CN109888155A - 一种陶瓷涂层隔膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种陶瓷涂层隔膜及其制备方法。本申请的陶瓷涂层隔膜,包括基膜和涂布在基膜的至少一个表面的陶瓷涂层,陶瓷涂层由氧化铝浆料涂布而成,氧化铝浆料中采用的粘结剂为具有极性基团的硅树脂,或者聚硅氧烷聚丙烯酸酯共聚物乳液;极性基团为氨基、羧基、羟基和这些基团的衍生物中的至少一种。本申请的陶瓷涂层隔膜,其陶瓷涂层采用的粘结剂为含有疏水硅烷链段及极性基团的粘结剂,使得制备的陶瓷涂层隔膜的含水量大大降低,避免了由于隔膜含水量高造成的电池使用和生产的安全隐患,也避免了高含水量隔膜对电池性能的影响,为制备高品质的电池隔膜和电池奠定了基础。
Description
技术领域
本申请涉及电池隔膜领域,特别是涉及一种陶瓷涂层隔膜及其制备方法。
背景技术
锂离子电池具有较大的能量密度、大电流放电能力强、额定电压高、循环 寿命长等优点,循环寿命在浅充放模式下可以达到3000~5000次。在数码产品、 电动自行车、电动摩托、电动汽车、电力储能、通信储能等多个行业及领域得 到广泛应用。
随着锂离子电池应用领域的扩展,对电池安全性的要求越来越高。为提高 电池的安全性,同时提高隔膜对电解液的浸润性,在聚烯烃隔膜表面涂覆耐高 温的无机或有机粒子的涂覆隔膜受到越来越多的关注。无机粒子涂覆隔膜,又 称陶瓷涂层隔膜,其中,以氧化铝Al2O3为涂层的涂覆隔膜得到广泛的认可和应 用。在锂离子电池的制造过程中,水是必须严格控制的,过多的水分会对电池 造成严重的影响和危害:水很容易与电解液中锂盐发生反应,生成HF等气体, 造成电池鼓包或炸裂;同时,由于消耗了电解液中的有效成分,损耗了锂离子, 电池的能量就相应的减少了;另外,由于HF酸极强的酸性和腐蚀性,会造成电池内部的金属零件腐蚀,进一步导致电池漏液;且HF会破坏SEI膜,进一步导 致电池性能的恶化。但由于Al2O3颗粒及其细小,且表面一般带有极性基团,具 有一定的亲水性,因此一般Al2O3陶瓷涂层隔膜的含水量都比其它聚烯烃隔膜 高,以至于在电池生产和使用过程中都存在一定的风险。
发明内容
本申请的目的是提供一种改进的陶瓷涂层隔膜及其制备方法。
为了实现上述目的,本申请采用了以下技术方案:
本申请的一方面公开了一种陶瓷涂层隔膜,包括基膜和涂布在基膜的至少 一个表面的陶瓷涂层,该陶瓷涂层由氧化铝浆料涂布而成,氧化铝浆料中采用 的粘结剂为具有极性基团的硅树脂,或者聚硅氧烷聚丙烯酸酯共聚物乳液;极 性基团为氨基、羧基、羟基和这些基团的衍生物中的至少一种。其中,基团的 衍生物是指氨基、羧基或羟基中的H被卤素原子或烷基链取代而形成的衍生物。
需要说明的是,本申请的陶瓷涂层隔膜,采用硅树脂或者聚硅氧烷聚丙烯 酸酯共聚物乳液作为粘结剂,所采用的粘结剂中含有疏水的硅烷链段以及极性 基团,从而使得制备的陶瓷涂层和陶瓷涂层隔膜具有较低的水分含量,避免了 隔膜水分含量太高对电池和生产的风险。本申请的一种实现方式中,陶瓷涂层 隔膜的含水量可以做到450ppm以下,甚至可以做到350左右ppm;而现有的陶 瓷涂层隔膜都很难做到1000ppm以下,本申请对比试验采用的深圳中兴创新材 料技术有限公司的制备工艺制备的陶瓷涂层隔膜,其含水量也是在500ppm以 上。
优选的,氧化铝浆料中,粘结剂占氧化铝浆料总重量的0.5-10%。
需要说明的是,粘结剂的作用是将氧化铝粉末粘结在一起,形成陶瓷涂层; 粘结剂的含量不能太低,太低容易粘结不牢靠、易掉粉,而粘结剂的含量也不 能太高,太高容易影响氧化铝陶瓷性能的发挥;因此,本申请优选的粘结剂的 用量为0.5-10%。
