CN112142453B - 低水分氧化铝陶瓷隔膜、粉末、浆料、制备工艺、锂电池 - Google Patents

低水分氧化铝陶瓷隔膜、粉末、浆料、制备工艺、锂电池 Download PDF

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Abstract

本发明属于锂电池隔膜技术领域，具体涉及一种低水分氧化铝陶瓷隔膜、粉末、浆料、制备工艺、锂电池。本氧化铝陶瓷隔膜的制备工艺包括：制备氧化铝陶瓷粉末；通过氧化铝陶瓷粉末制备氧化铝陶瓷浆料；将氧化铝陶瓷浆料涂覆在基膜表面；烘干，得到氧化铝陶瓷涂层；收卷，得到所述氧化铝陶瓷隔膜。可以有效降低氧化铝陶瓷隔膜的含水量，从而保证氧化铝陶瓷隔膜含有较低的水分。

Description

低水分氧化铝陶瓷隔膜、粉末、浆料、制备工艺、锂电池
技术领域
本发明属于锂电池隔膜技术领域，具体涉及一种低水分氧化铝陶瓷隔膜、粉末、浆料、制备工艺、锂电池。
背景技术
随着锂电池的应用越来越广泛，作为锂电池四大主材的隔膜，其功能性要求越来越多，尤其是应用在动力汽车上面的锂电池，其动力电池已经在广泛的应用氧化铝陶瓷隔膜，但是氧化铝的水分含量对电池的性能是一个威胁。而在常规的氧化铝中，γ-氧化铝的含量一般在5％-10％之间，由于γ-氧化铝的粒径和比表面积很难加工变小，通常粒径小于100纳米，使氧化铝容易吸收水分，从而导致隔膜水分超标。
发明内容
本发明提供了一种低水分氧化铝陶瓷隔膜、粉末、浆料、制备工艺、锂电池。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种氧化铝陶瓷隔膜的制备工艺，包括：制备氧化铝陶瓷粉末；通过氧化铝陶瓷粉末制备氧化铝陶瓷浆料；将氧化铝陶瓷浆料涂覆在基膜表面；烘干，在基膜表面形成氧化铝陶瓷涂层；收卷，得到氧化铝陶瓷隔膜。
第二方面，本发明还提供了一种氧化铝陶瓷隔膜，包括：基膜、位于基膜表面的氧化铝陶瓷涂层。
第三方面，本发明还提供了一种氧化铝陶瓷粉末的制备工艺，包括：在氧化铝粉体中加入无机交联剂；高速搅拌混合均匀；氧化铝粉体中的部分γ-氧化铝与α-氧化铝发生交联反应，形成交联晶体；其中所述无机交联剂包括硅烷偶联剂。
第四方面，本发明还提供了一种氧化铝陶瓷粉末，包括：γ-氧化铝、α-氧化铝和交联晶体；其中γ-氧化铝在氧化铝陶瓷粉末中的质量占比小于1％。
第五方面，本发明还提供了一种氧化铝陶瓷浆料，包括以下原料：分散剂、水、氧化铝陶瓷粉末、增稠剂、粘结剂、润湿剂。
第六方面，本发明还提供了一种锂电池，包括：隔膜；所述隔膜采用如前所述的氧化铝陶瓷隔膜。
本发明的有益效果是，本发明的低水分氧化铝陶瓷隔膜、粉末、浆料、制备工艺、锂电池通过氧化铝陶瓷粉末制备氧化铝陶瓷浆料，并将氧化铝陶瓷浆料涂覆在基膜表面，制成氧化铝陶瓷涂层，可以有效降低氧化铝陶瓷隔膜的含水量，从而保证氧化铝陶瓷隔膜含有较低的水分。
本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点在说明书、附图中所特别指出的结构来实现和获得。
