CN108183192A - 一种陶瓷浆料及锂离子电池隔膜 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种陶瓷浆料及锂离子电池隔膜，所述陶瓷浆料包括如下的质量组分：陶瓷粉末100份、粘合剂2份‑20份、增稠剂10份‑40份、聚烯烃类粘合助剂0.5份‑5份、分散剂0.5份‑5份、表面活性剂5份‑30份。本发明提供的陶瓷浆料，在陶瓷浆料中加入水性聚酰亚胺，降低了粘合剂的含量，而且水性聚酰亚胺热分解温度高，有效降低了粘合剂中易分解官能团的含量，增加了陶瓷涂层的稳定性，从而提高了陶瓷隔膜的热稳定性，有效提高了由其制备的锂离子电池的安全性。

Description

一种陶瓷浆料及锂离子电池隔膜
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，特别涉及一种陶瓷浆料及由其制备的锂离子电池隔膜。
背景技术
锂离子电池具有能量密度高、比功率大、循环性能好、无记忆效应、无污染等特点，具有很好的经济效益、社会效益和战略意义，成为目前最受瞩目的绿色化学电源。近年来随着国内外对新能源汽车的推广，锂离子电池以其独特的优势成为电动汽车电源的首选。随着锂电池的发展，尤其是动力用锂离子电池对其能量密度和容量要求越来越高，同时对锂离子电池隔膜的热稳定性提出了更高的要求。目前，在基膜上涂覆涂层是提高锂离子电池隔膜的热稳定性的重要手段。
陶瓷隔膜是指在聚烯烃基膜表面涂覆一层陶瓷浆料而形成的锂离子电池隔膜。陶瓷隔膜的热稳定性主要取决于陶瓷涂层的稳定性。目前的陶瓷浆料中所用的粘合剂，其中含有大量的极性官能团，这些极性官能团的种类或含量偏大，容易引发热化学反应进而引起锂离子电池热失控。控制粘合剂中极性官能团的种类和含量对提高陶瓷隔膜热稳定性具有重要影响。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种陶瓷浆料及由所述陶瓷浆料制备的锂离子电池隔膜，电池隔膜的热稳定性能好，因而此隔膜制备的锂离子电池的安全性好。
解决上述问题的技术方案是：
一种陶瓷浆料，包含如下质量份数的组份：
上述陶瓷浆料，所述水性聚酰亚胺是含有亲水性基团的聚合物，所述亲水性基团优选磺酸基。
上述陶瓷浆料，所述陶瓷粉末的粒径为0.1μm-2.5μm，优选0.2μm-2μm。
上述陶瓷浆料，所述表面活性剂为耐高温耐氧化且运动粘度小的表面活性剂，优选有机硅、有机氟、有机氟改性或有机硅改性表面活性剂中的一种或几种。
上述陶瓷浆料，还包含粘度调节剂，所述粘度调节剂为纤维素以及纤维素衍生物，所述粘度调节剂的水溶液浓度为1％时，粘度为50mpa·s-5000mpa·s。
上述陶瓷浆料，所述陶瓷浆料的固含量为30％-50％，粘度为15mpa·s-200mpa·s，优选20mpa·s-120mpa·s。
上述陶瓷浆料，所述陶瓷浆料的pH值为8-10，优选9-10。
本发明还提供一种锂离子电池陶瓷隔膜，所述锂离子电池陶瓷隔膜包含聚烯烃基膜和至少一个由上述陶瓷浆料形成的陶瓷涂层。
上述陶瓷隔膜，所述陶瓷涂层的厚度为1μm-10μm。
有益效果
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1.本发明提供的陶瓷浆料，在陶瓷浆料中加入水性聚酰亚胺，降低了粘合剂的含量，而且水性聚酰亚胺热分解温度高，有效降低了粘合剂中易分解官能团的含量，增加了陶瓷涂层的稳定性，
2.本发明提供的陶瓷浆料，在陶瓷浆料中加入水性聚酰亚胺，水性聚酰亚胺与分散剂、粘合剂、增粘剂形成交联的立体网状结构，增强了陶瓷涂层的稳定性，从而有利于陶瓷隔膜和锂离子电池的热稳定性，提高了锂离子电池的安全性。
具体实施方式：
本发明为了提高陶瓷隔膜安全性，经深入研究发现，在陶瓷浆料中加入热分解温度较高的水性聚酰亚胺，可以减少含有极性官能团粘合剂的用量，水性聚酰亚胺可以与粘合剂、增稠剂等组分形成立体网状结构，提高了陶瓷浆料的热稳定性。
本发明的陶瓷浆料，包含如下质量份数的组份：
