CN112952029A - 硅氧碳锂离子电池复合负极浆料及其制备方法以及由其制备得到的锂离子电池负极 - Google Patents

硅氧碳锂离子电池复合负极浆料及其制备方法以及由其制备得到的锂离子电池负极 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种硅氧碳锂离子电池复合负极浆料及其制备方法以及由其制备得到的锂离子电池负极，所述硅氧碳锂离子电池复合负极浆料的制备方法为：将气相二氧化硅超声分散在胶液中，得到混合胶液；将碳材料和导电剂干混至混合均匀，然后在干混的同时向其中喷淋混合胶液，喷淋完成后得到复合材料；将复合材料投入匀浆罐内进行搅拌捏合，同时加入去离子水对复合材料进行分散，分散均匀后加入丁苯橡胶乳液(SBR乳液)，进行低速分散；最后经真空脱泡处理即可；本发明使用喷雾方式将气相二氧化硅与碳材料进行复合相较于传统机械搅拌的方式制备出的浆料均一性及稳定性更好，同时可提高极片各部位的面电阻的一致性，并可降低极片的面电阻。

Description

硅氧碳锂离子电池复合负极浆料及其制备方法以及由其制备 得到的锂离子电池负极
技术领域
本发明属于电池技术领域，具体涉及一种硅氧碳锂离子电池复合负极浆料及其制备方法以及由其制备得到的锂离子电池负极和电池。
背景技术
锂离子电池具有能量密度高、循环寿命长、低成本、无记忆效应等优越的性能，因此其在日常生活和工业领域得到了广泛的应用。商业化的锂离子电池主要以石墨类材料作为负极材料，其理论比容量只有372mAh/g，无法满足电动汽车和混合动力汽车的发展需求，因此一些原材料供应商开发出比能量更高的硅碳负极材料/硅氧碳负极材料，根据原材料供应商的产品，电芯制造商往往购买其原材料进行不同比例的石墨与硅碳/硅氧材料的物理搅拌混合，制备出的浆料稳定性差，同时涂覆出的极片面电阻率差异也较大，最终导致电芯一致性不好，影响产品使用。
为了提高电芯的能量密度，一些科研所及公司开始大规模使用纯硅碳材料作为电芯的负极原材料来进行研究及制备电芯，但是硅在电化学嵌锂过程中会产生巨大的材料体积变化(300％)，强烈的机械应力导致电极材料与集流体之间丧失接触，同时硅在循环过程中的粉化也会造成电极可逆比容量的迅速衰减，这些因素是导致硅碳负极浆料制备的体系电芯在循环性能方面较差，无法比拟纯石墨体系。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种硅氧碳锂离子电池复合负极浆料的制备方法，该制备方法简单，操作方便，可制备得到均一稳定的锂离子电池负极浆料。
本发明还提供了一种硅氧碳锂离子电池复合负极浆料，采用本发明的制备方法进行制备，本发明的硅氧碳锂离子电池复合负极浆料烘干后，碳颗粒均匀分散，导电剂铰联在碳颗粒之间，碳颗粒表面包覆一层纳米级别氧化亚硅的负极材料。
本发明还提供了一种锂离子电池负极，由所述硅氧碳锂离子电池复合负极浆料涂覆在负极集流体上制备得到，其为面电阻极差较小的极片，负极材料中的硅氧碳基负极材料在首次嵌锂过程中能与金属Li发生反应原位生成Li20， Li4Si04和Si，其中Li2O和Li4Si04为惰性成分，不再参与电极反应，是不可逆容量的主要来源，同时这些惰性成分能与活性物质Si均匀分散，在一定程度上有效缓冲Si在嵌脱锂过程中的体积膨胀，从而提高电芯的循环性能。
本发明采取的技术方案为：
一种硅氧碳锂离子电池复合负极浆料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将气相二氧化硅超声分散在胶液中，得到混合胶液；
(2)将碳材料和导电剂干混至混合均匀，然后在干混的同时向其中喷淋混合胶液，喷淋完成后得到复合材料；
(3)将复合材料投入匀浆罐内进行搅拌捏合，同时加入去离子水对复合材料进行分散，分散均匀后加入丁苯橡胶乳液(SBR乳液)，进行低速分散；
(4)将步骤(3)得到的浆料进行真空脱泡处理，即可得到所述硅氧碳锂离子电池复合负极浆料。
进一步地，所述胶液为CMC胶液、SA胶液、PAA胶液、PEG胶液中的任意一种。
所述CMC胶液的固含量为1～8％。
所述气相二氧化硅为Aerosil200，粒径为7-40nm。
所述碳材料为中间相炭微球、生焦、针状焦或人造石墨中的任意一种或多种，优选为人造石墨。
所述导电剂为导电炭黑SUPER P、科琴黑EC-300J、科琴黑EC-600J中的任意一种。
所述导电炭黑SUPER P的粒径为7-40nm；所述科琴黑的粒径为30-50nm。
