CN106340604A - 一种高稳定性的聚合物粘结无机氧化物锂电池隔膜涂层及其制备方法 - Google Patents

一种高稳定性的聚合物粘结无机氧化物锂电池隔膜涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于新能源材料领域，具体涉及一种高稳定性的聚合物粘结无机氧化物锂电池隔膜涂层及其制备方法。其特征是利用氧化铝、氧化硅双性无机氧化物在pH值小于等电位点时表面zeta电位为正值的特点，采用官能基团带负电荷的聚合物粘结剂与无机氧化物静电自组装形成紧密的化学键，在涂布后形成结构稳定的无机氧化物涂层。其主要工艺步骤包括：配置无机氧化物‑水分散液并测量其等电位点、调节无机氧化物‑水分散液的pH值至等电位点以下、带磺酸根侧链的聚合物与无机氧化物静电自组装并形成浆料、涂布和干燥。该方法不仅增强了粘结剂和无机氧化物的结合力，而且其浆料涂布工艺与传统涂布技术完全一致，工艺简单、成本可控。

Description

一种高稳定性的聚合物粘结无机氧化物锂电池隔膜涂层及其 制备方法
技术领域
本发明属于新能源材料领域，具体涉及一种高稳定性的聚合物粘结无机氧化物锂电池隔膜涂层及其制备方法。
背景技术
作为锂电池的关键组件材料，隔膜决定了电池的界面结构和内阻，直接影响电池的容量、循环特别是安全性能。常用的锂电池隔膜主要为聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)聚烯烃高分子材料。随着能量密度需求的提高，在过充/过放或其它非正确使用的极限条件下锂电池电池内部的温度会极速上升到聚烯烃熔点以上，使隔膜发生熔断、正负极在局部区域直接接触而短路、电池起火或爆炸。
目前，改善锂电池隔膜的方法主要是在隔膜表面涂覆惰性高分子粘结剂(主要为聚偏氟乙烯PVDF、偏氟乙烯-六氟丙乙烯共聚物PVD-HFP)粘结的纳米无机氧化物颗粒涂层。具体方法为在水性分散剂的作用下将粘结剂和无机氧化物充分分散成浆料，再涂覆在隔膜上干燥后形成陶瓷涂层，如专利CN201110048688公开了一种采用聚偏氟乙烯等高分子粘结剂和氧化铝等无机颗粒在聚乙二醇等水性分散剂辅助下，分散在水溶液中，从而制备无机涂层的方法；专利CN201310017708公开了一种在羧甲基纤维素等增稠剂辅助下，采用偏氟乙烯-六氟丙乙烯共聚物等粘结剂与沸石混合制备隔膜陶瓷涂层的方法。可以看出，这类粘结剂大多不是真正溶解在溶剂、特别是水溶剂中，从而影响对无机氧化物的粘结。更为重要的是，粘结剂和无机氧化物不存在化学键合，主要采用较弱的物理方式粘结。
为了解决这一问题，专利CN201210545560公开了一种对聚烯烃微孔膜进行等离子体表面预处理以使所述聚烯烃微孔膜的表面上接入多个极性基团，再采用无机涂层涂液对经等离子体表面预处理的聚烯烃微孔膜进行涂布，以改善涂层的附着性。但是，对聚烯烃基材进行表面功能团处理会对基膜表面荷电，对于辊涂等主流涂布工艺影响非常大，同时没有解决涂层内部颗粒之间的粘结强度问题。专利CN200910221928公开了一种在二乙烯基苯等紫外交联剂作用下，采用聚丙烯酸等聚离子和无机氧化物纳米颗粒交联制备隔膜陶瓷涂层的方法，其缺陷在于小分子紫外交联剂的引入增加了浆料调制的复杂性，而且紫外交联的速度较慢、和快速涂布的需求存在工艺上的缺陷；此外，活性的小分子交联剂的残留也是影响隔膜安全使用的重要问题。
发明内容
