CN111584793A - 一种高分散性陶瓷涂覆浆料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高分散性陶瓷涂覆浆料及其制备方法和应用,所述陶瓷涂覆浆料包括以下重量份的组分:陶瓷纳米颗粒33~42份,增稠剂5~15份,粘结剂2~15份和水30~66份;通过以下方法制备:根据比例将水和增稠剂搅拌5~20min,待提高粘度80~100倍后再加入陶瓷纳米颗粒搅拌10~120min,并使用砂磨机砂磨30~90min,再加入粘结剂搅拌5~50min制成水系陶瓷浆料。该瓷涂覆浆料具有良好的分散性,形成的陶瓷涂层平整光滑。
Description
技术领域
本发明涉及锂电隔膜材料技术领域,特别是涉及一种高分散性陶瓷涂覆浆料及其制备方法和应用。
背景技术
陶瓷涂层隔膜是锂电隔膜市场的主流之一,陶瓷浆料的需求量巨大,传统生产工艺制备陶瓷浆料时,将陶瓷和分散介质的混合后,进行砂磨,将利用该方法制备得到的陶瓷涂覆浆料涂布于锂电池隔膜基膜上时,膜面不平整,在涂层加工过程中时常被刮出条纹,涂布过程中的异常发生率较高。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的陶瓷涂覆浆料不平整、异常发生率高的问题,而提供一种高分散性陶瓷涂覆浆料,将浆料分散性能高,粒径跨度小于1,利用该浆料制备涂层时,涂层平整且成品率高。
本发明的另一个目的是提供所述高分散性陶瓷涂覆浆料的制备方法,经过分散-磨砂-匀浆制备,该方法砂磨效率高,时间短,利于连续化大批量。
本发明的另一个目的是提供所述高分散性陶瓷涂覆浆料在制备锂电隔膜陶瓷涂层中的应用。
为实现本发明的目的所采用的技术方案是:
一种高分散性陶瓷涂覆浆料,包括以下重量份的组分:陶瓷纳米颗粒33~42份,增稠剂5~15份,粘结剂2~15份和水30~66份;
通过以下方法制备:根据上述比例,将水和增稠剂搅拌5~20min,待提高粘度80~100倍后再加入陶瓷纳米颗粒(可边搅拌边添加,也可一次性加入后搅拌)搅拌10~120min,并使用砂磨机砂磨30~90min,再加入粘结剂搅拌5~50min制成水系陶瓷浆料。
在上述技术方案中,所述高分散性陶瓷涂覆浆料中陶瓷纳米颗粒的粒径跨度小于等于0.779-0.835。
在上述技术方案中,所述陶瓷纳米颗粒粒径为0.1~3μm。
在上述技术方案中,所述增稠剂为羧甲基纤维素钠、聚乙烯酰胺或聚丙烯酰胺。
在上述技术方案中,所述粘结剂为聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛、丙烯酸或丁苯橡胶。
本发明的另一方面,还包括所述高分散性陶瓷涂覆浆料在制备电池隔膜中的应用,将所述高分散性陶瓷涂覆浆料涂布于基膜上,干燥后形成陶瓷涂层。
本发明的另一方面,利用所述高分散性陶瓷涂覆浆料制备电池隔膜的方法,将所述高分散性陶瓷涂覆浆料涂布于基膜上,在40-75℃条件下干燥,干燥时间为0.1-3min,形成陶瓷涂层。
在上述技术方案中,所述干燥在烘箱中进行,干燥车速为30-80m/min。
本发明的另一方面,还包括一种高分散性陶瓷涂覆浆料的制备方法,包括以下步骤:
将30~66份水和5~15份增稠剂搅拌5~20min,待提高粘度80~100倍后再加入33~42份陶瓷纳米颗粒搅拌10~120min,并使用砂磨机砂磨30~90min,再加入2~15份粘结剂搅拌5~50min制成水系陶瓷浆料。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
根据粘度和剪切力关系τ=Dη(τ为剪切力,D为速率,η为粘度),通过高粘度砂磨,提高了同砂磨速率下产生的剪切力,更加有效的使陶瓷颗粒分散开,从而提高涂层的平整性。
附图说明
图1是实施例1陶瓷涂层背光检测的结果。
图2是对比例2陶瓷涂层背光检测的结果。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
以下实施例中,陶瓷纳米颗粒购于山东国瓷/郑州中铝,羧甲基纤维素钠购于邦维/大赛璐,聚乙烯酰胺购于克莱恩,聚丙烯酸盐购于昭和电工,聚乙烯醇购于麦克林,聚乙烯醇缩丁醛购于麦克林,丙烯酸购于瑞红,丁苯橡胶购于宁波德合。
以下实施例中粒径跨度采用马尔文激光粒度仪利用动态光散射方法测试。
以下实施例中膜面平整与否利用背光灯检测,膜面颜色一致时,说明膜面光滑平整,膜面局部发黑时,说明膜面不平整。
以下实施例中将所述高分散性陶瓷涂覆浆料涂布于基膜上,涂布过程采用微凹版逆向辊涂的方式,涂层厚度为1-5μm。
实施例1
一种高分散性陶瓷涂覆浆料,包括以下重量份的组分:陶瓷纳米颗粒33份,羧甲基纤维素钠增稠剂5份,聚乙烯醇粘结剂2份和水30份;
通过以下方法制备:根据上述比例,将水和增稠剂搅拌5min,待提高粘度80倍后再加入陶瓷纳米颗粒搅拌10min,并使用砂磨机砂磨30min,再加入粘结剂搅拌5~50min制成水系陶瓷浆料。
经检测,高分散性陶瓷涂覆浆料中陶瓷纳米颗粒的粒径跨度为0.835。