所述气相二氧化硅、胶液、碳材料、导电剂、去离子水、丁苯橡胶乳液的重量份分别为10-20份、1-2份、80-90份、1-2份、50-100份、2-6份。
步骤(1)中，所述超声分散的时间为30～60min，优选为45min；这样的时间范围内气相二氧化硅超声可均匀分散在胶液中，保证了后续喷涂操作时在复合材料表面均匀包覆上气相二氧化硅。
步骤(2)中，所述干混在干混机内进行，所述干混的时间为30～60min，优选为45min；这样的干混时间范围内导电剂可均匀分布在碳材料中，这样制备得到的锂离子电池负极浆料中，导电剂可均匀铰联在石墨颗粒之间，保证了负极浆料的均一性和稳定性。
步骤(3)中，所述分散的时间为2h；所述低速分散的时间为1h；所述低速分散的分散线速度不超过12m/s。
由上述制备方法制备得到的硅氧碳锂离子电池复合负极浆料为均一性、稳定性好的负极浆料，其在烘干后的产物为碳颗粒均匀分散，导电剂铰联在碳颗粒之间，碳颗粒表面包覆一层纳米级别氧化亚硅的负极材料；当碳材料、导电剂分别选择为人造石墨、导电炭黑SUPER P(SP)时，负极浆料在烘干后的产物为石墨颗粒均匀分散，SP铰联在石墨颗粒之间，石墨表面包覆一层纳米级别氧化亚硅的负极材料。
本发明提供的一种锂离子电池负极，由所述的硅氧碳锂离子电池复合负极浆料涂覆在负极集流体上制备得到，涂覆后的极片为面电阻极差较小的极片。
本发明提供的技术方案中，将气相二氧化硅分散在胶液中进行超声波打散，在碳材料和导电剂进行干混的过程中进行喷雾表面处理，即将分散均匀的气相二氧化硅通过水雾的形式对碳材料表面进行包覆，包覆完成的混合料投入匀浆锅中，加入去离子水进行分散，随后再投入SBR乳液进行分散，最终制备成可供涂覆的负极浆料，其为均一性、稳定性好负极浆料。
本发明使用喷雾方式将气相二氧化硅与碳材料进行复合相较于传统机械搅拌的方式制备出的浆料均一性及稳定性更好，同时可提高极片各部位的面电阻的一致性，并可降低极片的面电阻。
本发明操作简单，所需条件容易达到，并且所用实验原料均为工业级材料，对于工业方面的应用具有较大的发展。
附图说明
图1是实施例1和对比例1中真空脱泡后匀浆罐中各位置的负极浆料的沉降数据，其中图1-1、1-2、1-3分别为匀浆罐上层、中层、下层浆料固含量随时间的变化图；
图2是实施例1和对比例1制备得到的负极浆料的粘度随时间变化关系图；
图3是实施例1和对比例1制备得到的负极浆料的涂覆极片的面电阻数据。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
一种硅氧碳锂离子电池复合负极浆料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将20g Aerosil200分散在2g固含量为4％的CMC胶液中，通过超声设备进行超声波处理45min，超分散后的Aerosil200 CMC胶液装入喷淋设备；
(2)将180g人造石墨和2g SP投入小型干混机内，前期干混时间为45min，然后对正在干混的石墨与导电剂进行喷雾处理15min，整个过程共用时1h；
(3)将干混后的复合材料投入匀浆罐内进行搅拌捏合，同时加入150g去离子水将浆料进行分散，分散时间2h，最后加入在8g SBR乳液进行低速分散，分散时间1h；
(4)将步骤(3)得到的浆料进行真空脱泡处理，低速分散的分散线速度不超过12m/s，即可得到所述硅氧碳锂离子电池复合负极浆料。
将本实施例制备得到的硅氧碳锂离子电池复合负极浆料烘干处理，烘干后的其为石墨颗粒均匀分散，SP铰联在石墨颗粒之间，石墨表面包覆一层纳米级别氧化亚硅的负极材料。
选取本实施例匀浆罐上、中、下位置的浆料，测试其沉降、粘度特性，
沉降的测试方法：使用针管选取浆料罐内上中下层脱泡完成后浆料，在质量为M1的铝箔上进行150℃20min烘烤，烘烤前称重铝箔和浆料的重量M2，烘烤设备为烤箱，烘烤后称重铝箔和浆料的重量M3，固含量G＝(M3-M1)/ (M2-M1)。
浆料粘度的测试方法：使用针管选取浆料罐内中层脱泡完成后浆料，粘度测试计选用DJS-5S，测试粘度时选用4号转子V60设置读取浆料粘度数值，浆料粘度测试温度25℃。
测试结果分别如图1、图2所示，从图1中可以看出，实施例1中浆料罐不同位置固含量随着时间的变化，固含量基本平稳无差异；比较例1中浆料罐不同位置固含量随着时间的变化，下层浆料固含量增加，中层浆料基本保持不变，上层浆料固含量降低，说明实施例1中浆料更加稳定，比较例1中浆料发生沉降。从图2中可以看出实施例1和对比例1浆料初始粘度差异不大，10h之后对比例1浆料粘度开始缓慢上升，实施例1浆料粘度则保持不变，说明实施例1 浆料粘度的稳定性更佳。