为使本发明的上述目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举较佳实施例，并配合所附附图，作详细说明如下。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明的低水分氧化铝陶瓷隔膜的制备工艺流程图；
图2是本发明的氧化铝陶瓷粉末的制备工艺流程图；
图3是本发明的氧化铝陶瓷浆料的制备工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
第一部分：阐述具体技术方案
为了降低氧化铝陶瓷隔膜的含水量，见图1，本发明提供了一种氧化铝陶瓷隔膜的制备工艺，包括：制备氧化铝陶瓷粉末；通过氧化铝陶瓷粉末制备氧化铝陶瓷浆料；将氧化铝陶瓷浆料涂覆在基膜表面；烘干，在基膜表面形成氧化铝陶瓷涂层；收卷，得到氧化铝陶瓷隔膜。
可选的，所述氧化铝陶瓷粉末中的γ-氧化铝(即γ型氧化铝)质量占比小于1％。
可选的，所述涂覆的方式例如但不限凹版涂覆、线棒涂覆等涂覆方式，涂覆规格包含单面涂覆或双面涂覆，涂层厚度为0.2-20μm。
本发明的低水分氧化铝陶瓷隔膜的制备工艺在制作浆料的过程中，直接选用游离γ-氧化铝含量＜1％的氧化铝陶瓷粉末进行制浆，通过降低氧化铝陶瓷粉末中的γ-氧化铝含量，可有效降低氧化铝陶瓷粉末的BET(比表面积)，从而降低陶瓷隔膜的吸水能力，降低氧化铝陶瓷隔膜的含水率。
作为制备氧化铝陶瓷粉末的一种可选的实施方式。
见图2，所述制备氧化铝陶瓷粉末包括：在氧化铝粉体中加入无机交联剂；高速搅拌混合均匀；氧化铝粉体中的部分γ-氧化铝与α-氧化铝发生交联反应，形成交联晶体；其中所述无机交联剂为硅烷偶联剂。
具体的，通过在氧化铝粉体中加入一定量的无机交联剂(硅烷偶联剂)，使氧化铝粉体中的γ-氧化铝与α-氧化铝形成交联晶体，减少氧化铝粉体中游离的γ-氧化铝；γ-氧化铝与α-氧化铝的交联无机晶体不仅可以降低游离的γ-氧化铝的含量，降低了陶瓷隔膜的水分含量，同时又改善了α-氧化铝的硬度，降低了硬度值，减少了陶瓷颗粒对设备的机械磨损。γ-氧化铝与α-氧化铝的无机交联晶体可以提升氧化铝陶瓷涂层的孔隙率，提升电池倍率性能；此外，γ-氧化铝与α-氧化铝交联形成的无机晶体还可以吸附HF酸，延长电池使用寿命。
可选的，所述氧化铝陶瓷粉末中的杂质含量＜0.1％；氧化铝陶瓷粉末的粒径分布D50＝0.1-5.0μm，优选D50＝0.3-2.0μm。
本实施方式的氧化铝陶瓷粉末通过无机交联剂使氧化铝粉体中的γ-氧化铝与α-氧化铝形成交联晶体，减少氧化铝粉体中的γ-氧化铝含量，从而使氧化铝陶瓷粉末在制作浆料时含有较低的水分，降低隔膜的水分含量。
作为制备氧化铝陶瓷浆料的一种可选的实施方式。
见图3，所述制备氧化铝陶瓷浆料包括：将分散剂添加到水中，并充分搅拌；向水中加入氧化铝陶瓷粉末；添加增稠剂，并高速分散；添加粘结剂，并分散均匀；添加润湿剂，得到所述氧化铝陶瓷浆料。
具体的，将分散剂添加到水中，机械搅拌＞10min；向水中加入如前制备的氧化铝陶瓷粉末，机械搅拌＞20min；添加增稠剂(增稠剂已经通过水稀释，其主要成分为羧甲基纤维素钠)，采用双行星搅拌和砂磨机分散等方式高速分散＞30min；添加粘结剂，如丙烯酸类及其相关改性粘结剂，并搅拌时间＞30min以分散均匀；添加润湿剂(如硅醚类表面活性剂)，得到所述氧化铝陶瓷浆料。
