、水、乙腈和N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种。
在一些实施方式中，所述陶瓷粉体与所述溶剂的质量比为10~50:100。
在一些实施方式中，所述改性溶液与所述陶瓷浆料的质量比为5~50:100。
步骤S3中，使用砂磨机将陶瓷浆料进行砂磨以细化粒径，并在砂磨前滴加一定量的改性溶液，然后再继续将改性溶液滴加到陶瓷浆料中。
干燥方式可选择鼓风烘干、喷雾干燥、冷冻干燥等，但不限于此。
本发明实施例提供一种陶瓷涂覆材料，由上述所述的陶瓷涂覆材料制备方法制备得到。
本发明实施例还提供一种陶瓷涂层隔膜的制备方法，包括步骤：
将分散剂和所述的陶瓷涂覆材料分散到水中，混合均匀，得到分散液；
在所述分散液中加入粘结剂，混合后得到陶瓷涂覆浆料；
采用凹版辊涂布法将所述陶瓷涂覆浆料涂布于基膜表面，干燥处理，得到所述陶瓷涂层隔膜。
在一些实施方式中，所述分散剂为正丁醇、丙三醇、甲醇、丙醇、聚乙二醇、异丙醇、甲醚、乙醚、丙酮、丁酮和聚丙烯酸类中的一种或多种。
在一些实施方式中，所述粘结剂为聚偏氟乙烯（PVDF）、丁苯橡胶（SBR）、羧甲基纤维素（CMC）、聚丙烯酸（PAA）、聚丙烯腈（PAN）、聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）和聚四氟乙烯（PTFE）中的一种或多种。
本发明实施例提供一种由上述陶瓷涂层隔膜的制备方法得到的陶瓷涂层隔膜。
下面以具体的实施例对本发明的方案作进一步的说明。
实施例1
在去离子水中缓慢滴加乙酸，调整pH到3.3，得到溶液A，将全氟癸基三甲氧基硅烷缓慢滴加到溶液A中，其中，全氟癸基三甲氧基硅烷与溶液A的质量比为1:100，使用磁力搅拌至溶液透明，得到溶液B。
取1kg氧化铝粉末与N-甲基吡咯烷酮 （NMP）进行混合，制成氧化铝的浆料C，其中，氧化铝与NMP的质量比为20:100。将溶液B缓慢滴加到浆料C中，搅拌5min后得到浆料D。将浆料D进行水洗，随后使用乙醇清洗，鼓风干燥后得到包覆后氧化铝粉末，即陶瓷涂覆材料。
测试水分：测试上述制备得到的包覆后氧化铝粉末的水分，并取部分包覆后氧化铝粉末，在湿度60％的环境下，常温下放置1、3、7、14和30天后，分别测量其当天的水分。
测试浆料水分：将包覆后氧化铝粉末（即陶瓷涂覆材料）与NMP混合（包覆后氧化铝与NMP的质量比为20:100）后得到包覆后氧化铝陶瓷浆料，在湿度60％的环境下，常温下放置1、3、7、14和30天，并分别测量其当天的水分。
测试粉体粒径：测试制备得到的包覆后氧化铝粉末（即陶瓷涂覆材料）的粒径，取部分包覆后氧化铝粉末，在惰性氛围下放置1、3、7、14和30天后，分别测量其当天的粒径。
实施例2
在去离子水中缓慢滴加乙酸，调整pH到3.3，得到溶液A。将乙烯基三氯硅烷缓慢滴加到溶液A当中，其中，乙烯基三氯硅烷与溶液A的质量比为1:100，使用磁力搅拌直至溶液透明，得到溶液B。
取1kg 锂镧锆氧化物（LLZO）粉末与N-甲基吡咯烷酮 （NMP）进行混合，制成LLZO的浆料C，其中，LLZO与NMP的质量比为20:100。
将溶液B缓慢滴加到LLZO浆料C中，搅拌5min后得到浆料D，将浆料D进行水洗，随后使用乙醇清洗。鼓风干燥后得到包覆后LLZO粉末，即陶瓷涂覆材料。
实施例3
在去离子水中缓慢滴加甲酸，调整pH到3，得到溶液A，将乙烯基三氯硅烷缓慢滴加到溶液A中，其中，乙烯基三氯硅烷与溶液A的质量比为2:100，使用磁力搅拌至溶液透明，得到溶液B。