上述陶瓷浆料中，所述水性聚酰亚胺是含有亲水性基团的聚合物，所述亲水性基团优选为磺酸基，优选用量为0.5份-5份。如果用量小于0.5份，陶瓷浆料耐热性不好，不能提高陶瓷隔膜的热稳定性；如果用量大于5份，陶瓷浆料的粘度过大，不利于陶瓷隔膜的制备。
本发明的所述陶瓷粉末选自勃姆石、三氧化二铝、二氧化钛、二氧化硅、碳化硅、硫酸钡、硫酸钙、玻璃纤维中的一种或多种，所述陶瓷粉末的粒径为0.1μm-2.5μm，优选0.2μm-2μm。
本发明的所述粘合剂为聚丙烯酸酯类粘合剂、聚乙烯醇类粘合剂、丁苯橡胶中的一种或几种。
本发明的所述分散剂为聚丙烯酸类分散剂，优选聚丙烯酸单体与含有磺酸基单体的共聚物。
本发明的所述表面活性剂为耐高温耐氧化且运动粘度小的表面活性剂，优选有机硅、有机氟、氟碳类、有机氟改性或有机硅改性表面活性剂中的一种或几种。
本发明的还包含粘度调节剂，所述粘度调节剂为纤维素以及纤维素衍生物，所述粘度调节剂水溶液浓度为1％时，粘度为50mpa·s-5000mpa·s(60rpm，25℃稳定值)。
本发明的所述陶瓷浆料的固含量为30％-50％，粘度为15mpa·s-200mpa·s(60rpm，25℃稳定值)，优选20mpa·s-120mpa·s。陶瓷浆料的pH值为8-10，优选9-10。
本发明还提供一种锂离子电池陶瓷隔膜，所述锂离子电池陶瓷隔膜包含聚烯烃基膜和至少一个由上述陶瓷浆料形成的陶瓷涂层，所述陶瓷涂层的厚度为1μm-10μm。
下面将通过实施例进行更详细的描述，但并不因此将本发明的其它实施方式限制在所述几个有限的实施例范围之中。
实施例1
陶瓷浆料的制备分为两步：
(1)陶瓷分散液的制备：在去离子水冲洗过的釜内加入100㎏的去离子水，然后加入0.5㎏聚丙烯酸类分散剂(日本触媒Aqualic GL366)和10㎏增稠剂CMC(日本DaicelChemical公司DAICEL1220)，开启搅拌桨使加入的液体搅拌均匀；在搅拌的过程中加入100㎏纳米氧化铝(连连化学，比表面积：7m2/g)，搅拌1小时，使其充分的分散。粒径为0.4-1.3μm。
(2)陶瓷浆料的制备：将上述步骤所得的分散液通过砂磨机进行砂磨，砂磨2到3次，检测分散液的粒径分布符合标准；将砂磨后的分散液放到另一个去离子水冲洗过的釜中，计算出砂磨后的产率，按照产率分别加入10㎏增稠剂、2㎏粘结剂(水性聚丙烯酸酯乳液，瑞翁株式会社BM900B)、0.5㎏水性聚酰亚胺(上海野禾工贸P84系列)、5㎏表面活性剂(有机氟改性聚有机硅氧烷(Siwell Rebon，RB-811))和20㎏去离子水，搅拌1到2个小时，得到水性聚酰亚胺陶瓷浆料。
陶瓷隔膜的制备：
将准备好的水性聚酰亚胺陶瓷浆料涂覆到聚合物隔膜上，水分挥发后得到固态聚合物膜，即所述陶瓷隔膜。
陶瓷涂层的厚度为4μm，在聚合物隔膜单面涂布。
实施例2
(1)陶瓷分散液的制备：在去离子水冲洗过的釜内加入100kg的去离子水，然后加入5kg聚丙烯磺酸钠分散剂(东莞市思诺宝S570)和30kg增稠剂，开启搅拌桨，使加入的液体搅拌均匀；在搅拌的过程中加入100kg勃姆石(山东晶鑫，比表面积12m2/g)，搅拌1小时，使其充分的分散。粒径为0.2-1.7μm。
(2)陶瓷浆料的制备：将上述步骤所得的分散液通过砂磨机进行砂磨，砂磨2到3次，检测分散液的粒径分布符合标准；将砂磨后的分散液放到另一个去离子水冲洗过的釜中，计算出砂磨后的产率，按照产率分别加入10kg增稠剂、20kg聚乙烯醇类粘结剂(沈阳源望化工LORD606)、5kg水性聚酰亚胺(沁阳天益化工TY005系列)、30kg氟碳类阳离子型表面活性剂(湖北优世达)和10kg去离子水，搅拌1到2个小时，得到水性聚酰亚胺陶瓷浆料。
陶瓷隔膜的制备：
将准备好的水性聚酰亚胺陶瓷浆料涂覆到聚合物隔膜上，水分挥发后得到固态聚合物膜，即所述陶瓷隔膜。
陶瓷涂层的厚度为4μm，在聚合物隔膜单面涂布。
实施例3
(1)陶瓷分散液的制备：在去离子水冲洗过的釜内加入100kg的去离子水，然后加入2.5kg聚丙烯酸钠盐分散剂(上海绮禾3000A55)和20kg增稠剂，开启搅拌桨，使加入的液体搅拌均匀；在搅拌的过程中加入100kg二氧化硅(上海银潢实业，比表面积10m2/g)，搅拌1小时，使其充分的分散。粒径为0.5-1.8μm。
