WO2019128147A1 - 一种具有陶瓷涂层的隔膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种具有陶瓷涂层的隔膜及其制备方法。本申请具有陶瓷涂层的隔膜，包括基膜和涂覆在基膜至少一个表面的陶瓷涂层，陶瓷涂层为氧化铝涂层，氧化铝涂层中，氧化铝粉末的比表面积小于8m2/g，所采用的粘结剂为具有交联结构的粘结剂，隔膜的水分含量达到500ppm以下。本申请的隔膜，创造性的采用比表面积小于8m2/g氧化铝粉末和具有交联结构的粘结剂制备形成氧化铝涂层，使得隔膜的水分含量达到500ppm以下，降低了由于隔膜水分含量高对电池的生产和使用造成的危害和安全隐患，提高了电池生产和使用的安全性。并且，由于水分含量低，降低了水分产生HF等有害气体的量，减小了HF对电池性能和寿命的影响。

Description

一种具有陶瓷涂层的隔膜及其制备方法 技术领域
本申请涉及锂离子电池隔膜领域，特别是涉及一种具有陶瓷涂层的隔膜及其制备方法。
背景技术
锂离子电池具有较大的能量密度、大电流放电能力强、额定电压高、循环寿命长等优点，循环寿命在浅充放模式下可以达到3000～5000次。在数码产品、电动自行车、电动摩托、电动汽车、电力储能、通信储能等多个行业及领域得到广泛应用。
随着锂离子电池应用领域的扩展，对电池安全性的要求越来越高；为提高电池的安全性，同时提高隔膜对电解液的浸润性，在聚烯烃隔膜表面涂覆耐高温的无机或有机粒子的涂覆隔膜受到越来越多的关注。在无机粒子涂覆隔膜中，以氧化铝Al 2O 3为涂层的陶瓷涂层隔膜得到广泛的认可和应用。
在锂离子电池的制造过程中，水是必须严格控制的，过多的水分会对电池造成严重的影响和危害：水很容易与电解液中锂盐发生反应，生成HF等气体，造成电池鼓包或炸裂；同时，由于消耗了电解液中的有效成分，损耗了锂离子，电池的能量就相应的减少了；另外，由于HF酸极强的酸性和腐蚀性，会造成电池内部的金属零件腐蚀，进一步导致电池漏液；且HF会破坏SEI膜，进一步导致电池性能的恶化。
然而，在含有氧化铝Al 2O 3的陶瓷涂层隔膜中，由于Al 2O 3颗粒及其细小，并且表面一般带有极性基团，具有一定的亲水性，因此Al 2O 3涂层隔膜的含水量都比聚烯烃隔膜的高，现有的涂覆技术很难在涂覆膜的制备过程除去水分，使得Al 2O 3陶瓷涂层隔膜的水分很难控制在1000ppm以下，过多的水分使得在电池生产和使用过程中都存在一定的风险。
发明内容
本申请的目的是提供一种新的具有陶瓷涂层的隔膜及其制备方法。
为了实现上述目的，本申请采用了以下技术方案：
本申请的一方面公开了一种具有陶瓷涂层的隔膜，包括基膜和涂覆在基膜至少一个表面的陶瓷涂层，其中，陶瓷涂层为氧化铝涂层，氧化铝涂层中，氧化铝粉末的比表面积小于8m 2/g，所采用的粘结剂为具有交联结构的粘结剂，隔 膜的水分含量达到500ppm以下。
需要说明的是，本申请的隔膜，与现有的陶瓷涂层隔膜相比，关键的区别技术点在于，创造性的采用比表面积小于8m 2/g氧化铝粉末和具有交联结构的粘结剂来制备形成氧化铝涂层，使得所制备的隔膜的水分含量达到500ppm以下，大大的减小了Al 2O 3陶瓷涂层隔膜中的水分，减小了水分对电池生产和使用造成的严重影响和危害，提高了电池生产和使用的安全性。