将1kg磷酸钛铝锂（LATP）粉末与乙醇进行混合制成LATP的浆料C，其中，LATP粉末与乙醇的质量比为15:100。使用砂磨机进行砂磨细化粒径，在砂磨前滴加一定量溶液B，溶液B与浆料C的质量比为10:100，砂磨所使用的砂磨珠为粒径0.2mm的氧化锆珠。砂磨后得到包覆后LATP的浆料D。
在包覆后LATP的浆料D中加入聚苯乙烯-b-聚丙烯酸分散剂配制分散液E，其中，分散剂与浆料D的质量比为1:500。然后，在分散液E中加入聚偏氟乙烯（PVDF）作为粘结剂，制成陶瓷涂覆浆料F，其中，粘结剂PVDF与浆料D的质量比为1:20。
采用凹版涂覆方式将陶瓷涂覆浆料F均匀地涂覆于聚乙烯（PE）基膜上，PE基膜的厚度为20μm，涂覆膜的厚度为4μm，将涂覆膜烘干后，制得陶瓷涂层隔膜。
对比例1
与实施例1的区别在于：仅直接采用氧化铝粉末，然后将氧化铝粉末进行鼓风干燥处理。
测试粉末水分：测试干燥后氧化铝粉末水分，在湿度60％的环境下，常温下放置1、3、7、14、30天，分别测量其当天的水分。
测试浆料水分：将处理后的氧化铝粉末与N-甲基吡咯烷酮 （NMP）混合（氧化铝与NMP的质量比为20:100）得到氧化铝浆料，测试氧化铝浆料的水分，并在惰性氛围下放置1、3、7、14和30天，分别测量其当天的粒径。
测试粉体粒径：测试干燥后氧化铝粉末的粒径，在惰性氛围下放置1、3、7、14和30天，并测量其当天的粒径。
测试浆料粒径：将干燥后氧化铝粉末与N-甲基吡咯烷酮 （NMP）混合（氧化铝与NMP的质量比为20:100）后得到氧化铝浆料，测试氧化铝浆料的粒径，并在惰性氛围下放置1、3、7、14和30天，分别测量其当天的粒径。
对比例2
将1kg磷酸钛铝锂（LATP）粉末与乙醇进行混合（LATP粉末与乙醇的质量比为15:100）制成浆料A，使用砂磨机进行砂磨细化粒径，砂磨使用的砂磨珠为粒径0.2mm的氧化锆珠，砂磨后得到浆料B。
在浆料B中加入聚苯乙烯-b-聚丙烯酸分散剂配制分散液C，其中，分散剂与浆料B的质量比为1:500。然后，在分散液C中加入聚偏氟乙烯（PVDF）作为粘结剂，制成陶瓷涂覆浆料D，其中，粘结剂PVDF与浆料B的质量比为1:20。
采用凹版涂覆方式将陶瓷涂覆浆料D均匀地涂覆于PE基膜上，PE基膜的厚度为20μm，涂覆膜的厚度为4μm，将涂覆膜烘干后，制得陶瓷涂层隔膜。
表征与测试结果
图1中A为实施例1中包覆后氧化铝的能量散射X射线谱（EDS）分层图像，图1中B为包覆后氧化铝的扫描电镜图像。从图1中C和D可以看到，全氟癸基三甲氧基硅烷中的硅元素和氟元素均匀地分布在氧化铝颗粒的表面，这表明了本发明实施例实现了将全氟癸基三甲氧基硅烷包覆在氧化铝的表面，成功地制得了硅烷偶联剂包覆的陶瓷涂覆材料。
实施例1和对比例1中样品的水分测试结果如表1所示。
表1
从表1中结果可以看到，无论是陶瓷涂覆材料的粉体或是配制的浆料，实施例1中的陶瓷涂覆材料，即包覆后氧化铝的水分显著低于对比例1中未包覆的氧化铝样品，并且其水分能够长期稳定在较低的水平。
实施例1和对比例1中样品的粒径测试结果如表2所示。
表2
通过对比表2中的数据，可以看出，实施例1中包覆后氧化铝样品的粒径也显著小于对比例1中未包覆的氧化铝样品，这表明经硅烷偶联剂包覆所制得的陶瓷涂覆材料的分散性和稳定性得到了大幅度提高。
陶瓷涂层隔膜各项性能的测试结果如表3所示，其中，MD代表纵向，TD代表横向。
表3