可选的，所述氧化铝陶瓷浆料中的各原料的质量比如下，氧化铝陶瓷粉末：分散剂：增稠剂：粘结剂：润湿剂：水＝1：(0.003-0.008)：(0.03-0.09)：(0.03-0.1)：(0.004-0.012)：(1.0-8.0)。
可选的，氧化铝陶瓷粉末：分散剂：增稠剂：粘结剂：润湿剂：水＝1：0.005：0.06：0.08：0.005：3。
进一步，本发明还提供了一种氧化铝陶瓷隔膜，包括：基膜、位于基膜表面的氧化铝陶瓷涂层。
可选的，所述基膜的材质主要有PE、PP、PI、PET等有机高分子薄膜及其相关复合膜。所述氧化铝陶瓷涂层可以通过如前所述的氧化铝陶瓷浆料涂覆形成。
可选的，所述氧化铝陶瓷隔膜中含有大量微孔，且微孔的孔隙率为25～90％；以及微孔的孔径分布D50为20～80nm。优选的，氧化铝陶瓷隔膜的孔隙率为25～80％。如果孔隙率过低，则隔膜的保液能力变差，影响电池的寿命，从这方面考虑孔隙率优选25％以上；如果孔隙率过高，则隔膜的机械性能变差，强度变低，甚至无法应用到电池的制作中，从这方面考虑孔隙率优选80％以下。
可选的，所述氧化铝陶瓷隔膜的膜厚为1～50μm。优选的，氧化铝陶瓷隔膜的膜厚为3～25μm；如果隔膜的厚度低于1μm，则隔膜的耐短路能力急速下降，严重影响电池的安全性能，从这方面考虑，隔膜厚度优选3μm以上；如果隔膜的厚度高于25μm，则会严重影响隔膜的生产效率，导致隔膜的生产成本加大，从这方面考虑，隔膜厚度优选25μm以下。
此外，所述氧化铝陶瓷隔膜还具有以下特点：氧化铝陶瓷隔膜按照JIS P8117测得的Gurley值为25秒/100cc以上。如果隔膜的Gurley值过低，则会导致隔膜的孔径增大，隔膜的厚度变薄，进而影响电池的安全性能和电池的自放电性能，从这方面出发，隔膜的透气值优选40秒/100cc以上。
进一步，见图2，本发明提供了一种氧化铝陶瓷粉末的制备工艺，包括：在氧化铝粉体中加入无机交联剂；高速搅拌混合均匀；氧化铝粉体中的部分γ-氧化铝与α-氧化铝发生交联反应，形成交联晶体；其中所述无机交联剂包括硅烷偶联剂。
进一步，本发明提供了一种氧化铝陶瓷粉末，包括：γ-氧化铝、α-氧化铝和交联晶体；其中γ-氧化铝在氧化铝陶瓷粉末中的质量占比小于1％，可以但不限于通过如前所述的方式制备氧化铝陶瓷粉末，以降低游离的γ-氧化铝的含量。
进一步，本发明提供了一种氧化铝陶瓷浆料，包括以下原料：分散剂、水、氧化铝陶瓷粉末、增稠剂、粘结剂、润湿剂。
可选的，氧化铝陶瓷粉末：分散剂：增稠剂：粘结剂：润湿剂：水＝1：(0.003-0.008)：(0.03-0.09)：(0.03-0.1)：(0.004-0.012)：(1.0-8.0)。
进一步，本发明提供了一种锂电池，包括：隔膜；所述隔膜采用如前所述的氧化铝陶瓷隔膜。
第二部分：列举部分实施例
实施例1
(1)制备氧化铝陶瓷浆料
先将固含量为40％的分散剂0.6kg添加到60kg纯净水中，进行充分搅拌；加入具有高电导率的粒径D50为0.7μm的氧化铝陶瓷粉末40kg，其中γ-氧化铝的含量为0.5％，形成氧化铝陶瓷水溶液；添加质量浓度为5％的增稠剂水溶液9.6kg；添加固含量为30％的粘结剂6kg，并均匀分散；再添加润湿剂0.6kg，制成0.5％γ-氧化铝含量的氧化铝陶瓷浆料。
