CN109950452A - 一种锂离子电池陶瓷涂布隔膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂离子电池陶瓷涂布隔膜及其制备方法，包括基膜和陶瓷涂布层，将nm‑AL2O3粉末导入甲醇中，超声分散0.8h‑1.2h，加入3‑氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌均匀后，静置2h‑4h；离心分离，并用去离子水反复冲洗，获得nm‑N‑AL2O3；将μm‑AL2O3粉末混入去离子水和羧甲基聚阴离子纤维素钠混合溶液中，混合均匀，研磨0.8h‑1.2h，之后，向其中加入nm‑N‑AL2O3，搅拌均匀，并边搅拌边依次加入胶黏剂和表面活性剂，获得浆料备用；将制得的浆料涂覆在聚乙烯隔膜表面，经过60℃烘箱，持续5min，挥发掉水溶剂，获得锂离子电池陶瓷涂布隔膜。本发明将nm‑AL2O3颗粒进行表面修饰氨基抑制HF的产生，nm‑AL2O3颗粒可提到电解液的保液率，并可吸收电解液中微量的水，提高锂离子电池的循环性能。
Description
技术领域
本发明涉及锂电池隔膜技术领域，特别是涉及一种锂离子电池陶瓷涂布隔膜及其制备方法。
背景技术
锂离子电池是一种二次电池(充电电池)，它主要依靠锂离子在正极和负极之间移动来工作。在充放电过程中，锂离子在两个电极之间往返嵌入和脱嵌；充电时，锂离子从正极脱嵌，经过电解质嵌入负极，负极处于富锂状态；放电时则相反。电池一般采用含有锂元素的材料作为电极，是现代高性能电池的代表。
在锂离子电池的结构中，隔膜是关键的内层组件之一，目前商用化的隔膜为高强度的聚烯烃多孔膜。对于锂离子电池，电解液为有机溶剂体系，要求隔膜材料耐有机溶剂并对电解液有良好的润湿性。聚烯烃材料本身对电解液的润湿性较差，通过在隔膜表面涂覆有机或无机材料的方式可以增强隔膜的表面润湿性，并且可以提高隔膜的耐热性能。
目前，在锂离子电池生产过程中，通过严格控制各生产原材料的含水量及生产环境湿度来降低锂离子电池中水含量，但仍无法避免混入少量的水，在使用过程中，特别是电池温度升高的情况下，由于水解作用，微量水的存在会造成电解质中锂盐的分解，产生HF，破坏电极，造成电池内阻上升并降低锂离子电池的循环性能。
发明内容
基于此，针对上述问题，有必要提出一种锂离子电池陶瓷涂布隔膜及其制备方法，本发明的锂离子电池陶瓷涂布隔膜，将nm-AL2O3颗粒进行表面修饰氨基抑制HF的产生，nm-AL2O3颗粒可提到电解液的保液率，并可吸收电解液中微量的水，提高锂离子电池的循环性能。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种锂离子电池陶瓷涂布隔膜，包括基膜和陶瓷涂布层，所述陶瓷涂布层涂覆于所述基膜的单面或双面，所述陶瓷涂布层包括以下原料：nm-AL2O3(纳米氧化铝)、μm-AL2O3(微米氧化铝)、硅烷偶联剂、分散剂、胶黏剂、表面活性剂、悬浮稳定剂和去离子水。
本发明采用等量的nm-AL2O3和μm-AL2O3为原料制备陶瓷涂布层浆料，可有效的防止nm-AL2O3堵塞微孔，降低隔膜透气度，同时加入μm-AL2O3可提高隔膜的耐热性，另外，nm-AL2O3较μm-AL2O3有更高的比表面积，吸液率更高，可保证隔膜优异的综合性能。此外，本发明将nm-AL2O3颗粒进行表面修饰氨基抑制HF的产生，nm-AL2O3颗粒可提到电解液的保液率，并可吸收电解液中微量的水杂质，氨化后可分解由于电解质分解产生的HF，提高锂离子电池的循环性能。
优选的，所述硅烷偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷，且3-氨丙基三乙氧基硅烷与nm-AL2O3的重量比为：
3-氨丙基三乙氧基硅烷：nm-AL2O3＝0.5-1.5：1。
优选的，所述基膜为湿法双向拉伸的聚乙烯隔膜，且该聚乙烯隔膜的孔隙率为50％，孔径为50μm-100μm。
优选的，所述nm-AL2O3的粒径为50nm-100nm。
优选的，所述μm-AL2O3的粒径为50μm-100μm。
优选的，所述悬浮稳定剂为羧甲基聚阴离子纤维素钠(CMC)。
本发明还提供一种锂离子电池陶瓷涂布隔膜的制备方法，其技术方案如下：
一种锂离子电池陶瓷涂布隔膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、将nm-AL2O3粉末导入甲醇中，超声分散0.8h-1.2h，加入3-氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌均匀后，静置2h-4h；