通过对比实施例3与对比例2的结果，可以看出，在不影响陶瓷涂层隔膜其他的关键性能的前提下，实施例3中所制备的陶瓷涂层隔膜的水分显著低于对比例2，同时，由于实施例3中陶瓷涂覆材料分散性的提高，其对应所制得的陶瓷涂层隔膜的力学性能也有所提升。
综上所述，本发明通过使用硅烷偶联剂对陶瓷粉体的表面进行包覆的方法制得陶瓷涂覆材料，该制备方法简单且易于放大。将所述陶瓷涂覆材料用于制备陶瓷涂层隔膜时，由于陶瓷涂覆材料上连接的硅烷基团具有互斥作用和疏水性，不仅能够显著提升陶瓷浆料的分散性和稳定性，利于陶瓷涂层隔膜力学性能的提升，而且能够提高陶瓷粉体的疏水性，适于长时间的储存，同时进一步改善了陶瓷涂层隔膜的性能。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种陶瓷涂覆材料的制备方法，其特征在于，包括步骤：
配制pH调节剂的水溶液，在所述pH调节剂的水溶液中加入硅烷偶联剂，得到改性溶液；
将陶瓷粉体和溶剂混合，得到陶瓷浆料；
将所述改性溶液加入所述陶瓷浆料中，搅拌，干燥后得到所述陶瓷涂覆材料。
2.根据权利要求1所述的陶瓷涂覆材料的制备方法，其特征在于，所述pH调节剂为乙酸、甲酸、盐酸、硫酸和硝酸中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的陶瓷涂覆材料的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂选自乙烯基类硅烷偶联剂、氯羟基类硅烷偶联剂、甲基丙烯酰氧烷基类硅烷偶联剂、卤素类硅烷偶联剂和季铵羟基类硅烷偶联剂中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的陶瓷涂覆材料的制备方法，其特征在于，所述陶瓷粉体为氧化铝、氧化钛、氧化镁、二氧化锆、二氧化硅、磷酸钛铝锂、磷酸锗铝锂、锂镧锆氧化物和锂镧钛氧化物中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的陶瓷涂覆材料的制备方法，其特征在于，所述溶剂为乙醇、水、乙腈和N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的陶瓷涂覆材料的制备方法，其特征在于，所述陶瓷粉体与所述溶剂的质量比为10~50:100；所述改性溶液与所述陶瓷浆料的质量比为5~50:100。
7.一种陶瓷涂覆材料，其特征在于，由权利要求1~6任一项所述的制备方法制备得到。
8.一种陶瓷涂层隔膜的制备方法，其特征在于，包括步骤:
将分散剂和权利要求7所述的陶瓷涂覆材料分散到水中，混合均匀，得到分散液；
在所述分散液中加入粘结剂，混合后得到陶瓷涂覆浆料；
采用凹版辊涂布法将所述陶瓷涂覆浆料涂布于基膜表面，干燥处理，得到所述陶瓷涂层隔膜。
9.根据权利要求8所述的陶瓷涂层隔膜的制备方法，其特征在于，所述分散剂为正丁醇、丙三醇、甲醇、丙醇、聚乙二醇、异丙醇、甲醚、乙醚、丙酮、丁酮和聚丙烯酸类中的一种或多种；
所述粘结剂为聚偏氟乙烯、丁苯橡胶、羧甲基纤维素、聚丙烯酸、聚丙烯腈、聚甲基丙烯酸甲酯和聚四氟乙烯中的一种或多种。
10.一种由权利要求8~9任一所述的制备方法制备得到的陶瓷涂层隔膜。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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