(2)涂覆氧化铝陶瓷浆料
选取12μm厚的湿法PE多孔隔离膜作为基膜，将0.5％γ氧化铝含量的氧化铝陶瓷浆料涂覆到湿法PE多孔隔离膜上，涂覆厚度为3μm。
(3)经过烘箱将涂覆后的隔膜烘干，然后进行收卷，得到低水分氧化铝陶瓷隔膜。
实施例2
(1)制备氧化铝陶瓷浆料
先将固含量为40％的分散剂0.3kg添加到100kg纯净水中，进行充分搅拌；加入具有高电导率的粒径D50为0.1μm的氧化铝陶瓷粉末100kg，其中γ-氧化铝的含量为1％，形成氧化铝陶瓷水溶液；添加质量浓度为5％的增稠剂3kg；添加固含量为30％的粘结剂10kg，并均匀分散；再添加润湿剂0.4kg，制成1％γ-氧化铝含量的氧化铝陶瓷浆料。
(2)涂覆氧化铝陶瓷浆料
选取50μm厚的湿法PE多孔隔离膜作为基膜，将1％γ氧化铝含量的氧化铝陶瓷浆料涂覆到湿法PE多孔隔离膜上，涂覆厚度为20μm。
(3)经过烘箱将涂覆后的隔膜烘干，然后进行收卷，得到低水分氧化铝陶瓷隔膜。
实施例3
(1)制备氧化铝陶瓷浆料
先将固含量为40％的分散剂0.8kg添加到800kg纯净水中，进行充分搅拌；加入具有高电导率的粒径D50为5.0μm的氧化铝陶瓷粉末100kg，其中γ-氧化铝的含量为0.8％，形成氧化铝陶瓷水溶液；添加质量浓度为5％的增稠剂9kg；添加固含量为30％的粘结剂3kg，并均匀分散；再添加润湿剂1.2kg，制成0.8％γ-氧化铝含量的氧化铝陶瓷浆料。
(2)涂覆氧化铝陶瓷浆料
选取1μm厚的湿法PE多孔隔离膜作为基膜，将0.8％γ氧化铝含量的氧化铝陶瓷浆料涂覆到湿法PE多孔隔离膜上，涂覆厚度为0.2μm。
(3)经过烘箱将涂覆后的隔膜烘干，然后进行收卷，得到低水分氧化铝陶瓷隔膜。
实施例4
(1)制备氧化铝陶瓷浆料
先将固含量为40％的分散剂0.5kg添加到300kg纯净水中，进行充分搅拌；加入具有高电导率的粒径D50为0.3μm的氧化铝陶瓷粉末100kg，其中γ-氧化铝的含量为0.4％，形成氧化铝陶瓷水溶液；添加质量浓度为5％的增稠剂5kg；添加固含量为30％的粘结剂6kg，并均匀分散；再添加润湿剂0.8kg，制成0.4％γ-氧化铝含量的氧化铝陶瓷浆料。
(2)涂覆氧化铝陶瓷浆料
选取1μm厚的湿法PE多孔隔离膜作为基膜，将0.4％γ氧化铝含量的氧化铝陶瓷浆料涂覆到湿法PE多孔隔离膜上，涂覆厚度为0.5μm。
(3)经过烘箱将涂覆后的隔膜烘干，然后进行收卷，得到低水分氧化铝陶瓷隔膜。
实施例5
(1)制备氧化铝陶瓷浆料
先将固含量为40％的分散剂0.4kg添加到500kg纯净水中，进行充分搅拌；加入具有高电导率的粒径D50为2μm的氧化铝陶瓷粉末100kg，其中γ-氧化铝的含量为0.6％，形成氧化铝陶瓷水溶液；添加质量浓度为5％的增稠剂水溶液5kg；添加固含量为30％的粘结剂4kg，并均匀分散；再添加润湿剂0.5kg，制成0.6％γ-氧化铝含量的氧化铝陶瓷浆料。
(2)涂覆氧化铝陶瓷浆料
选取12μm厚的湿法PE多孔隔离膜作为基膜，将0.6％γ氧化铝含量的氧化铝陶瓷浆料涂覆到湿法PE多孔隔离膜上，涂覆厚度为3μm。
(3)经过烘箱将涂覆后的隔膜烘干，然后进行收卷，得到低水分氧化铝陶瓷隔膜。