S2、对上述静置后的混合液进行离心分离，并用去离子水反复冲洗，获得nm-N-AL2O3(氨基化纳米氧化铝)；
S3、将μm-AL2O3粉末混入去离子水和羧甲基聚阴离子纤维素钠混合溶液中，混合均匀，研磨0.8h-1.2h，之后，向其中加入nm-N-AL2O3，搅拌均匀，并边搅拌边依次加入分散剂、胶黏剂和表面活性剂，获得陶瓷涂布层浆料备用；
S4、将制得的陶瓷涂布层浆料涂覆在聚乙烯隔膜表面，经过60℃烘箱，持续5min，挥发掉水溶剂，获得锂离子电池陶瓷涂布隔膜。
优选的，步骤S3中所述的胶黏剂为丙烯酸酯胶黏剂，所述丙烯酸酯胶黏剂占nm-AL2O3和μm-AL2O3总重量的10％-20％；所述的表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮表面活性剂，所述聚乙烯吡咯烷酮表面活性剂占nm-AL2O3和μm-AL2O3总重量的1％。采用丙烯酸酯胶黏剂，粘结强度高，固化速度快。
优选的，步骤S3中所述nm-N-AL2O3与μm-AL2O3的重量比为：
nm-N-AL2O3：μm-AL2O3＝0.5-2：1。
优选的，步骤S3中所述羧甲基聚阴离子纤维素钠占混合溶液总重量的2％-10％。
优选的，步骤S3中所述的分散剂为聚丙酸铵，且聚丙酸铵与nm-N-AL2O3的重量比为：
聚丙酸铵：nm-N-AL2O3＝0.5％-2％：1。
本发明的有益效果是：
1、本发明采用等量的nm-AL2O3和μm-AL2O3为原料制备陶瓷涂布层浆料，可有效的防止nm-AL2O3堵塞微孔，降低隔膜透气度，同时加入μm-AL2O3可提高隔膜的耐热性，另外，nm-AL2O3较μm-AL2O3有更高的比表面积，吸液率更高，可保证隔膜优异的综合性能。
2、本发明将nm-AL2O3颗粒进行表面修饰氨基抑制HF的产生，nm-AL2O3颗粒可提到电解液的保液率，并可吸收电解液中微量的水杂质，氨化后可分解由于电解质分解产生的HF，提高锂离子电池的循环性能。
具体实施方式
下面对本发明的实施例进行详细说明。
实施例1
一种锂离子电池陶瓷涂布隔膜，包括基膜和陶瓷涂布层，基膜为湿法双向拉伸的聚乙烯隔膜，且该聚乙烯隔膜的孔隙率为50％，孔径为50μm-100μm，陶瓷涂布层涂覆于基膜的双面，陶瓷涂布层包括以下重量份数的原料：nm-AL2O3(纳米氧化铝)10份、μm-AL2O3(微米氧化铝)20份、3-氨丙基三乙氧基硅烷5份、聚丙酸铵分散剂0.05份、丙烯酸酯胶胶黏剂3份、聚乙烯吡咯烷酮表面活性剂0.3份、适量的羧甲基聚阴离子纤维素钠和去离子水。nm-AL2O3的粒径为50nm-100nm，μm-AL2O3的粒径为50μm-100μm。
本发明采用等量的nm-AL2O3和μm-AL2O3为原料制备陶瓷涂布层浆料，可有效的防止nm-AL2O3堵塞微孔，降低隔膜透气度，同时加入μm-AL2O3可提高隔膜的耐热性，另外，nm-AL2O3较μm-AL2O3有更高的比表面积，吸液率更高，可保证隔膜优异的综合性能。此外，本发明将nm-AL2O3颗粒进行表面修饰氨基抑制HF的产生，nm-AL2O3颗粒可提到电解液的保液率，并可吸收电解液中微量的水杂质，氨化后可分解由于电解质分解产生的HF，提高锂离子电池的循环性能。
上述一种锂离子电池陶瓷涂布隔膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、将nm-AL2O3粉末导入甲醇中，超声分散0.8h，加入3-氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌均匀后，静置2h；
S2、对上述静置后的混合液进行离心分离，并用去离子水反复冲洗，获得nm-N-AL2O3；
S3、将μm-AL2O3粉末混入去离子水和羧甲基聚阴离子纤维素钠混合溶液中，其中羧甲基聚阴离子纤维素钠占混合溶液总重量的2％，加入聚丙酸铵分散剂，使用行星搅拌器混合1h，球磨机研磨0.8h，之后，向上述研磨后的混合物中，按nm-N-AL2O3：μm-AL2O3＝0.5：1(wt％)加入nm-N-AL2O3，继续搅拌4h，加入丙烯酸酯胶黏剂，继续搅拌1h，加入聚乙烯吡咯烷酮表面活性剂，搅拌1h，获得陶瓷涂布层浆料备用；