优选的,氧化铝浆料中,氧化铝粉末的比表面积小于8m2/g,氧化铝粉末的 粒径为0.01μm≤D50≤10μm。
更优选的,氧化铝粉末的粒径为0.03μm≤D50≤3μm。
需要说明的是,本申请的陶瓷涂层隔膜,采用疏水性粘结剂降低隔膜的整 体含水量,尤其适用于比表面积小于8m2/g,D50为0.01-10μm的氧化铝粉末; 更优选的氧化铝粉末的D50为0.03-3μm。
优选的,基膜的厚度为5-20μm,孔隙率为30%-60%,孔径为0.005-0.15μm。
优选的,基膜为聚乙烯微孔膜、聚丙烯微孔膜或由聚乙烯和聚丙烯组成的 多层复合微孔膜。
优选的,陶瓷涂层的厚度为0.5-10μm。
优选的,氧化铝浆料中还包括分散剂、增稠剂和表面活性剂中的至少一种。
需要说明的是,本申请的关键在于特殊粘结剂的使用,至于氧化铝浆料中 的其它组分可以参考现有的陶瓷涂覆浆料;例如,分散剂、增稠剂和表面活性 剂都可以参考现有技术。但是,为了达到更好的降低水分含量的效果,本申请 对分散剂、增稠剂和表面活性剂及其用量分别进行了限定,详见以下技术方案。
优选的,分散剂为聚丙烯酸钠、聚丙烯酸铵、正丁醇、环己醇和乙醇中的 至少一种;增稠剂为羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素和羟丙基甲基纤维素中的 至少一种;表面活性剂为环氧乙烷聚合物和/或聚醚类聚合物。
优选的,氧化铝浆料中,分散剂占氧化铝浆料总重量的0-2%,增稠剂占氧 化铝浆料总重量的0-5%,表面活性剂占氧化铝浆料总重量的0.05-3%。
本申请的另一面公开了本申请的陶瓷涂层隔膜的制备方法,包括以下步骤, 将氧化铝粉末、粘结剂、分散剂、增稠剂和表面活性剂按比例混合,并分 散到去离子水中,搅拌均匀,获得氧化铝浆料;
将氧化锂浆料涂布到基膜的至少一个表面,再经过干燥处理,即获得陶瓷 涂层隔膜。
优选的,涂布具体采用刮刀涂布法、迈耶棒涂布法、逆辊涂布法、凹版辊 涂布法、浸涂和刷涂中的至少一种。
由于采用以上技术方案,本申请的有益效果在于:
本申请的陶瓷涂层隔膜,其陶瓷涂层采用的粘结剂为含有疏水性硅烷链段 以及极性基团的粘结剂,使得制备的陶瓷涂层隔膜的含水量大大降低,避免了 由于隔膜含水量高造成的电池使用和生产的安全隐患,也避免了高含水量隔膜 对电池性能的影响,为制备高品质的电池隔膜和电池奠定了基础。
具体实施方式
需要说明的是,现有的氧化铝陶瓷涂层隔膜,由于氧化铝和一般常用的丙 烯酸类粘接剂极性大,容易吸水。这极大的限制了氧化铝陶瓷涂层隔膜在高安 全性要求的电池领域的应用。
本申请发明人经过研究发现,如果在氧化铝陶瓷涂层中采用疏水性的粘结 剂,则可以很好的改善氧化铝陶瓷涂层的含水量。基于该研究发现,本申请创 造性的提出了一种改进的氧化铝陶瓷涂层隔膜,即陶瓷涂层由氧化铝浆料涂布 而成,氧化铝浆料中采用的粘结剂为具有极性基团的硅树脂,或者聚硅氧烷聚 丙烯酸酯共聚物乳液;极性基团为氨基、羧基和羟基中的至少一种。
本申请的氧化铝陶瓷涂层隔膜,含水量可以做到450ppm以下,在本申请的 一种实现方式中甚至可以做到350左右ppm,更低的含水量,使电池具有更好 的安全性,能够更好的满足高安全性电池领域的使用需求。
下面通过具体实施例对本申请作进一步详细说明。以下实施例仅对本申请 进行进一步说明,不应理解为对本申请的限制。
实施例1
本例采用氨基修饰的硅树脂乳液作为粘结剂,制备氧化铝陶瓷涂层隔膜, 其中,氧化铝粉末为比表面积6.8m2/g,D50为0.98μm的市购氧化铝,基膜为购 自深圳中兴创新材料技术有限公司的14μm单层PP薄膜,基膜的孔隙率为38%, 孔径为27nm。本例的氧化铝陶瓷涂层隔膜制备方法包括:
浆料制备:将去离子水、氧化铝粉末、粘结剂、分散剂、增稠剂、表面活 性剂按照重量比70:29:0.6:0.1:0.22:0.08进行混合,搅拌均匀,获得氧化铝浆料; 其中分散剂为聚丙烯酸钠,增稠剂为羧甲基纤维素钠,表面活性剂为环氧乙烷 聚合物。
陶瓷涂层隔膜制备:采用凹版辊法将制备好的氧化铝浆料涂覆在PP薄膜的 其中一个表面,涂覆速度为45m/min,涂覆后的烘干温度为50℃,控制涂覆量 使最终的涂层厚度为2μm,制备获得总厚度为16μm的氧化铝陶瓷涂层隔膜。
本例采用瑞士万通的831卡尔费休水分仪测定制备的氧化铝陶瓷涂层隔膜 的水分含量,结果显示,本例的氧化铝陶瓷涂层隔膜水分含量为412ppm。
实施例2
本例采用聚硅氧烷/聚丙烯酸酯共聚物乳液作为粘结剂,制备氧化铝陶瓷涂 层隔膜,其中,氧化铝粉末为比表面积5.9m2/g,D50为0.98μm的市购氧化铝, 基膜与实施例1相同。本例的氧化铝陶瓷涂层隔膜制备方法包括:
浆料制备:将去离子水、氧化铝粉末、粘结剂、分散剂、增稠剂、表面活 性剂按照重量比60:39:0.5:0.15:0.25:0.1进行混合,搅拌均匀,获得氧化铝浆料; 其中分散剂为聚丙烯酸钠,增稠剂为羧甲基纤维素钠,表面活性剂为环氧乙烷 聚合物。
陶瓷涂层隔膜制备:采用凹版辊法将制备好的氧化铝浆料涂覆在PP薄膜的 其中一个表面,涂覆速度为45m/min,涂覆后的烘干温度为50℃,控制涂覆量 使最终的涂层厚度为2μm,制备获得总厚度为16μm的氧化铝陶瓷涂层隔膜。
本例采用瑞士万通的831卡尔费休水分仪测定制备的氧化铝陶瓷涂层隔膜 的水分含量,结果显示,本例的氧化铝陶瓷涂层隔膜水分含量为350ppm。
实施例3
本例在实施例1的基础上,对粘结剂的用量进行了优化;本例采用的粘结 剂、氧化铝粉末、基膜、氧化铝浆料的其它组分都与实施例1相同,浆料制备 和陶瓷涂层隔膜制备也与实施例1相同,所不同的仅仅是粘结剂的用量,具体 如下:
试验1:去离子水、氧化铝粉末、粘结剂、分散剂、增稠剂、表面活性剂按 照重量比70.1:29:0.5:0.1:0.22:0.08进行混合制备氧化铝浆料;
试验2:去离子水、氧化铝粉末、粘结剂、分散剂、增稠剂、表面活性剂按 照重量比69.6:29:1:0.1:0.22:0.08进行混合制备氧化铝浆料;
试验3:去离子水、氧化铝粉末、粘结剂、分散剂、增稠剂、表面活性剂按 照重量比67.6:29:3:0.1:0.22:0.08进行混合制备氧化铝浆料;
试验4:去离子水、氧化铝粉末、粘结剂、分散剂、增稠剂、表面活性剂按 照重量比62.6:29:8:0.1:0.22:0.08进行混合制备氧化铝浆料;
试验5:去离子水、氧化铝粉末、粘结剂、分散剂、增稠剂、表面活性剂按 照重量比60.6:29:10:0.1:0.22:0.08进行混合制备氧化铝浆料。
采用以上五个试验的氧化铝浆料,分别制备获得五个氧化铝陶瓷涂层隔膜, 采用实施例1相同的设备和方法对五个氧化铝陶瓷涂层隔膜的含水量进行测试, 结果显示,试验1的氧化铝陶瓷涂层隔膜含水量为441ppm,试验2的氧化铝陶 瓷涂层隔膜含水量为400ppm,试验3的氧化铝陶瓷涂层隔膜含水量为393ppm, 试验4的氧化铝陶瓷涂层隔膜含水量为372ppm,试验5的氧化铝陶瓷涂层隔膜 含水量为370ppm。
以上试验结果显示,对于相同比表面积的氧化铝粉末,增加粘结剂的用量 可以降低氧化铝陶瓷涂层隔膜的用量;但是,随着粘结剂用量的增加,一方面, 降低含水量的效果逐渐达到稳定;另一方面,过多的粘结剂也会影响氧化铝陶 瓷涂层本身的陶瓷特性;因此,分析认为,粘结剂用量在0.5%-10%较佳。
对比例1