对比例
(1)制备氧化铝陶瓷浆料
先将固含量为40％的分散剂0.6kg添加到60kg纯净水中，进行充分搅拌；加入粒径D50为0.7μm的常规氧化铝陶瓷粉末40kg，其中γ-氧化铝的含量为5％，形成氧化铝陶瓷水溶液；添加质量浓度为5％的增稠剂水溶液9.6kg；添加固含量为30％的粘结剂6kg，并均匀分散；再添加润湿剂0.6kg，制成5％γ-氧化铝含量的氧化铝陶瓷浆料。
(2)涂覆氧化铝陶瓷浆料
选取12μm厚的湿法PE多孔隔离膜作为基膜，将5％γ氧化铝含量的氧化铝陶瓷浆料涂覆到湿法PE多孔隔离膜上，涂覆厚度为3μm。
(3)经过烘箱将涂覆后的隔膜烘干，然后进行收卷，得到氧化铝陶瓷隔膜。
第三部分：性能参数对比分析
本部分对实施例1和对比例制备的隔膜，以及通过该隔膜制备的锂电池进行性能检测，包括隔膜的水分含量、隔膜的孔隙率、电池倍率性能、电池使用寿命等，其检测结果如表1所示。
表1性能对比
实施方式 隔膜的水分含量 隔膜的孔隙率 电池倍率性能 电池使用寿命
实施例1 400ppm 50％ 5C放电 2000周循环
对比例 800ppm 43％ 3C放电 1000周循环
由表1可以看出，本发明的低水分氧化铝陶瓷隔膜在隔膜的水分含量、孔隙率、电池倍率性能、电池使用寿命等方面的性能均优于对比例制备的隔膜，其原因在于本案通过无机交联剂使氧化铝粉体中的γ-氧化铝与α-氧化铝形成交联晶体，减少氧化铝粉体中的γ-氧化铝含量小于1％，从而使氧化铝陶瓷粉末在制作浆料时含有较低的水分，降低隔膜的水分含量。此外，交联反应生成的无机交联晶体不仅可以提升氧化铝陶瓷涂层的孔隙率，从而提升电池倍率性能，还可以吸附HF酸，延长电池使用寿命。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (4)

1.一种氧化铝陶瓷隔膜的制备工艺，其特征在于，包括：制备氧化铝陶瓷粉末；通过氧化铝陶瓷粉末制备氧化铝陶瓷浆料；将氧化铝陶瓷浆料涂覆在基膜表面；烘干，在基膜表面形成氧化铝陶瓷涂层；收卷，得到氧化铝陶瓷隔膜；
所述氧化铝陶瓷粉末中的γ-氧化铝质量占比小于1％；
所述制备氧化铝陶瓷粉末包括：在氧化铝粉体中加入无机交联剂；高速搅拌混合均匀；氧化铝粉体中的部分γ-氧化铝与α-氧化铝发生交联反应，形成交联晶体；其中所述无机交联剂为硅烷偶联剂；
所述交联反应的反应式为 (α-Al2O3-OH)+(γ-Al2O3-OH+HO-Si-OH)→(α-Al2O3-O-Si-O-γ-Al2O3)。
2.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述制备氧化铝陶瓷浆料包括：将分散剂添加到水中，并充分搅拌；向水中加入氧化铝陶瓷粉末；添加增稠剂，并高速分散；添加粘结剂，并分散均匀；添加润湿剂，得到所述氧化铝陶瓷浆料。
3.一种由权利要求1制备工艺制备而得的氧化铝陶瓷隔膜，其特征在于，包括：基膜、位于基膜表面的氧化铝陶瓷涂层。
4.一种锂电池，其特征在于，包括：隔膜；所述隔膜采用如权利要求3所述的氧化铝陶瓷隔膜。
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