优选的，氧化铝粉末的粒径为0.01μm≤D50≤10μm。
更优选的，氧化铝粉末的粒径为0.03μm≤D50≤3μm。
优选的，具有交联结构的粘结剂由可以发生交联反应的单组份物质或双组份物质组成；其中，单组份物质选自聚苯乙烯丁二烯共聚物、聚丙烯腈和聚丙烯酰胺中的至少一种；双组份物质中，第一组分为聚丙烯酸或其衍生物、聚丙烯酸酯或其衍生物中的至少一种；第二组分为环氧乙烷或其聚合物、环氧丙烷或其聚合物、环氧丙烷或其聚合物的衍生物、羟乙基纤维素、聚乙烯醇中的至少一种。
优选的，氧化铝涂层的厚度为0.5-10μm。
优选的，基膜为聚乙烯微孔膜、聚丙烯微孔膜，或由聚乙烯微孔膜和聚丙烯微孔膜组成的多层复合微孔膜。
更优选的，基膜的厚度为5-20μm，孔隙率范围为30％-60％，孔径范围为0.005-0.15μm。
本申请的另一面公开了一种采用本申请的隔膜的锂离子电池。
可以理解，本申请具有陶瓷涂层的隔膜，其水分含量达到500ppm以下，因此，所制备的锂离子电池中，大大减小了HF等气体的生成，减小了由此造成的锂离子电池的性能损失和安全隐患。
本申请的再一面公开了本申请的隔膜的制备方法，包括采用比表面积小于8m 2/g的氧化铝粉末，和具有交联结构的粘结剂制备陶瓷浆料，将陶瓷浆料涂布在基膜的至少一个表面，干燥处理后即获得水分含量达到500ppm以下的具有陶瓷涂层的隔膜。
可以理解，本申请的关键在于，创造性的采用比表面积小于8m 2/g氧化铝粉末和具有交联结构的粘结剂来制备形成氧化铝涂层，因此，陶瓷浆料中的其它组分可以参考现有的陶瓷涂层隔膜所采用的浆料。但是，为了达到更好的效果，本申请优选的方案中对陶瓷浆料的其它组分进行了限定，详细如下技术方案。
优选的，陶瓷浆料中包含氧化铝粉末、粘结剂、分散剂、增稠剂和表面活性剂；其中，粘结剂的含量为总重量的0.5-10％，分散剂的含量为总重量的0-2％， 增稠剂的含量为总重量的0-5％，表面活性剂的含量为总重量的0.05-3％，余量为溶剂。优选的，溶剂为去离子水。
优选的，分散剂为聚丙烯酸钠、聚丙烯酸铵、正丁醇、环己醇、乙醇中的至少一种；增稠剂为羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素中的至少一种；表面活性剂为环氧乙烷聚合物、聚醚类聚合物中至少一种。
优选的，本申请的制备方法具体包括以下步骤，
(1)先将去离子水、氧化铝粉末、粘结剂、分散剂、增稠剂、表面活性剂等按照比例混合制成所述陶瓷浆料；
(2)将陶瓷浆料涂布在基膜的一面或两面，再经过干燥处理，即获得水分含量达到500ppm以下的具有陶瓷涂层的隔膜；
其中涂布采用刮刀涂布法、迈耶棒涂布法、逆辊涂布法、凹版辊涂布法、浸涂、刷涂中的至少一种。
由于采用以上技术方案，本申请的有益效果在于：
本申请具有陶瓷涂层的隔膜，创造性的采用比表面积小于8m 2/g氧化铝粉末和具有交联结构的粘结剂来制备形成氧化铝涂层，使得隔膜的水分含量达到500ppm以下，大大的减小了隔膜中水分的含量，降低了由于隔膜水分含量高对电池的生产和使用造成的危害和安全隐患，提高了电池生产和使用的安全性。并且，本申请的隔膜由于水分含量低，降低了水分产生HF等有害气体的量，减小了HF对电池性能和寿命的影响，为制备安全性高、性能好、寿命长的锂离子电池奠定了基础。
具体实施方式