S4、使用微凹版涂布将制得的陶瓷涂布层浆料涂覆在聚乙烯隔膜表面，双面涂覆，经过60℃烘箱，持续5min，挥发掉水溶剂，获得锂离子电池陶瓷涂布隔膜。
实施例2
一种锂离子电池陶瓷涂布隔膜，包括基膜和陶瓷涂布层，基膜为湿法双向拉伸的聚乙烯隔膜，且该聚乙烯隔膜的孔隙率为50％，孔径为50μm-100μm，陶瓷涂布层涂覆于基膜的双面，陶瓷涂布层包括以下重量份数的原料：nm-AL2O3(纳米氧化铝)10份、μm-AL2O3(微米氧化铝)5份、3-氨丙基三乙氧基硅烷15份、聚丙酸铵分散剂0.15份、丙烯酸酯胶胶黏剂2.3份、聚乙烯吡咯烷酮表面活性剂0.15份、适量的羧甲基聚阴离子纤维素钠和去离子水。nm-AL2O3的粒径为50nm-100nm，μm-AL2O3的粒径为50μm-100μm。
本发明采用等量的nm-AL2O3和μm-AL2O3为原料制备陶瓷涂布层浆料，可有效的防止nm-AL2O3堵塞微孔，降低隔膜透气度，同时加入μm-AL2O3可提高隔膜的耐热性，另外，nm-AL2O3较μm-AL2O3有更高的比表面积，吸液率更高，可保证隔膜优异的综合性能。此外，本发明将nm-AL2O3颗粒进行表面修饰氨基抑制HF的产生，nm-AL2O3颗粒可提到电解液的保液率，并可吸收电解液中微量的水杂质，氨化后可分解由于电解质分解产生的HF，提高锂离子电池的循环性能。
上述一种锂离子电池陶瓷涂布隔膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、将nm-AL2O3粉末导入甲醇中，超声分散1.2h，加入3-氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌均匀后，静置4h；
S2、对上述静置后的混合液进行离心分离，并用去离子水反复冲洗，获得nm-N-AL2O3；
S3、将μm-AL2O3粉末混入去离子水和羧甲基聚阴离子纤维素钠混合溶液中，其中羧甲基聚阴离子纤维素钠占混合溶液总重量的6％，加入聚丙酸铵分散剂，使用行星搅拌器混合1h，球磨机研磨1.2h，之后，向上述研磨后的混合物中，按nm-N-AL2O3：μm-AL2O3＝2：1(wt％)加入nm-N-AL2O3，继续搅拌4h，加入丙烯酸酯胶黏剂，继续搅拌1h，加入聚乙烯吡咯烷酮表面活性剂，搅拌1h，获得陶瓷涂布层浆料备用；
S4、使用微凹版涂布将制得的陶瓷涂布层浆料涂覆在聚乙烯隔膜表面，双面涂覆，经过60℃烘箱，持续5min，挥发掉水溶剂，获得锂离子电池陶瓷涂布隔膜。
实施例3
一种锂离子电池陶瓷涂布隔膜，包括基膜和陶瓷涂布层，基膜为湿法双向拉伸的聚乙烯隔膜，且该聚乙烯隔膜的孔隙率为50％，孔径为50μm-100μm，陶瓷涂布层涂覆于基膜的双面，陶瓷涂布层包括以下重量份数的原料：nm-AL2O3(纳米氧化铝)10份、μm-AL2O3(微米氧化铝)10份、3-氨丙基三乙氧基硅烷10份、聚丙酸铵分散剂0.2份、丙烯酸酯胶胶黏剂4份、聚乙烯吡咯烷酮表面活性剂0.2份、适量的羧甲基聚阴离子纤维素钠和去离子水。nm-AL2O3的粒径为50nm-100nm，μm-AL2O3的粒径为50μm-100μm。
本发明采用等量的nm-AL2O3和μm-AL2O3为原料制备陶瓷涂布层浆料，可有效的防止nm-AL2O3堵塞微孔，降低隔膜透气度，同时加入μm-AL2O3可提高隔膜的耐热性，另外，nm-AL2O3较μm-AL2O3有更高的比表面积，吸液率更高，可保证隔膜优异的综合性能。此外，本发明将nm-AL2O3颗粒进行表面修饰氨基抑制HF的产生，nm-AL2O3颗粒可提到电解液的保液率，并可吸收电解液中微量的水杂质，氨化后可分解由于电解质分解产生的HF，提高锂离子电池的循环性能。
上述一种锂离子电池陶瓷涂布隔膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、将nm-AL2O3粉末导入甲醇中，超声分散1h，加入3-氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌均匀后，静置3h；
S2、对上述静置后的混合液进行离心分离，并用去离子水反复冲洗，获得nm-N-AL2O3；
S3、将μm-AL2O3粉末混入去离子水和羧甲基聚阴离子纤维素钠混合溶液中，其中羧甲基聚阴离子纤维素钠占混合溶液总重量的10％，加入聚丙酸铵分散剂，使用行星搅拌器混合1h，球磨机研磨1h，之后，向上述研磨后的混合物中，按nm-N-AL2O3：μm-AL2O3＝1：1(wt％)加入nm-N-AL2O3，继续搅拌4h，加入丙烯酸酯胶黏剂，继续搅拌1h，加入聚乙烯吡咯烷酮表面活性剂，搅拌1h，获得陶瓷涂布层浆料备用；