本例采用实施例1相同的材料制备氧化铝陶瓷涂层隔膜,所不同的是,本 例采用常规的聚丙烯酸类乳液作为粘结剂,替换对比文件1的氨基修饰的硅树 脂乳液,其余组份、各组分用量、浆料制备和陶瓷涂层隔膜制备都与实施例1 相同。本例同样制备了涂层厚度为2μm,总厚度为16μm的氧化铝陶瓷涂层隔膜。
采用实施例1相同的设备对本例的氧化铝陶瓷涂层隔膜进行水分含量测定, 结果显示,本例的氧化铝陶瓷涂层隔膜水分含量为532ppm。
统计分析实施例1、2和对比例1的氧化铝陶瓷涂层隔膜的水分含量,结果 如表1所示。
表1氧化铝陶瓷涂层隔膜含水量测试结果
表1的结果显示,与对比例1相比,实施例1和2制备的氧化铝陶瓷涂层 隔膜的水分含量明显较低,均在450ppm以下。隔膜含水量的降低会极大的降低 对电解液的损耗,同时降低电池生产中的鼓包风险,提高电池的安全性。
以上内容是结合具体的实施方式对本申请所作的进一步详细说明,不能认 定本申请的具体实施只局限于这些说明。对于本申请所属技术领域的普通技术 人员来说,在不脱离本申请构思的前提下,还可以做出若干简单推演或替换。
Claims (10)
1.一种陶瓷涂层隔膜,包括基膜和涂布在基膜的至少一个表面的陶瓷涂层,其特征在于:所述陶瓷涂层由氧化铝浆料涂布而成,氧化铝浆料中采用的粘结剂为具有极性基团的硅树脂,或者聚硅氧烷聚丙烯酸酯共聚物乳液;所述极性基团为氨基、羧基、羟基和这些基团的衍生物中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的陶瓷涂层隔膜,其特征在于:所述氧化铝浆料中,粘结剂占氧化铝浆料总重量的0.5-10%。
3.根据权利要求1所述的陶瓷涂层隔膜,其特征在于:所述氧化铝浆料中,氧化铝粉末的比表面积小于8m2/g;
优选的,氧化铝粉末的粒径为0.01μm≤D50≤10μm,更优选的,氧化铝粉末的粒径为0.03μm≤D50≤3μm。
4.根据权利要求1所述的陶瓷涂层隔膜,其特征在于:所述基膜的厚度为5-20μm,孔隙率为30%-60%,孔径为0.005-0.15μm。
5.根据权利要求4所述的陶瓷涂层隔膜,其特征在于:所述基膜为聚乙烯微孔膜、聚丙烯微孔膜或由聚乙烯和聚丙烯组成的多层复合微孔膜。
6.根据权利要求1所述的陶瓷涂层隔膜,其特征在于:所述陶瓷涂层的厚度为0.5-10μm。
7.根据权利要求1-6任一项所述的陶瓷涂层隔膜,其特征在于:所述氧化铝浆料中还包括分散剂、增稠剂和表面活性剂中的至少一种。
8.根据权利要求7所述的陶瓷涂层隔膜,其特征在于:所述分散剂为聚丙烯酸钠、聚丙烯酸铵、正丁醇、环己醇和乙醇中的至少一种;所述增稠剂为羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素和羟丙基甲基纤维素中的至少一种;所述表面活性剂为环氧乙烷聚合物和/或聚醚类聚合物。
9.根据权利要求8所述的陶瓷涂层隔膜,其特征在于:所述氧化铝浆料中,分散剂占氧化铝浆料总重量的0-2%,增稠剂占氧化铝浆料总重量的0-5%,表面活性剂占氧化铝浆料总重量的0.05-3%。
10.根据权利要求1-9任一项所述的陶瓷涂层隔膜的制备方法,其特征在于:包括以下步骤,
将氧化铝粉末、粘结剂、分散剂、增稠剂和表面活性剂按比例混合,并分散到去离子水中,搅拌均匀,获得氧化铝浆料;
将氧化锂浆料涂布到基膜的至少一个表面,再经过干燥处理,即获得所述陶瓷涂层隔膜;
优选的,所述涂布具体采用刮刀涂布法、迈耶棒涂布法、逆辊涂布法、凹版辊涂布法、浸涂和刷涂中的至少一种。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190614 |
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