Al 2O 3陶瓷涂层隔膜是现有的已经存在的陶瓷涂层隔膜，但是，本申请在对Al 2O 3陶瓷涂层隔膜进行大量的实践生产和研究的过程中发现，采用比表面积小于8m 2/g氧化铝粉末和具有交联结构的粘结剂来制备形成氧化铝涂层，可以很好的降低隔膜中水分的含量。其原理是，本申请的研究显示，比表面积越小，Al 2O 3表面可粘附的水分越少，从而降低含水量。而具有交联结构的粘结剂可以形成交联结构，该结构像网一样分布在涂层中，使涂层结构更加致密，可以阻止涂覆隔膜在放置过程中吸收空气中的水分，从而降低隔膜含水量。本申请的一种实现方式中，隔膜的水分含量达到500ppm以下，大大的减小了水分对电池生产和使用造成的严重影响和危害，提高了电池生产和使用的安全性；同时，也降低了水分产生HF等有害气体的量，减小了HF对电池性能和寿命的影响，为制 备安全性高、性能好、寿命长的锂离子电池奠定了基础。
下面通过具体实施例和附图对本申请作进一步详细说明。以下实施例仅对本申请进行进一步说明，不应理解为对本申请的限制。
实施例一
本例采用比表面积为6.8m 2/g的氧化铝粉末和聚丙烯酸与环氧乙烷双组份物质的粘结剂制备陶瓷涂层隔膜，其中，基膜为厚度为14μm的单层PP薄膜，其孔隙率为39％，孔径范围为0.005-0.15μm。制备方法如下：
将去离子水、氧化铝粉末、粘结剂、分散剂、增稠剂、表面活性剂按照重量比70:29:0.6:0.1:0.22:0.08进行混合制备陶瓷浆料，其中氧化铝粉末的比表面积为6.8m 2/g，D50为0.98μm，粘结剂为聚丙烯酸与环氧乙烷。本例采用的聚烯烃基膜是深圳中兴创新材料技术有限公司制备的厚度为14μm的单层PP薄膜，制备好陶瓷浆料后，采用凹版辊法将陶瓷浆料涂覆在PP薄膜的其中一个表面。涂覆速度为45m/min，涂覆完成后进行干燥处理，烘干温度为50℃，涂覆层的厚度为2μm。制备得到本例的具有陶瓷涂层的隔膜。
采用瑞士万通的831卡尔费休水分仪测量本例的陶瓷涂层隔膜的水分含量，结果显示，其水分含量为468ppm。
实施例二
本例采用比表面积为5.9m 2/g的氧化铝粉末和聚苯乙烯丁二烯共聚物粘结剂制备陶瓷涂层隔膜，其中，基膜为厚度为14μm的单层PP薄膜，其孔隙率为39％，孔径范围为0.005-0.15μm。制备方法如下：
本实施例中去离子水、氧化铝粉末、粘结剂、分散剂、增稠剂、表面活性剂重量比为60:39:0.5:0.15:0.25:0.1进行混合制备陶瓷浆料，其中氧化铝粉末的比表面积为5.9m 2/g，D50为0.98μm，粘结剂为聚苯乙烯丁二烯共聚物。本例采用的聚烯烃基膜是深圳中兴创新材料技术有限公司制备的厚度为14μm的单层PP薄膜，制备好陶瓷浆料后，采用凹版辊法将陶瓷浆料涂覆在PP薄膜的其中一个表面。涂覆速度为45m/min，涂覆完成后进行干燥处理，烘干温度为50℃，涂覆层的厚度为2μm。制备得到本例的具有陶瓷涂层的隔膜。
采用瑞士万通的831卡尔费休水分仪测量本例的陶瓷涂层隔膜的水分含量，结果显示，其水分含量为396ppm。
实施例三
本例采用比表面积为5.0m 2/g的氧化铝粉末和聚苯乙烯丁二烯共聚物粘结剂制备陶瓷涂层隔膜，其中，基膜为厚度为14μm的单层PP薄膜，其孔隙率为39％，孔径范围为0.005-0.15μm。制备方法如下：