S4、使用微凹版涂布将制得的陶瓷涂布层浆料涂覆在聚乙烯隔膜表面，双面涂覆，经过60℃烘箱，持续5min，挥发掉水溶剂，获得锂离子电池陶瓷涂布隔膜。
以上所述实施例仅表达了本发明的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种锂离子电池陶瓷涂布隔膜，其特征在于，包括基膜和陶瓷涂布层，所述陶瓷涂布层涂覆于所述基膜的单面或双面，所述陶瓷涂布层包括以下原料：nm-AL2O3、μm-AL2O3、硅烷偶联剂、分散剂、胶黏剂、表面活性剂、悬浮稳定剂和去离子水。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池陶瓷涂布隔膜，其特征在于，所述硅烷偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷，且3-氨丙基三乙氧基硅烷与nm-AL2O3的重量比为：
3-氨丙基三乙氧基硅烷：nm-AL2O3＝0.5-1.5：1。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池陶瓷涂布隔膜，其特征在于，所述基膜为湿法双向拉伸的聚乙烯隔膜，且该聚乙烯隔膜的孔隙率为50％，孔径为50μm-100μm。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池陶瓷涂布隔膜，其特征在于，所述nm-AL2O3的粒径为50nm-100nm，所述μm-AL2O3的粒径为50μm-100μm。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池陶瓷涂布隔膜，其特征在于，所述悬浮稳定剂为羧甲基聚阴离子纤维素钠。
6.根据权利要求1-5任一项所述的锂离子电池陶瓷涂布隔膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将nm-AL2O3粉末导入甲醇中，超声分散0.8h-1.2h，加入3-氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌均匀后，静置2h-4h；
S2、对上述静置后的混合液进行离心分离，并用去离子水反复冲洗，获得nm-N-AL2O3；
S3、将μm-AL2O3粉末混入去离子水和羧甲基聚阴离子纤维素钠混合溶液中，混合均匀，研磨0.8h-1.2h，之后，向其中加入nm-N-AL2O3，搅拌均匀，并边搅拌边依次加入分散剂、胶黏剂和表面活性剂，获得陶瓷涂布层浆料备用；
S4、将制得的陶瓷涂布层浆料涂覆在聚乙烯隔膜表面，经过60℃烘箱，持续5min，挥发掉水溶剂，获得锂离子电池陶瓷涂布隔膜。
7.根据权利要求6所述的锂离子电池陶瓷涂布隔膜的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述的胶黏剂为丙烯酸酯胶黏剂，所述丙烯酸酯胶黏剂占nm-AL2O3和μm-AL2O3总重量的10％-20％；所述的表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮表面活性剂，所述聚乙烯吡咯烷酮表面活性剂占nm-AL2O3和μm-AL2O3总重量的1％。
8.根据权利要求6所述的锂离子电池陶瓷涂布隔膜的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述nm-N-AL2O3与μm-AL2O3的重量比为：
nm-N-AL2O3：μm-AL2O3＝0.5-2：1。
9.根据权利要求6所述的锂离子电池陶瓷涂布隔膜的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述羧甲基聚阴离子纤维素钠占混合溶液总重量的2％-10％。
10.根据权利要求6所述的锂离子电池陶瓷涂布隔膜的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述的分散剂为聚丙酸铵，且聚丙酸铵与nm-N-AL2O3的重量比为：
聚丙酸铵：nm-N-AL2O3＝0.5％-2％：1。
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