本发明针对无机氧化物涂层容易剥离、脱落的技术缺陷，提供一种高稳定性的聚合物粘结无机氧化物锂电池隔膜涂层及其制备方法。其技术原理是利用氧化铝、氧化硅等无机氧化物在pH值小于等电位点的情况下表面zeta电位为正值的特点，采用官能基团带有负电荷的水溶性聚合物结合剂与无机氧化物静电自组装形成紧密的化学键，在涂布后形成结构稳定的无机氧化物涂层。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：一种高稳定性的聚合物粘结无机氧化物锂电池隔膜涂层的制备方法，其包括如下步骤:
S1.将无机氧化物搅拌分散至去离子水中，得无机氧化物-水分散液，其中无机氧化物与去离子水的质量比为1：3-20；
S2.取S1制得的无机氧化物-水分散液适量，用盐酸溶液和氢氧化钠溶液为pH调节剂调节无机氧化物-水分散液的pH并测量pH值在1-10之间时无机氧化物-水分散液的zeta电位，记zeta电位为零时无机氧化物-水分散液相应的pH值为其等电位点；
S3.采用盐酸溶液滴定S1制得的无机氧化物-水分散液使其pH值低于S2测得的等电位点，得标准液；
S4.将带磺酸根侧链的水溶性聚合物粘结剂加入S3得到的标准液中，其中带磺酸根侧链的水溶性聚合物粘结剂与标准液中无机氧化物的质量比为0.5-2：1，充分搅拌得涂布浆料；
S5.采用刮涂、辊涂或喷涂的方式将S4得到的涂布浆料涂布到聚烯烃隔膜表面，在60-80℃干燥，即得高稳定性的聚合物粘结无机氧化物锂电池隔膜涂层。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以有如下进一步的具体方案或优选方案。
具体的，S1中无机氧化物为氧化铝和氧化硅中的任一种或两种任意比例的混合。理论上，理论上，pH值小于等电位点的情况下表面zeta电位为正值的所有无机氧化物均可适用于本发明。
优选的，S1中的无机氧化物为α氧化铝粉末，其D50为0.5-1.5μm。D50为粉体的平均粒度或中位粒度，指粉体累计粒度分布百分数达到50％时所对应的粒径，氧化铝粉末D50为0.5-1.5μm的意义为粒度在0.5-1.5μm以下的粉末占50％。
具体的，盐酸溶液及氢氧化钠溶液的浓度均为0.1mol/L。0.1mol/L的浓度大小适宜，用其滴定调节无机氧化物-水分散液的pH时，操作较为方便，可相对连续的调整出不同的pH值。
优选的，S3中标准液的pH值比S2测得的等电位点低1-3。
具体的，S4中带磺酸根侧链的水溶性聚合物粘结剂为磺化聚芳醚酮、磺化聚苯乙烯、磺化聚苯并咪唑、磺化聚芳醚砜、磺化聚酰亚胺、磺化聚硫醚砜、磺酸聚偏氟乙烯-苯乙烯磺酸和聚偏氟乙烯-六氟丙乙烯-苯乙烯磺酸中的一种或多种任意比例的混合。
优选的，S4中带磺酸根侧链的水溶性聚合物粘结剂为磺酸聚偏氟乙烯-苯乙烯磺酸和聚偏氟乙烯-六氟丙乙烯-苯乙烯磺酸中的一种。
具体的，S5中聚烯烃隔膜为聚乙烯隔膜、聚丙烯隔膜和聚乙烯-聚丙烯复合隔膜中的一种。
具体的，S5中获得的聚合物粘结无机氧化物涂层的厚度为1-4μm。
本发明还提供一种高稳定性的聚合物粘结无机氧化物锂电池隔膜涂层，其通过上述方法制备得到。
本发明的有益效果是：该方法利用氧化铝、氧化硅等无机氧化物在pH值小于其等电位点的情况下表面zeta电位为正值的特点，采用带负电荷磺酸根侧链的水溶性聚合物结合剂与无机氧化物静电自组装形成紧密的化学键，粘结剂和无机氧化物的结合为微观层面的化学键作用，其结合力比传统的物理作用更强，同时，该方法在制备浆料后其涂布要求与低成本的传统涂布技术完全一致，工艺简单、成本可控。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
将D50为0.5um的α氧化铝粉末按质量比1：10的比例分散在去离子水中，搅拌1h得到氧化铝-水分散液。
在搅拌条件下，采用0.1mol/L盐酸溶液和0.1mol/L氢氧化钠溶液调节氧化铝-水分散液的pH,测得其等电位点为7.3。