后续涂层加工时,干燥车速为30m/min,温度为40℃,干燥所需时间为0.1min,因浆料中粒径跨度较小,膜面光滑平整。
实施例2
一种高分散性陶瓷涂覆浆料,包括以下重量份的组分:陶瓷纳米颗粒42份,聚乙烯酰胺增稠剂15份,聚乙烯醇缩丁醛粘结剂15份和水66份;
通过以下方法制备:根据上述比例,将水和增稠剂搅拌20min,待提高粘度100倍后再加入陶瓷纳米颗粒搅拌120min,并使用砂磨机砂磨90min,再加入粘结剂搅拌50min制成水系陶瓷浆料。
经检测,高分散性陶瓷涂覆浆料中陶瓷纳米颗粒的粒径跨度为0.779。
后续涂层加工时,干燥车速为80m/min,温度为75℃,干燥所需时间为3min,因浆料中粒径跨度较小,膜面光滑平整。
实施例3
一种高分散性陶瓷涂覆浆料,包括以下重量份的组分:陶瓷纳米颗粒38份,聚丙烯酰胺增稠剂10份,聚乙烯醇缩丁醛粘结剂(或丁苯橡胶粘结剂)8份和水45份;
通过以下方法制备:根据上述比例,将水和增稠剂搅拌10min,待提高粘度90倍后再加入陶瓷纳米颗粒搅拌60min,并使用砂磨机砂磨60min,再加入粘结剂搅拌25min制成水系陶瓷浆料。
经检测,高分散性陶瓷涂覆浆料中陶瓷纳米颗粒的粒径跨度为0.801。
后续涂层加工时,干燥车速为50m/min,温度为50℃,干燥所需时间为1.5min,因浆料中粒径跨度较小,膜面光滑平整。
对比例1
步骤1,先取水加入搅拌罐,并随之加入0~5份增稠剂搅拌5~20min,此时仅提高了粘度20~30倍后再加入陶瓷纳米颗粒搅拌10~120min,并使用砂磨机砂磨30~90min,再加入粘结剂搅拌5~50min制成水系陶瓷浆料。
步骤2,据上述方法制备浆料,浆料中陶瓷纳米颗粒的跨度较大,跨度高达3.212,粒径一致性差;。
步骤3,后续涂层加工时,干燥车速为30-80m/min,温度为40-75℃,干燥所需时间为0.1-3min,因浆料颗粒较大,膜面被刮出条纹。
对比例2
步骤1,先取水加入搅拌罐,并随之加入12~15份增稠剂搅拌5~20min,此时提高了粘度130倍后再加入铝粉搅拌10~120min,并使用砂磨机砂磨30~90min,再加入粘结剂搅拌5~50min制成水系陶瓷浆料。
步骤2,据上述方法制备浆料,浆料粘度过高,浆料中陶瓷纳米颗粒的粒径跨度在0.9-1.5之间,粒径不稳定。
步骤3,后续涂层加工时,干燥车速为30-80m/min,温度为40-75℃,干燥所需时间为0.1-3min,因浆料粘度过高流动性差,膜面不平。
利用背光检测的方式,检测陶瓷涂层的膜面,如图2所示,照片中有明显发黑的两条线,图中圆圈位置标记,说明膜面不平整。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出的是,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种高分散性陶瓷涂覆浆料,其特征在于,包括以下重量份的组分:陶瓷纳米颗粒33~42份,增稠剂5~15份,粘结剂2~15份和水30~66份;
通过以下方法制备:根据比例将水和增稠剂搅拌5~20min,待提高粘度80~100倍后再加入陶瓷纳米颗粒搅拌10~120min,并使用砂磨机砂磨30~90min,再加入粘结剂搅拌5~50min制成水系陶瓷浆料。
2.如权利要求1所述的高分散性陶瓷涂覆浆料,其特征在于,所述高分散性陶瓷涂覆浆料中陶瓷纳米颗粒的粒径跨度为0.779-0.835。
3.如权利要求1所述的高分散性陶瓷涂覆浆料,其特征在于,所述陶瓷纳米颗粒粒径为0.1~3μm。
4.如权利要求1所述的高分散性陶瓷涂覆浆料,其特征在于,所述增稠剂为羧甲基纤维素钠、聚乙烯酰胺或聚丙烯酰胺。
5.如权利要求1所述的高分散性陶瓷涂覆浆料,其特征在于,所述粘结剂为聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛、丙烯酸或丁苯橡胶。
6.如权利要求1-5中任一项所述高分散性陶瓷涂覆浆料在制备电池隔膜中的应用,其特征在于,将所述高分散性陶瓷涂覆浆料涂布于基膜上,干燥后形成陶瓷涂层。
7.如权利要求6所述的应用,其特征在于,所述陶瓷涂层的厚度为1-5μm。
8.利用如权利要求1-5中任一项所述高分散性陶瓷涂覆浆料制备电池隔膜的方法,其特征在于,将所述高分散性陶瓷涂覆浆料涂布于基膜上,在40-75℃条件下干燥,干燥时间为0.1-3min,形成陶瓷涂层。
9.如权利要求8所述的制备电池隔膜的方法,其特征在于,所述干燥在烘箱中进行。
10.一种高分散性陶瓷涂覆浆料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将30~66份水和5~15份增稠剂搅拌5~20min,待提高粘度80~100倍后再加入33~42份陶瓷纳米颗粒搅拌10~120min,并使用砂磨机砂磨30~90min,再加入2~15份粘结剂搅拌5~50min制成水系陶瓷浆料。
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