本实施例中去离子水、氧化铝粉末、粘结剂、分散剂、增稠剂、表面活性剂重量比为55:43.8:0.7:0.2:0.2:0.1进行混合制备陶瓷浆料，其中氧化铝粉末的比表面积为5.0m 2/g，D50为0.89μm，粘结剂为聚苯乙烯丁二烯共聚物。本例采用的聚烯烃基膜是深圳中兴创新材料技术有限公司制备的厚度为14μm的单层PP薄膜，制备好陶瓷浆料后，采用凹版辊法将陶瓷浆料涂覆在PP薄膜的其中一个表面。涂覆速度为40m/min，涂覆完成后进行干燥处理，烘干温度为50℃，涂覆层的厚度为4μm。制备得到本例的具有陶瓷涂层的隔膜。
采用瑞士万通的831卡尔费休水分仪测量本例的陶瓷涂层隔膜的水分含量，结果显示，其水分含量为434ppm。
对比例1
本例与实施例一的陶瓷涂层隔膜和制备方法相同，所不同的是，本例采用比表面积为14.3m 2/g的氧化铝粉末制备陶瓷涂层隔膜，其它组分和条件，包括氧化铝粉末的D50、粘结剂、基膜和陶瓷浆料其它组分和含量都与实施例一相同，制备方法也与实施例一相同。最终制备获得涂覆层的厚度为2μm的陶瓷涂层的隔膜。
同样，采用瑞士万通的831卡尔费休水分仪测量本例的陶瓷涂层隔膜的水分含量，结果显示，其水分含量为622ppm。
对比例2
本例与实施例一的陶瓷涂层隔膜和制备方法相同，所不同的是，本例采用比表面积为15.2m 2/g的氧化铝粉末和聚偏氟乙烯粘结剂制备陶瓷涂层隔膜，其它组分和条件，包括氧化铝粉末的D50、基膜和陶瓷浆料其它组分和含量都与实施例一相同，制备方法也与实施例一相同。最终制备获得涂覆层的厚度为2μm的陶瓷涂层的隔膜。
同样，采用瑞士万通的831卡尔费休水分仪测量本例的陶瓷涂层隔膜的水分含量，结果显示，其水分含量为805ppm。
对以上实施例和对比例的水分含量统计结果如表1所示。
表1 陶瓷涂层隔膜水分含量检测结果
Figure PCTCN2018092012-appb-000001
通过表1的统计结果可知，与对比例1、对比例2相比，本申请的实施例1至3制备的陶瓷涂覆隔膜的水分含量明显较低，均在500ppm以下；隔膜含水量的降低，极大的降低对电解液的损耗，同时降低电池生产和使用中的鼓包风险，提高电池的安全性。
本申请进一步的在实施例一的基础上，对氧化铝粉末的比表面积对陶瓷涂层隔膜的水分含量影响进行了研究。结果显示，在实施例一的基础上，氧化铝粉末的比表面积小于8m 2/g所制备的隔膜的水分含量都在500ppm以下，随着氧化铝粉末的比表面积增加所制备的隔膜的水分含量会适当增加。此外，粘结剂除了三个实施例采用的粘结剂以外，其它可以发生交联反应的单组份物质或双组份物质的粘结剂都可以适用于本申请；单组份物质的粘结剂例如：聚丙烯腈和聚丙烯酰胺；双组份物质的粘结剂例如，第一组分为聚丙烯酸、聚丙烯酸衍生物、聚丙烯酸酯或聚丙烯酸酯衍生物；第二组分为环氧乙烷、环氧乙烷聚合物、环氧丙烷、环氧丙烷衍生物、环氧丙烷聚合物、环氧丙烷聚合物衍生物、羟乙基纤维素、聚乙烯醇。在实施例一的基础上，氧化铝涂层的厚度为0.5-10μm，所制备的隔膜的水分含量都在500ppm以下，随着涂层厚度的增加所制备的隔膜的水分含量会适当增加。
以上内容是结合具体的实施方式对本申请所作的进一步详细说明，不能认定本申请的具体实施只局限于这些说明。对于本申请所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换。

Claims (10)