采用0.1mol/L盐酸溶液滴定，使氧化铝-水分散液的pH值降低到5。
将聚偏氟乙烯-苯乙烯磺酸(PVDF-g-PSSA)粘结剂按聚合物：无机氧化物1:1的比例加入pH值为5的氧化铝-水分散液中，搅拌1h得到涂布浆料。
采用辊涂的方式将浆料涂布到聚丙烯隔膜表面，在70℃干燥后获得聚合物粘结无机氧化物涂层，厚度为2μm±0.5μm。
采用万能材料拉伸机测量涂层的剥离力，测量5次平均值为24.7Nm-1；固定薄膜长度，在环境实验箱总25-90℃循环100圈后，其剥离力测量5次平均值为22.4Nm-1。将作为对比样的聚偏氟乙烯直接粘结氧化铝涂层膜在相同条件下测试，其剥离力测量5次平均值为12.8Nm-1；在100圈循环之后，剥离力测量5次平均值为9.6Nm-1。
实施例2
将D50为1um的氧化硅粉末按质量比1:3的比例分散在去离子水中，搅拌2h得到氧化硅-水分散液。
在搅拌条件下，采用0.1mol/L盐酸溶液和0.1mol/L氢氧化钠溶液调节氧化铝-水分散液的pH,测得其等电位点为3.2。
采用0.1mol/L盐酸溶液滴定，使氧化硅-水分散液的pH值降低到2.2。
将聚偏氟乙烯-六氟丙乙烯-苯乙烯磺酸(PVDF-HFP-g-PSSA)粘结剂按聚合物：无机氧化物2:1的比例加入pH值为2.2的氧化硅-水分散液中，搅拌0.5h得到涂布浆料。
采用喷涂的方式将浆料涂布到聚乙烯隔膜表面，在80℃干燥后获得聚合物粘结无机氧化物涂层，厚度为3μm±0.7μm。
采用万能材料拉伸机测量涂层的剥离力，测量5次平均值为26.4Nm-1；固定薄膜长度，在环境实验箱总25-90℃循环100圈后，其剥离力测量5次平均值为23.7Nm-1。将作为对比样的聚偏氟乙烯-六氟丙乙烯直接粘结氧化铝涂层膜在相同条件下测试，其剥离力测量5次平均值为14.2Nm-1；在100圈循环之后，剥离力测量5次平均值为12.6Nm-1。
实施例3
将D50为1.5um的氧化铝-氧化硅(氧化硅含量30wt％)混合粉末按质量比1:20的比例分散在去离子水中，搅拌0.5h得到氧化硅-水分散液。
在搅拌条件下，采用0.1mol/L盐酸溶液和0.1mol/L氢氧化钠溶液调节氧化铝-氧化硅-水分散液的pH,测得其等电位点为6.5。
采用0.1mol/L盐酸溶液滴定，使氧化铝-氧化硅-水分散液的pH值降低到3.5。
将磺化聚苯乙烯粘结剂按聚合物：无机氧化物0.5:1的比例加入pH值为3.5的氧化铝-氧化硅-水分散液中，搅拌2h得到涂布浆料。
采用刮涂的方式将浆料涂布到聚乙烯隔膜表面，在60℃干燥后获得聚合物粘结无机氧化物涂层，厚度为3μm±1μm。
采用万能材料拉伸机测量涂层的剥离力，测量5次平均值为19.5Nm-1；固定薄膜长度，在环境实验箱总25-90℃循环100圈后，其剥离力测量5次平均值为18.2Nm-1。将作为对比样的磺化聚苯乙烯直接粘结氧化铝涂层膜在相同条件下测试，其剥离力测量5次平均值为11.4Nm-1；在100圈循环之后，剥离力测量5次平均值为8.7Nm-1。
实施例4
将D50为0.8um的无定型氧化铝粉末按质量比1:5的比例分散在去离子水中，搅拌0.5h得到氧化铝-水分散液。
在搅拌条件下，采用0.1mol/L盐酸溶液和0.1mol/L氢氧化钠溶液调节氧化铝-水分散液的pH,测得其等电位点为7.5。
采用0.1mol/L盐酸溶液滴定，使氧化铝-水分散液的pH值降低到5.5。
将磺化聚苯并咪唑与磺化聚芳醚酮的混合粘结剂(磺化聚芳醚酮含量50wt％)按聚合物：无机氧化物1.5:1的比例加入pH值为5.5的氧化铝-水分散液中，搅拌1h得到涂布浆料。
采用辊涂的方式将浆料涂布到聚乙烯-聚丙烯隔膜表面，在65℃干燥后获得聚合物粘结无机氧化物涂层，厚度为3μm±1μm。