(2)陶瓷浆料的制备：将上述步骤所得的分散液通过砂磨机进行砂磨，砂磨2到3次，检测分散液的粒径分布符合标准；将砂磨后的分散液放到另一个去离子水冲洗过的釜中，计算出砂磨后的产率，按照产率分别加入5kg增稠剂、10kg聚丙烯酸酯与聚乙烯醇公用粘结剂(东莞鑫达AD-801)、2.5kg水性聚酰亚胺(慧智科技PIW系列)、18kg有机氟表面活性剂(广州氟缘硅)和20kg去离子水，搅拌1到2个小时，得到水性聚酰亚胺陶瓷浆料。
陶瓷隔膜的制备：
将准备好的水性聚酰亚胺陶瓷浆料涂覆到聚合物隔膜上，水分挥发后得到固态聚合物膜，即所述陶瓷隔膜。
陶瓷涂层的厚度为4μm，在聚合物隔膜单面涂布。
对比例1
(1)和(2)的实施方法与顺序参照实施例1来进行，步骤(2)不加入水性聚酰亚胺。
陶瓷隔膜的制备：将准备好的水性聚酰亚胺陶瓷浆料涂覆到聚合物隔膜上，水分挥发后得到固态聚合物膜，即所述陶瓷隔膜。
陶瓷涂层的厚度为4μm，在聚合物隔膜单面涂布。
对比例2
(1)和(2)的实施方法与顺序参照实施例2来进行，步骤(2)不加入水性聚酰亚胺。
陶瓷隔膜的制备：将准备好的水性聚酰亚胺陶瓷浆料涂覆到聚合物隔膜上，水分挥发后得到固态聚合物膜，即所述陶瓷隔膜。
陶瓷涂层的厚度为4μm，在聚合物隔膜单面涂布。
陶瓷隔膜热稳定性的好坏主要通过在130℃的热收缩和粒径分布来体现，收缩越小，粒径分布跨度越小，稳定性越好。
性能测试方法如下：
1.热收缩测试：采用SK-SMA-600烘箱进行测试，热收缩MD≤2.5，TD≤1.5即为合格。
2.分散液粒径分布检测：采用英国马尔文粒径分析仪来进行测试，检测结果中D50≤1.0，D90≤2.0，跨度≤2.5即为合格。
3.针刺测试：采用BE-9002-2T液压电池针刺试验机进行测试，电池不燃烧、不爆炸、不冒浓烟即为合格。
表1和表2是实施例与对比例的性能测试结果。
表1 各实施例、对比例性能数据表
由上表可知，本发明通过将水性聚酰亚胺加入到陶瓷浆料中，使制成的陶瓷隔膜在较高温度下拥有更强的抗收缩能力，粒径分布均匀，稳定性强，效果明显。
表2 电池针刺实验对比表
由上表可知，没有加入水性聚酰亚胺的电池针刺现象都比较剧烈，其中粘合剂加入量较多的电池中反应更加剧烈；在加入水性聚酰亚胺的电池中针刺现象相对比较平和，其中粘合剂加入量少的电池现象更加平和。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。

Claims (9)

1.一种陶瓷浆料，其特征在于，所述陶瓷浆料包含如下质量份数的组份：
2.根据权利要求1所述的陶瓷浆料，其特征在于，所述水性聚酰亚胺是含有亲水性基团的聚合物,所述亲水性基团为磺酸基。
3.根据权利要求1所述的陶瓷浆料，其特征在于，所述陶瓷粉末的粒径为0.1μm-2.5μm。
4.根据权利要求1所述的陶瓷浆料，其特征在于，所述表面活性剂为耐高温耐氧化且运动粘度小的表面活性剂，所述表面活性剂选自有机硅、有机氟、有机氟改性或有机硅改性表面活性剂中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的陶瓷浆料，其特征在于，所述陶瓷浆料的固含量为30％-50％，粘度为15mpa·s-200mpa·s。
6.根据权利要求5所述的陶瓷浆料，其特征在于，所述陶瓷浆料的pH值为8-10。
7.根据权利要求1所述的陶瓷浆料，其特征在于，所述陶瓷浆料中还包含粘度调节剂，所述粘度调节剂为纤维素以及纤维素衍生物，所述粘度调节剂的水溶液浓度为1％时，粘度为50mpa·s-5000mpa·s。
8.一种锂离子电池陶瓷隔膜，其特征在于，所述陶瓷隔膜包含聚烯烃基膜和至少一个由权利要求1-7任一项所述的陶瓷浆料形成的陶瓷涂层。
9.根据权利要求8所述的陶瓷隔膜，其特征在于，所述陶瓷涂层的厚度为1μm-10μm。
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