  1. 一种具有陶瓷涂层的隔膜，包括基膜和涂覆在基膜至少一个表面的陶瓷涂层，所述陶瓷涂层为氧化铝涂层，其特征在于：所述氧化铝涂层中，氧化铝粉末的比表面积小于8m 2/g，所采用的粘结剂为具有交联结构的粘结剂，所述隔膜的水分含量达到500ppm以下。
  2. 根据权利要求1所述的隔膜，其特征在于：所述氧化铝粉末的粒径为0.01μm≤D50≤10μm；
    优选的，氧化铝粉末的粒径为0.03μm≤D50≤3μm。
  3. 根据权利要求1所述的隔膜，其特征在于：所述具有交联结构的粘结剂由可以发生交联反应的单组份物质或双组份物质组成；
    所述单组份物质选自聚苯乙烯丁二烯共聚物、聚丙烯腈和聚丙烯酰胺中的至少一种；
    所述双组份物质中，第一组分为聚丙烯酸或其衍生物、聚丙烯酸酯或其衍生物中的至少一种；第二组分为环氧乙烷或其聚合物、环氧丙烷或其聚合物、环氧丙烷或其聚合物的衍生物、羟乙基纤维素、聚乙烯醇中的至少一种。
  4. 根据权利要求1所述的隔膜，其特征在于：所述氧化铝涂层的厚度为0.5-10μm。
  5. 根据权利要求1-4任一项所述的隔膜，其特征在于：所述基膜为聚乙烯微孔膜、聚丙烯微孔膜，或由聚乙烯微孔膜和聚丙烯微孔膜组成的多层复合微孔膜；优选的，所述基膜的厚度为5-20μm，孔隙率范围为30％-60％，孔径范围为0.005-0.15μm。
  6. 一种采用权利要求1-5任一项所述的隔膜的锂离子电池。
  7. 根据权利要求1-5任一项所述的隔膜的制备方法，其特征在于：包括采用比表面积小于8m 2/g的氧化铝粉末，和具有交联结构的粘结剂制备陶瓷浆料，将陶瓷浆料涂布在基膜的至少一个表面，干燥处理后即获得水分含量达到500ppm以下的具有陶瓷涂层的隔膜。
  8. 根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述陶瓷浆料中包含氧化铝粉末、粘结剂、分散剂、增稠剂和表面活性剂；其中，粘结剂的含量为总重量的0.5-10％，分散剂的含量为总重量的0-2％，增稠剂的含量为总重量的0-5％，表面活性剂的含量为总重量的0.05-3％，余量为溶剂；优选的，溶剂为去离子水。
  9. 根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述分散剂为聚丙烯酸钠、聚丙烯酸铵、正丁醇、环己醇、乙醇中的至少一种；
    所述增稠剂为羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素中的至少一种；
    所述表面活性剂为环氧乙烷聚合物、聚醚类聚合物中至少一种。
  10. 根据权利要求8或9所述的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤，
    (1)先将去离子水、氧化铝粉末、粘结剂、分散剂、增稠剂、表面活性剂等按照比例混合制成所述陶瓷浆料；
    (2)将所述陶瓷浆料涂布在基膜的一面或两面，再经过干燥处理，即获得水分含量达到500ppm以下的具有陶瓷涂层的隔膜；
    所述涂布采用刮刀涂布法、迈耶棒涂布法、逆辊涂布法、凹版辊涂布法、浸涂、刷涂中的至少一种。
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