采用万能材料拉伸机测量涂层的剥离力，测量5次平均值为20.6Nm-1；固定薄膜长度，在环境实验箱总25-90℃循环100圈后，其剥离力测量5次平均值为17.3Nm-1。将作为对比样的聚苯并咪唑-聚芳醚酮(聚芳醚酮含量50wt％)直接粘结氧化铝涂层膜在相同条件下测试，其剥离力测量5次平均值为12.3Nm-1；在100圈循环之后，剥离力测量5次平均值为9.7Nm-1。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高稳定性的聚合物粘结无机氧化物锂电池隔膜涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤:
S1.将无机氧化物搅拌分散至去离子水中，得无机氧化物-水分散液，其中无机氧化物与去离子水的质量比为1：3-20；
S2.取S1制得的无机氧化物-水分散液适量，用盐酸溶液和氢氧化钠溶液为pH调节剂调节无机氧化物-水分散液的pH并测量pH值在1-10之间时无机氧化物-水分散液的zeta电位，记zeta电位为零时无机氧化物-水分散液相应的pH值为其等电位点；
S3.采用盐酸溶液滴定S1制得的无机氧化物-水分散液使其pH值低于S2测得的等电位点，得标准液；
S4.将带磺酸根侧链的水溶性聚合物粘结剂加入S3得到的标准液中，其中带磺酸根侧链的水溶性聚合物粘结剂与标准液中无机氧化物的质量比为0.5-2：1，充分搅拌得涂布浆料；
S5.采用刮涂、辊涂或喷涂的方式将S4得到的涂布浆料涂布到聚烯烃隔膜表面，在60-80℃干燥，即得高稳定性的聚合物粘结无机氧化物锂电池隔膜涂层。
2.根据权利要求1所述的一种高稳定性的聚合物粘结无机氧化物锂电池隔膜涂层的制备方法，其特征在于，S1中无机氧化物为氧化铝和氧化硅中的任一种或两种任意比例的混合。
3.根据权利要求2所述的一种高稳定性的聚合物粘结无机氧化物锂电池隔膜涂层的制备方法，其特征在于，S1中的无机氧化物为α氧化铝粉末，其D50为0.5-1.5μm。
4.根据权利要求1所述的一种高稳定性的聚合物粘结无机氧化物锂电池隔膜涂层的制备方法，其特征在于，盐酸溶液及氢氧化钠溶液的浓度均为0.1mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种高稳定性的聚合物粘结无机氧化物锂电池隔膜涂层的制备方法，其特征在于，S3中标准液的pH值比S2测得的等电位点低1-3。
6.根据权利要求1所述的一种高稳定性的聚合物粘结无机氧化物锂电池隔膜涂层的制备方法，其特征在于，S4中带磺酸根侧链的水溶性聚合物粘结剂为磺化聚芳醚酮、磺化聚苯乙烯、磺化聚苯并咪唑、磺化聚芳醚砜、磺化聚酰亚胺、磺化聚硫醚砜、磺酸聚偏氟乙烯-苯乙烯磺酸和聚偏氟乙烯-六氟丙乙烯-苯乙烯磺酸中的一种或多种任意比例的混合。
7.根据权利要求6所述的一种高稳定性的聚合物粘结无机氧化物锂电池隔膜涂层的制备方法，其特征在于，S4中带磺酸根侧链的水溶性聚合物粘结剂为磺酸聚偏氟乙烯-苯乙烯磺酸和聚偏氟乙烯-六氟丙乙烯-苯乙烯磺酸中的一种。
8.根据权利要求1至7任一项所述的一种高稳定性的聚合物粘结无机氧化物锂电池隔膜涂层的制备方法，其特征在于，S5中聚烯烃隔膜为聚乙烯隔膜、聚丙烯隔膜和聚乙烯-聚丙烯复合隔膜中的一种。
9.根据权利要求1至7任一项所述的一种高稳定性的聚合物粘结无机氧化物锂电池隔膜涂层的制备方法，其特征在于，S5中获得的高稳定性的聚合物粘结无机氧化物锂电池隔膜涂层的厚度为1-4μm。
10.一种高稳定性的聚合物粘结无机氧化物锂电池隔膜涂层，其特征在于，由权利要求1至9任一项所述的方法制备得到。
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