选取本实施例匀浆罐上、中、下位置的浆料，分别测试他们在第一至第五次刮板之后的细度，测试细度操作步骤为：使用针管吸取浆料罐内上中下层浆料，分别滴在刮板细度计上，刮板垂直细度计表面，匀速从上往下刮，读取浆料细度数值。结果如表1所示。
表1实施例1和对比例1中匀浆罐上、中、下位置的浆料刮板之后的细度
Figure BDA0002927669640000061
Figure BDA0002927669640000071
将本实施例制备得到的硅氧碳锂离子电池复合负极浆料使用转移式涂布设备涂覆成面密度一致极差±2％的负极片，使用四探针测试方法测试涂覆后的负极片的面电阻，测试结果如图3所示，从图中可以看出，相对于对比例1，无论是辊压之前还是辊压之后，由本实施例中的方法制备得到的负极片的面电阻一致性较好，面电阻极差较小。
对比例1
一种硅氧碳锂离子电池复合负极浆料的制备方法，包括以下步骤：
180g人造石墨和2g SP投入小型干混机内，干混时间为45min，并将干混后的复合材料投入匀浆罐内，依次加入20g Aerosil200和2g固含量为4％的 CMC胶液进行搅拌，同时加入150g去离子水将浆料进行分散，分散时间2h，最后加入8g SBR乳液进行低速分散，低速分散的分散线速度不超过12m/s，分散时间1h，成品浆料进行真空脱泡处理即可。
按照实施例1中的方法分别测试此对比例制备的硅氧碳锂离子电池复合负极浆料的沉降、粘度特性、细度及涂覆得到负极片辊压前度的面电阻，结果分别如图1、2、3所示。
上述参照实施例对硅氧碳锂离子电池复合负极浆料及其制备方法以及由其制备得到的锂离子电池负极进行的详细描述，是说明性的而不是限定性的，可按照所限定范围列举出若干个实施例，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种硅氧碳锂离子电池复合负极浆料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将气相二氧化硅超声分散在胶液中，得到混合胶液；
(2)将碳材料和导电剂干混至混合均匀，然后在干混的同时向其中喷淋混合胶液，喷淋完成后得到复合材料；
(3)将复合材料投入匀浆罐内进行搅拌捏合，同时加入去离子水对复合材料进行分散，分散均匀后加入丁苯橡胶乳液，进行低速分散；
(4)将步骤(3)得到的浆料进行真空脱泡处理，即可得到所述硅氧碳锂离子电池复合负极浆料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述胶液为CMC胶液、SA胶液、PAA胶液、PEG胶液中的任意一种；所述碳材料为中间相炭微球、生焦、针状焦或人造石墨中的任意一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述导电剂为导电炭黑SUPERP、科琴黑EC-300J、科琴黑EC-600J中的任意一种。
4.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述导电炭黑SUPER P的粒径为7-40nm；所述科琴黑的粒径为30-50nm。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述气相二氧化硅、胶液、碳材料、导电剂、去离子水、丁苯橡胶乳液的重量份分别为10-20份、1-2份、80-90份、1-2份、50-100份、2-6份。
6.根据权利要求1-4任意一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述超声分散的时间为30～60min。
7.根据权利要求1-4任意一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述干混在干混机内进行，所述干混的时间为30～60min。
8.根据权利要求1-4任意一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述分散的时间为2h；所述低速分散的时间为1h；所述低速分散的分散线速度不超过12m/s。
9.如权利要求1-8任意一项所述的制备方法制备得到的硅氧碳锂离子电池复合负极浆料。
10.一种锂离子电池负极，其特征在于，由权利要求8所述的硅氧碳锂离子电池复合负极浆料涂覆在负极集流体上制备得到。
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